金屬表面耐高溫、耐氧化性自組裝防護涂層及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設及防護涂層領(lǐng)域，特別是設及一種金屬表面耐高溫、耐氧化性自組裝防 護涂層及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 金和銀廣泛應用于電子電器材料、工藝飾品、醫(yī)療等領(lǐng)域。由于其表面易產(chǎn)生劃 痕、易被特定的化學物質(zhì)腐蝕，所W對其進行一定的防護改性變得越來越重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種金屬表面耐高溫、耐氧化性自組裝防護涂 層及制備方法，耐高溫、耐氧化性能好，能夠?qū)?、銀等金屬表面起到很好的防護作用。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種金屬表面耐高溫、 耐氧化性自組裝防護涂層，該防護涂層包括碳棚烷基硫醇，所述的碳棚烷基硫醇的結(jié)構(gòu)通 式如式(I)所示，
式(I)中
代表碳棚烷基團;Ri代表烷基或芳基。
[000引在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述的碳棚烷基團為1,2-二碳-十二碳棚烷基、1,7-二碳-十二碳棚烷基和1，12-二碳-十二碳棚烷基中至少一種。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述的碳棚烷基硫醇合成路徑如下：
其中，化合物B中X為F、C1、化或I。
[0007] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的另一個技術(shù)方案是:提供一種金屬表面耐高 溫、耐氧化性自組裝防護涂層的制備方法，包括W下步驟： (1) 化合物C的合成:取化合物A、化合物B和苯于Ξ口瓶中，通氮氣在82-85°C攬拌反應， 加裝回流裝置，反應23-2化后停止，降至室溫后過濾，所得濾液蒸干后得到固體，真空干燥 得到化合物C，合成如下：
(2) 化合物D的合成：取化合物C、硫脈和乙醇水溶液于Ξ 口瓶中，加熱回流反應4.5-5 .化后，冷卻至室溫加入堿液繼續(xù)反應1.5-2 .化后，蒸發(fā)溶劑得到化合物D即碳棚烷基硫 醇，合成如下：
(3) 配制組裝液:將碳棚燒硫醇乙醇溶液和LiCl化乙醇溶液按照摩爾配比混合均勻； (4) 將金屬基底表面進行清潔處理后，通過恒電位法對組裝液進行自組裝，在金屬表面 得到耐高溫、耐氧化性自組裝防護涂層。
[0008] 在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(1)中化合物A和化合物B的摩爾配比為：1:(1-1.7)。
[0009] 在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟（2)中化合物C和硫脈的摩爾配比為：1 : (1-1.5)。
[0010] 在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(2)中乙醇水溶液為質(zhì)量百分比濃度為95%乙醇 水溶液。
[0011] 在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(2)中堿液為氨氧化鋼或氨氧化鐘的水溶液，兩 者的濃度均為Imol/L。
[0012] 在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(2)中碳棚燒硫醇乙醇溶液為和LiCl化乙醇溶 液的摩爾配比為1:100。
[0013] 碳棚燒化合物是一類缺電子的原子簇化合物，其中研究最多的是碳十棚燒，它是 由2個碳頂和10個棚頂構(gòu)成的二十面體結(jié)構(gòu)，根據(jù)碳頂在籠形結(jié)構(gòu)的排列位置不同，碳十棚 燒有鄰位、間位和對位Ξ種結(jié)構(gòu)。Ξ種異構(gòu)體可在高溫下會發(fā)生重排反應:鄰位碳棚燒加熱 至475°C重排得到間位碳棚燒，加熱到650°C則得到對位碳棚燒。碳棚燒由于棚籠電子的離 域作用而具有芳香性、耐熱性能及優(yōu)異的化學穩(wěn)定性，因而在很多領(lǐng)域展現(xiàn)出廣泛的應用 前景和潛在的應用價值。
[0014] 由于硫醇可W吸附在金屬表面，所W將碳棚燒改性引入硫醇基團，在金屬表面自 組裝可W形成單分子的有機薄膜，運層薄膜可W起到很好的防護涂層的作用。
[0015] 本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明耐高溫、耐氧化性能好，能夠?qū)?、銀等金屬表面起 到很好的防護作用。
【附圖說明】
[0016] 為了更清楚地說明本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案，下面將對實施例描述中所需要使 用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于 本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可W根據(jù)運些附圖獲得其它 的附圖，其中： 圖1是含碳棚烷基硫醇化合物在金屬表面自組裝后形成的耐高溫、耐氧化性的防護涂 層示意圖。
【具體實施方式】
[0017] 下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施 例僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范 圍。
[001引請參閱圖1，本發(fā)明實施例包括： 實施例1 一種金屬表面耐高溫、耐氧化性自組裝防護涂層的制備方法，包括W下步驟： (1) 化合物C的合成:稱取5.10g(0.025mol)化合物A，2.80g(0.027mol)化合物B，化合物 B為5-氯-1-戊烘，其中Ri為-C此C出C出-，X為Cl，50mL的苯于Ξ 口瓶中，通氮氣在82°C攬拌反 應，加裝回流裝置，反應24h后停止，降至室溫后過濾，所得濾液蒸干后得到固體，100°C真空 干燥得到4.90g( 0.022mol)化合物C，產(chǎn)率為88%，合成如下：
(2) 化合物D的合成：稱取3.33g(0.015mol)化合物C，1.52g(0.020mol)硫脈，50mL質(zhì)量 百分比濃度為95%乙醇溶液于Ξ口瓶中，加熱回流反應化后，冷卻至室溫加入50mL Imol/L 的氨氧化鋼水溶液繼續(xù)反應化后，蒸發(fā)溶劑得到2.42g(0.011mol)化合物D即碳棚烷基硫 醇，產(chǎn)率為73%，合成如下：
(3) 配制組裝液:將50mL Immol/L碳棚燒硫醇乙醇溶液和50mL O.lmol/L LiCl04乙醇 溶液混合均勻； (4) 將金基底表面進行清潔處理后，固定在電解池的窗口上作為工作電極，在倒入組裝 液同時將電位調(diào)整至-0.40V并停留化后，取出用無水乙醇和去離子水洗凈后，用高純氮氣 吹干，在金表面得到耐高溫、耐氧化性自組裝防護涂層。
[0019] 實施例2 (1) 化合物C的合成:稱取5.10g( ο. 025mol)化合物A，4.40g( ο. 027mol)化合物B，化合物 B為6-漠-1-己烘，其中化為-C出C此C出C出-，X為化，50m