一種利用多孔氧化鋁膜制備金納米線陣列的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及低維金屬納米材料技術領域，具體涉及一種利用多孔氧化鋁膜制備金納米線陣列的方法。
【背景技術】
[0002]近年來，低維金屬納米材料以其獨特的理化性質(zhì)和潛在的應用價值，引起了眾多科學工作者極大的興趣。目前，低維金屬納米材料的制備方法有許多種，如模板合成法、分子束外延法、CVD法、液相還原法、溶膠凝膠法，但要制得排列規(guī)整、大小一致的納米線陣列，大多采用模板法。在眾多模板合成方法中，利用多孔氧化鋁膜組裝低維金屬納米材料是最好的方法之一。它具有其它方法所不具備的顯著優(yōu)點:孔洞均勻且高度有序，孔徑和厚度可通過陽極氧化電壓、電解質(zhì)溶液濃度等進行調(diào)控。目前使用較多的方法是采用直流及脈沖電化學方法在PAA納米孔中沉積金屬納米線、納米管等。其工序包括模板剝離，通孔，然后在模板表面濺射金屬制作電極后進行電沉積。這種工藝沉積電壓較低，納米粒子可以填滿模板孔道，沉積的均勻性較好，但其工藝比較復雜。同時，由于PAA膜很薄很脆，機械強度很低，操作非常困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在針對上述問題，提出一種利用多孔氧化鋁膜制備金納米線陣列的方法。
[0004]本發(fā)明的技術方案在于:
一種利用多孔氧化鋁膜制備金納米線陣列的方法，包括以下步驟:
(1)將高純鋁箔在高氯酸與無水乙醇的混合溶液中電化學拋光；
(2)將電拋光后的鋁箔在草酸溶液中氧化30min，并除去氧化層；
(3)在裸露的鋁基底上進行第二次陽極氧化4h;用飽和氯化汞溶液除去多孔氧化鋁模板背部的鋁基。
[0005]所述的步驟(I)中高氯酸與無水乙醇的混合溶液體積比為1:9。
[0006]所述的步驟(I)中電化學拋光電壓為20V。
[0007]所述的步驟(2)中除去氧化層的方法是用去離子水沖洗后把鋁箔浸入60°C恒溫的氏?04與H2CrOJg合酸中1min。
[0008]所述的H3PO^量分數(shù)為6 Wt %，H 2004質(zhì)量分數(shù)為1.8 wt %。
[0009]所述的草酸溶液濃度為0.2-0.5mol/L0
[0010]本發(fā)明的技術效果在于:
本發(fā)明在草酸溶液中制備多孔氧化鋁膜，表面光滑，膜層細致均勻。納米孔呈圓形，每個孔周圍有六個孔洞，孔洞與孔洞之間形成六方緊密堆積結構整個膜胞為正六邊形，排列高度有序。
【具體實施方式】
[0011]一種利用多孔氧化鋁膜制備金納米線陣列的方法，包括以下步驟:
(1)將高純鋁箔在高氯酸與無水乙醇的混合溶液中電化學拋光；
(2)將電拋光后的鋁箔在草酸溶液中氧化30min，并除去氧化層；
(3)在裸露的鋁基底上進行第二次陽極氧化4h;用飽和氯化汞溶液除去多孔氧化鋁模板背部的鋁基。
[0012]其中，步驟(I)中高氯酸與無水乙醇的混合溶液體積比為1:9。電化學拋光電壓為20V。步驟(2)中除去氧化層的方法是用去離子水沖洗后把鋁箔浸入60°C恒溫的氏?04與H2CrOJg合酸中1min。H3PO4質(zhì)量分數(shù)為6 wt %，H 2Cr04質(zhì)量分數(shù)為1.8 wt%。草酸溶液濃度為 0.2-0.5mol/Lo
[0013]本發(fā)明控制陽極氧化電壓30-50 V，草酸溶液濃度0.2-0.5mol/L,溫度20°C。在二次氧化結束后采用階梯降壓法減薄阻擋層，氧化電壓以I V / min的速度從50V降至5V，減薄阻擋層。以石墨為對電極，交流沉積電壓10 V，頻率50 Hz, I mo I/L HAuCl4溶液中沉積5 min，沉積溫度25 °C。
【主權項】
1.一種利用多孔氧化鋁膜制備金納米線陣列的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將高純鋁箔在高氯酸與無水乙醇的混合溶液中電化學拋光； (2)將電拋光后的鋁箔在草酸溶液中氧化30min，并除去氧化層； (3)在裸露的鋁基底上進行第二次陽極氧化4h;用飽和氯化汞溶液除去多孔氧化鋁模板背部的鋁基。2.根據(jù)權利要求1所述的一種利用多孔氧化鋁膜制備金納米線陣列的方法，其特征在于:所述的步驟(I)中高氯酸與無水乙醇的混合溶液體積比為1:9。3.根據(jù)權利要求1所述的一種利用多孔氧化鋁膜制備金納米線陣列的方法，其特征在于:所述的步驟(I)中電化學拋光電壓為20V。4.根據(jù)權利要求1所述的一種利用多孔氧化鋁膜制備金納米線陣列的方法，其特征在于:所述的步驟(2)中除去氧化層的方法是用去離子水沖洗后把鋁箔浸入60°C恒溫的H3PO4與H2CrO4混合酸中l(wèi)Omin。5.根據(jù)權利要求4所述的一種利用多孔氧化鋁膜制備金納米線陣列的方法，其特征在于:所述的H3PO^IM量分數(shù)為6 wt%, H 2Cr04質(zhì)量分數(shù)為1.8 wt%。6.根據(jù)權利要求1所述的一種利用多孔氧化鋁膜制備金納米線陣列的方法，其特征在于:所述的草酸溶液濃度為0.2-0.5mol/L0
【專利摘要】本發(fā)明涉及低維金屬納米材料技術領域，具體涉及一種利用多孔氧化鋁膜制備金納米線陣列的方法。一種利用多孔氧化鋁膜制備金納米線陣列的方法，包括以下步驟：（1）將高純鋁箔在高氯酸與無水乙醇的混合溶液中電化學拋光；（2）將電拋光后的鋁箔在草酸溶液中氧化30min，并除去氧化層；（3）在裸露的鋁基底上進行第二次陽極氧化4h；用飽和氯化汞溶液除去多孔氧化鋁模板背部的鋁基。本發(fā)明在草酸溶液中制備多孔氧化鋁膜，表面光滑，膜層細致均勻。納米孔呈圓形，每個孔周圍有六個孔洞，孔洞與孔洞之間形成六方緊密堆積結構整個膜胞為正六邊形，排列高度有序。
【IPC分類】C25D11/10, C25D11/12, C25F3/20
【公開號】CN105568356
【申請?zhí)枴緾N201510839639
【發(fā)明人】張俊
【申請人】陜西易陽科技有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年11月27日