碳酸鹽pcd中的碳酸鹽的化學(xué)浸濾/熱分解的制作方法
【專利摘要】一種用于處理多晶金剛石材料的方法包括使所述多晶金剛石材料經(jīng)受浸濾過程和熱分解過程。
【專利說明】碳酸鹽PCD中的碳酸鹽的化學(xué)浸濾/熱分解
[0001] 相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用
[0002] 本申請(qǐng)要求于2013年12月30日提交的美國(guó)臨時(shí)申請(qǐng)No.61/922,054和于2014年12 月10日提交的美國(guó)申請(qǐng)No. 14/566,039的權(quán)益，運(yùn)兩篇申請(qǐng)均通過引用整體并入本文。
【背景技術(shù)】
[0003] 超硬材料常用于切割工具和鑿巖工具中。多晶金剛石材料即為一種運(yùn)樣的超硬材 料，而且因其良好的耐磨性和硬度而著稱。為了形成多晶金剛石，在高壓和高溫下燒結(jié) 化PHT燒結(jié))金剛石顆粒，W產(chǎn)生超硬多晶結(jié)構(gòu)。催化劑材料在HPHT燒結(jié)之前添加到金剛石 顆?；旌衔镏泻?或在HPHT燒結(jié)期間滲入到金剛石顆?；旌衔镏蠾促進(jìn)金剛石晶體在HPHT 燒結(jié)期間交互生長(zhǎng)，從而形成多晶金剛石(PCD)結(jié)構(gòu)。傳統(tǒng)地用作催化劑的金屬包括溶劑金 屬催化劑，例如元素周期表中的第VIII族的元素，包含鉆、鐵和儀及其組合和合金。HPHT燒 結(jié)后，所得PCD結(jié)構(gòu)包含彼此結(jié)合的金剛石晶體或晶粒的互連網(wǎng)絡(luò)，催化劑材料占據(jù)結(jié)合的 金剛石晶體之間的間隙空間或孔。可W在基體的存在下HPHT燒結(jié)金剛石顆?；旌衔?，W形 成與基體結(jié)合的PCD復(fù)合片（compact)。所述基體還可用作在燒結(jié)期間滲入金剛石顆?；旌?物中的金屬催化劑的來(lái)源。
[0004] 用于形成PCD體的催化劑材料的量表示強(qiáng)度、初性和耐沖擊性與硬度、耐磨性和熱 穩(wěn)定性的期望特性之間的折衷。盡管較高的金屬催化劑含量一般提高所得PCD體的強(qiáng)度、初 性和耐沖擊性，但該較高的金屬催化劑含量也降低PCD體的硬度、耐磨性W及熱穩(wěn)定性。運(yùn) 種權(quán)衡使得難W提供具有期望水平的硬度、耐磨性、熱穩(wěn)定性、強(qiáng)度、耐沖擊性及初性W滿 足特定應(yīng)用的服務(wù)要求的PCD，所述特定應(yīng)用例如在地下鉆井裝置中使用的切割和/或磨削 元件。
[0005] 熱穩(wěn)定性可在磨削或切割操作期間尤其相關(guān)。在切割和/或磨削應(yīng)用期間，傳統(tǒng)的 PCD體在暴露于高溫時(shí)可能容易受到熱降解損傷。該易損性是由設(shè)置在PCD體間隙內(nèi)的金屬 催化劑的熱膨脹性與晶間結(jié)合的金剛石的熱膨脹性之間存在的差造成的。已知該熱膨脹差 始于低至40(TC的溫度，并且可誘導(dǎo)對(duì)金剛石的晶間結(jié)合不利的熱應(yīng)力并最終導(dǎo)致形成裂 紋，運(yùn)樣的裂紋可W使PCD結(jié)構(gòu)易于損壞。因此，運(yùn)樣的特性是不利的。
[0006] 傳統(tǒng)PCD材料已知存在的另一種熱降解形式是也與PCD體的間隙區(qū)域中金屬催化 劑的存在和金屬催化劑與金剛石晶體附著相關(guān)的熱降解形式。具體地，已知金屬催化劑隨 著溫度升高導(dǎo)致金剛石非期望的催化相變(將其轉(zhuǎn)化為一氧化碳、二氧化碳或石墨），從而 限制可W使用PCD體的溫度。
[0007] 為了改善PCD材料的熱穩(wěn)定性，已將碳酸鹽催化劑用于形成PCD。用碳酸鹽催化劑 形成的PCD在下文中稱為"碳酸鹽PCD"。在燒結(jié)之前將碳酸鹽催化劑與金剛石顆?；旌?，并 在燒結(jié)期間促進(jìn)金剛石晶粒的生長(zhǎng)。當(dāng)使用碳酸鹽催化劑時(shí)，在利用升高溫度形成的多晶 金剛石中的金剛石仍然穩(wěn)定，而不是被轉(zhuǎn)化為二氧化碳、一氧化碳或石墨。因而，碳酸鹽PCD 比用金屬催化劑形成的PCD更為熱穩(wěn)定。
[000引然而，碳酸鹽催化劑本身隨溫度升高經(jīng)受分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化成金屬氧化物。具體地， 碳酸鹽分解成CO或C02氣體，導(dǎo)致在高于400°C的溫度下加熱時(shí)碳酸鹽PCD材料釋氣。該釋氣 可引起鄰接面體積膨脹和非期望的空隙、氣泡或膜，導(dǎo)致超硬材料的缺陷和裂紋W及降低 的耐磨性。
[0009] 此外，當(dāng)分解的氣體不能快速地從碳酸鹽PCD層釋放時(shí)，在碳酸鹽PCD層中可能形 成裂紋。為了快速釋放熱產(chǎn)生的氣體，碳酸鹽PCD層內(nèi)最好具有大的孔徑分布。然而，碳酸鹽 PCD層中大的孔徑分布將因金剛石體積量降低而劣化碳酸鹽PCD耐磨性。如果碳酸鹽PCD層 緊密地具有小孔分布(例如，具有小于5重量％預(yù)混碳酸鹽的PCD)，則難W避免內(nèi)部熱裂紋。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 提供本
【發(fā)明內(nèi)容】
部分是為了介紹一系列概念，運(yùn)些概念在下面的詳細(xì)說明中進(jìn)一 步被描述。本
【發(fā)明內(nèi)容】
部分無(wú)意于標(biāo)識(shí)所要求保護(hù)的主題的關(guān)鍵或必要特征，也無(wú)意于用 于幫助限制所要求保護(hù)的主題的范圍。
[0011] 在一個(gè)實(shí)施例中，提供了一種用于處理多晶金剛石材料的方法。該方法包括獲得 包含結(jié)合的晶體的多晶金剛石材料，其中所述晶體之間的間隙空間中具有碳酸鹽催化劑材 料;使所述多晶金剛石材料經(jīng)受浸濾過程或熱分解過程，并隨后使所述多晶金剛石材料經(jīng) 受浸濾過程和熱分解過程中的另一個(gè)過程。在一些實(shí)施例中，使所述多晶金剛石材料經(jīng)受 熱分解過程包括使所述多晶金剛石材料經(jīng)受至少40(TC的溫度。在一些實(shí)施例中，使所述多 晶金剛石材料經(jīng)受浸濾過程包括將所述多晶金剛石材料暴露于酸。
[0012] 在另一實(shí)施例中，提供了一種用于處理多晶金剛石材料的方法，包括獲得包含結(jié) 合的晶體的多晶金剛石材料，在所述晶體的間隙空間中具有碳酸鹽催化劑材料，并且使所 述多晶金剛石材料同時(shí)經(jīng)受浸濾過程和熱分解過程。在一個(gè)實(shí)施例中，使所述多晶金剛石 經(jīng)受熱分解過程包括使所述多晶金剛石材料經(jīng)受至少40(TC的溫度。在另一實(shí)施例中，使所 述多晶金剛石材料經(jīng)受浸濾過程包括將所述多晶金剛石材料暴露于酸。
【附圖說明】
[0013] 圖1示出根據(jù)一個(gè)實(shí)施例的碳酸鹽多晶金剛石材料的材料微觀結(jié)構(gòu)示意圖（尺寸 被放大，而且不一定按比例）。
[0014] 圖2是含有金剛石顆粒和碳酸鹽PCD的高壓高溫?zé)Y(jié)包封殼的橫截面圖。
[0015] 圖3是可用于浸濾的壓力容器的橫截面圖。
[0016] 圖4是根據(jù)一個(gè)實(shí)施例的用于從碳酸鹽PCD中除去碳酸鹽的方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 本公開內(nèi)容設(shè)及超硬材料，更特別地設(shè)及用經(jīng)浸濾和熱分解的碳酸鹽催化劑形成 的超硬材料W及形成所述超硬材料的方法。為了清楚起見，本文所用術(shù)語(yǔ)"PC護(hù)是指在HPHT 燒結(jié)過程期間使用金屬催化劑形成的傳統(tǒng)多晶金剛石，其中，用占據(jù)結(jié)合的金剛石晶體之 間的間隙空間或孔的催化劑材料形成結(jié)合的金剛石晶體的微觀結(jié)構(gòu)。術(shù)語(yǔ)"碳酸鹽PCD"是 指用碳酸鹽催化劑形成的PCD，其中，用占據(jù)結(jié)合的金剛石晶體之間的間隙空間或孔的碳酸 鹽催化劑材料形成結(jié)合的金剛石晶體的微觀結(jié)構(gòu)。
[001引碳酸鹽PCD材料10的區(qū)域示意性地示于圖1中。碳酸鹽PCD材料10具有多晶微觀結(jié) 構(gòu)，包括彼此結(jié)合的多個(gè)金剛石晶?；蚓w14,金剛石晶體之間具有間隙空間或孔18。該多 晶微觀結(jié)構(gòu)通過在碳酸鹽催化劑的存在下使金剛石顆粒經(jīng)受HPHT燒結(jié)過程而形成。在一個(gè) 實(shí)施例中，HPHT燒結(jié)過程包括施加約70化ar或更高的壓力和高于2000°C的溫度。在另一實(shí) 施例中，HPHT燒結(jié)過程包括施加約65化ar或更高的壓力和高于1800°C的溫度。在該溫度和 壓力下，該碳酸鹽催化劑材料烙化并滲入金剛石顆?；旌衔镏?。該催化劑促進(jìn)金剛石晶體 在HPHT燒結(jié)過程期間直接結(jié)合，從而形成碳酸鹽PCD。結(jié)果是具有占據(jù)金剛石晶粒14之間的 間隙空間18的碳酸鹽催化劑材料16的碳酸鹽PCD材料。在一個(gè)實(shí)施例中，碳酸鹽PCD材料中 的金剛石晶粒14的尺寸為約1至20微米。
[0019]在一個(gè)實(shí)施例中，通過在存在碳酸鹽催化劑(例如碳酸儀，Mg(X)3,也稱為菱儀礦） 的情況下使一定體積的超硬材料顆粒(例如，一定體積的金剛石顆粒)經(jīng)受HPHT燒結(jié)過程來(lái) 形成碳酸鹽PCD體。在圖2所示的一個(gè)實(shí)施例中，通過如下方式來(lái)形成碳酸鹽PCD體20:將金 剛石顆粒14與碳酸鹽催化劑16混合，將它們置于由耐火材料(例如，妮或鋼）制成的燒結(jié)包 封殼28中，并進(jìn)行HPHT燒結(jié)W產(chǎn)生碳酸鹽PCD體。在一個(gè)實(shí)施例中，將含有碳酸鹽催化劑的 金剛石顆粒鄰接基體(例如，碳化鶴基體)HPHT燒結(jié)，W形成連接至基體的碳酸鹽PCD體。在 運(yùn)樣的一些實(shí)施例中，可W在下述熱處理和/或浸濾過程之前將碳酸鹽PCD體與基體分離。
[0020] 在一個(gè)實(shí)施例中，隨后在真空下或者在大氣壓力下于約400°C至1300°C的溫度對(duì) 所形成的碳酸鹽PCD體20進(jìn)行熱處理W將一部分碳酸鹽催化劑轉(zhuǎn)化成氧化物，同時(shí)釋放氣 體。在包括碳酸鹽催化劑MgC〇3的一些實(shí)施例中，氧化物是氧化儀(MgO)，氣體是二氧化碳 (C〇2)。
[0021] 通常，當(dāng)使用諸如碳酸鹽的非金屬催化劑形成碳酸鹽PCD體時(shí)，金剛石在具有升高 的溫度(例如，高達(dá)1300°C)的HPHT燒結(jié)期間轉(zhuǎn)化為多晶金剛石形式時(shí)保持穩(wěn)定，而不會(huì)被 轉(zhuǎn)化為二氧化碳、一氧化碳或石墨。然而，為了分解碳酸鹽催化劑的目的，在所形成的碳酸 鹽PCD在大氣壓力或真空下的后續(xù)熱處理循環(huán)化PHT燒結(jié)后）期間，PCD可能在500°C至1300 °C的溫度下產(chǎn)生裂紋，并且可能經(jīng)受石墨化(例如，單獨(dú)采用熱處理來(lái)除去碳酸鹽）d1300°C 的闊值溫度接近PCD在真空下的熱穩(wěn)定溫度。
[0022] 為了從碳酸鹽PCD體中迅速地部分或完全除去碳酸鹽催化劑，可W組合化學(xué)浸濾 和熱分解。浸濾可W從間隙空間中基本上或完全除去碳酸鹽(例如，MgO)3)殘余物。運(yùn)樣的 浸濾可需要超過14天。在一個(gè)實(shí)施例中，碳酸鹽PCD體可W在低溫(例如在400°C或更高的溫 度)下或者在400°C至1300°C的溫度范圍下于若干分鐘至10天的時(shí)間段部分地?zé)岱纸?，然?用浸濾用材料(例如，酸)進(jìn)行浸濾，或者可W對(duì)碳酸鹽PCD層進(jìn)行部分浸濾，然后在400°C或 更高的低溫下熱分解。熱分解浸濾后的碳酸鹽PCD或浸濾熱分解的碳酸鹽PCD的過程可W重 復(fù)若干個(gè)浸濾和熱分解循環(huán)，例如至少1至20個(gè)循環(huán)，在一些實(shí)施例中，至少2至10個(gè)循環(huán)， W及在一些實(shí)施例中，至少4至8個(gè)循環(huán)，然而，也可W使用任何合適數(shù)目的循環(huán)，并且該循 環(huán)數(shù)可取決于許多因素，包括浸濾/分解時(shí)間、碳酸鹽PCD的尺寸、期望的催化劑去除深度 等?？捎糜趶奶妓猁}PCD中浸濾掉碳酸儀催化劑的浸濾酸包括鹽酸、硫酸、巧樣酸、能夠與碳 酸鹽反應(yīng)W形成可溶性氧化物和C〇2的其他酸溶液、或能夠去除碳酸鹽的其他溶液。在一個(gè) 實(shí)施例中，使用具有高沸點(diǎn)的酸，因?yàn)槠湓试S在導(dǎo)致更快浸濾時(shí)間的較高溫度下浸濾。如果 使用具有較低沸點(diǎn)的酸，則浸濾可W在壓力容器中發(fā)生，從而允許加熱至高于酸的沸點(diǎn)并 加快浸濾過程時(shí)間。在一個(gè)實(shí)施例中，可W使用沸點(diǎn)低于l〇〇°C的氨氣酸和硝酸對(duì)碳酸鹽 PCD進(jìn)行浸濾。
[0023] 由于熱分解后存在氧化物(例如，MgO)殘余物，碳酸鹽PCD體中的孔部分地被MgO占 據(jù)。運(yùn)樣，孔趨向于變窄。因此，較難快速釋放所產(chǎn)生的CO和C〇2氣體，運(yùn)些氣體可能被截留 在孔中，因此，對(duì)于熱分解而言，難W避免熱處理后的熱裂紋。然而，浸濾有助于除去氧化儀 殘余物，從而打開變窄的孔。為了 W更快的速度或者W最高可能速度化學(xué)浸濾掉碳酸鹽W 防止CO和C〇2氣體在碳酸鹽PCD體中積累及隨之而來(lái)的裂紋形成，在一個(gè)實(shí)施例中，使用含 有浸濾溶液(例如，浸濾酸）的壓力容器。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，用于浸濾PCD的壓力容 器的使用是已知的，例如，參見美國(guó)專利No. 8，002.859。
[0024] 參照?qǐng)D3,示出了根據(jù)本公開內(nèi)容的一個(gè)實(shí)施例的壓力容器。壓力容器30包括容納 器體32 (其可具有兩部分，本體34和內(nèi)襯36)，其具有在其頂部處的開口 38。容納器體32由封 閉件40封閉，所述封閉件40包括封閉部分42和與本體34螺紋接合的保持凸緣44。封閉部分 42包括密封部46和凸臺(tái)48。本體34由具有足夠的強(qiáng)度(拉伸強(qiáng)度)及其他物理性質(zhì)（包括尺 寸）的材料制成，使其能承受在很可能在使用該容納器的多種加熱和浸煮操作中遇到的范 圍內(nèi)的內(nèi)部壓力。運(yùn)樣的壓力范圍可W為例如高達(dá)5000psi。然而，可W為壓力容器30設(shè)置 排氣口 50,使得如果在壓力容器30內(nèi)產(chǎn)生的壓力超過該容納器的設(shè)計(jì)限制，則所產(chǎn)生的壓 力將從容納器排出到外部環(huán)境。排氣口50可包括可破裂隔膜(未單獨(dú)示出），該可破裂隔膜 在常壓下將通向外部環(huán)境的通路52與壓力容器30的內(nèi)部密封隔離開。用于該容納器體32的 最合適的合成有機(jī)聚合塑料材料是任意聚酸酷亞胺，例如由General Electric Corporation的商標(biāo)ULTEM?出售的那些，但也可使用其他"工程塑料"、纖維增強(qiáng)塑料例 如玻璃纖維增強(qiáng)聚醋或聚酸或者已知具有良好的強(qiáng)度和/或微波發(fā)射(當(dāng)使用微波加熱時(shí)） 的其它聚合物。此外，本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解，可W使用任何結(jié)構(gòu)的密封但可排氣的容納器 來(lái)形成壓力容器，例如圖3所示，而且根據(jù)本公開內(nèi)容其可用于浸濾多晶金剛石體。還可使 用其它類型的浸濾壓力容器。
[0025] 在浸濾期間，碳酸儀與浸濾酸的化學(xué)反應(yīng)(例如，碳酸儀與鹽酸或碳酸儀與硫酸的 化學(xué)反應(yīng)）產(chǎn)生二氧化碳。更具體地，碳酸儀與鹽酸的反應(yīng)產(chǎn)生氯化儀、水和二氧化碳 (MgCb、出0和C〇2)，而碳酸儀與硫酸反應(yīng)產(chǎn)生硫酸儀、水和二氧化碳(MgS化、出0和C〇2)。如果 將二氧化碳限制在壓力容器(例如壓力容器30)中，將導(dǎo)致容器內(nèi)部壓力過度升高，且浸濾 反應(yīng)速率因此隨著反應(yīng)進(jìn)行而降低，還可能會(huì)損壞壓力容器或者導(dǎo)致與壓力容器相關(guān)的安 全問題。在一個(gè)實(shí)施例中，可W使用能夠吸附/吸收二氧化碳的試劑。另一種選擇是使壓力 容器高于一定壓力水平時(shí)物理排氣。排氣的一個(gè)可能的缺點(diǎn)是，其可能在浸濾過程期間減 少熱，因而減慢浸濾過程。可吸收二氧化碳劑的試劑的例子是燒醇胺和/或離子液體基吸收 劑。已知作為二氧化碳的吸附劑的試劑的例子是沸石、有序的介孔二氧化娃組合物、金屬- 有機(jī)框架(M0F)、碳質(zhì)材料例如石墨締和/或碳納米管、胺基材料、裡基材料和/或巧。運(yùn)些能 夠吸附或吸收二氧化碳的試劑可W在浸濾期間放置在容器中。在一個(gè)實(shí)施例中，將運(yùn)些試 劑中的至少一種放置在容器內(nèi)二氧化碳聚集的區(qū)域，例如容器上部遠(yuǎn)離浸濾酸的區(qū)域。例 如，可W在壓力容器中設(shè)置擱架47來(lái)保持所述試劑。
[0026] 在浸濾期間，可將浸濾酸加熱至高于IOCTC W加快反應(yīng)速率。加快浸濾速率的另一 種方法是在較高溫度下浸濾碳酸鹽PCD。在一個(gè)實(shí)施例中，浸濾發(fā)生在高于160°C的溫度下， 在另一實(shí)施例中在160°C至170°C的范圍內(nèi)的溫度下。另一種選擇可能是在真空下浸濾碳酸 鹽PCD。此外，由于酸與碳酸儀的反應(yīng)產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，在一個(gè)實(shí)施例中，二氧化碳?xì)怏w一 旦形成或者在其形成后不久即從PCD體中去除。如果二氧化碳?xì)怏w被截留在PCD體的孔中， 其將阻礙酸溶液擴(kuò)散W進(jìn)行酸與碳酸鹽之間進(jìn)一步反應(yīng)的通道。通過施加真空(例如，在一 個(gè)實(shí)施例中，在不用壓力容器浸濾時(shí)），真空可W加快從PCD孔通道去除所產(chǎn)生的C〇2氣體。 示例性真空可W為約l(Ti己至1(T7己。運(yùn)樣，可W進(jìn)一步提高浸濾速率。
[0027] 浸濾后，孔中碳酸鹽催化劑和氧化物(例如，氧化儀)的量減少或完全除去。如果減 少，則使其間隙空間中具有減少的氧化物的碳酸鹽PCD體經(jīng)受熱處理過程W進(jìn)一步分解碳 酸鹽催化劑。然后，可W使碳酸鹽PCD體經(jīng)受進(jìn)一步浸濾及可能的進(jìn)一步熱處理直至從碳酸 鹽PCD體的期望區(qū)段或者從整個(gè)碳酸鹽PCD體除去了期望量的碳酸鹽催化劑。在一些實(shí)施例 中，所得PCD具有提高的耐磨性。
[0028] 如所討論的，可W首先對(duì)碳酸鹽PCD進(jìn)行浸濾，然后再經(jīng)受熱處理過程W進(jìn)行熱分 解?？蒞交替重復(fù)浸濾和加熱過程直至從碳酸鹽PCD的期望部分除去足量的碳酸鹽催化劑。 類似地，如所討論的，可W首先將碳酸鹽PCD暴露于熱處理過程W熱沉積，接著進(jìn)行浸濾過 程。再次，可W交替重復(fù)熱處理和浸濾過程，例如，其可重復(fù)許多次，W從碳酸鹽PCD的適當(dāng) 部分實(shí)現(xiàn)碳酸鹽催化劑的期望的去除。例如，適當(dāng)?shù)牟糠挚蒞是碳酸鹽PCD的期望深度，或 者可W是整個(gè)碳酸鹽PCD。
[0029] -個(gè)示例性過程示于圖4中。首先決定先進(jìn)行浸濾還是熱處理(框100)。如果浸濾 先發(fā)生，則將碳酸鹽PCD置于浸濾溶液中（框102)。可選地，浸濾可W在至少100°C的溫度下 發(fā)生(框104)，或者在至少160°C的溫度下發(fā)生(框106)?？蛇x地，浸濾可W在壓力容器中發(fā) 生（框108)?？蛇x地，當(dāng)容器內(nèi)的壓力超過預(yù)定或設(shè)定水平時(shí)，可W對(duì)壓力容器排氣（框 110)?？蛇x地，當(dāng)不在容器中時(shí)，可W在浸濾過程期間施加真空(框112)?？蛇x地，可W通過 將C〇2暴露于能夠吸收和/或吸附C〇2的化學(xué)品或材料來(lái)減少浸濾過程期間產(chǎn)生的C〇2的量 (框114)。如果從碳酸鹽PCD的期望部分或區(qū)段除去了期望量的碳酸鹽催化劑(框116)，則該 過程結(jié)束(框124)。如果尚未除去期望量的碳酸鹽催化劑，則將碳酸鹽PCD暴露于至少1100 °(：的溫度下的熱處理過程(框118)?？蛇x地，熱處理可W在真空中（例如，減小的壓力）發(fā)生 (框120)。如果現(xiàn)已從碳酸鹽PCD的期望部分除去了期望量的碳酸鹽催化劑(框122)，則該過 程結(jié)束(框124)。如果尚未除去期望量的碳酸鹽催化劑，則通過由框126開始重復(fù)浸濾過程。 如果在后續(xù)浸濾過程后，還未除去足量的碳酸鹽催化劑，則由框128重復(fù)熱處理過程。在另 一實(shí)施例中，熱處理過程和浸濾過程可能同時(shí)發(fā)生。
[0030] 所述浸濾過程可W變化。此外，熱處理過程也可W變化。例如，每次在熱處理過程 后使碳酸鹽PCD經(jīng)受浸濾過程時(shí)，可W單獨(dú)選擇浸濾過程的參數(shù)(例如，浸濾劑、溫度、壓力、 時(shí)間等）。同樣，每次在經(jīng)受浸濾過程后使碳酸鹽PCD經(jīng)受熱處理過程時(shí)，可W單獨(dú)選擇熱處 理過程的參數(shù)(例如，溫度、時(shí)間等）。例如，可W在第一溫度下使碳酸鹽PCD經(jīng)受第一浸濾過 程，然后經(jīng)受熱處理過程，接著在不同于第一溫度的第二溫度下經(jīng)受第二浸濾過程。在另一 實(shí)施例中，可W使用用于吸附二氧化碳的試劑使碳酸鹽PCD經(jīng)受浸濾過程，然后使用用于吸 收二氧化碳的與第一浸濾過程中使用的吸附劑不同的吸收劑經(jīng)受第二浸濾過程。類似地， 可W在第一溫度下使碳酸鹽PCD經(jīng)受熱處理過程然后經(jīng)受浸濾過程，接著在與第一熱處理 過程的第一溫度不同的第二溫度下經(jīng)受第二熱處理過程。對(duì)于厚度為單獨(dú)采用浸濾一般需 要14天或更長(zhǎng)時(shí)間來(lái)從碳酸鹽PCD中浸濾掉碳酸鹽催化劑的碳酸鹽PCD，根據(jù)一些實(shí)施例通 過浸濾聯(lián)合熱處理可需要少于10天來(lái)從碳酸鹽PCD除去碳酸鹽催化劑。
[0031] 在由其它材料制成的一個(gè)或多個(gè)壓力容器中使用其它材料可允許實(shí)現(xiàn)能夠進(jìn)一 步提高反應(yīng)速率的溫度增加。例如，一般在250°C至300°C的最高溫度下使用用不誘鋼制成 的標(biāo)準(zhǔn)壓力容器和使用鹽酸。通過使用例如由化ntaline，Inc.制造的含粗或粗基涂料的壓 力容器，可W將溫度升高至300°C至350°C的范圍。可通過使用可在350°C至450°C的范圍下 操作的石墨基壓力容納器(例如，由Mersen, Inc.制造的那些）可能進(jìn)一步升高溫度。此外， 對(duì)于因酸限制而使用烙凝石英或棚娃酸鹽玻璃的容器而言，高于450°C的溫度是可能的。從 反應(yīng)速率的角度來(lái)看，因?yàn)榉磻?yīng)動(dòng)力學(xué)一般W指數(shù)依賴于溫度，所W高度期望較高溫度。還 期望高于400°C的溫度，因?yàn)槠淇蓾撛诘夭捎没瘜W(xué)分解和熱分解機(jī)制來(lái)實(shí)現(xiàn)甚至更快的反 應(yīng)動(dòng)力學(xué)。在實(shí)現(xiàn)該雙重分解(dual decomposition)的情況下，采用如本文所討論的合適 的二氧化碳吸收或吸附材料來(lái)避免壓力累積可W是有利的，所述壓力累積可導(dǎo)致反應(yīng)速率 的抑制和/或與壓力容器相關(guān)的安全問題。
[0032] 此外，在一些實(shí)施例中，在超聲浴中使用浸濾酸浸濾也提高浸濾速率。
[0033] 雖然上文僅詳細(xì)描述了一些實(shí)施例，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員容易理解在實(shí)質(zhì)上不脫 離本公開內(nèi)容的前提下，對(duì)運(yùn)些實(shí)施例進(jìn)行多種變型是可能的。相應(yīng)地，所有運(yùn)些變型旨在 包含于本公開內(nèi)容的范圍內(nèi)。
【申請(qǐng)人】的明確意圖是不為本文的任何權(quán)利要求的任何限制援 引35U.S.C.§112第6段，除非權(quán)利要求明確使用詞語(yǔ)"用于…的裝置"和相關(guān)聯(lián)的功能。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于處理多晶金剛石材料的方法，包括： 使所述多晶金剛石材料經(jīng)受浸濾過程或熱分解過程，所述多晶金剛石材料包含結(jié)合的 晶體，在所述晶體之間的間隙空間中具有碳酸鹽催化劑材料;和 然后使所述多晶金剛石材料經(jīng)受所述浸濾過程和所述熱分解過程中的另一個(gè)過程。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，使所述多晶金剛石材料經(jīng)受所述熱分解過程包括 使所述多晶金剛石材料經(jīng)受至少400°C的溫度。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，使所述多晶金剛石材料經(jīng)受所述浸濾過程包括將 所述多晶金剛石材料暴露于酸。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，使所述多晶金剛石材料經(jīng)受所述浸濾過程包括使 所述多晶金剛石材料在壓力容器中時(shí)經(jīng)受所述酸。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，使所述多晶金剛石材料經(jīng)受所述浸濾過程包括在 所述壓力容器中包含能夠?qū)崿F(xiàn)吸收和吸附二氧化碳中的至少一種的至少一種試劑。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，使所述多晶金剛石材料經(jīng)受所述浸濾過程包括對(duì) 所述壓力容器排氣。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述壓力容器包含鉭。8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述壓力容器包含含鉭的涂層。9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述壓力容器由含石墨的材料制成。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，還包括使所述多晶金剛石材料經(jīng)受所述浸濾過程或所 述熱分解過程的第二循環(huán)，然后經(jīng)受所述浸濾過程和所述熱分解過程中的另一個(gè)過程。11. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，使所述多晶金剛石材料經(jīng)受浸濾過程包括使所 述多晶金剛石材料經(jīng)受浸濾超聲浴。12. -種用于處理多晶金剛石材料的方法，包括： 使所述多晶金剛石材料同時(shí)經(jīng)受浸濾過程和熱分解過程，所述多晶金剛石材料包含結(jié) 合的晶體，在所述晶體之間的間隙空間中具有碳酸鹽催化劑材料。13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中，使所述多晶金剛石材料經(jīng)受所述熱分解過程包 括使所述多晶金剛石材料經(jīng)受至少400°C的溫度。14. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中，使所述多晶金剛石材料經(jīng)受所述浸濾過程包括 將所述多晶金剛石材料暴露于酸。15. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中，使所述多晶金剛石材料經(jīng)受所述浸濾過程包括 使所述多晶金剛石材料在壓力容器中時(shí)經(jīng)受所述酸。16. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中，使所述多晶金剛石材料經(jīng)受所述浸濾過程包括 在所述壓力容器中包含能夠?qū)崿F(xiàn)吸收和吸附二氧化碳中的至少一種的至少一種試劑。17. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中，使所述多晶金剛石材料經(jīng)受所述浸濾過程包括 對(duì)所述壓力容器排氣。18. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中，所述壓力容器包含鉭。19. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中，所述壓力容器由含石墨的材料制成。20. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中，使所述多晶金剛石材料經(jīng)受浸濾過程包括使所 述多晶金剛石材料經(jīng)受浸濾超聲浴。
【文檔編號(hào)】B23P15/28GK106030019SQ201480075557
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2014年12月15日
【發(fā)明人】Y·鮑, J·D·貝爾納普, L·趙
【申請(qǐng)人】史密斯國(guó)際有限公司