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      堿水可溶性光固化樹(shù)脂及其制備方法

      文檔序號(hào):9779616閱讀:1185來(lái)源:國(guó)知局
      堿水可溶性光固化樹(shù)脂及其制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明涉及一種堿水可溶性光固化樹(shù)脂及其制備方法,更具體而言,涉及由含環(huán) 氧基團(tuán)的化合物與不飽和一元酸和/或二元酸反應(yīng)然后再與一元和/或二元酸酐反應(yīng)得到 的堿水可溶性光固化樹(shù)脂及其制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 堿水可溶性光固化樹(shù)脂為現(xiàn)代電子技術(shù)領(lǐng)域的重要材料,用于制造印制電路板, 并且在觸摸屏的加工中也日益彰顯重要的作用。
      [0003] 隨著集成電路技術(shù)的發(fā)展及電子設(shè)備的高度集成化,印刷電路板的制造不僅朝高 密度、薄型化、細(xì)線化、尺寸穩(wěn)定化發(fā)展,而且要求低價(jià)格、高效率。
      [0004] 環(huán)氧化不飽和光固化堿水溶樹(shù)脂由于其優(yōu)異的耐化學(xué)性也被廣泛用于觸摸屏的 制造工藝中。環(huán)氧化合物和不飽和酸開(kāi)環(huán)后再與酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)制備堿水可溶性光固化 脂的技術(shù)已經(jīng)很成熟,例如公開(kāi)號(hào)CN1821874A "一種堿溶光敏樹(shù)脂及其制備方法",但按照 這種傳統(tǒng)方式制備的聚合物存在兩方面的缺陷:1.制備樹(shù)脂的軟化點(diǎn)低,硬度不足;2.光固 化成膜后在堿液中剝離困難。
      [0005] 隨著堿水可溶性光固化樹(shù)脂在電子制造業(yè)中被廣泛應(yīng)用,因而對(duì)于環(huán)氧化不飽和 堿水溶樹(shù)脂的要求也越來(lái)越高,使得環(huán)氧化不飽和聚合物的上述缺陷尤為明顯。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0006] 本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題。為此,本發(fā)明提供一種堿水可溶性光固化樹(shù)脂, 其包含以下組分:
      [0007] A.含有兩個(gè)環(huán)氧基團(tuán)的化合物,25-45%;
      [0008] B.不飽和一元和/或二元酸,8-25 %
      [0009] C.催化劑,0.2-0.4%;
      [0010] D ·酸酐,8-25 %;
      [0011] E ·溶劑,30-40 %;
      [0012] 其中各組分基于組合物總重量計(jì),且各組分的百分比總和為100%。
      [0013] 本發(fā)明的堿水可溶性光固化樹(shù)脂還任選含有添加劑。
      [0014] 另一方面,本發(fā)明還提供制備堿水可溶性光固化樹(shù)脂的方法,其包括以下步驟:
      [0015] a、含有兩個(gè)環(huán)氧基團(tuán)的化合物在溶劑中與不飽和一元和/或二元酸在催化劑作用 下后得到化合物I;
      [0016] b、化合物I與酸酐反應(yīng)得到堿水可溶性光固化樹(shù)脂Π ;
      [0017] c、所述樹(shù)脂II可任選地與含有兩個(gè)環(huán)氧基團(tuán)的化合物進(jìn)行酯化反應(yīng)得到具有不 飽和鍵及酸性基團(tuán)的堿水可溶性光固化樹(shù)脂。
      [0018] 所述堿水可溶性光固化樹(shù)脂具有不飽和鍵、光固化后硬度高和耐化學(xué)性好以及在 堿水溶液(即堿性水溶液)中可快速剝離等性能。
      【具體實(shí)施方式】
      [0019] 在本發(fā)明中,如無(wú)相反說(shuō)明,則所有操作均在室溫、常壓實(shí)施。
      [0020] 在本發(fā)明中,"堿水可溶性"表示光固化樹(shù)脂可以溶解在堿性水溶液中的性質(zhì)。
      [0021] 本發(fā)明提供一種堿水可溶性光固化樹(shù)脂,其包含以下組分:
      [0022] A.含有兩個(gè)環(huán)氧基團(tuán)的化合物,25-45%;
      [0023] B.不飽和一元和/或二元酸,8-25 %
      [0024] C.催化劑,0.2-0.4%;
      [0025] D ·酸酐,8-25 %;
      [0026] E ·溶劑,30-40 %;
      [0027] 其中各組分基于組合物總重量計(jì),且各組分的百分比總和為100%。
      [0028] 本發(fā)明的堿水可溶性光固化樹(shù)脂還任選含有添加劑。
      [0029] 下面將詳細(xì)闡述本發(fā)明堿水可溶性光固化樹(shù)脂的各組分。
      [0030] 所述含有兩個(gè)環(huán)氧基團(tuán)的化合物,其可為雙酚A系縮水甘油醚、脂肪族環(huán)氧樹(shù)脂、 萘系縮水甘油醚、雙環(huán)芴系縮水甘油醚、環(huán)狀脂肪類(lèi)縮水甘油醚、多羥基酚系縮水甘油醚、 含聯(lián)苯基縮水甘油醚及含有環(huán)氧基團(tuán)的環(huán)氧活性稀釋劑中的至少一種。其中,所述含有兩 個(gè)環(huán)氧基團(tuán)的化合物的用量為本發(fā)明所述樹(shù)脂的總重量的25-45%。
      [0031] 所述含有兩個(gè)環(huán)氧基團(tuán)的化合物,更優(yōu)選為高環(huán)氧值的環(huán)氧化合物,例如雙酚A型 環(huán)氧樹(shù)脂、脂肪族環(huán)氧樹(shù)脂等,這些環(huán)氧樹(shù)脂可單獨(dú)使用或兩種以上混合使用。
      [0032] 所述不飽和一元和/或二元酸,其優(yōu)選為C3-12不飽和一元或二元酸(即含有3-12個(gè) 碳原子的不飽和一元或二元酸),例如丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、戊烯酸、5-己烯酸、十一 烯酸、亞甲基丁二酸、戊烯二酸、富馬酸、中康酸中的至少一種。其中,所述一元和/或二元酸 的用量為本發(fā)明所述樹(shù)脂的總重量的8-25%。
      [0033]所述催化劑,其可為三苯基膦、芐基三乙基氯化胺、三乙醇胺、三乙胺、N,N_二甲基 芐胺、四乙基溴化銨等中的至少一種。其中,所述催化劑的用量為本發(fā)明所述樹(shù)脂的總重量 的0.2-0.4% 〇
      [0034]所述酸酐,其可為鄰苯二甲酸酐、四氫苯酐、六氫苯酐、納迪克酸酐、甲基納迪克酸 酐、順丁烯二酸酐、桐油酸酐、丁二酸酐、甲基四氫苯酐、均苯四甲酸二酐、聯(lián)苯四酸二酐 (BPDA )、二苯甲酮四酸二酐(BTDA )、環(huán)己烷四甲酸二酐、氫化均苯四甲酸二酐、雙酸A型二醚 二酐、六氟丙烷四酸二酐中的至少一種。其中,所述酸酐的用量為本發(fā)明所述樹(shù)脂的總重量 的 8-25 %。
      [0035]所述溶劑,其可為酯類(lèi)溶劑,例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇單乙醚乙酸脂、乙二 醇單丁醚乙酸脂、二乙二醇單甲醚乙酸脂、二乙二醇單乙醚乙酸脂、二乙二醇單丁醚乙酸 月旨、丙二醇單甲基醚乙酸脂、丙二醇單乙基醚乙酸脂、丙二醇單丁基醚乙酸脂、二丙二醇單 甲基醚乙酸脂、二丙二醇單乙基醚乙酸脂、二丙二醇單丁基醚乙酸脂等;酮類(lèi)溶劑,例如丙 酮、丁酮、環(huán)己酮、異佛爾酮、甲基異丁基酮、N-甲基吡咯烷酮;芳香溶劑,例如甲苯、二甲苯、 四甲苯;以及石油系溶劑,例如如石腦油,氧化石腦油,溶劑石腦油等中的至少一種。其中, 所述溶劑的用量為本發(fā)明所述樹(shù)脂的總重量的30-40%。
      [0036]本發(fā)明的堿水可溶性光固化樹(shù)脂還可任選包含阻聚劑和光敏劑等添加劑。
      [0037] 本發(fā)明還提供堿水可溶性光固化樹(shù)脂的制備方法,所述方法包括如下步驟:
      [0038] a、含有兩個(gè)環(huán)氧基團(tuán)的化合物在溶劑中與不飽和一元和/或二元酸在催化劑作用 下后得到化合物I;
      [0039] b、化合物I與酸酐反應(yīng)得到堿水可溶性光固化樹(shù)脂Π ;
      [0040] c、所述樹(shù)脂II還可任選地與含有兩個(gè)環(huán)氧基團(tuán)的化合物進(jìn)行酯化反應(yīng)得到具有 不飽和鍵及酸性基團(tuán)的堿水可溶性光固化樹(shù)脂。
      [0041 ]在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,堿水可溶性光固化樹(shù)脂的制備方法包括:
      [0042] a、分子中含有兩個(gè)環(huán)氧基的環(huán)氧化合物在溶劑中與分子中含不飽和雙鍵的一元 酸和/或二元酸在100_120°C下反應(yīng)8-16小時(shí)得到不飽和的羥基化合物I;
      [0043] b、合物I再與酸酐在80-100°C下反應(yīng)6-10小時(shí)得到堿水可溶性光固化樹(shù)脂Π ;以 及
      [0044] c、所述樹(shù)脂Π 可任選地與含有兩個(gè)環(huán)氧基團(tuán)的化合物進(jìn)行酯化反應(yīng)得到具有不 飽和鍵及酸性基團(tuán)的堿水可溶性光固化樹(shù)脂。
      [0045] 上述堿水可溶性光固化樹(shù)脂的制備方法的反應(yīng)機(jī)理如下:
      [0046] (A)在本發(fā)明所述溶劑中,在催化劑的作用下將環(huán)氧化合物與不飽和羧酸開(kāi)環(huán)反 應(yīng)得到含有不飽和鍵的羥基化合物I,其反應(yīng)機(jī)理如下:
      [0048] 其中不飽和酸為一元和/或二元不飽和羧酸;
      [0049] (B)含羥基化合物I再與酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)得到含有不飽和鍵和羧基的堿水可溶 性光固化樹(shù)脂Π ;
      [0051] 其中酸酐為一元酸酐和/或二元酸酐;
      [0052] 所述樹(shù)脂Π 可以作為最終堿水可溶性光固化樹(shù)脂也可以作為中間體繼續(xù)反應(yīng)。
      [0053] (C)所述Π 任選地與含有環(huán)氧基團(tuán)的化合物進(jìn)一步進(jìn)行酯化反應(yīng)得到含有不飽和 鍵和酸性基團(tuán)堿水可溶性光固化樹(shù)脂,其反應(yīng)機(jī)理如下:
      [0055] 其中環(huán)氧化合物為含有兩個(gè)環(huán)氧基團(tuán)的化合物。
      [0056] 為了提高樹(shù)脂在堿水液中的溶解性,應(yīng)使樹(shù)脂中含有較多的羧基。所以,第一步反 應(yīng)需生成盡可能多的羥基,然后控制羥基和酸酐的物質(zhì)量比,使樹(shù)脂中含有較多的羧基,從 而使樹(shù)脂具有較好的堿水可溶性,而提供高羥基值也取決于環(huán)氧值的高低,因此,需盡可能 選擇高環(huán)氧值的化合物。為了獲得高硬度樹(shù)脂,反應(yīng)時(shí)就需要高的交聯(lián)度,因此,本發(fā)明采 用先由高環(huán)氧值化合物形成高羥基含量二元化合物與二元酸酐交聯(lián)或二元羧基與環(huán)氧基 團(tuán)交聯(lián)兩種方式。
      [0057] 酸酐和羥基的物質(zhì)量的比將決定所制備樹(shù)脂的堿水可溶性。一般來(lái)說(shuō),酸酐的量 多,制備樹(shù)脂中羧基的量就多,堿水可溶性就好,而二元酸酐的量越多樹(shù)脂易聚合,對(duì)兩者 的物質(zhì)量的比進(jìn)行考查,在兩者的比例為(〇. 1-0.4)mo 1: Imo 1時(shí)不會(huì)聚合,但也具有較好的 堿水可溶性,優(yōu)選的物質(zhì)量的比是(〇. 15-0.35 )mo 1: Imo 1。堿水可溶性光固化樹(shù)脂中與羧基 酯化的環(huán)氧化合物越高,樹(shù)脂的交聯(lián)度越高,樹(shù)脂硬度越高,對(duì)兩者的物質(zhì)量比進(jìn)行考查, 兩者比例為(0.10-0.5)mol: Imol時(shí),具有良好的硬度及堿水可溶性,優(yōu)選的物質(zhì)量的比是 (0 · 15-0 · 4)mol: Imol。最終堿水可溶性樹(shù)脂酸值應(yīng)該控制在30-230mgK0H/g為宜。
      [0058] 另外,所述堿水可溶性光固化樹(shù)脂可用于光固化樹(shù)脂油墨,所述油墨通過(guò)常規(guī)涂 布方法在印刷電路板上形成膜層。所述油墨在印刷電路板上光固化后具有優(yōu)異的硬度、耐 化學(xué)性和在堿水中可快速剝離的性質(zhì)。
      [0059] 本發(fā)明涉及的堿水溶性光固化樹(shù)脂可用于制作具有圖形轉(zhuǎn)移功能的光致抗油墨、 光刻膠及光固化阻焊油墨。
      [0060] 本發(fā)明涉及的堿水溶性光固化樹(shù)脂可與光引發(fā)劑、光固化單體、溶劑、顏料、填料 及其他助劑一起混合后,用高速分散機(jī)分散均勻,即可制成光致抗蝕油墨、光刻膠或光固化 阻焊油墨。制作的油墨可以采用網(wǎng)印、輥涂、噴涂等方式涂覆于印刷電路板或五金件上,可 用于圖形轉(zhuǎn)移、臨時(shí)保護(hù)等工藝。
      [0061] 本發(fā)明涉及的堿水溶性樹(shù)脂可單獨(dú)使用,也可和其他樹(shù)脂混合使用。
      [0062] 下面結(jié)合具體制備實(shí)施例以進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明,但本發(fā)明不
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