專利名稱：測(cè)量納米級(jí)晶須材料楊氏模量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種測(cè)量方法，特別是一種測(cè)量納米級(jí)晶須材料楊氏模量的方法，屬于納米技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米晶須材料已經(jīng)能夠高質(zhì)量的生長(zhǎng)出來了，具有優(yōu)良力學(xué)性能和準(zhǔn)一維特性。如SiC納米晶須不但是具有特異光學(xué)和電學(xué)性能的準(zhǔn)一維納米半導(dǎo)體材料，而且是目前已知所有可能制作為晶須狀的材料中最高硬度和強(qiáng)度的品種。SiC納米晶須與大多數(shù)金屬和非金屬不發(fā)生反應(yīng)并容易構(gòu)成高硬度、高韌性、高耐磨、耐高溫、抗高溫蠕變、低熱膨脹系數(shù)的超強(qiáng)復(fù)合材料和多種高功能復(fù)合材料，特別是在制備納米光電子器件、高強(qiáng)度細(xì)小尺寸復(fù)合材料構(gòu)件和薄型復(fù)合構(gòu)件、表面納米增強(qiáng)復(fù)合材料方面具有非常誘人的應(yīng)用前景。經(jīng)對(duì)文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，用AFM的“針尖”對(duì)某根晶須施加力作用，直接測(cè)量晶須力學(xué)性質(zhì)，詳見《science》，文章名稱“Nanobeam MechanicsElasticity，Strength，and Toughness of Nanorods and Nanotubes”(納米束的力學(xué)特征納米桿和納米管的彈性，強(qiáng)度和韌性)頁碼1971，277卷(1997)。該實(shí)施過程是把經(jīng)過超聲分散在甲苯或者乙醇溶液中的碳納米管滴在MoS2基體上，然后采用原子力顯微鏡的針尖將碳管慢慢壓彎，根據(jù)探針在不同位置所需的力的大小，最后根據(jù)懸臂梁模型計(jì)算得到納米碳管的軸向楊氏模量，但是測(cè)量只局限于少數(shù)的一些納米碳管，且操作復(fù)雜，測(cè)量結(jié)果受人為的影響，不利于普及。又發(fā)現(xiàn)，用在位電力共振法測(cè)量一根碳纖維的楊氏模量，詳見《science》，文章名稱“ElectrostaticDeflections and Electromechanical Resonances of Carbon Nanotubes”(納米碳管的靜電偏轉(zhuǎn)和電力共振研究)頁碼1513，283卷(1999)。根據(jù)在靜電場(chǎng)作用下納米碳管會(huì)發(fā)生機(jī)械偏轉(zhuǎn)，同時(shí)控制電場(chǎng)，可在納米碳管本身固有的振動(dòng)頻率以及倍頻時(shí)，發(fā)生強(qiáng)烈的共振。這種情況和彈性懸梁發(fā)生的共振相似，利用這一性質(zhì)得到納米碳管的模量。在透射電子顯微鏡下用附加裝置實(shí)現(xiàn)的，同樣存在制備樣品困難，測(cè)量結(jié)果缺乏統(tǒng)計(jì)性，出現(xiàn)共振的條件受測(cè)試的系統(tǒng)誤差影響等缺結(jié)果缺乏統(tǒng)計(jì)性，出現(xiàn)共振的條件受測(cè)試的系統(tǒng)誤差影響等缺點(diǎn)。上述兩項(xiàng)測(cè)量的現(xiàn)有技術(shù)的局限在于只能測(cè)量某幾根晶須的力學(xué)性能，或者是一束納米碳管的力學(xué)性能，并且設(shè)備復(fù)雜操作難度大，很難普及和推廣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種測(cè)量納米級(jí)晶須材料楊氏模量的方法，使其方便實(shí)用，利用簡(jiǎn)單設(shè)備實(shí)現(xiàn)納米晶須狀材料的力學(xué)性能的測(cè)量。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明是在單晶硅片上生長(zhǎng)的納米碳化硅晶須末端淀積懸掛單晶鍺球，在透射電子顯微鏡下通過觀察到的晶須彎曲程度統(tǒng)計(jì)的估算出晶須的楊氏模量，具體方法如下1、把生長(zhǎng)好的樣品放入一密閉的反應(yīng)腔內(nèi)，并通入惰性氣體，在靠近載氣源處往腔內(nèi)放置一定量的單晶鍺片。
2、以氬氣做載氣通入反應(yīng)腔內(nèi)，并加熱單晶鍺片。
其具體技術(shù)要求為待測(cè)樣品處的溫度為500～600攝氏度，鍺的加熱溫度保持在800～1000攝氏度。
3、對(duì)樣品進(jìn)行透射電子顯微鏡和高分辨透射電子顯微鏡測(cè)量。透射電鏡下觀察在大量的碳化硅晶須上有鍺球懸掛在末端，懸掛鍺球的多少使晶須有不同程度的彎曲。
其具體技術(shù)要求為1)鍺加熱升華處理樣品的時(shí)間為1小時(shí)。
2)淀積材料的選擇上，目前只發(fā)現(xiàn)鍺在碳化硅晶須上有比較大的浸潤(rùn)，可以懸掛在晶須的末端。
3)用透射電子顯微鏡觀察晶須末端懸掛鍺球后受力彎曲程度，高分辨透射電子顯微鏡主要用來測(cè)量晶須材料的直徑。
4、對(duì)透射電子顯微鏡圖象進(jìn)行擬合與簡(jiǎn)化，獲得每根晶須受力大小(由懸掛鍺球的個(gè)數(shù)和大小決定)和曲線圖形。
其具體技術(shù)要求為1)從圖象中獲得反映晶須受力彎曲的曲線，每根晶須上懸掛鍺球的個(gè)數(shù)、位置以及大小(直徑)。
2)選擇適當(dāng)?shù)淖鴺?biāo)系，建立曲線方程。
5、利用一段自由一端受力的懸臂梁模型對(duì)步驟4的實(shí)例進(jìn)行計(jì)算。
根據(jù)步驟5所用到的模型可以得出楊氏模量的具體表現(xiàn)形式E=64P(l-x)[1+(dfdx)2]3/2/(πd4d2fdx2)]]>P為末端懸掛的鍺球的重量，l為待測(cè)晶須的長(zhǎng)度，x為晶須上任意一點(diǎn)的水平位置，f(x)是彎曲后懸臂梁的曲線方程，d為晶須的直徑，由高分辨透射電子顯微鏡測(cè)量得出。在純彎曲的情況下楊氏模量E值是與位置無關(guān)的，考慮到具體情況，應(yīng)該對(duì)一根晶須的各點(diǎn)進(jìn)行計(jì)算然后給出該晶須的平均E值。
6、利用步驟4、5對(duì)多根晶須進(jìn)行處理和計(jì)算，最后給出在一定生長(zhǎng)條件下生長(zhǎng)的納米碳化硅晶須楊氏模量的統(tǒng)計(jì)平均值。
本發(fā)明具有實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著進(jìn)步，本發(fā)明提供的楊氏模量的測(cè)量也適用于其他直立生長(zhǎng)的納米桿狀材料，與已有的測(cè)量桿狀納米材料的方法相比，巧妙的利用蒸發(fā)鍺球在桿狀晶須樣品上來獲得材料受力彎曲的特征，不需要購(gòu)置專門的設(shè)備，具有成本低工藝簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步描述選擇10×20×1mm3的硅片(100)，經(jīng)過超聲清洗3分鐘。再采用微波等離子體輔助化學(xué)氣相淀積的方法在單晶硅上生長(zhǎng)碳化硅晶須，具體的制備過程為在潔凈的單晶硅片(100)上濺射一層鐵薄膜(厚度在20～100納米之間)作為生長(zhǎng)SiC晶須的催化劑。然后采用微波等離子體化學(xué)氣相淀積系統(tǒng)生長(zhǎng)碳化硅晶須，硅片受微波等離子體加熱，碳化硅晶須在其表面生長(zhǎng)。然后把生長(zhǎng)好的樣品移至該生長(zhǎng)裝置的反應(yīng)腔一端，腔內(nèi)通入一定量的氬氣做氣氛保護(hù)，放置一定量的單晶鍺并用微波加熱，鍺升華后被氣體攜帶淀積在SiC晶須樣品上。透射電鏡下發(fā)現(xiàn)大量的SiC晶須末端都懸掛著鍺球，晶須在鍺球的作用下有一定量的彎曲，采用4～6步驟處理數(shù)據(jù)，得出在上述生長(zhǎng)條件下生長(zhǎng)的3C-SiC納米晶須，平均楊氏模量為3.06Gpa。
權(quán)利要求
1.一種測(cè)量納米級(jí)晶須材料楊氏模量的方法，其特征在于在單晶硅片上生長(zhǎng)的納米碳化硅晶須末端淀積懸掛單晶鍺球，在透射電子顯微鏡下通過觀察到的晶須彎曲程度統(tǒng)計(jì)的估算出晶須的楊氏模量，具體方法如下(1)把生長(zhǎng)好的樣品放入一密閉的反應(yīng)腔內(nèi)，并通入惰性氣體，在靠近載氣源處往腔內(nèi)放置一定量的單晶鍺片；(2)以氬氣做載氣通入反應(yīng)腔內(nèi)，并加熱單晶鍺片；(3)對(duì)樣品進(jìn)行透射電子顯微鏡和高分辨透射電子顯微鏡測(cè)量；(4)對(duì)透射電子顯微鏡圖象進(jìn)行擬合與簡(jiǎn)化，獲得每根晶須受力大小和曲線圖形；(5)利用一段自由一端受力的懸臂梁模型對(duì)步驟(4)的實(shí)例進(jìn)行計(jì)算；(6)利用步驟(4)、(5)對(duì)多根晶須進(jìn)行處理和計(jì)算，最后給出在一定生長(zhǎng)條件下生長(zhǎng)的納米碳化硅晶須楊氏模量的統(tǒng)計(jì)平均值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的這種測(cè)量納米級(jí)晶須材料楊氏模量的方法，其特征是所述的以氬氣做載氣通入反應(yīng)腔內(nèi)，并加熱單晶鍺片，其具體技術(shù)要求為待測(cè)樣品處的溫度為500～600攝氏度，鍺的加熱溫度保持在800～1000攝氏度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的這種測(cè)量納米級(jí)晶須材料楊氏模量的方法，其特征是所述的對(duì)樣品進(jìn)行透射電子顯微鏡和高分辨透射電子顯微鏡測(cè)量其具體技術(shù)要求為1)鍺加熱升華處理樣品的時(shí)間為1小時(shí)；2)淀積材料的選擇上，目前只發(fā)現(xiàn)鍺在碳化硅晶須上有比較大的浸潤(rùn)，可以懸掛在晶須的末端；3)用透射電子顯微鏡觀察晶須末端懸掛鍺球后受力彎曲程度，高分辨透射電子顯微鏡主要用來測(cè)量晶須材料的直徑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的這種測(cè)量納米級(jí)晶須材料楊氏模量的方法，其特征是所述的對(duì)透射電子顯微鏡圖象進(jìn)行擬合與簡(jiǎn)化，獲得每根晶須受力大小和曲線圖形，其具體技術(shù)要求為1)從圖象中獲得反映晶須受力彎曲的曲線，每根晶須上懸掛鍺球的個(gè)數(shù)、位置以及直徑大?。?)選擇適當(dāng)?shù)淖鴺?biāo)系，建立曲線方程。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的這種測(cè)量納米級(jí)晶須材料楊氏模量的方法，其特征是所述的利用一段自由一端受力的懸臂梁模型對(duì)步驟(4)的實(shí)例進(jìn)行計(jì)算，具體為根據(jù)步驟(5)所用到的模型可以得出楊氏模量的表現(xiàn)形式E=64P(l-x)[1+(dfdx)2]3/2/πd4d2fdx2]]>P為末端懸掛的鍺球的重量，l為待測(cè)晶須的長(zhǎng)度，x為晶須上任意一點(diǎn)的水平位置，f(x)是彎曲后懸臂梁的曲線方程，d為晶須的直徑，由高分辨透射電子顯微鏡量得出。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的這種測(cè)量納米級(jí)晶須材料楊氏模量的方法，其特征是在純彎曲的情況下對(duì)一根晶須的各點(diǎn)進(jìn)行計(jì)算然后給出該晶須的平均E值。
全文摘要
一種測(cè)量納米級(jí)晶須材料楊氏模量的方法屬于納米技術(shù)領(lǐng)域。在單晶硅片上生長(zhǎng)的納米碳化硅晶須末端淀積懸掛單晶鍺球，在透射電子顯微鏡下通過觀察到的晶須彎曲程度統(tǒng)計(jì)的估算出晶須的楊氏模量。本發(fā)明具有實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著進(jìn)步，本發(fā)明提供的楊氏模量的測(cè)量也適用于其他直立生長(zhǎng)的納米桿狀材料，與已有的測(cè)量桿狀納米材料的方法相比，巧妙的利用蒸發(fā)鍺球在桿狀晶須樣品上來獲得材料受力彎曲的特征，不需要購(gòu)置專門的設(shè)備，具有成本低工藝簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N3/14GK1410775SQ02145280
公開日2003年4月16日 申請(qǐng)日期2002年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月14日
發(fā)明者張亞非, 劉丕均, 徐東 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)