專利名稱：在線確定蠟溶劑流的蠟結(jié)晶溫度的制作方法
背景技術(shù)：
發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及檢測蠟溶劑流中的蠟結(jié)晶溫度。更具體的，本發(fā)明涉及在線確定在脫蠟溶劑流中形成蠟晶體的溫度，包括將溶劑樣品流入其中發(fā)射激光束的分批冷凝器，并冷卻溶劑直到形成的蠟晶體反射激光束。
背景技術(shù)：
初沸點(diǎn)范圍在550-650°F的高分子量烴類部分通常含有蠟，而不管所述的部分是來自天然的或者合成的來源。大多數(shù)含有烴部分的蠟來自天然存在的來源，諸如石油，瀝青等，但是未來，越來越多的含烴蠟將來自合成的粗產(chǎn)物，烴部分將由諸如氣體轉(zhuǎn)化的加工過程產(chǎn)生，其中主要含有甲烷的天然氣或者氣體被轉(zhuǎn)化為合成氣體，所述的合成氣體又被用于合成烴類。在從大約550-650°F到大約1050°F的范圍沸騰的烴部分用作機(jī)動(dòng)車輛，渦輪，機(jī)加工等的潤滑油。為了獲得作為潤滑油基本原料的潤滑油部分，必須首先去除蠟。這個(gè)過程可以通過已知的溶劑脫蠟或者催化脫蠟的方法實(shí)現(xiàn)。大多數(shù)脫蠟設(shè)備依然采用溶劑脫蠟，其中在攪拌的條件下，冷卻的脫蠟溶劑與潤滑油部分緩慢混合并且緩慢冷卻混合物，直到需要的起霧或者傾點(diǎn)溫度。當(dāng)混合物冷卻后，蠟結(jié)晶沉淀析出，在溶劑和油的冷混合物中形成蠟結(jié)晶淤漿。向蠟油中加入脫蠟溶劑也降低混合物的粘度。在很多情況下，蠟溶劑的混合物，諸如甲苯和蠟防溶解劑被用于降低蠟在油中的溶解度，同時(shí)避免油在蠟分離溫度的不溶混性，所述蠟溶劑的混合物通常包括諸如甲基乙基酮和甲基異丁基酮的酮。這種蠟通常利用旋轉(zhuǎn)式真空過濾器通過過濾從油和溶劑的混合物中進(jìn)行分離。油過濾物和蠟沉淀物通過分離分級裝置從脫蠟油和蠟中分離和回收脫蠟溶劑。從分級裝置中回收的熱脫蠟溶劑通過間接的熱交換器，以降低其溫度到足以脫蠟，所述熱交換器這里是指冷凝器。這個(gè)溫度低于脫蠟的溫度。在溶劑回收分級裝置中殘留的蠟或者隨溶劑帶走的蠟導(dǎo)致下游的脫蠟溶劑冷凝器產(chǎn)生污垢。污垢包括蠟沉淀物和在冷凝器的熱交換器內(nèi)表面上形成蠟層，所述蠟層起絕熱的作用。結(jié)果，從冷凝器排出的脫蠟溶劑的溫度對于下游的脫蠟操作而言太高。然后，冷凝器必須離線并進(jìn)行清洗，這就降低了工廠的生產(chǎn)能力。對于操作者而言，檢測冷凝的溶劑中蠟的通常方法是從冷凝器上游的熱溶劑取樣，緩慢冷卻并且目測蠟晶體形成的溫度。這種檢測方法遠(yuǎn)非完美。對于條件沒有控制。從熱溶劑中取樣可能引起火災(zāi)，并且取樣的同時(shí)溶劑蒸發(fā)可以產(chǎn)生假的高蠟結(jié)晶溫度。為了進(jìn)行測定，必須將樣品帶到實(shí)驗(yàn)室或者其它的研究室進(jìn)行測定。然后將熱樣品緩慢冷卻并且監(jiān)控溫度，同時(shí)觀察蠟結(jié)晶的形成。蠟結(jié)晶開始形成的溫度被認(rèn)為是蠟結(jié)晶溫度。所述方法花費(fèi)太多的時(shí)間，因此不能用于在線或者實(shí)時(shí)監(jiān)控。因此，如果具有一種能夠檢測溶劑中直至非常低ppm的蠟的存在的可控制的并且相對迅速的在線檢測技術(shù)將是有益的。這個(gè)檢測技術(shù)可以使操作者在冷凝器淤塞之前就能采取校正措施從而保持工廠的生產(chǎn)能力。
發(fā)明概述本發(fā)明涉及測定溫度的方法，在所述溫度蠟開始從溶劑冷凝器上游的含有蠟的脫蠟溶劑結(jié)晶析出，而無須將其暴露于周圍環(huán)境。所述方法包括獲得冷凝器溶劑上游的滑流并將其通過一個(gè)樣品室，向樣品室中發(fā)射激光束。然后將含有溶解的蠟的溶劑樣品冷卻，優(yōu)選在樣品和激光束之間提供相對運(yùn)動(dòng)的條件下進(jìn)行。當(dāng)冷卻時(shí)記錄溶劑的溫度。當(dāng)蠟晶體開始在溶劑溶液中形成時(shí)，隨著蠟晶體穿過激光束，蠟晶體散射并反射對其進(jìn)行攻擊的激光束。檢測反射并指示蠟晶體形成。蠟晶體開始形成的溫度被注意和紀(jì)錄為樣品的蠟結(jié)晶溫度。樣品室，用作從溶劑路徑通過溶劑到樣品室的裝置，激光器，冷卻裝置和溫度檢測裝置可以作為連接和鄰近脫蠟溶劑路徑的溶劑環(huán)路的一部分。整個(gè)操作過程可以從遠(yuǎn)距離站點(diǎn)自動(dòng)完成。雖然可用于在線測定溶劑冷凝器上游的熱蠟溶劑流的蠟結(jié)晶溫度的方法，但是本發(fā)明并不限于此，所述熱蠟溶劑流回收自旋轉(zhuǎn)式真空蠟過濾器下游的蠟溶劑和/或油溶劑分級裝置。在最廣泛的意義上，本發(fā)明包括一種測定溫度的方法，在所述溫度下溶于溶劑(此后稱作“蠟溶劑”)的蠟溶液中形成蠟結(jié)晶，其中所述方法包括將蠟溶劑樣品通過其中發(fā)射激光束的分批冷凝器并且冷卻溶劑直到形成的蠟結(jié)晶反射激光束。在另一個(gè)實(shí)施方案中，所述方法包括通過如下操作測定蠟結(jié)晶是否會(huì)在溶劑中在特定溫度或者高于特定溫度的條件下形成在存在激光束的條件下，通過冷卻不含蠟晶體的溶劑直到所述溫度，并且正如通過在所述溫度或者高于所述溫度下激光束是否被反射所測定，注意在所述溫度或者高于所述溫度時(shí)是否發(fā)生蠟晶體的形成。如果在溶劑中具有蠟晶體，并且需要測定溶劑的蠟結(jié)晶溫度，首先必須加熱溶劑到足以保證蠟完全溶解的高溫。在另一個(gè)實(shí)施方案中，所述方法包括將蠟油和冷脫蠟溶劑接觸形成蠟沉淀物和脫蠟油，加熱脫蠟油和蠟并將它們通過分離分級裝置以從蠟和油中分離溶劑，將從分級裝置中回收的熱溶劑通過溶劑冷凝器，冷卻回收的溶劑直至脫蠟的溫度并將冷卻的溶劑再生到溶劑脫蠟操作中，其中正通過冷凝器的熱溶劑的樣品在激光束存在的條件下冷卻到預(yù)定的溫度，并且確定在預(yù)定溫度或者高于預(yù)定溫度的條件下是否形成蠟晶體。預(yù)定溫度有時(shí)低于在冷凝器中需要冷卻溶劑的溫度。如果確實(shí)形成了蠟晶體，然后對上游采取校正措施以改變一個(gè)或者多個(gè)分級裝置中的條件，從而確保在下游冷卻器的溶劑中不形成蠟。當(dāng)使用聚焦的可見光激光束時(shí)，所述方法已經(jīng)確定了在蠟溶劑中蠟晶體的形成溫度，在所述蠟溶劑中，蠟的濃度低至12.5wppm。


圖1是本發(fā)明的在線蠟檢測方法的一個(gè)實(shí)施方案的流程示意圖。
圖2是圖1的實(shí)施方案中使用的蠟檢測樣品室和激光探頭的側(cè)面示意圖。
詳細(xì)描述溶劑脫蠟技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員知道蠟意味著凡是在給定溫度下從烴部分結(jié)晶析出的物質(zhì)。通過結(jié)晶析出溶液的分子的分子結(jié)構(gòu)和分子量進(jìn)行確定。因此，當(dāng)提到特定部分的蠟含量時(shí)，是指凡是在特定需要的溫度和高于特定需要的溫度下結(jié)晶析出的蠟。在溶劑脫蠟的過程中，蠟油與冷脫蠟溶劑接觸。這就從油中結(jié)晶析出蠟并形成富含溶劑的脫蠟油和蠟沉淀。溶劑可以包括或者不包括蠟前溶劑和蠟抗溶解劑的混合物。脫蠟油和蠟進(jìn)行加熱并傳遞到分離分級裝置以回收脫蠟溶劑。從分級裝置回收的脫蠟溶劑是熱的，因此在回收進(jìn)行脫蠟操作之前必須進(jìn)行冷凝(冷卻)。這種熱的回收的溶劑可以含有一些蠟的溶液。在分級裝置中，一些蠟可被攜帶到回收的溶劑中，由于太高的產(chǎn)量，太高的溫度和若干其它的公知的并且無須討論的原因。如果回收的蠟溶劑的蠟結(jié)晶溫度高于在一個(gè)或者多個(gè)冷凝器中冷卻的溫度，那么蠟將結(jié)晶析出溶液并在冷凝器的熱交換表面形成蠟層。這起到絕熱的作用。結(jié)果，排出冷凝器的脫蠟溶劑的溫度就太高。然后必須關(guān)閉冷凝器，排水并去除蠟。這就顯著降低了脫蠟工廠的生產(chǎn)能力。本發(fā)明的在線方法能夠很容易的確定流向冷凝器的熱的回收蠟溶劑的蠟結(jié)晶溫度，從而在冷凝器被蠟淤塞(fowl)之前采取校正措施。本發(fā)明應(yīng)用的在線方法意味著熱的蠟溶劑的滑流從溶劑路徑通過溶劑取樣環(huán)路并進(jìn)入樣品室，而無須將其暴露于周圍環(huán)境或操作者。這些操作在溶劑回收分級裝置的下游和溶劑冷凝器的下游進(jìn)行。含有樣品室的取樣環(huán)路連接并相鄰于所述路徑。在樣品室中，樣品優(yōu)選處在和排出路徑的溫度和壓力相同的條件下。如上所述和下面的詳細(xì)討論，所有這些都可以從遙控點(diǎn)自動(dòng)進(jìn)行操作。打開溶劑樣品環(huán)路中的閥門使得回收的溶劑路徑中的熱溶劑的滑流流入相連的溶劑環(huán)路，進(jìn)入并流過樣品室并返回出來進(jìn)入路徑。溶劑通過環(huán)路直到樣品室中的溶劑具有和路徑中的溫度相同的溫度，并關(guān)閉閥門。樣品室中的樣品緩慢冷卻，冷卻條件為在樣品和發(fā)射到樣品的激光束之間的相對運(yùn)動(dòng)和隨冷卻所測定的溫度。蠟晶體形成反射激光束的溫度是蠟結(jié)晶的溫度。然后關(guān)閉激光器，冷凝裝置，以及通常用于提供相對運(yùn)動(dòng)的裝置。然后，樣品可以保持在樣品室中，直到進(jìn)行下一次測定?？梢赃M(jìn)行周期性操作以監(jiān)控回收溶劑的蠟結(jié)晶溫度，從而如果需要可以采取校正措施以避免在冷凝器中形成蠟結(jié)晶和沉淀。
在本發(fā)明的方法中，使用的裝置包括樣品室，發(fā)射激光束到樣品室的樣品中的激光器和方法，以及具有下列功能的裝置(i)用于檢測由穿過裝置的蠟結(jié)晶所產(chǎn)生的反射光束，(ii)用于測定溶劑溫度，(iii)用于在樣品和激光束之間產(chǎn)生相對運(yùn)動(dòng)，和(iv)用于冷卻樣品。此外，樣品室也可具有加熱樣品的裝置(v)，如果樣品的溫度低于蠟結(jié)晶溫度以確保蠟處于溶解的狀態(tài)。當(dāng)在線使用時(shí)，這些裝置優(yōu)選全部位于臨近冷凝器上游溶劑路徑的位置并且通過諸如在溶劑環(huán)路中的閥門的裝置與路徑分離開。樣品的溫度可以通過諸如熱電偶的信號(hào)輸出設(shè)備或者裝置測定，所述熱電偶產(chǎn)生顯示溫度的電信號(hào)并且連接到合適的元件上用于檢測和加工信號(hào)。發(fā)射到溶劑樣品的激光束之間的相對運(yùn)動(dòng)可以通過樣品室中的簡單的混合器或者葉輪攪拌樣品，通過移動(dòng)激光束或者兩者同時(shí)進(jìn)行得以實(shí)現(xiàn)。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，樣品室中的一種刮削型混合器降低了在樣品室壁上形成蠟晶體的可能性，并且激光束相對高速的旋轉(zhuǎn)。下面進(jìn)行詳細(xì)的公開。光纖和電纜可被分別用于將反射的激光和溫度信號(hào)連接到遠(yuǎn)離溶劑路徑和樣品室的相應(yīng)的檢測和記錄單元。已知蠟結(jié)晶溫度后，關(guān)閉激光和攪拌。然后可以打開樣品室分離閥門清洗樣品返回到走向冷凝器的溶劑路徑，或者可以保持關(guān)閉直到下一次取樣。
激光束也許被小的蠟結(jié)晶散射或者反射并且對于本方法沒有負(fù)面影響。通常，這樣就排除了對強(qiáng)大的紅外線激光的使用，所述紅外線激光可以熔化晶體并加熱蠟溶劑。優(yōu)選的是，激光束被聚焦到樣品溶液中相對小的區(qū)域中。當(dāng)蠟晶體在蠟溶劑中形成并且還伴隨著蠟晶體反射的輻射時(shí)，聚焦到相對小的區(qū)域加強(qiáng)了對蠟晶體的輻射攻擊。由于多種原因，優(yōu)選電磁譜中可見區(qū)(可見光)中的激光發(fā)射輻射(激光束)。這個(gè)區(qū)的激光束不加熱蠟晶體或者溶液，很方便地通過光纖纜傳遞，很容易的聚焦并且通過光纖纜，反射的光可被捕捉并傳遞到檢測器和處理器。可以通過探頭將激光束發(fā)射和聚焦到樣品中，所述探頭的一端(頂端)投影到樣品室中并終止在光透射窗，通過所述的光投射窗可見的激光束發(fā)射到樣品中并聚焦在探頭的外側(cè)點(diǎn)以及樣品室的溶劑樣品中。發(fā)射的激光束可以是旋轉(zhuǎn)的，從而在蠟晶體和聚焦的激光束的轉(zhuǎn)動(dòng)平面之間提供所有或者部分的相對運(yùn)動(dòng)。光纖纜可以使激光束在探頭的外側(cè)產(chǎn)生并通過光纖纜進(jìn)入探頭，然后進(jìn)入樣品。在這個(gè)實(shí)施方案中，光纖纜被用于捕捉反射的激光束并流入探頭外的檢測單元。發(fā)射激光束的激光器和檢測反射的檢測單元或者裝置(例如，一種光檢測二極管)都可以位于遠(yuǎn)離探頭的位置并通過光纖纜與其連接，所述的反射由通過溶液中焦點(diǎn)的蠟晶體引起。在一個(gè)實(shí)施方案中，向上反射回探頭頂端的激光束(即，當(dāng)光束是在電磁譜的可見部分輻射時(shí)的光)穿過探頭窗并進(jìn)入光纖纜。光纖纜將激光束傳遞出探頭到光檢測和處理電路，其記錄當(dāng)穿過光束焦點(diǎn)的蠟晶體將發(fā)射的光向上反射回探頭時(shí)的每次時(shí)間，并且將這記錄(計(jì)算)成顯示蠟晶體的存在。這由微處理器，計(jì)算機(jī)或者其它的合適裝置進(jìn)行處理，所述的微處理器，計(jì)算機(jī)或者其它的合適裝置計(jì)算每個(gè)由激光檢測的晶體并確定以時(shí)間為函數(shù)檢測的晶體數(shù)目。同時(shí)，位于樣品中的信號(hào)發(fā)射溫度檢測器裝置(例如，熱電偶)發(fā)射顯示溫度的電信號(hào)并將信號(hào)傳遞到記錄信號(hào)的裝置(例如，一個(gè)或者多個(gè)計(jì)算機(jī)和/或微處理器)，而且當(dāng)樣品冷卻時(shí)，記錄信號(hào)的裝置優(yōu)選也顯示溫度。相同的或者不同的計(jì)算機(jī)或者微處理器使溫度和光反射相關(guān)；確定蠟晶體開始出現(xiàn)的溫度，并產(chǎn)生信號(hào)，圖，讀出或者其它顯示溶劑樣品的蠟結(jié)晶溫度的標(biāo)記。如果蠟結(jié)晶溫度太高的話，報(bào)警器或者其它的報(bào)警裝置可以顯示需要立即引起注意。如果蠟開始結(jié)晶的溫度太高或者足夠接近需要的冷凝溫度以導(dǎo)致溶劑冷凝器中蠟沉淀和同時(shí)淤塞溶劑冷凝器時(shí)，可使操作者對溶劑冷凝器的上游采取校正措施。
參考圖1，顯示了本發(fā)明在線蠟檢測方法的一個(gè)實(shí)施方案的流程簡圖。溶劑路徑10將從一個(gè)或者多個(gè)分級裝置(未顯示)回收的熱脫蠟溶劑通過一個(gè)或者多個(gè)溶劑冷凝器(未顯示)。分級裝置被用于從溶劑脫蠟操作產(chǎn)生的脫蠟油和蠟回收脫蠟溶劑。由溶劑分岔路徑12，樣品分析單元14和溶劑返回路徑16所形成的溶劑環(huán)路被用于將路徑10中的熱溶劑的滑流通過溶劑樣品分析單元或者裝置14。手工分離閥18和20通常是打開的，并用于隔離樣品設(shè)備或者裝置14以及自動(dòng)閥22和24，以維護(hù)，修復(fù)和進(jìn)行替換。通過計(jì)算機(jī)34和/或自動(dòng)閥門程序器30，閥門22和24自動(dòng)開啟進(jìn)入打開或者關(guān)閉的位置。通過諸如由虛線26和28顯示的流體管道或者電纜的合適裝置，閥門22和24通過空氣作用或者通過電連接到自動(dòng)閥門程序器30。閥門程序器30通過路徑32與計(jì)算機(jī)34電連通，所述計(jì)算機(jī)34給閥門程序器發(fā)信號(hào)打開或者關(guān)閉閥門22和24。在裝置14(圖2中顯示為72)中的溫度傳感裝置通過路徑36與檢測器38電連接。在分析期間，檢測器38將溫度傳感裝置發(fā)出的電信號(hào)轉(zhuǎn)換成作為時(shí)間函數(shù)的14中的樣品溫度并將該信息傳給計(jì)算機(jī)34。計(jì)算機(jī)34記錄作為時(shí)間參數(shù)的溫度而且也控制諸如電加熱毯和冷卻線圈的裝置(未顯示)的開啟和操作，用于加熱和冷卻在14中被分析的樣品。通過使用合適的線圈或者夾套的間接熱交換，熱交換流體路徑42和44提供了冷的或者熱的熱交換流體以冷卻或者加熱14中的樣品。也可通過圍繞樣品室(圖2的54)的電熱夾套(未顯示)實(shí)現(xiàn)加熱。顯示為46的光纖纜將光學(xué)信息傳遞給樣品室中的樣品分析或者蠟檢測裝置或者單元并從此再傳遞給(圖2中顯示為探頭54)場控單元48。單元48的詳細(xì)描述如下。單元48與計(jì)算機(jī)34通過路徑50電連通。計(jì)算機(jī)34是一個(gè)遙控點(diǎn)并通過路徑52提供多種信息輸出給報(bào)警器，圖表等以及提供給自動(dòng)閥門程序器30和控制樣品加熱的裝置(未顯示)和冷卻裝置。在自動(dòng)在線操作中，計(jì)算機(jī)34給閥門程序器30發(fā)出信號(hào)以打開閥門24然后打開閥門22，而后開啟溶劑泵59。泵59通過路徑51由計(jì)算機(jī)控制。當(dāng)流過路徑10的熱溶劑的側(cè)流流過路徑12進(jìn)入14中的樣品室然后通過路徑16流出至10時(shí)，這可使14中的任何樣品都被凈化或者沖洗。溶劑流通過14幾分鐘后，計(jì)算機(jī)(i)給30發(fā)信號(hào)關(guān)閉閥門24，(ii)關(guān)閉泵59，然后給30發(fā)信號(hào)關(guān)閉閥門22，從而捕捉樣品室中的溶劑樣品。然后計(jì)算機(jī)34給冷卻裝置發(fā)信號(hào)以慢慢冷卻樣品室并且給場單元發(fā)信號(hào)開啟激光束探頭，所述激光束探頭在圖2中顯示為探頭56，用于蠟晶體的檢測。如下列的詳細(xì)解釋，在冷卻開始前或者冷卻開始時(shí)，發(fā)射的激光束和樣品之間的相對移動(dòng)被啟動(dòng)。持續(xù)冷卻直到蠟晶體形成并反射激光束，所述激光束在單元38中檢測。單元38給計(jì)算機(jī)發(fā)送信息。同時(shí)，樣品的溫度由計(jì)算機(jī)進(jìn)行記錄，并且相關(guān)于蠟晶體檢測。當(dāng)檢測到蠟結(jié)晶時(shí)，就可以確定溶劑的溫度。在另一個(gè)實(shí)施方案中，如果在預(yù)定的溫度范圍內(nèi)蠟晶體還沒有形成，將停止樣品的冷卻，所述預(yù)定的溫度范圍低于熱的蠟溶劑會(huì)在冷凝器下游冷卻的溫度。當(dāng)溶劑的溫度達(dá)到需要的低溫時(shí)，計(jì)算機(jī)記錄在該溫度蠟晶體的存在或缺乏，所述的溫度低于熱的蠟溶劑會(huì)在下游的一個(gè)或者多個(gè)冷凝器中冷卻的溫度。如果蠟晶體已經(jīng)形成了，計(jì)算機(jī)就啟動(dòng)在控制點(diǎn)的信號(hào)，報(bào)警器，顯示或者其它的標(biāo)記，從而可以在上游使用合適的裝置以防止在下游溶劑冷凝器中蠟的累積。如果蠟晶體沒有形成計(jì)算機(jī)也記錄，但是在這個(gè)情況下，計(jì)算機(jī)未啟動(dòng)報(bào)警器。不管在溶劑樣品中是否形成蠟晶體，分析結(jié)束后，計(jì)算機(jī)關(guān)閉激光器，樣品冷卻以及在激光束和樣品之間的相對運(yùn)動(dòng)。然后將溶劑樣品或者加熱到溶劑通過路徑10的溫度附近或者留在所達(dá)到的任意溫度處。在后者的情況下，當(dāng)重復(fù)循環(huán)時(shí)，流過的熱溶劑清洗從前的樣品，包括存在的任意蠟。當(dāng)?shù)竭_(dá)獲取下一個(gè)樣品的時(shí)間時(shí)，計(jì)算機(jī)給閥門程序器30發(fā)出信號(hào)打開閥門22和24并啟動(dòng)泵59，所用時(shí)間足以清洗并替換先前的樣品。以預(yù)定的循環(huán)順序自動(dòng)重復(fù)該程序。
現(xiàn)在轉(zhuǎn)向圖2，所顯示的裝置或者設(shè)備14包括不銹鋼的溶劑樣品和分析室54，其中包括部分的激光束探頭56和空腔58用于容納待分析的溶劑樣品。用在這個(gè)特定圖示的激光探頭和相連的場單元為來自Richmond，WA.的Lasentech的市售FBRM Series ProcessMonitor(FBRM系列處理監(jiān)控器)。在場單元中的激光二極管發(fā)射可見的激光束，其通過光纖纜傳遞到探頭裝置。在探頭中使激光束準(zhǔn)直。探頭含有一個(gè)鏡頭，通過該鏡頭準(zhǔn)直的激光束可以聚焦在探頭的末端或者探頭的頂端的不同距離處。準(zhǔn)直的和聚焦的激光束從探頭的末端通過密封到其頂端的藍(lán)寶石窗發(fā)射。在探頭外的聚焦透鏡可以使發(fā)射的激光束聚焦。這個(gè)特定的裝置也具有與探頭相連的氣動(dòng)發(fā)動(dòng)機(jī)裝置，用于旋轉(zhuǎn)或者轉(zhuǎn)動(dòng)發(fā)射的激光束。發(fā)射激光束接近于圓柱形探頭裝置的邊緣而非來自中心。因此，當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，聚焦的和發(fā)射的激光束形成與藍(lán)寶石窗的平面平行并與探頭的縱向軸垂直的環(huán)形聚焦平面。這就提供了所有所需的相對移動(dòng)或者運(yùn)動(dòng)。穿過聚焦平面的蠟晶體反射并分散發(fā)射的激光束。部分激光束被向上反射回來并穿過藍(lán)寶石窗向上進(jìn)入探頭。激光束分裂器，諸如棱鏡，指導(dǎo)這種反射的激光束進(jìn)入光纖纜，這與通過光纖纜由激光二極管發(fā)射的激光束傳播不同。反射的激光束穿過光纖纜到位于場單元中的檢測器，諸如二極管。二極管檢測器將接受到的每比特的光轉(zhuǎn)換成脈沖形式的電信號(hào)。所述信號(hào)被放大并轉(zhuǎn)換成數(shù)值。然后將數(shù)值輸送到計(jì)算機(jī)，所述計(jì)算機(jī)將數(shù)值記錄成時(shí)間的函數(shù)并提供合適的輸出。這種輸出并不限于特定的裝置并可包括一種或者多種(i)顯示作為時(shí)間函數(shù)的計(jì)數(shù)的表，(ii)電信號(hào)，諸如電壓或者電流，其大小是每單位時(shí)間等檢測到的計(jì)數(shù)(蠟顆粒)的函數(shù)。電信號(hào)可被用于使報(bào)警器發(fā)聲，啟動(dòng)故障燈等，如果需要的話警告操作者對冷凝器的上游采取合適的措施等。
再次轉(zhuǎn)到圖2，裝置14包括一個(gè)不銹鋼樣品室，所述樣品室包括一個(gè)圓柱形的不銹鋼容器54，用不銹鋼蓋60在頂部密封。樣品室的內(nèi)部58充滿了液體溶劑樣品62。圓柱形Lasentech激光探頭56以未顯示的方式通過蓋60得以密封。溶劑路徑12和16通過壓縮式管接頭或者其它合適的接頭密封在樣品室的頂部和底部。未顯示的是圍繞著樣品室的中空金屬夾套或者中空金屬線圈，通過路徑42和44循環(huán)熱交換流體穿過樣品室，從而經(jīng)過間接的熱交換冷卻和加熱溶劑樣品。同樣未顯示的是一個(gè)可選擇的加熱夾套，可以圍繞著流體加熱交換裝置以加熱溶劑樣品。由探頭發(fā)射的激光以進(jìn)入溶劑樣品的確定距離聚焦在溶劑樣品中，其由X顯示。如圖所示，準(zhǔn)直的和聚焦的激光束發(fā)射通過一個(gè)透光藍(lán)寶石窗64，所述藍(lán)寶石窗位于探頭的底部或者頂部，接近于外周而非中心。透光藍(lán)寶石窗64通過未顯示的裝置密封在探頭中，并且其平面垂直于探頭的縱軸。探頭的上部分66含有一個(gè)氣動(dòng)發(fā)動(dòng)機(jī)裝置(未顯示)用于在溶液中以圈的形式旋轉(zhuǎn)發(fā)射的激光束，圍繞著探頭的縱軸旋轉(zhuǎn)的速度為75每秒轉(zhuǎn)(rps)。激光束被發(fā)射通過探頭的頂端，方向平行于探頭的縱軸。這就在溶劑中形成環(huán)形聚焦平面，平行于藍(lán)寶石窗64的平面并垂直于探頭的縱軸。氣體路徑68將用于旋轉(zhuǎn)激光束的氣體傳遞給位于上部分66的發(fā)動(dòng)機(jī)中(未顯示)。當(dāng)蠟晶體形成時(shí)，一些氣體流過環(huán)形聚焦平面。這種情況下，部分發(fā)射的激光向上反射回來穿過探頭中的藍(lán)寶石窗進(jìn)入棱鏡或者激光束分裂器(未顯示)，所述棱鏡或激光束分裂器指導(dǎo)反射的光進(jìn)入探頭中光纖纜的一端，另一端終止在場單元48中。光纜46傳遞反射的光到48中的光檢測二極管(未顯示)。具有兩根光纖纜，兩者都彼此相鄰在相同的單根光纜中，顯示為46。在48中的激光二極管(未顯示)發(fā)射激光，所述激光穿過光纜46進(jìn)入探頭，在探頭中激光準(zhǔn)直成為激光束，穿過聚焦透鏡(未顯示)然后從窗口64射出并進(jìn)入溶劑樣品62。在溶劑樣品中的熱電偶72與電纜36相連。樣品容器中的刮削式攪拌器74含有至少兩個(gè)螺旋的彎曲刮刀片76，所述刮刀片經(jīng)過轉(zhuǎn)軸78通過合適的密封(未顯示)與發(fā)動(dòng)機(jī)80連接，所述發(fā)動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)刮削器。這將有助于防止蠟在樣品容器側(cè)壁的內(nèi)表面累積而且也提高熱傳導(dǎo)。除了刮削器，樣品室也可包括葉輪(未顯示)。
實(shí)施例在室溫下制備5加侖的由50/50體積％MEK/MIBK組成的溶劑，并加入足夠的蠟制備500wppm的蠟和溶劑的混合物。將所有的蠟都溶于溶劑中。然后把5加侖的混合物每份分成1加侖的樣品，然后進(jìn)一步稀釋從而制備50，25和12.5wppm蠟的混合酮脫蠟溶劑的溶液。這些樣品用于下列測驗(yàn)中。
實(shí)驗(yàn)室手工方法將每種樣品的一小部分放置在試驗(yàn)管中，加熱到大約60℃然后緩慢冷卻，同時(shí)在乙醇浴中進(jìn)行攪拌。肉眼測定蠟出現(xiàn)點(diǎn)。然后緩慢加熱樣品直到蠟晶體消失并再次緩慢冷卻直到晶體再次出現(xiàn)。如果小心的進(jìn)行操作并且不如此快速的冷卻以至于引起蠟結(jié)晶在樣品管的內(nèi)表面上，這個(gè)技術(shù)可以準(zhǔn)確的重復(fù)并可以再現(xiàn)。當(dāng)蠟晶體開始形成時(shí)，蠟晶體看上去非常清楚類似反射光的尖點(diǎn)，而非混濁或者模糊。結(jié)果列在下表中。
實(shí)施例如上所述利用Lasentec激光探頭進(jìn)行試驗(yàn)。探頭密封在包括帶不銹鋼夾套的容器的樣品室中，具有大約2200cc的液體容量并且具有變速混合器位于其中心。通過流動(dòng)冷庚烷穿過夾套實(shí)現(xiàn)冷卻并通過環(huán)繞夾套的電加熱毯實(shí)現(xiàn)加熱。探頭的頂部伸入容器中，使得在其發(fā)射光頂部的藍(lán)寶石窗與混合器大約有1英尺的距離。在使用前校準(zhǔn)激光探頭，使得可見激光束的焦點(diǎn)穿過藍(lán)寶石窗大約100微米并進(jìn)入溶劑溶液中。激光由激光二極管產(chǎn)生，所述激光二極管位于探頭外部的場單元中，用光纖纜連接二極管和探頭。將激光在探頭中準(zhǔn)直成激光束，然后發(fā)射通過藍(lán)寶石窗，使其焦點(diǎn)位于溶劑中。然后慢慢冷卻溶劑溶液。當(dāng)蠟晶體開始在冷溶劑中出現(xiàn)時(shí)，一些聚焦的激光束反射出晶體，返回探頭，然后穿過光纖纜進(jìn)入在場單元中的光檢測裝置。
每次操作都開始于溶劑溶液在70℃-80℃之間的溫度，以保證所有的蠟都溶解，并且，在冷卻期間越過樣品室壁的溫度δ保持在低于5℃。在蠟結(jié)晶溫度測定期間，樣品容器中變速溶劑混合器的速度調(diào)整到獲得蠟顆粒計(jì)數(shù)的穩(wěn)定基線。根據(jù)樣品中蠟的濃度改變冷卻速率，較高的濃度需要更慢的冷卻速率以防止蠟在容器壁上結(jié)晶。在每次操作期間，低于大約3℃/分鐘是普遍的。在發(fā)射的激光和溶液中蠟顆粒之間的相對運(yùn)動(dòng)通過旋轉(zhuǎn)探頭的頂部并同時(shí)旋轉(zhuǎn)發(fā)射的聚焦的激光得以實(shí)現(xiàn)。當(dāng)蠟溶劑冷卻時(shí)，以75rps的速度在蠟溶劑中旋轉(zhuǎn)探頭頂部。這就在溶液中產(chǎn)生聚焦激光的環(huán)形平面，其平行于探頭頂部的藍(lán)寶石窗的平面。這個(gè)平面垂直于探頭的縱軸。
從蠟晶體反射的部分激光返回穿過藍(lán)寶石窗并進(jìn)入探頭，從探頭通過光纖纜激光返回進(jìn)入控制單元并由光敏二極管檢測。檢測到的光轉(zhuǎn)變成電脈沖，所述電脈沖通過時(shí)間進(jìn)行分類，并且將每單位時(shí)間脈沖的數(shù)目紀(jì)錄為計(jì)數(shù)。這些計(jì)數(shù)進(jìn)行累積性記錄并儲(chǔ)存在計(jì)算機(jī)中，產(chǎn)生作為時(shí)間函數(shù)的計(jì)數(shù)(蠟顆粒)的數(shù)目曲線。同時(shí)，樣品的溫度通過電連接到計(jì)算機(jī)的熱電偶測定，所述計(jì)算機(jī)將溫度信息與計(jì)數(shù)結(jié)合，使得作為溫度函數(shù)的計(jì)數(shù)就被知曉了。據(jù)此，確定在溶液中開始形成蠟晶體的溫度。在精煉廠中，可以很容易的進(jìn)行校準(zhǔn)和轉(zhuǎn)化成，例如可見的和/或發(fā)聲的報(bào)警和/或顯示圖或者其它的標(biāo)記，能使遙控室的操作者采用需要的操作(例如，降低操作溫度或者進(jìn)入一個(gè)或者多個(gè)分級裝置的溶劑給料速率)。
結(jié)果這個(gè)實(shí)施例和實(shí)驗(yàn)室手工方法的結(jié)果顯示在下表中。不僅激光束的方法能夠在蠟晶體開始結(jié)晶析出溶液時(shí)檢測蠟晶體，而且在激光方法和實(shí)驗(yàn)室手工方法之間存在整體的非常良好的一致性，在所述蠟晶體開始結(jié)晶析出的溶液中蠟的濃度低至12.5ppm。

權(quán)利要求
1.一種確定蠟晶體是否會(huì)在特定溫度或者高于特定溫度的溶劑中形成的方法，所述方法包括在足以使所述溶劑不含蠟晶體的高溫下取出所述溶劑的樣品，并在激光束存在的條件下將樣品冷卻到所述溫度，以及注意在所述溫度或者高于所述溫度時(shí)是否發(fā)生蠟晶體的形成，這由在所述溫度或者高于所述溫度時(shí)所述激光束是否被反射來確定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中在所述激光束存在的條件下所述冷卻是在所述樣品和激光束之間提供相對運(yùn)動(dòng)的條件下進(jìn)行的。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中所述激光束包括可見光輻射。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中所述激光束聚焦在所述溶液中的一點(diǎn)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中穿過所述焦點(diǎn)的蠟晶體反射部分的所述激光束，并且其中所述反射被檢測為顯示蠟晶體在所述溶液中的存在。
6.一種測定在溶解所述蠟的溶劑中會(huì)形成蠟晶體的溫度的方法，所述方法包括在發(fā)射到并聚焦在所述溶劑中的一點(diǎn)的激光束存在時(shí)，在所述激光束和溶劑之間提供相對運(yùn)動(dòng)的條件下，將所述溶劑冷卻，并記錄形成的蠟結(jié)晶反射所述激光束的溫度。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中所述激光束包括可見光輻射。
8.一種在線確定在特定溫度下熱回收的脫蠟溶劑中是否會(huì)形成蠟結(jié)晶的方法，所述方法包括從溶劑路徑取出所述熱溶劑的滑流，將其通過含有樣品室的溶劑環(huán)路并流入所述樣品室，而無需將所述溶劑暴露于周圍環(huán)境，其中所述環(huán)路連接并鄰近于所述路徑，并在蠟晶體檢測裝置存在的條件下冷卻所述樣品室中的所述樣品，所述蠟晶體檢測裝置包括在所述激光束和樣品之間提供相對運(yùn)動(dòng)的條件下由蠟晶體反射的激光束聚焦在所述樣品中的一點(diǎn)，其中形成的蠟晶體通過所述焦點(diǎn)反射所述激光束，其中所述反射被檢測并記錄以顯示蠟晶體的存在，并且其中如果所述蠟晶體在高于所述特定溫度的溫度下沒有形成的話，繼續(xù)上述的冷卻直至達(dá)到所述溫度并注意在所述溫度是否形成蠟晶體。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其中所述激光束包括可見光輻射。
10.權(quán)利要求9的方法，其從遙控點(diǎn)自動(dòng)完成。
11.根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其中冷卻所述樣品直到所述的蠟晶體形成。
12.一種溶劑脫蠟工藝，包括(a)將蠟油與冷脫蠟溶劑接觸形成脫蠟油和蠟，兩者都含有所述的脫蠟溶劑；(b)加熱含有脫蠟油和蠟的所述溶劑，并將它們傳遞到分離溶劑回收分級裝置以分離和回收所述溶劑；(c)將在(b)中產(chǎn)生的所述熱回收脫蠟溶劑傳遞到溶劑路徑，所述路徑將其傳遞到所述分級裝置下游的溶劑冷凝器，以及其中所述的熱溶劑在所述冷凝器中被冷卻回到冷脫蠟溫度，并再生回到脫蠟更多的蠟油溶劑中；(d)將從所述冷凝器上游路徑的所述熱回收溶劑的滑流傳遞到含有樣品室的溶劑環(huán)路并進(jìn)入所述樣品室，而無需將所述樣品暴露于周圍環(huán)境，其中所述樣品室含有蠟晶體檢測裝置，所述蠟晶體檢測裝置包括由蠟晶體反射的激光束，其聚焦在所述樣品室的所述樣品中的一點(diǎn)，其中在所述樣品中形成的蠟晶體穿過所述焦點(diǎn)反射所述激光束，并且其中所述的反射被檢測和記錄以顯示所述蠟晶體在所述樣品中的存在，以及(e)在所述激光束和樣品之間相對運(yùn)動(dòng)的條件下將所述樣品室中的所述樣品冷卻到預(yù)定的溫度或者直到蠟晶體形成，并被檢測，以及記錄在所述激光束和樣品之間提供相對運(yùn)動(dòng)的條件下形成晶體的溫度。
13.根據(jù)權(quán)利要求12的脫蠟工藝，其中自動(dòng)記錄所述蠟晶體形成的溫度，并且其中如果所述蠟晶體形成的溫度太高的話，一個(gè)或者多個(gè)操作者被警告并在所述冷凝器的上游采取校正措施以防止所述冷凝器被蠟淤塞。
14.根據(jù)權(quán)利要求13的脫蠟工藝，其中所述激光束包括可見光輻射。
15.根據(jù)權(quán)利要求14的脫蠟工藝，其中所述溶劑環(huán)路連接并鄰近于所述溶劑路徑。
16.根據(jù)權(quán)利要求15的脫蠟工藝，其中所述步驟(d)和(e)通過位于所述溶劑環(huán)路和樣品室遠(yuǎn)端的控制點(diǎn)的遙控得以實(shí)現(xiàn)。
17.根據(jù)權(quán)利要求16的脫蠟工藝，其中所述步驟(d)和(e)以預(yù)定的間隔自動(dòng)重復(fù)進(jìn)行。
18.根據(jù)權(quán)利要求17的脫蠟工藝，其中在步驟(d)和(e)完成后，所述溶劑樣品通過所述環(huán)路被送回所述溶劑路徑。
19.根據(jù)權(quán)利要求18的脫蠟工藝，其中在所述樣品室中的所述樣品在冷卻前處于和在所述路徑中的所述熱溶劑的溫度和壓力相同的條件下。
20.根據(jù)權(quán)利要求19的脫蠟工藝，其中所述脫蠟油包括潤滑油部分。
全文摘要
一種由蠟晶體反射的激光束被用于測定溶劑冷凝器上游的熱脫蠟溶劑的蠟結(jié)晶溫度。這通過在線方法從遙控點(diǎn)自動(dòng)實(shí)現(xiàn)，其中溶劑的滑流通過連接的溶劑環(huán)路進(jìn)入在環(huán)路中的樣品室，而無需暴露于周圍環(huán)境。當(dāng)樣品冷卻時(shí)，激光束的反射被檢測并顯示蠟結(jié)晶的溫度。如果需要，可以采用校正措施以防止冷凝器的淤塞。
文檔編號(hào)G01N25/00GK1571926SQ02820616
公開日2005年1月26日 申請日期2002年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月19日
發(fā)明者布倫特·恩蘭德·貝亞斯利, 蘭德爾·史蒂芬·拉齊內(nèi) 申請人:?？松梨谘芯抗こ坦?br>