專利名稱：近臨界水中溶解度測定裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種近臨界水中溶解度測定裝置，尤其是有機物在近臨界水中溶解度的測定。
背景技術：
近臨界水(near-critical water，NCW)，是指溫度在200℃～350℃之間的壓縮液態(tài)水。由于傳質性能好、自身具有酸催化與堿催化的功能以及具有能同時溶解有機物和無機物的特性，因此它可以替代毒害的有機溶劑進行化學反應，甚至免去酸堿催化劑的加入，使在NCW中的有機化學反應、NCW中的分離過程、NCW中的再資源化技術等成為近年來的熱點之一。并以其無毒、廉價、自然豐度高等成為綠色化學化工發(fā)展的一個重要方向。
物質在NCW中溶解度是研究開發(fā)NCW中綠色化工過程必要的基礎數據，只有全面了解一個化學反應過程的反應物、中間物和最終產物在NCW中的溶解狀況，才能掌握、控制該反應過程的進行。但由于NCW中化工過程應用基礎研究還處于剛剛起步狀態(tài)，加之高溫高壓操作困難，對設備要求非常高，使NCW中有關的基礎數據非常缺乏，阻礙了NCW中綠色化工過程的研究與應用進程。
NCW中溶解度測定方法有濁點法、動態(tài)法和靜態(tài)法等三種。由于濁點法對設備要求高，動態(tài)法較難保證達到平衡，因此靜態(tài)法是高溫高壓相平衡研究中常用的方法。在靜態(tài)法測定NCW中溶解度時，如何保持平衡釜內的溫度壓力條件不變、如何在高壓下將平衡釜內的樣品取出，且取出的樣品具有代表性，而組成在取樣過程中不發(fā)生變化是測定的關鍵技術。目前，國內外還沒有成熟完善的測試裝置對NCW中溶解度進行系統測定。

發(fā)明內容
本實用新型的目的是提供一種近臨界水中溶解度測定裝置。
它依次具有進樣系統、壓力補償系統、平衡釜、溫度控制系統和取樣系統，進樣系統依次具有高壓計量泵、第一閥門、第二閥門、氮氣鋼瓶，壓力補償系統依次具有第三閥門、第四閥門、緩沖罐、第五閥門、壓力表，平衡釜具有釜體、攪拌器、安全閥、壓力表、放空閥、排液閥，溫度控制系統依次具有保溫套、溫度控制器，取樣系統具有上、中、下三層取樣管線，上層管線依次具有第一取樣閥、第二取樣閥、定量管、第三取樣閥、泄壓管，中層管依次具有第四取樣閥、第五取樣閥、定量管、第六取樣閥、泄壓管，下層管線依次具有第七取樣閥、第八取樣閥、定量管、第九取樣閥、泄壓管。壓力補償系統與平衡釜間用第六閥門相接。
本實用新型的優(yōu)點可以快速，準確對NCW中的有機物/無機物溶解度進行系統測定，采用緩沖罐進行補壓，取樣過程壓力變化小；采用半流動式定量管取樣，能保證樣品的代表性；采用PID調節(jié)，控溫精度高(±1℃)；釜體采用鈦合金TC4，耐腐蝕；裝置的通用性好，除了可以測定近臨界水中的溶解度，還可用于近臨界水中的穩(wěn)定性研究、反應動力學研究。


圖1是近臨界水中溶解度測定裝置結構示意圖；圖2是本實用新型取樣系統結構示意圖。
具體實施方式
如圖1所示，近臨界水中溶解度測定裝置依次具有進樣系統、壓力補償系統、平衡釜、溫度控制系統和取樣系統6，進樣系統依次具有高壓計量泵1、第一閥門V1、第二閥門V2、氮氣鋼瓶2，壓力補償系統依次具有第三閥門V3、第四閥門V4、緩沖罐3、第五閥門V5、壓力表P1，平衡釜具有釜體8、攪拌器5、安全閥4、壓力表P2、放空閥V7、排液閥V8，溫度控制系統依次具有保溫套9、溫度控制器10，壓力補償系統與平衡釜間用第六閥門V6相接。
取樣系統6具有上、中、下三層取樣管線，上層管線依次具有第一取樣閥S1、第二取樣閥S2、定量管7、第三取樣閥S3、泄壓管11，中層管依次具有第四取樣閥S4、第五取樣閥S5、定量管7、第六取樣閥S6、泄壓管11，下層管線依次具有第七取樣閥S7、第八取樣閥S8、定量管7、第九取樣閥S9、泄壓管11。
平衡釜的體積為0.5L，緩沖罐的體積為1L。由于近臨界水及待測物質有一定的腐蝕性，釜體、測溫管、攪拌軸和漿等采用鈦合金TC4；其它參數工作轉速50～1000轉/分，壓力表(0～40MPa，0.4級)。
壓力補償的原理是在實驗開始前在緩沖罐中充入高壓N2，通過向緩沖罐的底部打入水使緩沖罐的壓力略高于平衡釜內的壓力，根據需要開啟閥門V6向平衡釜補償取樣引起的壓力損失。
如圖2所示，取樣系統中S1～S9取樣閥門為高壓閥門(15-11AF1)，采用三條取樣管線分別取平衡釜內上、中、下不同位置的樣品。以第一條取樣管為例，閥門S3后的管子為泄壓管(1/16″OD×0.006″ID，SUS316)，長度為60cm；S3前面的管子采用1/16″OD×0.030″ID(SUS316)；S2～S3間為取樣定量管，
權利要求1.一種近臨界水中溶解度測定裝置，其特征在于它依次具有進樣系統、壓力補償系統、平衡釜、溫度控制系統和取樣系統(6)，進樣系統依次具有高壓計量泵(1)、第一閥門(V1)、第二閥門(V2)、氮氣鋼瓶(2)，壓力補償系統依次具有第三閥門(V3)、第四閥門(V4)、緩沖罐(3)、第五閥門(V5)、壓力表(P1)，平衡釜具有釜體(8)、攪拌器(5)、安全閥(4)、壓力表(P2)、放空閥(V7)、排液閥(V8)，溫度控制系統依次具有保溫套(9)、溫度控制器(10)，壓力補償系統與平衡釜間用第六閥門(V6)相接。
2.根據權利要求1所述的一種近臨界水中溶解度測定裝置，其特征在于所說的取樣系統(6)具有上、中、下三層取樣管線，上層管線依次具有第一取樣閥(S1)、第二取樣閥(S2)、定量管(7)、第三取樣閥(S3)、泄壓管(11)，中層管依次具有第四取樣閥(S4)、第五取樣閥(S5)、定量管(7)、第六取樣閥(S6)、泄壓管(11)，下層管線依次具有第七取樣閥(S7)、第八取樣閥(S8)、定量管(7)、第九取樣閥(S9)、泄壓管(11)。
3.根據權利要求1所述的一種近臨界水中溶解度測定裝置，其特征在于所說的平衡釜采用鈦合金TC4。
4.根據權利要求1所述的一種近臨界水中溶解度測定裝置，其特征在于所說的溫度控制系統采用PID調節(jié)。
5.根據權利要求1所述的一種近臨界水中溶解度測定裝置，其特征在于所說的壓力補償系統采用緩沖罐。
6.根據權利要求1所述的一種近臨界水中溶解度測定裝置，其特征在于所說的取樣系統采用半流動式定量管取樣。
專利摘要本實用新型公開了一種近臨界水中溶解度測定裝置。它依次具有進樣系統、壓力補償系統、平衡釜、溫度控制系統和取樣系統，進樣系統依次具有高壓計量泵、第一閥門、第二閥門、氮氣鋼瓶，壓力補償系統依次具有第三閥門、第四閥門、緩沖罐、第五閥門、壓力表，平衡釜具有釜體、攪拌器、安全閥、壓力表、放空閥、排液閥，溫度控制系統依次具有保溫夾套、溫度控制器，壓力補償系統與平衡釜間用第六閥門相接。本實用新型的優(yōu)點可以快速，準確對NCW中的有機物/無機物溶解度進行系統測定，取樣過程壓力變化小，能保證樣品的代表性，裝置的通用性好，除了可以測定近臨界水中的溶解度，還可用于近臨界水中的穩(wěn)定性研究、反應動力學研究。
文檔編號G01N9/00GK2663972SQ200320122940
公開日2004年12月15日 申請日期2003年12月26日 優(yōu)先權日2003年12月26日
發(fā)明者呂秀陽, 何龍 申請人:浙江大學