專利名稱：二氧化氯測定液及其比色測定管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水質(zhì)中含微量有關(guān)化學(xué)物質(zhì)的測定方法及其測定器具，特別是涉及一種水質(zhì)中二氧化氯測定液及其比色測定管。
二.
背景技術(shù)：
眾所周知，二氧化氯是一種新型高效、廣譜、快速、低毒的消毒殺菌劑，廣泛應(yīng)用于工農(nóng)業(yè)、醫(yī)療、衛(wèi)生系統(tǒng)的污水處理，日常殺菌消毒，全世界許多國家的自來水生產(chǎn)及污水處理都用二氧化氯作為殺菌消毒劑。特別是去年非典型肺炎流行期間，二氧化氯在醫(yī)院污水處理中作為一種不能缺少的消毒殺菌劑普遍使用。
二氧化氯的突出優(yōu)點(diǎn)是對細(xì)菌、真菌、病毒芽孢的殺滅率可達(dá)100％，另外二氧化氯更加突出的性能是，不會產(chǎn)生氯酚，不會產(chǎn)生二氯甲烷及二惡英致癌物質(zhì)。廣泛用于滅殺大腸桿菌、金黃葡萄球菌、肝炎病毒，流感病毒，炭疽桿菌，芽孢，淋球菌，愛滋病毒等各種致病微生物，在醫(yī)療器械消毒，餐具、瓜果、蔬菜清洗液消毒，食品機(jī)械、容器、食品輸送管道，肉類保鮮等方面用途廣泛，所以二氧化氯被世界衛(wèi)生組織(WHO)列為A1級高效安全滅菌消毒劑。用二氧化氯消毒殺菌后，水中二氧化氯含量可以表達(dá)殺菌效果的程度，因此對二氧化氯含量進(jìn)行測定有著實際意義。
目前二氧化氯濃度的測定方法是借用余氯的碘量法進(jìn)行相對測試。測定水中的余氯總值，包括HClO，ClO，NH3Cl和NH3Cl等。其方法原理是在酸性溶液中讓余氯與碘化鉀反應(yīng)，釋放出定量的碘，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，
或者()
碘量法存在的問題有(1)碘量法測定水質(zhì)中余氯含量干擾因素較多。
由于水質(zhì)中經(jīng)常含有亞硝酸鹽，高鐵和錳，這些微量物質(zhì)易與碘化鉀作用，釋放出碘，造成所測的余氯數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，在操作中要設(shè)法消除上述物質(zhì)影響，但很難完全杜絕。
(2)碘量法測余氯另外的問題是涉及的試劑多達(dá)六種，操作步驟繁瑣，復(fù)雜，時間長，勞動強(qiáng)度大，滴定終點(diǎn)不易判斷，測定結(jié)果誤差較大。
該方法涉及的試劑有(1)碘化鉀，(2)硫酸，(3)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Gr2O7＝0.0250ml/L)，(4)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，(5)淀粉溶液，(6)醋酸鹽緩沖溶液。操作準(zhǔn)確度要求很高，冗長，復(fù)雜，且試劑不穩(wěn)定，需現(xiàn)配現(xiàn)用。在滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液和余氯數(shù)據(jù)確定中需要進(jìn)行較多工作量的計算。重鉻酸鉀稱量要求精度達(dá)到0.0001克，儀器昂貴，成本高。
三.

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的簡化余氯測試步驟，大大縮短測定時間，減輕工作人員勞動強(qiáng)度，制出二氧化氯測定液及其比色測定管。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案一種二氧化氯測定液，以單位體積為例，含有0.005％的甲基紅或甲基橙12～24單位體積，0.001％的鄰聯(lián)萌胺1～7單位體積，濃度為1mol/L的硫酸40～85單位體積，混合配制而成。
所述的二氧化氯測定液，含有0.005％的甲基紅或甲基橙15～20單位體積，0.001％的鄰聯(lián)萌胺2～5單位體積，濃度為1mol/L的硫酸50～75單位體積，混合配制而成。
所述的二氧化氯測定液，測定液中各有效成份濃度的提高或降低，其測定液體積相應(yīng)縮小或增大。
一種二氧化氯比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設(shè)有一段密封連通毛細(xì)管段，在玻璃管中裝有二氧化氯測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶7～12。
所述的測定管，在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶7～8。
所述的測定管，以單位體積為例，測定液含有0.005％的甲基紅或甲基橙12～24單位體積，0.001％的鄰聯(lián)萌胺1～7單位體積，濃度為1mol/L的硫酸40～85單位體積，混合配制而成。
所述的二氧化氯比色測定管，以單位體積為例，測定液含有0.005％的甲基紅或甲基橙15～20單位體積，0.001％的鄰聯(lián)萌胺2～5單位體積，濃度為1mol/L的硫酸50～75單位體積，混合配制而成。
所述的測定管，測定液中各有效成份濃度的提高或降低，其測定液體積相應(yīng)縮小或增大。
本發(fā)明的積極有益效果1.本發(fā)明將檢測技術(shù)產(chǎn)品化，商品化，將配制好的測定液封裝于真空玻璃管中，可直接使用。操作時只需在待測水樣中折斷測試管的毛細(xì)管段，使待測水樣自動定量吸入管中與測定液發(fā)生變色反應(yīng)，顏色穩(wěn)定后同標(biāo)準(zhǔn)色階對比，便可得出比較準(zhǔn)確的二氧化氯含量。無須在每次測試時配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑，可大大簡化檢測步驟，節(jié)省測定時間，降低工作量，減輕勞動強(qiáng)度。
2.本發(fā)明測定液配方合理，技術(shù)先進(jìn)，性能穩(wěn)定，使用簡單。預(yù)先采用標(biāo)準(zhǔn)樣液與之反應(yīng)，形成永久色標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，封裝形成對比色階，進(jìn)行現(xiàn)場檢測無需制備其它任何試劑，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
3.與傳統(tǒng)碘量法測定二氧化氯的方法相比，而本發(fā)明不存在水質(zhì)中含有亞硝酸鹽、高鐵和錳在酸性溶液中和碘化鉀作用釋出碘而產(chǎn)生干擾的問題，減少了測量步驟，加快了測定速度。
4.本發(fā)明測定液與待測物(二氧化氯)的顯色反應(yīng)是在特定的PH值條件下的真空玻璃管中自動進(jìn)行，可有效避免隨機(jī)誤差和人為誤差，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，符合水質(zhì)分析誤差精度要求，檢出限符合國家飲用水要求標(biāo)準(zhǔn)。
5.本發(fā)明攜帶、使用方便，測定簡單快速、準(zhǔn)確，保存時間長?，F(xiàn)場檢測不需其它設(shè)備儀器，大大節(jié)省人力、物力，降低綜合成本。本發(fā)明易于推廣實施，具有較好的社會和經(jīng)濟(jì)效益。
本發(fā)明測試管與碘量法數(shù)據(jù)比較表 四.


圖1二氧化氯比色測定管結(jié)構(gòu)示意圖
五.
具體實施例方式實施例一參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細(xì)管段，3為二氧化氯測定液。H1為測定液高度，H2為等截面真空管留空高度。本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度12厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1.1厘米，留空高度H2為8.8厘米，毛細(xì)管段長度為2.1厘米。
本發(fā)明測定液配方為含有0.005％的甲基紅1.8L，0.001％的鄰聯(lián)萌胺0.4L，1mol/L的硫酸6.2L，混合配制成8.4L二氧化氯測定液，灌裝真空密封制成2350支上述測定管。
測定液配方也可為以單位體積為例含有0.005％的甲基紅12單位體積，0.001％的鄰聯(lián)萌胺1單位體積，濃度為1mol/L的硫酸40單位體積，混合配制如上制成測定管。
測定液配方或為0.005％的甲基紅24個單位體積，0.001％的鄰聯(lián)萌胺7個單位體積，濃度為1mol/L的硫酸85個單位體積，混合配制灌裝制成測定管。
制作檢測二氧化氯含量的系列標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)、形成色階的方法。例如制出檢測水質(zhì)中低濃度二氧化氯含量的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)12支色階管，二氧化氯含量分別為0mg/L，0.03mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.15mg/L，0.20mg/L，0.30mg/L，0.4mg/L，0.5mg/L，0.6mg/L，0.7mg/L，1.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)。首先取0.005％的甲基紅或甲基橙20ml，0.001％的鄰聯(lián)萌胺5ml，1mol/L的硫酸75ml，混合制成測定液，然后分別制出二氧化氯含量為0mg/L，0.03mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.15mg/L，0.20mg/L，0.30mg/L，0.4mg/L，0.5mg/L，0.6mg/L，0.7mg/L，1.0mg/L的12種標(biāo)準(zhǔn)濃度二氧化氯水溶液，將測定液和各種標(biāo)準(zhǔn)濃度二氧化氯水溶液按1∶10比例分別灌入12支色標(biāo)管中反應(yīng)顯色，并固定顏色，然后密封色標(biāo)管，形成不褪色的系列色階標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)管，在測定對比時應(yīng)當(dāng)注意的是，按測定液和標(biāo)準(zhǔn)濃度二氧化氯水溶液1∶10比例制出的色標(biāo)，只有和測定管中同樣配比的測定液其高度H1和等截面玻璃管留空高度H2之比為1∶10時才有實際意義。
同樣方法可以制出高濃度二氧化氯含量分別為0mg/L，1mg/L，2mg/L，3mg/L，4mg/L，5mg/L，6mg/L，7mg/L，8mg/L，9mg/L，10mg/L的10支色階管標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)，具體不再祥述。當(dāng)然，測定液配方不同，相應(yīng)制出的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)，形成的色階也不一樣。在此，僅用舉例的方法說明標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的配置方法。
使用時，將測定管的毛細(xì)管段浸入待測樣品液中，折斷毛細(xì)管，等待測樣品液吸滿等截面真空玻璃管留空管段，取出反復(fù)倒置混合，使之充分進(jìn)行顯色反應(yīng)，約5～10分鐘顏色穩(wěn)定后與標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)對比，與最接近標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)所對應(yīng)的二氧化氯濃度數(shù)值即為測得的二氧化氯含量，若測定管顏色介于兩個標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)之間，則取其平均值。
實施例二參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細(xì)管段，3為二氧化氯測定液。H1為測定液高度，H2為等截面真空管留空高度。本實施例中等截面真空玻璃管外徑8毫米，總高度10厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為7厘米，毛細(xì)管段長度為2厘米。
二氧化氯測定液配方含有0.005％的甲基紅15個單位體積，0.001％的鄰聯(lián)萌胺2個單位體積，濃度為1mol/L的硫酸50個單位體積。
二氧化氯測定液配方也可為含有0.005％的甲基紅20個單位體積，0.001％的鄰聯(lián)萌胺5個單位體積，濃度為1mol/L的硫酸75個單位體積。
二氧化氯測定液或為含有0.005％的甲基紅或甲基橙17.5個單位體積，0.001％的鄰聯(lián)萌胺3.5個單位體積，濃度為1mol/L的硫酸62.5個單位體積。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實施例一，具體不再一一詳細(xì)敘述。
實施例三參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細(xì)管段，3為二氧化氯測定液。H1為測定液高度，H2為等截面真空管留空高度。本實施例中等截面真空玻璃管外徑6毫米，總高度12厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為0.8厘米，留空高度H2為9.6厘米，毛細(xì)管段長度為1.6厘米。
二氧化氯測定液配方含有0.005％的甲基橙15個單位體積，0.001％的鄰聯(lián)萌胺2個單位體積，濃度為1mol/L的硫酸50個單位體積。
二氧化氯測定液配方也可為含有0.005％的甲基橙20個單位體積，0.001％的鄰聯(lián)萌胺5個單位體積，濃度為1mol/L的硫酸75個單位體積。
二氧化氯測定液或為含有0.005％的甲基紅或甲基橙17.5個單位體積，0.001％的鄰聯(lián)萌胺3.5個單位體積，濃度為1mol/L的硫酸62.5個單位體積。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法不再詳細(xì)敘述。
權(quán)利要求
1.一種二氧化氯測定液，其特征是以單位體積為例，含有0.005％的甲基紅或甲基橙12～24單位體積，0.001％的鄰聯(lián)萌胺1～7單位體積，濃度為1mol/L的硫酸40～85單位體積，混合配制而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化氯測定液，其特征是含有0.005％的甲基紅或甲基橙15～20單位體積，0.001％的鄰聯(lián)萌胺2～5單位體積，濃度為1mol/L的硫酸50～75單位體積，混合配制而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二氧化氯測定液，其特征是測定液中各有效成份濃度的提高或降低，其測定液體積相應(yīng)縮小或增大。
4.一種二氧化氯比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設(shè)有一段密封連通毛細(xì)管段，其特征是在玻璃管中裝有二氧化氯測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶7～12。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測定管，其特征是在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶7～8。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測定管，其特征是以單位體積為例，測定液含有0.005％的甲基紅或甲基橙12～24單位體積，0.001％的鄰聯(lián)萌胺1～7單位體積，濃度為1mol/L的硫酸40～85單位體積，混合配制而成。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測定管，其特征是以單位體積為例，測定液含有0.005％的甲基紅或甲基橙15～20單位體積，0.001％的鄰聯(lián)萌胺2～5單位體積，濃度為1mol/L的硫酸50～75單位體積，混合配制而成。
8.根據(jù)權(quán)利要求4～7所述的測定管，其特征是測定液中各有效成份濃度的提高或降低，其測定液體積相應(yīng)縮小或增大。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水質(zhì)中微量化學(xué)物質(zhì)的測定方法及其測定器具，特別是涉及一種水質(zhì)中二氧化氯測定液及其比色測定管。本發(fā)明二氧化氯測定液，由0.005％的甲基紅或甲基橙12～24單位體積，0.001％的鄰聯(lián)萌胺1～7單位體積，濃度為1mol/L的硫酸40～85單位體積混合配制而成。其測定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設(shè)有密封連通毛細(xì)管段，在玻璃管中裝有二氧化氯測定液，測定液在玻璃管中的高度H
文檔編號G01N30/00GK1563979SQ20041001012
公開日2005年1月12日 申請日期2004年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月12日
發(fā)明者李樹華, 劉五一, 楊鳳華, 尹志良, 陳蘊(yùn), 白莉 申請人:白莉