專利名稱：傅立葉紅外光譜測(cè)試用高速升溫樣品池成套件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及測(cè)量測(cè)試領(lǐng)域，特別是一種傅立葉紅外光譜測(cè)試用高速升溫樣品池成套件。
背景技術(shù)：
傅立葉紅外光譜(以下簡(jiǎn)稱FT-IR)已經(jīng)取得了廣泛的應(yīng)用，現(xiàn)在有許多專門為制造光譜儀的公司配套生產(chǎn)附件，如An OMEGA Technologies Company所供應(yīng)的CN3251 Temperature/Process Controller(OMEGA Operator’s Manual，0037-75267，April 1996)，最高升溫速度為100℃/min。再如Specac Co.，(www.specac.com)生產(chǎn)許多紅外光譜儀附件，但找不到與本發(fā)明類似的產(chǎn)品。又如CIC Photonics，Inc.(www.cicp.com)的The Hot-One，它雖然能在700℃范圍內(nèi)較精確地控制溫度，但是，不能做到高速升溫。Instec Co.的HCS402-STC200，它的最快升溫速度也只能達(dá)到100℃/min。它的HCS410-STC200 Microscope Hot and Cold Stage Systems從室溫升到250℃要5分鐘(www.instec.com)。這些供應(yīng)商提供的樣品池體積都太大，要達(dá)到某一恒定溫度要花費(fèi)較長(zhǎng)時(shí)間。由于樣品池體積大，在有些條件下，各點(diǎn)溫度測(cè)定偏差有時(shí)會(huì)達(dá)到40-50℃，這種樣品池適用于特定恒定溫度下的靜態(tài)測(cè)試，不能用于取得高速升溫條件下的實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)數(shù)據(jù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高速升溫樣品池成套件，以滿足用于測(cè)定和取得樣品在高速升溫條件下的時(shí)間-溫度-實(shí)時(shí)傅立葉紅外光譜。
本發(fā)明通過如下技術(shù)方案完成上述目的1、在樣品池中配置導(dǎo)熱塊、定位裝置和樣品保持器，樣品池具有入射和出射紅外光的紅外光路。其中所說的導(dǎo)熱塊是形狀與加熱器內(nèi)腔緊密貼合并保持優(yōu)良傳熱的導(dǎo)熱塊；所說的定位裝置是傳熱良好并保證樣品保持器能迅速到位進(jìn)入光路的定位裝置；所說的樣品保持器是導(dǎo)熱良好并用以夾持涂有待測(cè)樣品的鹽片的樣品保持器。
2、配置加熱樣品池的主加熱器和輔助加熱器，配合市售主加熱器設(shè)置增加功率，提高升溫速度，便于控制和恒定樣品池溫度的輔助加熱器。
3、配置測(cè)量和控制樣品池溫度實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)數(shù)據(jù)的測(cè)量?jī)x表及顯示和控制裝置。
本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明的高速升溫樣品池成套件，配合光源和光譜檢測(cè)器，能測(cè)定升溫速度為20-300℃/min的寬廣范圍內(nèi)的時(shí)間-溫度-實(shí)時(shí)傅立葉紅外光譜，從而可以很直觀地“觀察到”物質(zhì)分子或反應(yīng)物中的基團(tuán)或官能團(tuán)在高速升溫下的變化。


圖1為本發(fā)明樣品池成套件與涉及的組合儀器在運(yùn)行中的原理框圖。
圖2為使用普通樣品池得到的實(shí)時(shí)FT-IR圖譜。
圖3為使用本發(fā)明樣品池成套件得到的實(shí)時(shí)FT-IR圖譜。
圖4為與圖3中對(duì)應(yīng)的時(shí)間-溫度曲線。
圖5為使用本發(fā)明樣品池成套件得到的高速升溫實(shí)時(shí)FT-IR圖譜。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式作進(jìn)一步說明。
參閱圖1，樣品池中配置導(dǎo)熱塊、定位裝置和樣品保持器，并具有紅外光入射和出射光路。樣品池實(shí)時(shí)溫度送至測(cè)溫儀表，顯示和控制儀表進(jìn)行測(cè)量和顯示。并通過控制儀表對(duì)主加熱器和輔助加熱器進(jìn)行調(diào)節(jié)而再由主加熱器及輔助加熱器對(duì)樣品池溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)。涉及的成套件儀器詳細(xì)說明如下1、導(dǎo)熱塊本發(fā)明所涉及的導(dǎo)熱塊材質(zhì)在下列各種熱良導(dǎo)體中選擇，如鐵系、銅系、鋁系等各種金屬及其合金。它的形狀以與加熱器內(nèi)腔緊密貼合保證優(yōu)良的傳熱為準(zhǔn)。
2、定位裝置本發(fā)明所涉及的定位裝置可以以任何耐熱的金屬或非金屬制成，它的作用在于保證樣品保持器可以迅速地到位進(jìn)入光路。它可以是手持的，也可以是機(jī)械定位裝置。
3、樣品保持器本發(fā)明所涉及的樣品保持器用于夾持涂有待測(cè)樣品的鹽片，材質(zhì)可以是各種熱的良導(dǎo)體，如鐵系、銅系、鋁系等各種金屬及其合金制成。
4、主加熱器本發(fā)明所使用的主加熱器可以從國(guó)內(nèi)外供應(yīng)紅外光譜儀附件的各公司購入。
5、輔助加熱器本發(fā)明所涉及的輔助加熱器可以是市售的定型產(chǎn)品，也可以是自行設(shè)計(jì)的非定型產(chǎn)品，從國(guó)內(nèi)外供應(yīng)紅外光譜儀附件的各公司購入的加熱器往往不能達(dá)到高速升溫之目的，制作外形適合的輔助加熱器可以增加加熱器功率，提高升溫速度，便于控制和恒定溫度。
6、測(cè)溫儀表本發(fā)明所涉及的測(cè)溫儀表可以是市售各種材質(zhì)和分度號(hào)的熱電阻，或各種材質(zhì)和分度號(hào)的熱電偶。
7、顯示和控制儀表本發(fā)明所涉及的顯示和控制儀表可以是市售的各種產(chǎn)品，要求能對(duì)時(shí)間和溫度高速記錄、及時(shí)發(fā)出控制信號(hào)，最好能配有專用電腦軟件，以便操作。溫度控制的方法可以是手動(dòng)、二點(diǎn)或多點(diǎn)位置調(diào)節(jié)或PID(比例-積分-微分)調(diào)節(jié)。
8、本發(fā)明中所使用的FT-IR儀器可從各專門生產(chǎn)公司購入，如美國(guó)ThermoNicolet公司的產(chǎn)品。
本發(fā)明所涉及的FT-IR檢測(cè)器可以有很多種類，如下表所示

9、本發(fā)明適用的樣品可以是不含有顏料、填料，并能透過紅外光的任何無機(jī)或有機(jī)物、聚合物等。樣品或樣品溶液被涂在切開的小鹽片上，鹽片的尺寸應(yīng)盡量小，以能與樣品保持器適應(yīng)為準(zhǔn)。
按本發(fā)明制造并組合以上各部件能確保足夠快地傳熱，到達(dá)樣品，得到在高速升溫條件下的時(shí)間-溫度-實(shí)時(shí)傅立葉紅外光譜，從而可以很直觀地“觀察到”物質(zhì)分子或反應(yīng)物中的基團(tuán)或官能團(tuán)在高速升溫下的變化。測(cè)試比較例樣品上海涂料有限公司振華造漆廠提供的CH300卷材清漆樣品制備將該清漆涂于切好的KBr鹽片上，置于45℃的烘箱內(nèi)30分鐘，以驅(qū)除溶劑，樣品取出后，放入OMEGA Technologies公司生產(chǎn)的樣品池，可以得到的FT-IR圖譜，升溫速度很難超過100℃/分，樣品的溫度也不能準(zhǔn)確讀出，誤差大約在30～50℃。測(cè)試結(jié)果請(qǐng)參見圖2。
測(cè)試實(shí)例1試驗(yàn)用與比較例相同的樣品和樣品制備方法進(jìn)行。不僅溫度讀數(shù)準(zhǔn)確，而且升溫速度達(dá)150℃/分。所得的實(shí)時(shí)FT-IR圖譜如圖3所示，實(shí)時(shí)直觀地記錄了樣品的分子基團(tuán)在10分鐘內(nèi)的變化，可以清楚地看到該基團(tuán)(3557cm-1)的透過率在123秒內(nèi)的驟增，也就是說，該基團(tuán)在這個(gè)反應(yīng)中很快地消失了，它的時(shí)間、溫度、光譜數(shù)據(jù)都被所配的電腦記錄存儲(chǔ)。與圖3對(duì)應(yīng)的時(shí)間-溫度曲線參見圖4。
測(cè)試實(shí)例2試驗(yàn)用與比較例相同的樣品和樣品制備方法進(jìn)行。從室溫至166℃的升溫速度達(dá)254℃/min，總體升溫速度平均達(dá)198℃/min，幾乎模擬了實(shí)際涂裝過程。所得的實(shí)時(shí)FT-IR圖譜如圖5所示，實(shí)時(shí)直觀地記錄了樣品的分子基團(tuán)在10分鐘內(nèi)的變化，可以清楚地看到該基團(tuán)(3557cm-1)的透過率在30秒內(nèi)的驟增，也就是說，該基團(tuán)在這個(gè)反應(yīng)中非?？斓叵Я耍臅r(shí)間、溫度、光譜數(shù)據(jù)都被所配的電腦記錄存儲(chǔ)。
權(quán)利要求
1.一種傅立葉紅外光譜測(cè)試用高速升溫樣品池成套件，包括加熱器、測(cè)溫儀表、顯示和控制儀表，其特征在于a、在樣品池中配置導(dǎo)熱塊、定位裝置和樣品保持器，樣品池具有入射和出射的紅外光路；所說的導(dǎo)熱塊是形狀與加熱器內(nèi)腔緊密貼合并保持良好傳熱的導(dǎo)熱塊；所說的定位裝置是傳熱良好并使樣品保持器能迅速到位進(jìn)入光路的定位裝置；所說的樣品保持器是導(dǎo)熱良好用以夾持涂有待測(cè)樣品的鹽片的樣品保持器；b、配置加熱樣品池的主加熱器和輔助加熱器，配合市售主加熱器設(shè)置增加功率、提高升溫速度、便于控制和恒定溫度的輔助加熱器；c、配置有測(cè)量和控制樣品池溫度實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)數(shù)據(jù)的測(cè)溫儀表及顯示和控制儀表。
全文摘要
一種傅立葉紅外光譜測(cè)試用高速升溫樣品池成套件。樣品池配置導(dǎo)熱塊、定位裝置和樣品保持器，并具有入射和出射紅外光的光路。樣品池的實(shí)時(shí)溫度由測(cè)溫儀表、顯示和控制表進(jìn)行測(cè)量和顯示。并通過控制儀表對(duì)導(dǎo)熱塊、樣品保持器、主加熱器和輔助加熱器進(jìn)行調(diào)控，繼而對(duì)樣品溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)。本成套件用于測(cè)定和取得樣品在高速升溫條件下的時(shí)間－溫度－實(shí)時(shí)傅立葉紅外光譜，從而可以很直觀地“觀察到”物質(zhì)分子或反應(yīng)物中的基團(tuán)或官能團(tuán)在高速升溫下的變化。
文檔編號(hào)G01N21/35GK1587997SQ20041005342
公開日2005年3月2日 申請(qǐng)日期2004年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月4日
發(fā)明者汪道彰, 裴蓓 申請(qǐng)人:上海涂料有限公司