專(zhuān)利名稱(chēng)：土壤吸附烴低溫解吸裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及油氣地球化學(xué)勘查中的一項(xiàng)新技術(shù)，特別是涉及一種用于土壤吸附烴測(cè)量的偏提取裝置和方法。
背景技術(shù)：
油氣化探是一種通過(guò)地表勘測(cè)來(lái)確定地下油氣藏位置的廉價(jià)而快速的勘探手段，屬于一種非常規(guī)的勘探方法。土壤中的輕烴(CH4～C4H10)是油氣化探預(yù)測(cè)中最為重要的指標(biāo)，同時(shí)也是進(jìn)一步研究與開(kāi)發(fā)間接指標(biāo)的重要基礎(chǔ)。
土壤中的輕烴有三種存在形式壤氣中的游離烴、土壤吸附烴和土壤吸留烴。酸解烴方法分析的是土壤吸留烴，其測(cè)試數(shù)據(jù)因土壤中碳酸鹽礦物含量的變化而受到強(qiáng)烈的干擾，而在土壤碳酸鹽不發(fā)育的地區(qū)也無(wú)法使用，其應(yīng)用效果和應(yīng)用范圍均受到較大的限制。壤氣游離烴的測(cè)試可以克服這些缺點(diǎn)。但是采集氣體樣品的過(guò)程中，大氣混入的比例卻難以確定，其測(cè)試結(jié)果還受到氣候條件、土壤的水飽和度和潛水面深度變化的強(qiáng)烈影響。通過(guò)埋設(shè)人工吸附物質(zhì)來(lái)采集游離烴的方法也存在一些不足，例如成本較高，施工時(shí)間長(zhǎng)，容易收到人類(lèi)和牲畜活動(dòng)的破壞，其結(jié)果也受潛水面深度變化的影響等。土壤吸附烴方法不具備上述兩類(lèi)方法的缺點(diǎn)，且擁有它們的優(yōu)點(diǎn)，如果測(cè)試條件合適，吸附烴會(huì)成為更加重要的化探指標(biāo)。罐頂氣方法是吸附烴測(cè)試中應(yīng)用最為廣泛的方法。其主要缺點(diǎn)在于脫附效率，如果溫度較低，在無(wú)法攪拌的情況下脫出的氣體很少，而且再現(xiàn)性較差；如果升高溫度，又會(huì)發(fā)生熱解。氫吹脫技術(shù)雖然實(shí)現(xiàn)了較低溫條件下的攪拌，但通常只能測(cè)出與斷層有關(guān)的高強(qiáng)度滲逸異常，其原因是常壓(1atm)下的脫附效率較低，不能測(cè)出低強(qiáng)度微滲逸異常，從而影響到油氣分布的預(yù)測(cè)。
上述分析表明，土壤吸附烴是油氣化探工作中的重中之重，但土壤吸附烴的偏提取裝置及方法卻存在著較大的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種很容易地鑒別油藏上方的微滲逸異常和沿?cái)鄬酉蛏线w移而形成的滲逸異常的土壤吸附烴低溫解吸裝置和方法，實(shí)現(xiàn)真空低溫條件下的定量脫附，從而提高油氣化探的預(yù)測(cè)成功率，達(dá)到少投入多找油氣的目的。
土壤吸附烴測(cè)試方法的關(guān)鍵在于如何將固態(tài)的土壤樣品加入真空裝置之中，同時(shí)還確保大氣不能漏進(jìn)真空裝置。為克服這一難點(diǎn)，本發(fā)明提供一種土壤吸附烴低溫解吸裝置和方法。其中，所述土壤吸附烴低溫解吸裝置是由冷凝管13、燒瓶17、漏斗19、真空泵12、水浴鍋16及玻璃管道25和閥門(mén)1-5組成，其中，冷凝管13通過(guò)三通與刻度管6、真空泵12相連接，所述三通與真空泵12連接端設(shè)有一閥門(mén)5；通過(guò)內(nèi)插管三通18，將冷凝管13、燒瓶17及玻璃管道25相連接，玻璃管道25有四個(gè)出口，在每個(gè)出口端都設(shè)有一個(gè)閥門(mén)，漏斗19下端通過(guò)閥門(mén)2與玻璃管道25連接，無(wú)氣水箱7通過(guò)乳膠管21與玻璃管道25及閥門(mén)3連接，所述刻度管6上端為氣體采樣口，該采樣口用膠塞10蓋緊，冷凝管13、燒瓶17、漏斗19、真空泵12、水浴鍋16、玻璃管道25及無(wú)氣水箱7通過(guò)固定件被固定在支架24上。
本發(fā)明的土壤吸附烴低溫解吸方法步驟如下a、在燒瓶中加入10-30mL10-25％的NaOH，然后把燒瓶裝到裝置上擰緊，確保不露空氣；b、關(guān)閉閥門(mén)1、2和4，打開(kāi)閥門(mén)3和5，接通真空泵；c、在真空泵正在工作的同時(shí)，輕輕打開(kāi)閥1，當(dāng)無(wú)氣水緩慢流到閥1時(shí)，關(guān)閉閥1；然后打開(kāi)閥2，當(dāng)無(wú)氣水流到閥2時(shí)，關(guān)閉閥2和3；通過(guò)這些操作可將閥門(mén)之間玻璃管中的空氣抽出；d、向漏斗內(nèi)加入20-50mL的無(wú)氣水，然后加15-30g干篩或濕篩土壤樣品；用玻璃棒進(jìn)行攪拌，使其形成泥漿，其中的空氣上浮液面；當(dāng)真空度達(dá)到0.0005atm以下時(shí)，關(guān)閉閥5，打開(kāi)閥門(mén)2；e、輕輕打開(kāi)閥1，讓泥漿流入燒瓶?jī)?nèi)；當(dāng)液面到達(dá)閥2時(shí)，關(guān)閉閥1；f、用無(wú)氣水清洗漏斗，并重復(fù)步驟e，直到所有的土壤樣品進(jìn)入裝置；g、依次打開(kāi)閥3和1，使得玻璃管中的樣品進(jìn)入燒瓶，然后關(guān)閉閥1；h、在真空條件下泥漿被水浴鍋加熱后沸騰，沸騰時(shí)間5-15分鐘，打開(kāi)閥1，使壓力回升到常壓；記錄脫出氣體的體積，用注射器抽出氣體，注入氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)試。
上述表明，土壤吸附烴低溫解吸方法使用的是一種特制的裝置。首先加不含氣體的水，通過(guò)攪拌將土壤做成泥漿。泥漿被吸入所述裝置，在此過(guò)程中可避免空氣進(jìn)入裝置。吸附氣態(tài)烴在真空條件下脫附，隨后加入不含氣體的水，將裝置內(nèi)的溫壓調(diào)到常溫常壓。采集解脫附出的氣體樣品，用氣相色譜進(jìn)行測(cè)試。
土壤吸附烴低溫解吸方法與傳統(tǒng)的酸解烴分析方法相比，由于操作中沒(méi)有破壞碳酸鹽和粘土礦物，吸留烴仍然留在樣品中，且土壤吸附烴測(cè)量比土壤中其他存在形式的烴類(lèi)更加有效。因此，所獲得的數(shù)據(jù)信噪比較高，確保了較高的脫附率，測(cè)試結(jié)果中背景與異常的離差較大，有利于進(jìn)行滲逸異常和微滲逸異常的識(shí)別，可以很容易地鑒別油藏上方的微滲逸異常和沿?cái)鄬酉蛏线w移而形成的滲逸異常，獲得的異常與油田和斷層相吻合。該方法與傳統(tǒng)方法相比，更加廉價(jià)、快速，適于大面積的勘測(cè)。


圖1為土壤吸附烴低溫解吸裝置示意圖；圖2為土壤吸附烴低溫解吸裝置中的第二種閥門(mén)示意圖；圖3為圖1中的水浴鍋蓋的示意圖。
具體實(shí)施例方式
圖1-3為土壤吸附烴低溫解吸裝置示意圖，該裝置可在較低的溫度和壓力條件下定量解吸土壤吸附烴。它由冷凝管13、燒瓶17、漏斗19、真空泵12和水浴鍋16構(gòu)成。其中，冷凝管13通過(guò)三通與刻度管6、真空泵12相連接，所述三通與真空泵12連接端設(shè)有一閥門(mén)5；通過(guò)內(nèi)插管三通18，將冷凝管13、燒瓶17及玻璃管道25相連接，玻璃管道25有四個(gè)出口，在每個(gè)出口端都設(shè)有一個(gè)閥門(mén)1、2、3和4；漏斗19下端通過(guò)閥門(mén)2與玻璃管道25連接，無(wú)氣水箱7通過(guò)乳膠管21與閥門(mén)3及玻璃管道25連接；所述刻度管6上端為氣體采樣口，該采樣口用膠塞10蓋緊，冷凝管13、燒瓶17、漏斗19、玻璃管道25及無(wú)氣水箱7通過(guò)固定件被固定在支架24上。所述三通8與真空泵12相連接的一端內(nèi)部通道內(nèi)端呈喇叭口或扁狀喇叭口。所述水浴鍋16鍋蓋由兩塊對(duì)稱(chēng)的蓋板28對(duì)接而成。所述的閥門(mén)1、2、3、4和5為磨口真空閥門(mén)或由乳膠管26和止血鉗27構(gòu)成的閥門(mén)。所述內(nèi)插管三通18下端通過(guò)磨口與燒瓶磨口套接，內(nèi)插管三通18上端通過(guò)乳膠管與冷凝管13下端連接，其橫向端通過(guò)乳膠管與玻璃管道25連接。
其工作原理是，首先將一定量的NaOH放入燒瓶17，以便能夠與脫出的酸性氣體反應(yīng)達(dá)到進(jìn)一步降壓的目的。用無(wú)氣水趕出玻璃管道25中的空氣(這種水是經(jīng)過(guò)處理的，其溶解氣已被排出)。然后，抽真空至0.0001atm以下。在漏斗19中加入40mL的無(wú)氣水和20g過(guò)篩樣品(濕篩或干篩)，用玻璃棒攪拌成泥漿，并使氣泡上浮到水面。打開(kāi)閥門(mén)，讓泥漿緩慢吸入燒瓶17。再用無(wú)氣水清洗漏斗19，并將樣品全部吸入燒瓶17。無(wú)氣水的用量要保持不變，如均為60mL。燒瓶17中的泥漿在真空條件下加熱，由于壓力較低很快沸騰，即使在50℃時(shí)也是如此。當(dāng)水蒸汽和解吸出的輕烴進(jìn)入冷凝管13時(shí)，水蒸汽將變?yōu)樗⒘骰責(zé)?7，而輕烴可繼續(xù)向上移動(dòng)，進(jìn)入冷凝管13上面的刻度管6。沸騰不會(huì)使壓力顯著增加，對(duì)樣品的攪拌有利于脫附，并對(duì)吸附烴起到吹脫的作用。解吸完成后，加入無(wú)氣水使壓力恢復(fù)到常壓，記錄脫出氣體的體積，并用注射器抽出氣體，注入氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)試。
土壤吸附烴解吸方法，其解吸步驟包括(a)將蒸餾水到入水浴鍋16中并打開(kāi)電源；溫度達(dá)到70℃時(shí)，接通冷凝管13和自來(lái)水；在燒瓶17中加入15mL20％的NaOH，然后把燒瓶17裝到裝置上擰緊，確保不露空氣；(b)用無(wú)機(jī)膠塞10(如硅橡膠)蓋緊氣體采樣口；關(guān)閉閥門(mén)1、2和4，打開(kāi)閥門(mén)3和5；接通真空泵12；(c)在真空泵12正在工作的同時(shí)，輕輕打開(kāi)閥1，當(dāng)無(wú)氣水(煮沸后冷卻了的飽和食鹽水)緩慢流到閥1時(shí)，關(guān)閉閥1；然后打開(kāi)閥2，當(dāng)無(wú)氣水流到閥2時(shí)，關(guān)閉閥2和3；通過(guò)這些操作可將閥門(mén)之間玻璃管道25中的空氣排出；(d)向漏斗內(nèi)加入40mL的無(wú)氣水，然后加20g過(guò)篩土壤樣品(干篩或濕篩)；用玻璃棒進(jìn)行攪拌，使其形成泥漿，其中的空氣也上浮液面；當(dāng)真空度達(dá)到0.0001atm以下時(shí)，關(guān)閉閥5，打開(kāi)閥門(mén)2；(e)輕輕打開(kāi)閥1，讓泥漿流入真空裝置；當(dāng)液面到達(dá)閥2時(shí)，關(guān)閉閥1；(f)用無(wú)氣水清洗漏斗，并重復(fù)操作(e)，直到所有的土壤樣品進(jìn)入裝置；(g)依次打開(kāi)閥3和1，使得玻璃管道25中的樣品液進(jìn)入燒瓶17，然后關(guān)閉閥1；(h)在真空條件下泥漿會(huì)沸騰，當(dāng)蒸汽和解吸出的氣體上升達(dá)到冷凝管13時(shí)，蒸汽會(huì)變?yōu)樗⒘骰責(zé)?7，解吸出的氣體會(huì)繼續(xù)上升，所以沸騰不會(huì)增加系統(tǒng)內(nèi)的壓力，相反地，沸騰對(duì)樣品有攪拌作用，并對(duì)吸附烴有吹脫作用。泥漿沸騰9分鐘后，打開(kāi)閥1，使壓力回升到常壓；記錄脫出氣體的體積，用注射器抽出氣體，注入氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)試。
上述解吸過(guò)程是在低溫低壓條件下完成的，在將樣品置入真空的過(guò)程中也沒(méi)有吸附烴的損失。該技術(shù)可確保較高的脫附效率并可防止熱解作用的發(fā)生。主要是因?yàn)榻馕^(guò)程是在低溫、低壓條件下進(jìn)行的，在將樣品置入真空的過(guò)程中也可避免吸附烴的損失。在上述方法中，水浴溫度、脫附時(shí)間、土壤粒度、NaOH的加入量是比較重要的。
本發(fā)明通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)上述四個(gè)因素進(jìn)行了優(yōu)化，其中，NaOH的取值范圍可以為10-30mL，濃度為10-25％；真空度控制在0.0005atm以下；干篩或濕篩土壤樣品為15-30g，土壤樣品粒徑為過(guò)篩40-200目；沸騰時(shí)間控制在5-15分鐘；水浴鍋中的溫度可控制在50～80℃。其最佳的水浴溫度70℃、15mL20％的NaOH、脫附時(shí)間9分鐘、水洗過(guò)篩200目。
權(quán)利要求
1.一種用于土壤吸附烴解吸方法的裝置，其特征在于該裝置由冷凝管、燒瓶、漏斗、真空泵、水浴鍋及玻璃管道和閥門(mén)組成，其中，冷凝管通過(guò)三通與刻度管、真空泵相連接，所述三通與真空泵連接端設(shè)有一閥門(mén)；通過(guò)內(nèi)插管三通，將冷凝管、燒瓶及玻璃管道相連接，玻璃管道有四個(gè)出口，在每個(gè)出口端都設(shè)有一個(gè)閥門(mén)，漏斗下端通過(guò)閥門(mén)(2)與玻璃管道連接，無(wú)氣水箱通過(guò)乳膠管與玻璃管道及閥門(mén)(3)連接，所述刻度管上端為氣體采樣口，該采樣口用膠塞蓋緊，冷凝管、燒瓶、漏斗、玻璃管道及無(wú)氣水箱通過(guò)固定件被固定在支架上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的解吸裝置，其特征在于所述三通與真空泵相連接的一端內(nèi)部通道的內(nèi)端呈喇叭口或扁狀喇叭口。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的解吸裝置，其特征在于所述水浴鍋鍋蓋由兩塊對(duì)稱(chēng)的蓋板對(duì)接而成。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的解吸裝置，其特征在于所述的閥門(mén)為磨口真空閥門(mén)或由乳膠管和止血鉗構(gòu)成的閥門(mén)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或4所述的解吸裝置，其特征在于內(nèi)插管三通下端通過(guò)磨口與燒瓶磨口套接，內(nèi)插管三通上端通過(guò)乳膠管與冷凝管下端連接，其橫向端通過(guò)乳膠管與玻璃管道連接。
6.一種土壤吸附烴解吸方法，其解吸步驟包括a、在燒瓶中加入10-30mL 10-25％的NaOH，然后把燒瓶裝到裝置上擰緊，確保不露空氣；b、關(guān)閉閥門(mén)(1)、(2)和(4)，打開(kāi)閥門(mén)(3)和(5)，接通真空泵；c、在真空泵正在工作的同時(shí)，輕輕打開(kāi)閥(1)，當(dāng)無(wú)氣水緩慢流到閥(1)時(shí)，關(guān)閉閥(1)；然后打開(kāi)閥(2)，當(dāng)無(wú)氣水流到閥(2)時(shí)，關(guān)閉閥(2)和(3)；通過(guò)這些操作可將閥門(mén)之間玻璃管中的空氣抽出；d、向漏斗內(nèi)加入20-50mL的無(wú)氣水，然后加15-30g干篩或濕篩土壤樣品；用玻璃棒進(jìn)行攪拌，使其形成泥漿，其中的空氣也上浮液面；當(dāng)真空度達(dá)到0.0005atm以下時(shí)，關(guān)閉閥(5)，打開(kāi)閥門(mén)(2)；e、輕輕打開(kāi)閥(1)，讓泥漿流入燒瓶?jī)?nèi)；當(dāng)液面到達(dá)閥(2)時(shí)，關(guān)閉閥(1)；f、用無(wú)氣水清洗漏斗，并重復(fù)步驟e，直到所有的土壤樣品進(jìn)入裝置；g、依次打開(kāi)閥(3)和(1)，使得玻璃管中的樣品進(jìn)入燒瓶，然后關(guān)閉閥(1)；h、在真空條件下，泥漿被水浴鍋加熱后沸騰，沸騰時(shí)間5-15分鐘，打開(kāi)閥(1)，使壓力回升到常壓；記錄脫出氣體的體積，用注射器抽出氣體，注入氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)試。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的解吸方法，其特征在于水浴鍋中的溫度為50～80℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的解吸方法，其特征在于水浴鍋中的溫度為67-72℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的解吸方法，其特征在于土壤樣品粒徑為過(guò)篩40-200目。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的解吸方法，其特征在于沸騰時(shí)間為8-10分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種土壤吸附烴低溫解吸裝置及方法，土壤吸附烴低溫解吸方法使用了一種特制的裝置。首先加不含氣體的水，通過(guò)攪拌將土壤做成泥漿，泥漿被吸入所述裝置，此裝置可避免泥漿吸入過(guò)程中大氣的混入，吸附氣態(tài)烴在真空條件下脫附，隨后加入不含氣體的水，將裝置內(nèi)的溫壓調(diào)到常溫常壓。采集脫附出的氣體樣品，用氣相色譜進(jìn)行測(cè)試。通過(guò)本發(fā)明研制的吸附烴解吸裝置及方法，實(shí)現(xiàn)低溫條件下的定量脫附，從而提高油氣化探的預(yù)測(cè)成功率，達(dá)到少投入多找油氣的目的。
文檔編號(hào)G01N30/06GK1667408SQ200510064758
公開(kāi)日2005年9月14日 申請(qǐng)日期2005年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月21日
發(fā)明者張劉平 申請(qǐng)人:張劉平