專利名稱：氣體中雜質(zhì)的定量方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種混入氣體中雜質(zhì)濃度的定量方法及裝置。
背景技術(shù)：
從來(lái)，在用紅外分光光度計(jì)的氣體中雜質(zhì)定量方法中，當(dāng)測(cè)定微量的雜質(zhì)氣體的濃度時(shí)，主成分氣體的紅外吸收峰會(huì)干擾微量成分氣體的紅外吸收峰，測(cè)定極為困難。
于是，作為雜質(zhì)氣體，用氨氣中的微量水分為例加以說(shuō)明。
從來(lái)，有人建議用氨和水分的紅外吸收不重疊的波數(shù)測(cè)定上述微量水分的方法(特開2001-228085)。
但是，當(dāng)雜質(zhì)氣體極微量存在時(shí)，盡管用上述氨和水分的紅外吸收不重疊的波數(shù)測(cè)定的方法測(cè)定雜質(zhì)氣體濃度也產(chǎn)生困難，因?yàn)殡s質(zhì)氣體的紅外吸收光譜此時(shí)被紅外吸收光譜掩蓋。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的在于提供一種即使雜質(zhì)氣體濃度極微量存在也能準(zhǔn)確測(cè)定雜質(zhì)氣體濃度的氣體中雜質(zhì)的定量方法及裝置。
本發(fā)明的氣體中雜質(zhì)定量方法是，從上述氣體中除去雜質(zhì)，導(dǎo)入第1容器，測(cè)定透過(guò)第1容器光的強(qiáng)度，含已知濃度雜質(zhì)的氣體導(dǎo)入第1容器或光路同長(zhǎng)的第2容器，保持與上述測(cè)定同溫同壓，測(cè)定透過(guò)上述第1容器或第2容器光的強(qiáng)度，所得光強(qiáng)度連續(xù)除以上述測(cè)定，求雜質(zhì)的吸光度。此雜質(zhì)的吸光度作為雜質(zhì)濃度函數(shù)記憶存儲(chǔ)，把含未知濃度雜質(zhì)的氣體導(dǎo)入上述第1容器或第2容器或光路同長(zhǎng)的第3容器、保持與上述測(cè)定同溫同壓，測(cè)定透過(guò)該第1、第2或第3容器的光的光強(qiáng)度，用透過(guò)上述第1容器的光的光強(qiáng)度除透過(guò)光的強(qiáng)度，求雜質(zhì)的吸光度，此吸光度應(yīng)用于上述函數(shù)，求雜質(zhì)的濃度。
按照上述方法作為參照，測(cè)定除去雜質(zhì)氣體的試樣氣體的吸收光強(qiáng)度，把含已知濃度雜質(zhì)氣體的試樣氣體放置在同溫同壓光路同長(zhǎng)的條件下測(cè)定其吸收光強(qiáng)度。而且算出其光強(qiáng)度比(或?qū)?shù)差)，求雜質(zhì)的吸光度，作為雜質(zhì)濃度函數(shù)記憶存儲(chǔ)。接著，把含未知濃度雜質(zhì)氣體的試樣氣體放置在同溫同壓光路同長(zhǎng)的條件下測(cè)定其吸收光強(qiáng)度。求雜質(zhì)的吸光度，如應(yīng)用于上述存儲(chǔ)函數(shù)，就能求雜質(zhì)的濃度。
所以，消除了試樣氣體的影響，能夠準(zhǔn)確測(cè)定雜質(zhì)獨(dú)自的濃度。
同時(shí)，本發(fā)明的氣體中雜質(zhì)定量裝置是為實(shí)施上述氣體中雜質(zhì)定量方法的裝置，其中配備著為導(dǎo)入氣體的容器、照射在容器上的光源、測(cè)定透過(guò)容器光強(qiáng)度的檢測(cè)器、上述容器保持在一定溫度的保溫裝置、調(diào)整上述容器內(nèi)氣體到規(guī)定壓力的壓力調(diào)整裝置、為雜質(zhì)濃度待測(cè)的試樣氣體導(dǎo)入容器的第1氣體導(dǎo)入系統(tǒng)、為含已知濃度雜質(zhì)氣體導(dǎo)入容器的第2氣體導(dǎo)入系統(tǒng)、設(shè)在第1氣體導(dǎo)入系統(tǒng)、為從試樣氣體除去雜質(zhì)的雜質(zhì)除去器、將借助雜質(zhì)除去器除去雜質(zhì)的上述氣體導(dǎo)入容器、測(cè)定透過(guò)容器光的強(qiáng)度的第1光強(qiáng)度測(cè)定裝置、把含已知濃度雜質(zhì)的氣體導(dǎo)入上述容器、測(cè)定透過(guò)容器光的強(qiáng)度的第2光強(qiáng)度測(cè)定裝置、上述第2光強(qiáng)度測(cè)定裝置測(cè)得的光強(qiáng)度除以上述第1光強(qiáng)度測(cè)定裝置測(cè)得的光強(qiáng)度，求雜質(zhì)的吸光度，此雜質(zhì)吸光度、作為雜質(zhì)濃度函數(shù)記憶的存儲(chǔ)裝置、把含未知濃度雜質(zhì)氣體導(dǎo)入上述容器、測(cè)定透過(guò)容器光的強(qiáng)度的第3光強(qiáng)度測(cè)定裝置、上述第3光強(qiáng)度測(cè)定裝置測(cè)得的光強(qiáng)度除以上述第1光強(qiáng)度測(cè)定裝置測(cè)得的光強(qiáng)度、求雜質(zhì)的吸光度、此雜質(zhì)的吸光度應(yīng)用于借助上述存儲(chǔ)裝置記憶的函數(shù)求雜質(zhì)濃度的濃度測(cè)定裝置。
此氣體中雜質(zhì)定量裝置是與上述氣體中雜質(zhì)定量方法屬于同一發(fā)明的有關(guān)裝置，程序簡(jiǎn)單，消除了試樣氣體的影響，能夠準(zhǔn)確測(cè)定雜質(zhì)獨(dú)自的濃度。
優(yōu)選的是，上述上源、上述檢測(cè)器分別收存在氣密性容器內(nèi)。這樣做，上述氣密性容器易于排空，能夠用一種在上述雜質(zhì)吸收光譜的波長(zhǎng)范圍內(nèi)不表現(xiàn)吸收的氣體充滿。借此，能夠防止上述光源和檢測(cè)器的污染，從而被測(cè)雜質(zhì)的光譜不受污染影響。所以能夠防止測(cè)定誤差的產(chǎn)生。
優(yōu)選的是，上述第1氣密性容器與上述容器的接合部，在上述容器拆卸狀態(tài)下，能夠保持上述第1氣密性容器的氣密性；上述第2氣密性容器與上述容器的接合部，在上述容器拆卸狀態(tài)下也能夠保持上述第2氣密性容器的氣密性。借助這種結(jié)構(gòu)，能夠在原樣保持氣密性容器的氣密性條件下，不費(fèi)力地交換容器。
優(yōu)選的是，向上述光源或檢測(cè)器供電的電源部，設(shè)置在上述第1氣密性容器及上述第2氣密性容器的外部。借此，能夠防止作為發(fā)熱源的電源部的散熱效率下降。
而且本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述第1光強(qiáng)度測(cè)定裝置、第2光強(qiáng)度測(cè)定裝置、存儲(chǔ)裝置、第3光強(qiáng)度測(cè)定裝置、以及濃度測(cè)定裝置各自的功能，分別配備了個(gè)人電腦。上述個(gè)人電腦優(yōu)選設(shè)置在上述第1氣密性容器及上述第2氣密性容器的外部。在此場(chǎng)合也與上述電源部相同，能夠防止個(gè)人電腦的散熱效率下降。
要弄清楚本發(fā)明上述的、或更多別的優(yōu)點(diǎn)、特征及效果，就得借助參照附圖和下述實(shí)施方式的說(shuō)明。


圖1表示用于測(cè)定除去雜質(zhì)的試樣氣體(參照物)的光強(qiáng)度測(cè)定系統(tǒng)；圖2表示為設(shè)定標(biāo)定曲線的、用于測(cè)定含已知濃度雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)試樣氣體的測(cè)定系統(tǒng)；圖3是水蒸氣(雜質(zhì))的濃度調(diào)整到水蒸氣的分壓比為100ppb(以氨氣計(jì))時(shí)，經(jīng)圖1測(cè)定系統(tǒng)測(cè)得的精制氨氣的吸收光譜與經(jīng)圖2測(cè)定系統(tǒng)測(cè)得的含水(雜質(zhì))氨氣的吸收光譜的比較曲線圖；圖4是把圖3的兩個(gè)吸收光譜之比換算成吸光度的曲線圖；圖5表示測(cè)定含未知濃度雜質(zhì)試樣的測(cè)定系統(tǒng)；
圖6表示將紅外光源G、干涉儀S、紅外檢測(cè)器D等設(shè)置在高氣密性容器內(nèi)部的測(cè)定系統(tǒng)；圖7表示在圖6的測(cè)定系統(tǒng)中拆開接合器C2與氣體容器15的接合、卸下氣體容器15的狀態(tài)。
具體實(shí)施例方式
圖1表示一種用于測(cè)定除去雜質(zhì)的試樣氣體(對(duì)照物)的光強(qiáng)度測(cè)定系統(tǒng)。
在該圖中設(shè)置著裝有試樣氣體的試樣儲(chǔ)汽瓶11，調(diào)節(jié)氣體流量的質(zhì)流控制器12，為除去雜質(zhì)的雜質(zhì)除去器13及開關(guān)閥14，氣體容器15的氣體入口IN，此路徑叫做第1氣體導(dǎo)入系統(tǒng)。
一方面，在氣體容器15的氣體出口OUT連接著調(diào)整閥16，形成負(fù)壓的真空發(fā)生器17(壓力排出器也可)。在真空發(fā)生器17，連接著空氣或氮的高壓氣體儲(chǔ)汽瓶25。借助此結(jié)構(gòu)，能對(duì)大氣壓(100kPa)做到0.1Pa的壓力控制。
氣體容器15同時(shí)兼任在本實(shí)施例、發(fā)明摘要里說(shuō)明的彼此光路同長(zhǎng)的第1，第2，第3容器。
氣體容器15，如圖1所示，是由規(guī)定容積的筒狀容器室15a，和此容器室15a兩端面上設(shè)置的透光窗15b、15c構(gòu)成的。在容器室15a，設(shè)有上述氣體入口IN及氣體出口OUT，還設(shè)有一個(gè)連接在為測(cè)定容器室15a里壓力的壓力傳感器18上的氣門。
上述質(zhì)流控制器12，調(diào)整閥16及壓力傳感器18，是連接在壓力控制部19上的。壓力控制部19根據(jù)壓力傳感器18的壓力測(cè)定值，借助調(diào)整試樣氣體的流量和調(diào)整閥16的開關(guān)度，使氣體容器15里的壓力保持規(guī)定的壓力。
上述透光窗15b、15c，例如是一種使紅外線透過(guò)的藍(lán)寶石(Sapphire)透光窗。
上述氣體容器15，為易于保持規(guī)定溫度，可用發(fā)泡聚苯乙烯等絕熱材料包圍(未圖示)。而且氣體容器15整體，與下述的紅外線光源G，分光計(jì)或干涉儀S，紅外檢測(cè)器D一起收存在保溫容器(未圖示)里。保溫容器里，借助加熱器或珀?duì)柼?Peltier)元件保持規(guī)定溫度。
符號(hào)G為紅外光源。任意方式發(fā)生紅外光均可，例如可用陶瓷加熱器(表面溫度450℃)。而且設(shè)置一個(gè)為選擇紅外波長(zhǎng)的分光器或干涉儀S。也可附加一種旋轉(zhuǎn)的光斷續(xù)器(未圖示)，使紅外光源G發(fā)生的光在一定周期內(nèi)遮斷、通過(guò)。
被紅外光源照射，經(jīng)上述透光窗15c進(jìn)入氣體容器15的光線，經(jīng)上述透光窗15b從氣體容器15出射，用紅外檢測(cè)器D檢測(cè)。上述紅外檢測(cè)器D，是由DtGs(deuterium triglycine sulfate)檢測(cè)器，InAs檢測(cè)器或CCD元件構(gòu)成的。
紅外檢測(cè)器D的檢測(cè)信號(hào)借助吸光度/濃度測(cè)定部20進(jìn)行分析。分析方法后面還要說(shuō)明。
還有，壓力控制部19及吸光度/濃度測(cè)定部20是由個(gè)人電腦構(gòu)成的。壓力控制部19，吸光度/濃度測(cè)定部20的處理功能是借助個(gè)人電腦執(zhí)行CD-ROM和硬磁盤等規(guī)定媒體中記錄的程序?qū)崿F(xiàn)的。而且，連接在吸光度/濃度測(cè)定部20上的存儲(chǔ)器20a是借助硬磁盤等記錄媒體中設(shè)計(jì)的、可寫入的設(shè)定文件實(shí)現(xiàn)的。
上述測(cè)定系統(tǒng)中，儲(chǔ)存在試樣儲(chǔ)汽瓶11里的試樣氣體(例如氨氣)，借助雜質(zhì)除去器13中的雜質(zhì)吸收劑(例如吸收水分的硅膠)除去雜質(zhì)(例如吸收水分的硅膠)除去雜質(zhì)(例如水分)導(dǎo)入氣體容器15中。
氣體容器15中借助壓力傳感器18來(lái)測(cè)定壓力。而為使此壓力測(cè)定值成為目標(biāo)值，要靠上述壓力控制部19，實(shí)施上述質(zhì)流控制器12及上述調(diào)整閥16的控制。借助此反饋控制，氣體容器15里最終保持所要求而且固定的壓力。此壓力用“Ps”表示。
在此狀態(tài)下，由來(lái)自上述紅外光源G的光線照射，使上述分光器或干涉儀S做光譜掃描，借助上述紅外檢測(cè)器D讀取透過(guò)氣體容器15光的強(qiáng)度。這樣做就能測(cè)定那些充滿氣體容器15的除去雜質(zhì)的試樣氣體的光強(qiáng)度的光譜強(qiáng)度。例如，以氨為試樣氣體、水為雜質(zhì)的場(chǎng)合，能夠獲得除去水分的氨的光強(qiáng)度光譜。
這樣做所得的、除去雜質(zhì)的試樣氣體的光強(qiáng)度光譜，有助于修正光源G的光量變動(dòng)、檢測(cè)器的靈敏度變動(dòng)等。
圖2表示一種為設(shè)定標(biāo)定曲線的、用于測(cè)定含已知濃度雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)試樣氣體的測(cè)定系統(tǒng)。
在圖2中從試樣儲(chǔ)氣瓶11供給試樣氣體的系統(tǒng)、從氣體容器15排出氣體的系統(tǒng)與圖1的結(jié)構(gòu)相同。而且，光譜測(cè)定的光學(xué)測(cè)定系統(tǒng)也與圖1的結(jié)構(gòu)相同。
與圖1不同之處是設(shè)有一個(gè)由裝有濃度已知雜質(zhì)氣體的雜質(zhì)儲(chǔ)氣瓶21、質(zhì)流控制器22、閥23構(gòu)成的系統(tǒng)，使雜質(zhì)氣體導(dǎo)入氣體容器15中成為可能。此路徑叫做第2氣體導(dǎo)入系統(tǒng)。
上述測(cè)定系統(tǒng)中，使儲(chǔ)存在試樣儲(chǔ)氣瓶11里的試樣氣體(例如氨)，經(jīng)雜質(zhì)除去器13，邊用質(zhì)流控制器12控制流量，邊導(dǎo)入氣體容器15中。使氣體容器15的溫度與圖1測(cè)定時(shí)的溫度相同。與此同時(shí)，儲(chǔ)存在雜質(zhì)儲(chǔ)氣瓶21里的濃度已知雜質(zhì)氣體(例如水蒸氣)邊用質(zhì)流控制器22控制流量，邊導(dǎo)入氣體容器15中。
借助調(diào)整兩個(gè)質(zhì)流控制器12、22的流量比，就能任意設(shè)定雜質(zhì)氣體與試樣氣體的分壓比r。與試樣氣體的壓力Ps對(duì)照，為雜質(zhì)氣體設(shè)定的分壓表示為Pi，則Pi＝rPs。
為使試樣氣體和雜質(zhì)氣體的合計(jì)壓力為(Pi+Ps)，借助壓力控制部19，實(shí)施上述質(zhì)流控制器12、22及上述調(diào)整閥16的控制。
還有，Pi的值與Ps相比，通常很小(要小三位數(shù)、四位數(shù))，實(shí)際上是一個(gè)可略去量，所以把試樣氣體和雜質(zhì)氣體的合計(jì)壓力值調(diào)節(jié)成Ps是合乎事實(shí)的。
這樣做的結(jié)果，就使氣體容器15里試樣氣體的分壓以Ps存在，雜質(zhì)氣體的分壓以Pi存在。
在此狀態(tài)下，由來(lái)自上述紅外光源G的光線照射，使上述分光器或干涉儀S做光譜掃描，借助上述紅外檢測(cè)器D讀取透過(guò)氣體容器15光線光的強(qiáng)度。這樣做就能測(cè)定那些充滿氣體容器15的含已知濃度雜質(zhì)的試樣氣體的吸收光譜。
例如在試樣氣體為氨、雜質(zhì)為水的場(chǎng)合，能獲得含已知濃度水分的氨氣的吸收光譜。
圖3中，把雜質(zhì)水蒸氣的濃度(分壓比)調(diào)整到100ppb(以氨氣計(jì))，用圖1的測(cè)定系統(tǒng)測(cè)得精制氨氣的吸收光譜，與用圖2的測(cè)定系統(tǒng)測(cè)得含雜質(zhì)水氨氣的吸收光譜比較曲線圖。橫坐標(biāo)為波數(shù)(cm-1)、縱坐標(biāo)為光強(qiáng)度(任意標(biāo)度)。橫坐標(biāo)的波數(shù)范圍為3870(cm-1)～3780(cm-1)，換算成波長(zhǎng)為2583nm～2645nm。
按照?qǐng)D3，精制氨氣的吸收光譜和含水氨氣的吸收光譜兩者之間顯露出少量差別。
圖4表示，根據(jù)兩吸收光譜之比，換算成吸光度的曲線圖。縱坐標(biāo)表示吸光度。
這里所說(shuō)的“吸光度”，就是指測(cè)定輸入氣體容器15中不含雜質(zhì)試樣氣體時(shí)的光檢測(cè)強(qiáng)度R0、與測(cè)定輸入氣體容器15中含有雜質(zhì)試樣氣體時(shí)的光檢測(cè)強(qiáng)度R1之比(R0/R1)的對(duì)數(shù)[log(R0/R1)]。
此圖4的圖線表示，氣體容器15里濃度100ppb水的吸光度光譜。
吸光度/濃度測(cè)定部20，把上述圖4的光譜作為對(duì)波長(zhǎng)的數(shù)據(jù)記憶在存儲(chǔ)器20a中。
而且，用不同方法改變雜質(zhì)濃度大量取得這樣的數(shù)據(jù)。結(jié)果得到表示各波長(zhǎng)雜質(zhì)濃度與吸光度的關(guān)系的曲線。此曲線叫做“標(biāo)定曲線”。
還有，即使波長(zhǎng)不同，標(biāo)定曲線的斜度也可能改變不大，所以可使用對(duì)一個(gè)或多個(gè)具有代表性的波長(zhǎng)的標(biāo)定曲線?！按硇圆ㄩL(zhǎng)”就是指示雜質(zhì)光譜典型峰值的波長(zhǎng)。例如圖4中，在3854(cm-1)有最大的峰值，就可使用這一波長(zhǎng)的標(biāo)定線。
圖5表示一種測(cè)定含未知雜質(zhì)的試樣濃度的測(cè)定系統(tǒng)，這個(gè)測(cè)定系統(tǒng)基本上跟圖1的測(cè)定系統(tǒng)沒(méi)有區(qū)別，跟圖1有不同之處，只是沒(méi)有安裝為從試樣氣體中除去雜質(zhì)的雜質(zhì)除去器。從而，含雜質(zhì)的試樣氣體經(jīng)氣體入口IN導(dǎo)入氣體容器15。雜質(zhì)濃度未知。測(cè)定時(shí)使氣體容器15的溫度與圖1、圖2的場(chǎng)合相同，氣體容器15里的壓力成為上述的Ps。用此圖5的測(cè)定系統(tǒng)測(cè)得的光強(qiáng)度光譜即為試樣氣體與雜質(zhì)氣體混合物的光強(qiáng)度光譜。
本發(fā)明的氣體中雜質(zhì)定量方法，在吸光度/濃度測(cè)定部20做如下的數(shù)據(jù)處理。
首先，圖5的測(cè)定系統(tǒng)測(cè)得的光強(qiáng)度光譜除以圖1的測(cè)定系統(tǒng)測(cè)得的光強(qiáng)度光譜。借此，就能知道雜質(zhì)氣體固有的吸光度光譜。
其次，此雜質(zhì)氣體的吸光度光譜應(yīng)用業(yè)已制成的標(biāo)定曲線求得雜質(zhì)氣體的濃度。
這樣做就能求得未知濃度的雜質(zhì)氣體的濃度。
其次，對(duì)上述測(cè)定系統(tǒng)的變更例子加以說(shuō)明。在圖1，圖2及圖5中所示的測(cè)定系統(tǒng)中，上述紅外光源G、上述分光器或干涉儀S、上述紅外檢測(cè)器D，全部設(shè)置在室內(nèi)空氣中?？墒?，在以紅外線范圍吸收成分，例如H2O、CO2、NOx，為測(cè)定對(duì)象的場(chǎng)合，由于此等成分含在空氣中，為高精度測(cè)定，需要把含在空氣中的此等成分從上述紅外光源G、上述分光器或干涉儀S、上述紅外檢測(cè)器D等中排除。
所以，要把上述紅外光源G、上述分光器或干涉儀S、上述紅外檢測(cè)器D等設(shè)置在高氣密性容器內(nèi)部，抽成真空，或用不含紅外吸收成分的高純氣體充滿，再行測(cè)定。
圖6表示把上述紅外光源G、上述干涉儀S、上述紅外檢測(cè)器D等設(shè)置在高氣密性容器內(nèi)部的測(cè)定系統(tǒng)。
在該圖中，氣體導(dǎo)入系統(tǒng)等氣體流路未圖示。紅外光源G及干涉儀S，連同光路中的狹縫32、會(huì)聚透鏡或會(huì)聚鏡34配置在高氣密性容器31中。在高氣密性容器31下部外壁設(shè)有真空連接管37。此處連接來(lái)自電源部44的供電電纜。并且真空泵的吸入口連接在接合器C4上。
并且，高氣密性容器31中，來(lái)自激光裝置L的激光經(jīng)透光窗35導(dǎo)入。在干涉儀S，此激光用于選擇特定波長(zhǎng)的光。還有，用此激光裝置L的干涉儀S的結(jié)構(gòu)，也能適用于圖1的裝置。
再者，高氣密性容器31的側(cè)壁設(shè)有用于連接到氣體容器15上的接合器C1上。接合器C1上裝有透光窗41。接合器C1與透光窗41的粘合處要保持氣密性。從而，來(lái)自接合器C1的氣體不漏，能夠保持高氣密性容器31的氣密性。還有，接合器C1上有連接氣體容器15的密封圈40。
還設(shè)有收存上述紅外檢測(cè)器D的高氣密性容器33。36為會(huì)聚透鏡或會(huì)聚鏡，連同上述紅外檢測(cè)器D收存在高氣密性容器33中。在高氣密性容器33下部外壁設(shè)有真空連接器38，此處連接來(lái)自電源部44的供電電纜。并且真空泵吸入口連接在接合器C3上。
在高氣性容器33的側(cè)壁也設(shè)有用于連接到氣體容器15上的接合器C2。接合器C2上裝有透光窗43。接合器C2備有密封圈40，借助密封圈40與氣體容器15連接。為了在氣體容器15上裝卸容易，接合器C2還能沿光軸方向移動(dòng)。42為一密封圈，用于沿光軸方向移動(dòng)時(shí)防止氣體漏泄。
并且，為了除去進(jìn)入下列兩個(gè)空間的大氣，可以把真空泵連接到接合器C1的連接管47上，一個(gè)空間是接合器C1的窗41和氣體容器15的窗15c之間的空間，另一個(gè)空間是氣體容器15的窗15b和接合器C2的窗43之間的空間。由于這兩個(gè)空間由設(shè)在氣體容器15的貫通孔48連通著，所以只要把真空泵連接到接合器C1的連接管47上，就能同時(shí)吸引兩個(gè)空間的大氣。
在本發(fā)明的實(shí)施方式中，上述紅外光源G、上述干涉儀S、上述紅外檢測(cè)器D以外的主要部件，例如上述激光裝置L、電源部44、上述個(gè)人電腦等，經(jīng)仔細(xì)籌劃，配置在高氣密性容器31、33的外側(cè)。如果此等激光裝置，電源部、電腦等配置在高氣密性容器31、33的內(nèi)側(cè)，由于真空狀態(tài)下熱的對(duì)流極少，激光裝置、電源部、電腦等所發(fā)熱量不能向外部傳導(dǎo)，導(dǎo)致高氣密性容器31、33內(nèi)部溫度異常上升，使測(cè)定系統(tǒng)受到有害影響。
在圖6所示的測(cè)定系統(tǒng)中，使兩個(gè)高氣密性容器31、33減壓排空到10-4～10-6Torr狀態(tài)，用圖1～圖5中所述方法測(cè)定雜質(zhì)氣體的吸光度光譜，由于空氣中紅外線吸收成分的影響得到避免，結(jié)果使更精密的吸光度測(cè)定成為可能。
圖7表示一種圖6的測(cè)定系統(tǒng)中拆開接合器C2與氣體容器15的接合、卸下氣體容器15的狀態(tài)。在此狀態(tài)下能把氣體容器15換成其它氣體容器。接合器C1、C2，如上所述，由于保有高氣密性容器31、33的氣密性，即使氣體容器交換時(shí)高氣密性容器31、33的真空度也不降低。所以容器一換完，馬上就能進(jìn)入測(cè)定階段。
上面說(shuō)明了本發(fā)明的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施并非局限于上述各實(shí)施方式的范圍。例如，借助把測(cè)定波長(zhǎng)加長(zhǎng)到長(zhǎng)波長(zhǎng)(40μm)，從來(lái)不能測(cè)定的成分、測(cè)定困難的成分(例如鎢化合物和磷化合物)的測(cè)定也成為可能。在此場(chǎng)合，需要用能透過(guò)該波長(zhǎng)范圍的材料來(lái)構(gòu)成有關(guān)透光部分，如氣體容器的透氣窗15b、15c，接合器C1、C2的透光窗41、43，干涉儀S的透光部分。例如，干涉儀S的透光部分是CsI(碘化銫)，借助KRS-5(溴化鉈45.7％+碘化鉈54.3％)用做透光窗，在紅外范圍做穩(wěn)定的測(cè)定就成為可能(CsI是0.5～40μm的波長(zhǎng)范圍顯示80％以上的透光率的光學(xué)材料，KRS-5是在3～40μm的波長(zhǎng)范圍顯示70％以上的透光率的光學(xué)材料)。
并且，接合器C1的窗41和接合器C2的窗43也可拆卸下來(lái)。在此場(chǎng)合，借助氣體容器15接合在接合器C1、C2上，就能保持高氣密性容器31、33的氣密性。兩個(gè)高氣密性容器31、33由氣體容器15的貫通孔48連通，所以只要真空泵連接到任一容器上，整體排空就成為可能。
權(quán)利要求
1.一種氣體中雜質(zhì)定量方法，其特征在于是一種定量混入氣體中雜質(zhì)濃度的定量方法，包括下列步驟(a)從上述氣體中除去雜質(zhì)，導(dǎo)入第1容器，測(cè)定透過(guò)該容器光的強(qiáng)度；(b)把含已知濃度雜質(zhì)的氣體導(dǎo)入第1容器或光路同長(zhǎng)的第2容器，保持與上述測(cè)定(a)同溫同壓，測(cè)定透過(guò)容器光的強(qiáng)度；(c)經(jīng)上述(b)測(cè)得的光強(qiáng)度除以經(jīng)上述(a)測(cè)得的光強(qiáng)度，求雜質(zhì)的吸光度，此雜質(zhì)的吸光度作為雜質(zhì)濃度函數(shù)記憶存儲(chǔ)；(d)把含未知濃度雜質(zhì)的氣體導(dǎo)入第1、第2容器或光路同長(zhǎng)的第3容器，保持與上述測(cè)定(a)及上述測(cè)定(b)同溫同壓，測(cè)定透過(guò)上述第1、第2或第3容器光的強(qiáng)度；(e)經(jīng)上述(d)測(cè)得的光強(qiáng)度除以經(jīng)上述(a)測(cè)得的光強(qiáng)度，求雜質(zhì)的吸光度，用此吸光度應(yīng)用于上述函數(shù)，求雜質(zhì)濃度。
2.一種氣體中雜質(zhì)定量裝置，其特征在于是一種定量混入氣體中雜質(zhì)濃度的定量裝置，包括用于導(dǎo)入氣體的容器；照射在上述容器上的光源；測(cè)定透過(guò)上述容器光強(qiáng)度的檢測(cè)器；上述容器保持在一定溫度下的保溫裝置；上述容器內(nèi)氣體調(diào)整到規(guī)定壓力的壓力調(diào)整裝置；用于將待測(cè)雜質(zhì)濃度的試樣氣體導(dǎo)入上述容器的第1氣體導(dǎo)入系統(tǒng)；用作將含已知濃度雜質(zhì)氣體導(dǎo)入上述容器的第2氣體導(dǎo)入系統(tǒng)；設(shè)在第1氣體導(dǎo)入系統(tǒng)中、用作從試樣中除去雜質(zhì)的雜質(zhì)除去器；借助雜質(zhì)除去器除去雜質(zhì)的上述氣體導(dǎo)入上述容器，測(cè)定透過(guò)上述容器光的強(qiáng)度的第1光強(qiáng)度測(cè)定裝置；將含已知濃度雜質(zhì)的氣體導(dǎo)入上述容器，測(cè)定透過(guò)上述容器光的強(qiáng)度的第2光強(qiáng)度測(cè)定裝置；經(jīng)上述第2光強(qiáng)度測(cè)定裝置測(cè)得的光強(qiáng)度除以經(jīng)上述第1光強(qiáng)度測(cè)定裝置測(cè)得的光強(qiáng)度，求雜質(zhì)的吸光度，此雜質(zhì)吸光度，作為雜質(zhì)濃度函數(shù)記憶的存儲(chǔ)裝置；將含未知濃度雜質(zhì)的氣體導(dǎo)入上述容器，測(cè)定透過(guò)上述容器光的強(qiáng)度的第3光強(qiáng)度測(cè)定裝置；經(jīng)上述第3光強(qiáng)度測(cè)定裝置測(cè)得的光強(qiáng)度除以經(jīng)上述第1光強(qiáng)度測(cè)定裝置測(cè)得的光強(qiáng)度，求雜質(zhì)的吸光度，此雜質(zhì)吸光度應(yīng)用于借助上述存儲(chǔ)裝置記憶的函數(shù)求雜質(zhì)濃度的濃度測(cè)定裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氣體中雜質(zhì)定量裝置，其中在上述光源收存于第1氣密性容器，上述檢測(cè)器收存于第2氣密性容器的狀態(tài)下實(shí)施測(cè)定。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣體中雜質(zhì)定量裝置，其中上述第1氣密性容器與上述容器的接合部，在上述容器拆卸狀態(tài)下能夠保持上述第1氣密性容器的氣密性；上述第2氣密性容器與上述容器的接合部，在上述容器拆卸狀態(tài)下能夠保持上述第2氣密性容器的氣密性。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣體中雜質(zhì)定量裝置，其中向上述光源或檢測(cè)器供電的電源部設(shè)置在上述第1氣密性容器及上述第2氣密性容器的外部。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣體中雜質(zhì)定量裝置，其中配備個(gè)人電腦以實(shí)現(xiàn)上述第1光強(qiáng)度測(cè)定裝置、第2光強(qiáng)度測(cè)定裝置、存儲(chǔ)裝置、第3光強(qiáng)度測(cè)定裝置、及濃度測(cè)定裝置各自的功能，上述個(gè)人電腦設(shè)置在上述第1氣密性容器及上述第2氣密性容器的外部。
全文摘要
本發(fā)明涉及氣體中雜質(zhì)的定量方法及裝置。從氣體中除去雜質(zhì)、導(dǎo)入容器15、透過(guò)容器15光的強(qiáng)度作為參照實(shí)施測(cè)定。將含已知濃度雜質(zhì)的氣體導(dǎo)入同一容器15，保持同溫同壓，測(cè)定透過(guò)容器15光的強(qiáng)度，由上述兩次測(cè)定所得的光強(qiáng)度之比求雜質(zhì)的吸光度。此雜質(zhì)吸光度作為雜質(zhì)濃度函數(shù)記憶在存儲(chǔ)器20a中。將含未知濃度雜質(zhì)的氣體導(dǎo)入容器15，保持同溫同壓，測(cè)定透過(guò)容器15的光強(qiáng)度，求經(jīng)此測(cè)定所得雜質(zhì)對(duì)上述參照的吸光度，此吸光度應(yīng)用于上述函數(shù)、求雜質(zhì)濃度。
文檔編號(hào)G01N21/01GK1721838SQ20051008461
公開日2006年1月18日 申請(qǐng)日期2005年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月16日
發(fā)明者岡宏一, 新田哲士 申請(qǐng)人:大塚電子株式會(huì)社