專(zhuān)利名稱(chēng)：研究動(dòng)載條件下金屬在介質(zhì)中氫滲透行為的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是涉及研究金屬氫滲透行為的裝置，具體地說(shuō)是一種研究金屬材料在動(dòng)載條件下、任意介質(zhì)中氫滲透行為的裝置及方法。
背景技術(shù)：
慢應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn)(SSRT)方法是指將拉力試件放在一定的環(huán)境中，裝入特制的慢應(yīng)變速率實(shí)驗(yàn)機(jī)中，用固定的、緩慢的應(yīng)變速率拉伸試件，直至斷裂，此種方法對(duì)研究合金-環(huán)境系統(tǒng)的應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂敏感性和機(jī)理非常有效。
金屬腐蝕過(guò)程中會(huì)發(fā)生析氫反應(yīng)，而氫在進(jìn)入敏感材料的晶格以后將造成嚴(yán)重影響并引起敏感材料的脆化，脆化將導(dǎo)致敏感材料裂紋的形成并使擴(kuò)展加速，影響敏感材料的結(jié)構(gòu)安全。并且，金屬在易發(fā)生腐蝕反應(yīng)的環(huán)境中使用時(shí)一般采用陰極保護(hù)的防腐蝕措施，在陰極保護(hù)電位下，相當(dāng)于金屬處于長(zhǎng)期穩(wěn)定的充氫狀態(tài)。因此，有必要研究金屬材料在其應(yīng)用介質(zhì)中、對(duì)其施加電位時(shí)的氫滲透行為。目前多采用Devnathan-Stachurski雙電解池來(lái)測(cè)量腐蝕過(guò)程中氫的滲透量，該電解池可以較好地測(cè)量靜載條件下的氫滲透電流。
毋庸置疑，如果能得到動(dòng)載條件下金屬材料在介質(zhì)中的氫滲透行為，即在一次實(shí)驗(yàn)中同時(shí)得到慢應(yīng)變拉伸曲線(Stain-stress)和氫滲透電流隨時(shí)間、應(yīng)力、應(yīng)變的變化，就可以獲得金屬材料在該介質(zhì)中的應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂敏感性與氫滲透行為之間的關(guān)系，分析腐蝕破裂機(jī)制，便于選材和及時(shí)對(duì)材料進(jìn)行保護(hù)。而目前普遍采用的一般的Devnathan-Stachurski雙電解池只能測(cè)量試件未受力條件下的氫滲透電流。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有條件下對(duì)氫滲透行為研究的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種研究動(dòng)載條件下金屬在介質(zhì)中氫滲透行為的裝置及方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明包括電解池、試樣及A3鋼棒、第一參比電極和第一輔助電極，A3鋼棒固定在試樣內(nèi)部，試樣穿過(guò)電解池并且工作段置于電解池內(nèi)部。
其中所述電解池包括上蓋、圓筒狀側(cè)壁及底板，底板固接在圓筒狀側(cè)壁的下端，上蓋位于圓筒狀側(cè)壁的上端、并通過(guò)螺栓與圓筒狀側(cè)壁、底板相連接，上蓋與底板上均開(kāi)有等大的同心圓孔，上蓋上在同心圓孔的一側(cè)設(shè)有介質(zhì)孔、另一側(cè)設(shè)有魯金毛細(xì)管插孔；試樣與底板、上蓋的接縫處通過(guò)密封膠密封；所述試樣作為公用的工作電極，A3鋼棒同時(shí)作為參比電極和輔助電極，試樣與A3鋼棒及試樣與第一參比電極和第一輔助電極構(gòu)成兩套三電極體系，并分別引出導(dǎo)線與數(shù)據(jù)采集器的端口相連接；所述試樣為“工”字形圓柱，內(nèi)部中空，A3鋼棒置于試樣內(nèi)、并與試樣之間留有空隙，A3鋼棒的一端通過(guò)環(huán)氧樹(shù)脂固定在試樣的內(nèi)壁上，另一端通過(guò)中部帶孔的有機(jī)玻璃塞密封，試樣的內(nèi)壁及A3鋼棒的外表面鍍有鍍鎳層，在試樣與A3鋼棒之間灌有NaOH的二次蒸餾水溶液；試樣為“工”字形，兩端制有外螺紋。
本發(fā)明的方法為將內(nèi)部帶有A3鋼棒的試樣插入電解池中，保持試樣的工作段在電解池的內(nèi)部，電解池作為陰極池，試樣內(nèi)部作為陽(yáng)極池，在電解池中倒入實(shí)驗(yàn)介質(zhì)，將試樣兩端連接到慢應(yīng)變速率拉伸機(jī)上，選擇拉伸速率，對(duì)試樣進(jìn)行拉伸，具體步驟為1)將試樣內(nèi)壁及A3鋼棒的外表面鍍鎳，鍍鎳液為250g/L硫酸鎳[NiSO4.6H2O]、45g/L氯化鎳[NiCl2.6H2O]、40g/L硼酸[H3BO3]的混合液，鍍鎳后用無(wú)水酒精、丙酮采用超聲波清洗干凈，冷風(fēng)吹干，將A3鋼棒放入試樣內(nèi)部，用環(huán)氧樹(shù)脂固定，再在試樣內(nèi)壁與A3鋼棒之間灌滿(mǎn)NaOH的二次蒸餾水溶液，密封；2)將準(zhǔn)備好的試樣插入電解池中，保持試樣的工作段在電解池的內(nèi)部，試樣與電解池連接處密封，將實(shí)驗(yàn)介質(zhì)倒入電解池內(nèi)；3)將試樣與第一參比電極和第一輔助電極兩套三電極體系通過(guò)導(dǎo)線分別與數(shù)據(jù)采集器的端口連接，并設(shè)定對(duì)試樣施加的壓力；4)將試樣兩端連接到慢應(yīng)變速率拉伸機(jī)上，選擇拉伸速率，對(duì)試樣進(jìn)行拉伸，通過(guò)試樣與A3鋼棒的體系在拉伸過(guò)程中通過(guò)數(shù)據(jù)采集器用計(jì)算機(jī)連續(xù)記錄氫滲透電流。
其中步驟1)中的NaOH的二次蒸餾水溶液，用NaOH的優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡c二次蒸餾水配制；實(shí)驗(yàn)是在0～60℃下進(jìn)行。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與積極效果為1.本發(fā)明可測(cè)量動(dòng)加載條件下金屬材料在腐蝕介質(zhì)中由腐蝕反應(yīng)而產(chǎn)生的氫的擴(kuò)散電流，彌補(bǔ)了現(xiàn)有電解池只能測(cè)量未受力樣品的氫滲透電流的不足。
2.本研究裝置在試樣內(nèi)壁及A3鋼棒的外表面均鍍有鎳層，由于鍍鎳層的催化作用，腐蝕過(guò)程中析出的氫能夠完全被氧化，因此測(cè)到的氧化電流即氫滲透電流能夠完全反映氫滲透行為。
3.本研究方法所采用的裝置成本低，操作簡(jiǎn)單，精度高，很少量的氫滲透量的變化也能夠通過(guò)測(cè)量氫滲透電流的變化反映出來(lái)。
4.能夠連續(xù)記錄氫滲透電流，可以比較在試樣從剛開(kāi)始受力到斷裂這一過(guò)程中氫滲透電流的變化情況，進(jìn)而可以繪出氫滲透電流隨應(yīng)力、應(yīng)變大小而變化的規(guī)律，為環(huán)境敏感斷裂機(jī)制的研究提供線索。
5.本發(fā)明裝置由兩套三電極體系構(gòu)成，一套用于測(cè)量氫滲透電流，另一套用于對(duì)試樣施加電位，因此本發(fā)明不僅可以測(cè)量試樣在自腐蝕電位下的氫滲透電流，而且可以用于測(cè)量對(duì)試樣施加電位時(shí)的氫滲透電流，同時(shí)能夠同時(shí)研究應(yīng)力、應(yīng)變以及電位的共同影響。


圖1為本發(fā)明電解池的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明電解池的結(jié)構(gòu)剖面圖；圖3為本發(fā)明電解池的結(jié)構(gòu)俯視圖；圖4為本發(fā)明試樣的結(jié)構(gòu)示意圖；圖5為本發(fā)明試樣的結(jié)構(gòu)剖面圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
本發(fā)明包括電解池、作為公用工作電極的試樣1、固定在其內(nèi)部的A3鋼棒2、第一參比電極12及第一輔助電極13。試樣1穿過(guò)電解池并且工作段在電解池內(nèi)部，試樣1作為公用工作電極，A3鋼棒2同時(shí)作為參比電極和輔助電極。試樣1與A3鋼棒2，試樣1與第一參比電極12和第一輔助電極13構(gòu)成兩套三電極體系，且分別引出導(dǎo)線與數(shù)據(jù)采集器的端口相連接。
如圖1～圖3所示，電解池包括上蓋3、圓筒狀側(cè)壁4及底板5，底板5粘接在圓筒狀側(cè)壁4的下端，上蓋3位于圓筒狀側(cè)壁4的上端、并通過(guò)四個(gè)螺栓11與圓筒狀側(cè)壁4和底板5相連接，三者連接成完整的電解池。上蓋3和底板5上開(kāi)有等大同心圓孔6。上蓋3上在同心圓孔6的一側(cè)設(shè)有介質(zhì)孔7，另一側(cè)設(shè)有魯金毛細(xì)管插孔8，魯金毛細(xì)管14通過(guò)魯金毛細(xì)管插孔8插在上蓋3上，實(shí)驗(yàn)時(shí)第一參比電極12插入魯金毛細(xì)管14中。上蓋3可以自由拿下，便于裝入試樣1，在裝入試樣1后在電解池內(nèi)部可用密封膠將試樣1與底板5的接縫處密封。第一輔助電極13有多塊，在圓筒狀側(cè)壁4的內(nèi)壁上均勻分布、外壁上用導(dǎo)線將多個(gè)第一輔助電極13相連接。
如圖4、圖5所示，試樣1為“工”字形圓柱，外徑大的兩端為非工作段，外徑小的中間部分為工作段，兩端的非工作段制有外螺紋9。試樣1的內(nèi)部中空，實(shí)心的A3鋼棒2置于試樣1內(nèi)部、并與試樣1之間留有空隙，保證A3鋼棒2與試樣1的內(nèi)壁不接觸。A3鋼棒2的一端通過(guò)環(huán)氧樹(shù)脂10固定在試樣1的內(nèi)壁上，另一端通過(guò)中部帶孔的有機(jī)玻璃塞15密封，試樣1的內(nèi)壁及A3鋼棒2的外表面鍍有鍍鎳層16，在試樣1與A3鋼棒2之間灌有NaOH的二次蒸餾水溶液。
實(shí)驗(yàn)時(shí)，電解池作為陰極池，陰極池中為實(shí)驗(yàn)介質(zhì)；中空的試樣1內(nèi)部作為陽(yáng)極池。先把內(nèi)壁鍍鎳的試樣1和外表面鍍鎳的A3鋼棒2用無(wú)水酒精、丙酮采用超聲波徹底清洗干凈，冷風(fēng)吹干。吹干后，把A3鋼棒2置入試樣1的內(nèi)部，A3鋼棒2的一端通過(guò)環(huán)氧樹(shù)脂10固定在試樣1的空腔內(nèi)，待環(huán)氧樹(shù)脂10固化后，在試樣1的內(nèi)壁和A3鋼棒2之間灌滿(mǎn)NaOH的二次蒸餾水溶液，該溶液用NaOH的優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡c二次蒸餾水配制，然后用中部帶孔的有機(jī)玻璃塞15密封，A3鋼棒2的上端穿出有機(jī)玻璃塞15便于導(dǎo)線連接。試樣兩端的外螺紋與內(nèi)外壁均制有螺紋的中空鋼棒的內(nèi)螺紋連接，再用密封膠把試樣1與中空鋼棒的接縫處涂封。把兩端螺紋連接中空鋼棒的試樣1放入圓筒狀側(cè)壁4并由底板5上的同心圓孔6穿出，將試樣1與底板5的接縫處用密封膠涂封。蓋上帶有魯金毛細(xì)管14的電解池上蓋3，只保留試樣1的工作段在電解池的內(nèi)部，用螺栓11緊固使電解池成為一個(gè)整體，上蓋3與試樣1的接縫處通過(guò)密封膠進(jìn)行密封。再將實(shí)驗(yàn)介質(zhì)從上蓋3上的介質(zhì)孔7倒入到電解池中，然后用橡膠密封塞將介質(zhì)孔7密封。把第一參比電極12插入魯金毛細(xì)管14中。之后，將與試樣1兩端螺紋連接的中空鋼棒與慢應(yīng)變速率拉伸機(jī)連接，選擇拉伸速率，對(duì)試樣1進(jìn)行拉伸。拉伸之前，作為工作電極的試樣1與同時(shí)作為參比電極和輔助電極的A3鋼棒2、試樣1與第一參比電極12和第一輔助電極13兩套三電極體系通過(guò)導(dǎo)線分別與數(shù)據(jù)采集器的端口連接，并設(shè)定好要對(duì)試樣施加的壓力。通過(guò)試樣1與第一參比電極12和第一輔助電極13這套三電極體系就可以對(duì)試樣施加任意壓力，通過(guò)試樣1與A3鋼棒2組成的體系在拉伸過(guò)程中就可以通過(guò)數(shù)據(jù)采集器用計(jì)算機(jī)連續(xù)記錄氫滲透電流了。
慢應(yīng)變速率拉伸實(shí)驗(yàn)為恒定速率拉伸實(shí)驗(yàn)，當(dāng)所需拉力突然變?yōu)楹苄?幾乎是背景值)時(shí)，表明試樣1已經(jīng)被拉斷。應(yīng)立即停止采集實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，關(guān)掉慢應(yīng)變速率拉伸機(jī)，把中空鋼棒從試驗(yàn)機(jī)上卸下，取下第一參比電極12，然后小心取出斷成兩個(gè)的試樣1。試樣1從介質(zhì)中拿出后立即用蒸餾水沖洗干凈，冷風(fēng)吹干后放入紙袋，然后放入干燥器保存。把實(shí)驗(yàn)介質(zhì)從介質(zhì)孔7倒出，松開(kāi)螺栓11，拿下上蓋3，拿出魯金毛細(xì)管14，然后把電解池洗凈晾干。
本發(fā)明的電解池材料可采用環(huán)氧絕緣樹(shù)脂或聚氨酯類(lèi)絕緣樹(shù)脂(本實(shí)施例為環(huán)氧絕緣樹(shù)脂)；試樣1的內(nèi)壁與A3鋼棒2的外表面鍍鎳，鍍鎳液為Watt’s bath(250g/L硫酸鎳[NiSO4.6H2O]，45g/L氯化鎳[NiCl2.6H2O]，40g/L硼酸[H3BO3])，試樣1的內(nèi)壁鍍鎳層厚度約為180nm，A3鋼棒2鍍鎳層的厚度稍厚于試樣1的內(nèi)壁鍍鎳層厚度。本實(shí)施例中被拉伸試樣為“工”字形的圓柱，長(zhǎng)80mm，兩端螺紋處外徑為17mm，中間工作段處外徑為10mm，試樣內(nèi)徑為9mm，試樣工作段厚度大約為1mm；A3鋼棒直徑為3.2mm。
為了使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更有可比性和說(shuō)服力，本發(fā)明的拉伸實(shí)驗(yàn)應(yīng)在0～60℃下進(jìn)行。
權(quán)利要求
1.一種研究動(dòng)載條件下金屬在介質(zhì)中氫滲透行為的裝置，其特征在于包括電解池、試樣(1)及A3鋼棒(2)、第一參比電極(12)和第一輔助電極(13)，A3鋼棒(2)固定在試樣(1)內(nèi)部，試樣(1)穿過(guò)電解池并且工作段置于電解池內(nèi)部。
2.按權(quán)利要求1所述的研究動(dòng)載條件下金屬在介質(zhì)中氫滲透行為的裝置，其特征在于所述電解池包括上蓋(3)、圓筒狀側(cè)壁(4)及底板(5)，底板(5)固接在圓筒狀側(cè)壁(4)的下端，上蓋(3)位于圓筒狀側(cè)壁(4)的上端、并通過(guò)螺栓(11)與圓筒狀側(cè)壁(4)、底板(5)相連接，上蓋(3)與底板(5)上均開(kāi)有等大的同心圓孔(6)，上蓋(3)上在同心圓孔(6)的一側(cè)設(shè)有介質(zhì)孔(7)、另一側(cè)設(shè)有魯金毛細(xì)管插孔(8)。
3.按權(quán)利要求2所述的研究動(dòng)載條件下金屬在介質(zhì)中氫滲透行為的裝置，其特征在于試樣(1)與底板(5)、上蓋(3)的接縫處通過(guò)密封膠密封。
4.按權(quán)利要求1所述的研究動(dòng)載條件下金屬在介質(zhì)中氫滲透行為的裝置，其特征在于所述試樣(1)作為公用的工作電極，A3鋼棒(2)同時(shí)作為參比電極和輔助電極，試樣(1)與A3鋼棒(2)及試樣(1)與第一參比電極(12)和第一輔助電極(13)構(gòu)成兩套三電極體系，并分別引出導(dǎo)線與數(shù)據(jù)采集器的端口相連接。
5.按權(quán)利要求1所述的研究動(dòng)載條件下金屬在介質(zhì)中氫滲透行為的裝置，其特征在于所述試樣(1)為“工”字形圓柱，內(nèi)部中空，A3鋼棒(2)置于試樣(1)內(nèi)、并與試樣(1)之間留有空隙，A3鋼棒(2)的一端通過(guò)環(huán)氧樹(shù)脂(10)固定在試樣(1)的內(nèi)壁上，另一端通過(guò)中部帶孔的有機(jī)玻璃塞(15)密封，試樣(1)的內(nèi)壁及A3鋼棒(2)的外表面鍍有鍍鎳層(16)，在試樣(1)與A3鋼棒(2)之間灌有NaOH的二次蒸餾水溶液。
6.按權(quán)利要求5所述的研究動(dòng)載條件下金屬在介質(zhì)中氫滲透行為的裝置，其特征在于所述試樣(1)為“工”字形，兩端制有外螺紋(9)。
7.一種研究動(dòng)載條件下金屬在介質(zhì)中氫滲透行為的方法，其特征在于將內(nèi)部帶有A3鋼棒的試樣插入電解池中，保持試樣的工作段在電解池的內(nèi)部，電解池作為陰極池，試樣內(nèi)部作為陽(yáng)極池，在電解池中倒入實(shí)驗(yàn)介質(zhì)，將試樣兩端連接到慢應(yīng)變速率拉伸機(jī)上，選擇拉伸速率，對(duì)試樣進(jìn)行拉伸，
8.按權(quán)利要求7所述的研究動(dòng)載條件下金屬在介質(zhì)中氫滲透行為的方法，其特征在于具體步驟為
1)將試樣內(nèi)壁及A3鋼棒的外表面鍍鎳，鍍鎳液為250g/L硫酸鎳[NiSO4.6H2O]、45g/L氯化鎳[NiCl2.6H2O]、40g/L硼酸[H3BO3]的混合液，鍍鎳后用無(wú)水酒精、丙酮采用超聲波清洗干凈，冷風(fēng)吹干，將A3鋼棒放入試樣內(nèi)部，用環(huán)氧樹(shù)脂固定，再在試樣內(nèi)壁與A3鋼棒之間灌滿(mǎn)NaOH的二次蒸餾水溶液，密封；2)將準(zhǔn)備好的試樣插入電解池中，保持試樣的工作段在電解池的內(nèi)部，試樣與電解池連接處密封，將實(shí)驗(yàn)介質(zhì)倒入電解池內(nèi)；3)將試樣與第一參比電極和第一輔助電極兩套三電極體系通過(guò)導(dǎo)線分別與數(shù)據(jù)采集器的端口連接，并設(shè)定對(duì)試樣施加的壓力；4)將試樣兩端連接到慢應(yīng)變速率拉伸機(jī)上，選擇拉伸速率，對(duì)試樣進(jìn)行拉伸，通過(guò)試樣與A3鋼棒的體系在拉伸過(guò)程中通過(guò)數(shù)據(jù)采集器用計(jì)算機(jī)連續(xù)記錄氫滲透電流。
9.按權(quán)利要求8所述的研究動(dòng)載條件下金屬在介質(zhì)中氫滲透行為的方法，其特征在于所述步驟1)中的NaOH的二次蒸餾水溶液，用NaOH的優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡c二次蒸餾水配制。
10.按權(quán)利要求7所述的研究動(dòng)載條件下金屬在介質(zhì)中氫滲透行為的方法，其特征在于實(shí)驗(yàn)是在0～60℃下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明是涉及研究金屬氫滲透行為的裝置，具體地說(shuō)是一種研究金屬材料在動(dòng)載條件下、任意介質(zhì)中氫滲透行為的裝置及方法，A3鋼棒固定在試樣內(nèi)部，試樣穿過(guò)電解池并且工作段置于電解池內(nèi)部，試樣為“工”字形圓柱，內(nèi)部中空，A3鋼棒置于試樣內(nèi)、并與試樣之間留有空隙，A3鋼棒的一端通過(guò)環(huán)氧樹(shù)脂固定在試樣的內(nèi)壁上，另一端通過(guò)中部帶孔的有機(jī)玻璃塞密封，試樣的內(nèi)壁及A3鋼棒的外表面鍍有鍍鎳層，在試樣與A3鋼棒之間灌有NaOH的二次蒸餾水溶液。本發(fā)明可測(cè)量動(dòng)載條件下金屬材料在介質(zhì)中的氫滲透電流，彌補(bǔ)了現(xiàn)有電解池只能測(cè)量試件未受力條件下的氫滲透電流的不足。
文檔編號(hào)G01N3/28GK1991352SQ20051013677
公開(kāi)日2007年7月4日 申請(qǐng)日期2005年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月30日
發(fā)明者黃彥良, 朱永艷 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院海洋研究所