專利名稱：鋅比色測定管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種鋅測定器具，特別是涉及一種鋅比色測定管。
二.
背景技術(shù)：
鋅是人體中不可缺少的微量元素。堿性水中鋅的濃度超過5mg/L時，水有苦澀味，并出現(xiàn)乳白色。水中鋅含量為1mg/L時，對水體中生物的氧化過程有輕微的抑止作用。鋅的主要污染來源于電鍍、冶煉、顏料等行業(yè)以及化學(xué)工業(yè)排放的廢水。
目前，傳統(tǒng)的鋅含量測試方法有火焰原子吸收分光光度法、雙硫腙萃取比色法。雙硫腙萃取比色法的基本步驟為1.顯色萃取吸取10mL試樣于125mL分液漏斗中，加入乙酸鈉緩沖溶液5mL及硫代硫酸鈉溶液1mL，混勻后，再加入0.0004％雙硫腙四氯化碳溶液10mL，振搖4分鐘，放置分層后，將四氯化碳層通過少量、潔凈的脫脂棉過濾于20mm比色皿中。
2.測量以四氯化碳為參照，立即在535nm波長處測量溶液的吸光度。由測量所得的吸光度扣除空白試樣的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出鋅的含量，然后按公式計算試樣中的鋅含量。
3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制向一系列125mL分液漏斗中，分別加入1.0μg/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，加水至10mL，然后向各分液漏斗中加入乙酸鈉緩沖溶液5mL和硫代硫酸鈉溶液1mL，混合均勻后，按上述樣品測定步驟進行萃取和測量。將測得的吸光度值作空白校正后，再與相對應(yīng)的鋅含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
雙硫腙萃取比色法存在的問題(1)所使用的試劑乙酸鈉緩沖液、硫代硫酸鈉溶液以及雙硫腙四氯化碳溶液都必須經(jīng)過萃取、提純后才能使用，操作過程繁瑣、冗長、勞動強度大。
(2)所使用的全部器皿和水必須潔凈，不應(yīng)含有痕量鋅，在進行測量之前需用HNO3浸泡所有器皿，并用無鋅水樣大量沖洗。勞動強度大，成本高。
(3)萃取和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制等操作過程冗長，勞動強度大。
(4)須使用儀器測定吸光度并用公式計算濃度值，對操作人員素質(zhì)要求高，測試成本高。
(5)四氯化碳有機試劑的大量使用容易造成嚴(yán)重的二次污染。
三.實用新型內(nèi)容本實用新型的目的是簡化水樣中鋅含量的測定步驟，大大縮短測定時間，減輕工作人員勞動強度，制出一種攜帶方便、使用簡單快捷的鋅比色測定管。
本實用新型技術(shù)方案是一種鋅比色測定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細管與過渡段連通，在玻璃管中裝有鋅測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶2～20。
玻璃管中的鋅測定液，以單位體積表示，含有0.05％的甲化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～30單位體積，0.01％的表面活性劑1～20單位體積，混合配制而成，測定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應(yīng)縮小或增大。
在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶9～15。
本實用新型的積極有益效果是1.本實用新型將檢測技術(shù)產(chǎn)品化，商品化，將配制好的測定液封裝于真空玻璃管中，可直接使用。操作時只需在待測水樣中折斷試管的毛細管段，使待測水樣自動定量吸入管中與測定液發(fā)生變色反應(yīng)，顏色穩(wěn)定后同標(biāo)準(zhǔn)色階對比，5～10分鐘就可得出比較準(zhǔn)確的鋅含量。無須在每次測試時配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑，可大大簡化檢測步驟，節(jié)省測定時間，降低工作量，減輕勞動強度。
2.本實用新型測定液配方合理，技術(shù)先進，性能穩(wěn)定，使用簡單。預(yù)先采用標(biāo)準(zhǔn)樣液與之反應(yīng)，固定顏色，形成永久色標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，封裝形成對比色階，進行現(xiàn)場檢測，無需制備其它任何試劑，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)可由本實用新型的標(biāo)準(zhǔn)色階管制作而成，亦可由電腦彩色圖譜，或彩色印刷紙板，或彩色塑料棒，或彩色玻璃制品等其它物理介質(zhì)材料制作而成，使用十分方便。
3.與傳統(tǒng)雙硫腙萃取比色法相比，本實用新型減少了測量步驟，加快了測定速度。
4.本實用新型測定液與待測物鋅的顯色反應(yīng)是在特定條件下的真空玻璃管中自動進行，可有效避免偶然誤差和人為誤差，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，符合水質(zhì)分析誤差精度要求，檢出限符合國家飲用水要求標(biāo)準(zhǔn)。
5.本實用新型攜帶、使用方便，測定簡單快速、準(zhǔn)確，保存時間長?，F(xiàn)場檢測不需要其它設(shè)備儀器，大大節(jié)省人力、物力，降低綜合成本。本實用新型易于推廣實施，具有較好的社會和經(jīng)濟效益。
本實用新型測試管與雙硫腙萃取比色法數(shù)據(jù)比較表 四.
圖1鋅比色測定管結(jié)構(gòu)示意圖五.具體實施方式
實施例一預(yù)先制作檢測鋅含量的系列標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)，形成色階。制出檢測水質(zhì)中鋅含量的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)12支色階管，鋅含量分別為0.0mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，2.5mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)。首先取0.05％的2-羧基-2’-羥基-5’-磺苯甲44mL，NaCl-NaOH緩沖液120mL，0.01％的表面活性劑28mL，混合制成測定液，然后分別制出鋅含量為0.0mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，2.5mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L的12種標(biāo)準(zhǔn)濃度鋅水溶液，將測定液和各種標(biāo)準(zhǔn)濃度鋅水溶液按1∶9比例分別灌入12支色標(biāo)管中反應(yīng)顯色，并固定顏色，然后密封色標(biāo)管，形成不褪色的系列色階標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)管。制作標(biāo)準(zhǔn)色階管的測定液濃度與配套測定管的測定液濃度相同，測定管中液體體積與留空體積之比對應(yīng)制定標(biāo)準(zhǔn)色階管時測定液和標(biāo)準(zhǔn)濃度鋅水溶液體積之比。測定液配方不同時，相應(yīng)制出的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)，形成的色階也不一樣。在此僅用舉例的方法說明標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的配制方法。
測定管實施方法參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細管段，3為鋅測定液。H1為測定液高度，H2為等截面真空玻璃管留空高度。本實施例對應(yīng)制備標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的測定液，即測定液和待測水溶液體積比按1∶9。等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度12.6厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1.1厘米，留空高度H2為9.9厘米，毛細管段長度為1.6厘米。
使用時，將測定管的毛細管段侵入待測水樣中，折斷毛細管段，等待測水樣吸滿等截面真空玻璃管留空管段，取出反復(fù)倒置混合，使之充分進行顯色反應(yīng)，約1～2分鐘顏色穩(wěn)定后與標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)對比，最接近標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)所對應(yīng)的鋅濃度數(shù)值即為測得的鋅含量，若測定管顏色介于兩個標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)之間，則取其平均值。
本發(fā)明鋅比色測定管測定液配方或為以單位體積表示，含有0.05％的2-羧基-2’-羥基-5’-磺苯甲12單位體積，NaCl-NaOH緩沖液30單位體積，0.01％的表面活性劑7單位體積，混合配制灌裝制成測定管。
實施例二參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度6.8厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1.8厘米，留空高度H2為3.6厘米，毛細管段長度為1.4厘米。
本發(fā)明鋅比色測定管測定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的2-羧基-2’-羥基-5’-磺苯甲21單位體積，NaCl-NaOH緩沖液12單位體積，0.01％的表面活性劑13單位體積。
實施例三參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于
本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度17.6厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為15厘米，毛細管段長度為1.6厘米。
本發(fā)明鋅比色測定管測定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的N-(2-苯并噻唑)-N’-(4-苯磺酸)-C-苯基甲30單位體積，NaAc-HAc緩沖液21單位體積，0.01％的表面活性劑20單位體積。
實施例四參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度10厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1.2厘米，留空高度H2為7.2厘米，毛細管段長度為1.6厘米。
本發(fā)明鋅比色測定管測定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的N-(2-苯并噻唑)-N’-(4-苯磺酸)-C-苯基甲1單位體積，NaAc-HAc緩沖液18單位體積，0.01％的表面活性劑5單位體積。
實施例五參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處地于本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度15.6厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為13厘米，毛細管段長度為1.6厘米。
本發(fā)明鋅比色測定管測定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的N，N-二(2-羥基-5-磺苯基)-C-氰基甲二鈉鹽16單位體積，NaAc-HAc緩沖液1單位體積，0.01％的表面活性劑15單位體積。
實施例六參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度8厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1.3厘米，留空高度H2為5.2厘米，毛細管段長度為1.5厘米。
本發(fā)明鋅比色測定管測定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的N，N-二(2-羥基-5-磺苯基)-C-氰基甲二鈉鹽25單位體積，NaAc-HAc緩沖液7單位體積，0.01％的表面活性劑1單位體積。
實施例七參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度12.7厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為10厘米，毛細管段長度為1.7厘米。
本發(fā)明鋅比色測定管測定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的1-(5-溴-2-吡啶)-5-苯基-3-(2-呋喃醛)甲9單位體積，NaCl-NaOH緩沖液15單位體積，0.01％的表面活性劑5單位體積。
實施例八參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度23.1厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為20厘米，毛細管段長度為2.1厘米。
本發(fā)明鋅比色測定管測定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的1-(5-溴-2-吡啶)-5-苯基-3-(2-呋喃醛)28單位體積，NaCl-NaOH緩沖液18單位體積，0.01％的表面活性劑7單位體積。
權(quán)利要求1.一種鋅比色測定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細管與過渡段連通，其特征是在玻璃管中裝有鋅測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶2～20。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅比色測定管，其特征是玻璃管中的鋅測定液，以單位體積表示，含有0.05％的甲化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～30單位體積，0.01％的表面活性劑1～20單位體積，混合配制而成，測定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應(yīng)縮小或增大。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅比色測定管，其特征是在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶9～15。
專利摘要本實用新型涉及一種鋅測定器具，特別是涉及一種鋅比色測定管。鋅比色測定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細管和過渡段連通，在玻璃管中測定液的高度H
文檔編號G01N21/31GK2840014SQ20052003246
公開日2006年11月22日 申請日期2005年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月31日
發(fā)明者李樹華, 陳蘊, 劉五一, 崔紀(jì)周, 劉超, 朱思羽, 唐翠蓮, 白莉 申請人:白莉