一種檢測(cè)水中鋅含量的檢測(cè)劑的制備和使用方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測(cè)定水中鋅含量的檢測(cè)劑的制備和使用方法，先按質(zhì)量份數(shù)量取濃硫酸、無(wú)水硫酸鈉、焦磷酸鉀、硫代硫酸鈉、硫脲=10：35：14：14：105，混勻，得到粉末Ⅰ；再按質(zhì)量份數(shù)量取雙硫腙、聚乙二醇6000、硫脲、乙酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨=1：10：1000：500:500，混勻，得到粉Ⅱ。使用時(shí)，直接將粉末Ⅰ、粉末Ⅱ依次加入5毫升水樣中，充分混合溶解，10分鐘后，利用分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量即可。本發(fā)明的檢測(cè)劑制備方法簡(jiǎn)單，攜帶方便，易于保管，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，適合于地下水、地表水、飲用水、工業(yè)廢水等水體鋅的現(xiàn)場(chǎng)定量檢測(cè)。
【專利說(shuō)明】一種檢測(cè)水中鋅含量的檢測(cè)劑的制備和使用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種檢測(cè)水中鋅含量的檢測(cè)劑的制備和使用方法，屬于環(huán)境監(jiān)測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，在我國(guó)農(nóng)村地區(qū)，隨著鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)的快速發(fā)展，“工業(yè)三廢”排放量逐年遞增，以及長(zhǎng)期以來(lái)一直存在的農(nóng)業(yè)，畜禽養(yǎng)殖、水產(chǎn)養(yǎng)殖和生活等污、廢水污染，使得農(nóng)村水環(huán)境狀況不容樂(lè)觀，環(huán)境污染事件頻頻發(fā)生，已經(jīng)威脅到農(nóng)村飲用水安全和農(nóng)業(yè)灌溉水質(zhì)量。同時(shí)由于相關(guān)部門對(duì)農(nóng)村環(huán)境污染問(wèn)題重視不足，農(nóng)村環(huán)境污染監(jiān)測(cè)和預(yù)防面臨資金投入不足，專業(yè)人才缺乏，設(shè)備落后等多種問(wèn)題，在農(nóng)村地區(qū)開(kāi)展環(huán)境監(jiān)測(cè)和預(yù)防工作變得艱難。現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)技術(shù)因?yàn)槟芸焖勹b定、鑒別污染物的種類，并能給出定性或半定量直至定量的檢測(cè)結(jié)果，直接讀數(shù)、使用方便、易于攜帶、對(duì)樣品的前處理和工作人員的專業(yè)知識(shí)要求不高，所以是開(kāi)展村鎮(zhèn)環(huán)境監(jiān)測(cè)的必由之路。目前較為成熟的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法有試紙法、檢測(cè)管法、微型滴定法、生物實(shí)驗(yàn)法、便攜式儀器法等。
[0003]目前，水中鋅的檢測(cè)方法主要有雙硫腙分光光度法、火焰原子吸收法、陽(yáng)極溶出伏安法、ICP-AES法等。
[0004]何斌研究了雙硫腙水相光度法測(cè)定鋅的條件，pH在9.8~12.4條件下，鋅和雙硫腙形成紅色配合物，在O~0.48mg/L之間有良好的線性關(guān)系，測(cè)量實(shí)際水體取得良好的效果(何斌.鋅-雙硫蹤-溴化十六烷基三甲銨水相光度法測(cè)定水中微量鋅.干旱環(huán)境監(jiān)測(cè)，1993-12，7(4):199-201)。
[0005]雷夏等研究了以1-(·2-吡啶偶氮)-2_萘酚為配位劑，Triton X-114為非離子表面活性劑，硝酸-甲醇為黏度調(diào)節(jié)劑，濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋅的方法，鋅的檢測(cè)限為0.687ug/L，富集倍數(shù)為66 (雷夏，李衛(wèi)寧，趙斌等.濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定水樣中的痕量鋅.河北農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2009-11，32 (6): 117-120)。
[0006]朱明鶴等采用飽和NaCl作為支持電解液，二階陽(yáng)極溶出伏安法同時(shí)測(cè)定了純凈水中的銅、鋅、鉛和鎘等4種痕量元素，在選定最佳實(shí)驗(yàn)條件下，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)加入法發(fā)現(xiàn)所述的元素的濃度在5-lOOug/L的范圍內(nèi)與峰高成線性關(guān)系，對(duì)鋅的測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率分別達(dá)到15%和106%(朱明鶴，卞永生，鄭道昌等.二階微分陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定純凈水中痕量常見(jiàn)重金屬.大連海事大學(xué)學(xué)報(bào)，2005-2, 31(1): 66-68)。
[0007]金澤祥等提出了一種合適于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)直接測(cè)定湖水、河水及工業(yè)廢水中微克/升級(jí)的鎳、鈷、錫、鋅、鉛、鉬、帆、銅、銻和鐵痕量重金屬元素的分析方法。該法是在PH2.5左右，于水樣中加入鰲合劑APDC，用MIBK萃取，然后將萃取溶劑導(dǎo)入ICP測(cè)定，方法簡(jiǎn)便實(shí)用，精密度好(金澤祥，鄭毅，肖紅雁等，APDC/MIBK萃取ICP-AES同時(shí)測(cè)定水中痕量重金屬元素.分析實(shí)驗(yàn)室，1987,6(3):6_9)。
[0008]上述傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室方法雖然可對(duì)污染物進(jìn)行準(zhǔn)確定量且具有較高精確度和靈敏度，但需要采集大量樣品、配備專業(yè)人員和昂貴的儀器設(shè)備，操作復(fù)雜耗時(shí)，不適合對(duì)農(nóng)村偏遠(yuǎn)地區(qū)以及突發(fā)性環(huán)境污染事故的現(xiàn)場(chǎng)水質(zhì)檢測(cè)。目前尚未發(fā)現(xiàn)對(duì)鋅現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)試劑的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的是提供一種快速測(cè)定地下水、地表水、飲用水、工業(yè)廢水等水體中鋅離子濃度的快速檢測(cè)劑的制備方法，用該方法得到的檢測(cè)劑對(duì)于實(shí)現(xiàn)環(huán)境水中鋅含量的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)具有重要的意義和聞靈敏、聞選擇性的特點(diǎn)。
[0010]本發(fā)明的另外一個(gè)目的是提供用該檢測(cè)劑測(cè)定水體中鋅離子含量的快速方法，使用時(shí)將檢測(cè)劑直接溶解到水樣中，即可借助相關(guān)檢測(cè)儀器測(cè)得鋅離子濃度。
[0011]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明使用雙硫腙顯色方法制備鋅離子檢測(cè)粉劑，主要由硫酸、焦磷酸鉀、硫代硫酸鈉和硫脲為掩蔽劑，由雙硫腙、十六烷基三甲基溴化銨為顯色劑，然后輔以惰性助劑制備檢測(cè)粉劑，具體制備方法如下:
[0012]第一步，按質(zhì)量份數(shù)量取濃硫酸:無(wú)水硫酸鈉:焦磷酸鉀:硫代硫酸鈉:硫脲=10:35:14:14:105，混合均勻，得粉I待用；
[0013]第二步，按質(zhì)量份數(shù)量取雙硫腙:聚乙二醇6000:硫脲:無(wú)水乙酸鈉:十六烷基三甲基溴化銨=1:10:1000:500:500，混合均勻，得粉II待用；
[0014]上述濃硫酸、無(wú)水硫酸鈉、焦磷酸鉀、硫代硫酸鈉、硫脲、雙硫腙、無(wú)水乙酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙二醇6000均為市售分析純化學(xué)品。
[0015]鋅檢測(cè)劑的使用方法是:在5ml待測(cè)水樣里，加入0.2-0.5g上述方法制備得到的粉I，搖晃溶解后，再加0.1-0.5g粉II，充分搖動(dòng)溶解，10分鐘后，利用分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
[0017]1，由于本發(fā)明的測(cè)定水中鋅檢測(cè)劑系粉劑，具有價(jià)格低廉、攜帶方便、性能穩(wěn)定等特點(diǎn)，非專業(yè)人員即可操作。
[0018]2，該檢測(cè)劑檢測(cè)范圍:0.02-0.5mg/L鋅，適合于地下水、地表水、飲用水、工業(yè)廢水等各種水體中鋅離子的快速檢測(cè)。
【具體實(shí)施方式】
[0019]實(shí)施例1，水中鋅含量檢測(cè)劑的制備
[0020]按質(zhì)量份數(shù)量取濃硫酸:無(wú)水硫酸鈉:焦磷酸鉀:硫代硫酸鈉:硫脲=10:35:14:14:105，混合均勻，得粉I ;按質(zhì)量份數(shù)量取雙硫腙:聚乙二醇6000:硫脲:無(wú)水乙酸鈉:十六烷基三甲基溴化銨=1:10:1000:500:500，混合均勻，得粉II。
[0021]實(shí)施例2，某自來(lái)水鋅離子濃度測(cè)定
[0022]取5ml某自來(lái)水于5ml比色管中，將實(shí)施例1制備得到的鋅檢測(cè)劑加入比色管中，先加0.25g粉I，搖晃試管帶溶劑充分溶解后，加入0.1g粉II，再次充分搖動(dòng)，溶解10分鐘后，利用分光光度計(jì)(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長(zhǎng)為525nm處測(cè)定紅色溶液的吸光度，測(cè)得自來(lái)水中鋅濃度為0.602mg/L,與傳統(tǒng)的雙硫腙分光光度法結(jié)果0.594mg/L相差不大，表明用該檢測(cè)劑測(cè)定自來(lái)水中鋅離子濃度準(zhǔn)確、可靠。
[0023]實(shí)施例3，某湖水鋅濃度測(cè)定[0024]取5ml某湖水于5ml比色管中，將實(shí)施例1制備得到的鋅檢測(cè)劑加入比色管中，先加0.25g粉I，搖晃試管帶溶劑充分溶解后，加入0.1g粉II，再次充分搖動(dòng)，溶解10分鐘后，利用分光光度計(jì)(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長(zhǎng)為525nm處測(cè)定紅色溶液的吸光度，測(cè)得該湖水中鋅濃度為0.063mg/L,與傳統(tǒng)的雙硫腙分光光度法結(jié)果
0.068mg/L相差不大，表明用該檢測(cè)劑測(cè)定湖水中鋅離子濃度準(zhǔn)確、可靠。
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定水中鋅含量的檢測(cè)劑的制備方法，其特征在于: 第一步，按質(zhì)量份數(shù)量取濃硫酸:無(wú)水硫酸鈉:焦磷酸鉀:硫代硫酸鈉:硫脲=10:35:14:14:105，混合均勻，得粉I待用； 第二步，按質(zhì)量份數(shù)量取雙硫腙:聚乙二醇6000:硫脲:無(wú)水乙酸鈉:十六烷基三甲基溴化銨=1:10:1000:500:500，混合均勻，得粉II待用； 上述濃硫酸、無(wú)水硫酸鈉、焦磷酸鉀、硫代硫酸鈉、硫脲、雙硫腙、無(wú)水乙酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙二醇6000均為市售分析純化學(xué)品。
2.一種如權(quán)利要求1所述方法得到的一種測(cè)定水質(zhì)鋅含量的檢測(cè)劑的使用方法，其特征在于:在5ml待測(cè)水樣里，加入0.2-0.5g權(quán)利要求1所述方法得到的粉I，搖晃溶解后，再加0.1-0.5g權(quán)利要求1所述方法得到的粉II，充分搖動(dòng)溶解，10分鐘后，利用分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量，即得到水中鋅含量； 上述待測(cè)水樣為地下水、地表水、飲用水、工業(yè)廢水。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK103712980SQ201310654065
【公開(kāi)日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年12月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月5日
【發(fā)明者】陳玲, 范亞, 郜洪文, 袁園 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)