專利名稱：總硬度比色測(cè)定管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種水總硬度測(cè)定器具，特別是涉及一種總硬度比色測(cè)定管。
二.
背景技術(shù)：
鈣和鎂是構(gòu)成水中硬度的主要成份。硬度過高的水不適宜工業(yè)使用，特別是鍋爐作業(yè)。由于長(zhǎng)期加熱的結(jié)果，會(huì)使鍋爐內(nèi)壁結(jié)成水垢，這不僅影響熱的傳導(dǎo)，而且還隱藏著爆炸的危險(xiǎn)。此外，硬度過高的水不利于人們生活中的洗滌和烹飪。飲用硬度過高的水會(huì)引起腸胃不適，但水質(zhì)過軟，也會(huì)引起或加劇某些疾病。因此，適量的鈣和鎂是人類生活中不可缺少的。
目前，傳統(tǒng)測(cè)試水總硬度的方法有EDTA滴定法和原子吸收光度法。專利91103721.7公布了一種水硬度快速測(cè)定試劑，它是在含有EDTANa2的水溶液中加入適量的酸性鉻藍(lán)K、無水乙醇、NH4OH和NH4Cl配制而成的pH在9.9～11.5的水溶液測(cè)定試劑，采用該測(cè)定試劑雖然能快速的測(cè)定水的硬度，但在檢測(cè)試樣時(shí)要根據(jù)試樣顏色的變化反復(fù)滴加檢測(cè)試劑或水樣，并根據(jù)所滴加的量計(jì)算出水的硬度，導(dǎo)致誤差大，測(cè)試繁瑣。專利00137041.3公布了一種水硬度測(cè)量的硬度指示劑組合物和硬度測(cè)量方法，該硬度檢測(cè)方法需要通過光的波長(zhǎng)確定水的硬度，導(dǎo)致檢測(cè)設(shè)備要求高，成本高。專利200410016405.0公開了一種水硬度監(jiān)測(cè)儀及其水硬度自動(dòng)比色分析的方法，該方法是通過水硬度監(jiān)測(cè)儀在線進(jìn)行檢測(cè)和比色分析，當(dāng)水硬度超標(biāo)，監(jiān)測(cè)儀的紅色燈亮報(bào)警。但該檢測(cè)方法只能定性檢測(cè)。
傳統(tǒng)EDTA滴定法的基本操作步驟為吸取50ml試樣與250ml錐形瓶中，加入4ml緩沖液和3滴絡(luò)黑T指示液，立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開始滴定速度要稍快，接近終點(diǎn)時(shí)要慢，并充分振搖，滴定至紫色消失剛出現(xiàn)亮藍(lán)色即為滴定終點(diǎn)。整個(gè)過程要在5分鐘內(nèi)完成。
EDTA滴定法存在的問題
(1)采用EDTA滴定法，所測(cè)定的最低濃度為0.05mmol/L，達(dá)不到鍋爐飲用水0.03mmol/L的要求。
(2)EDTA標(biāo)準(zhǔn)液必須在滴定使用前進(jìn)行標(biāo)定，操作過程冗長(zhǎng)，繁瑣，勞動(dòng)強(qiáng)度大。
(3)緩沖液需要現(xiàn)配，并且必須進(jìn)行檢驗(yàn)和調(diào)整，手續(xù)繁瑣，勞動(dòng)強(qiáng)度大。
(4)滴定時(shí)間必須嚴(yán)格控制，并且誤差較大。
(5)滴定過程結(jié)束后，要根據(jù)公式進(jìn)行計(jì)算，對(duì)測(cè)試人員要求高。
三.實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型目的是簡(jiǎn)化水總硬度的測(cè)試步驟，縮短測(cè)定時(shí)間，減輕工作人員勞動(dòng)強(qiáng)度，制出一種攜帶方便、使用簡(jiǎn)單快捷的總硬度比色測(cè)定管。
本實(shí)用新型技術(shù)方案是一種總硬度比色測(cè)定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細(xì)管與過渡段連通，在玻璃管中裝有總硬度測(cè)定液，測(cè)定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶3～15。
所述的總硬度比色測(cè)定管，玻璃管中總硬度測(cè)定液，以單位體積為例，含有0.01％的偶氮化合物5～30單位體積，pH緩沖液1～10單位體積，混合配制而成，測(cè)定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應(yīng)縮小或增大。
所述的總硬度比色測(cè)定管，在玻璃管中測(cè)定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶5～9。
本實(shí)用新型的積極有益效果1.本實(shí)用新型將檢測(cè)技術(shù)產(chǎn)品化，商品化，將配制好的測(cè)定液封裝于真空玻璃管中，可直接使用。操作時(shí)只需在待測(cè)水樣中折斷試管的毛細(xì)管段，使待測(cè)水樣自動(dòng)定量吸入管中與測(cè)定液發(fā)生變色反應(yīng)，顏色穩(wěn)定后同標(biāo)準(zhǔn)色階對(duì)比就可得出比較準(zhǔn)確的測(cè)出水的總硬度。無須在每次測(cè)試時(shí)配制試劑，可大大簡(jiǎn)化檢測(cè)步驟，節(jié)省測(cè)定時(shí)間，降低工作量，減輕勞動(dòng)強(qiáng)度。
2.本實(shí)用新型測(cè)定液配方合理，技術(shù)先進(jìn)，性能穩(wěn)定，使用簡(jiǎn)單。預(yù)先采用標(biāo)準(zhǔn)樣液與之反應(yīng)，固定顏色，形成永久色標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，封裝形成對(duì)比色階，進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，無需制備其它任何試劑，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)可由本實(shí)用新型的標(biāo)準(zhǔn)色階管制作而成，亦可由電腦彩色圖譜，或彩色印刷紙板，或彩色塑料棒，或彩色玻璃制品等其它物理介質(zhì)材料制作而成，使用十分方便。
3.與傳統(tǒng)EDTA滴定法相比，本實(shí)用新型減少了測(cè)量步驟，加快了測(cè)定速度。
4.本實(shí)用新型測(cè)定液與待測(cè)水樣的顯色反應(yīng)是在特定條件下的真空玻璃管中自動(dòng)進(jìn)行，可有效避免偶然誤差和人為誤差，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，符合水質(zhì)分析誤差精度要求，檢出限符合國(guó)家鍋爐水水質(zhì)要求標(biāo)準(zhǔn)。
5.本實(shí)用新型攜帶、使用方便，測(cè)定簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確，保存時(shí)間長(zhǎng)?，F(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)不需要其它設(shè)備儀器，大大節(jié)省人力、物力，降低綜合成本。本實(shí)用新型易于推廣實(shí)施，具有較好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。
本實(shí)用新型測(cè)試管與EDTA滴定法數(shù)據(jù)比較表 四.
圖1總硬度比色測(cè)定管結(jié)構(gòu)示意圖五.具體實(shí)施方式
實(shí)施例一預(yù)先制作檢測(cè)總硬度(以CaCO3計(jì))的系列標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)，形成色階。制出檢測(cè)水質(zhì)中總硬度含量的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)8支色階管，CaCO3含量分別為0.0mmol/L，0.005mmol/L，0.01mmol/L，0.02mmol/L，0.03mmol/L，0.04mmol/L，0.05mmol/L，0.08mmol/L的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)。首先取0.01％的羧基偶氮胂42mL，KH2PO4-NaOH緩沖液28mL，混合制成測(cè)定液，然后分別制出CaCO3為0.0mmol/L，0.005mmol/L，0.01mmol/L，0.02mmol/L，0.03mmol/L，0.04mmol/L，0.05mmol/L，0.08mmol/L的8種標(biāo)準(zhǔn)濃度總硬度水溶液，將測(cè)定液和各種標(biāo)準(zhǔn)濃度水溶液按1∶9比例分別灌入8支色標(biāo)管中反應(yīng)顯色，并固定顏色，然后密封色標(biāo)管，形成不褪色的系列色階標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)管。制作標(biāo)準(zhǔn)色階管的測(cè)定液濃度與配套測(cè)定管的測(cè)定液濃度相同，測(cè)定管中液體體積與留空體積之比對(duì)應(yīng)制定標(biāo)準(zhǔn)色階管時(shí)測(cè)定液和標(biāo)準(zhǔn)濃度總硬度水溶液體積之比。測(cè)定液配方不同時(shí)，相應(yīng)制出的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)，形成的色階也不一樣。在此僅用舉例的方法說明標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的配制方法。
測(cè)定管實(shí)施方法參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細(xì)管段，3為總硬度測(cè)定液。H1為測(cè)定液高度，H2為等截面真空玻璃管留空高度。本實(shí)施例對(duì)應(yīng)制備標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的測(cè)定液，即測(cè)定液和待測(cè)水溶液體積比按1∶9。等截面真空玻璃管外徑7.0毫米，總高度12.1厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.1厘米，留空高度H2為9.9厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為2.0厘米。
使用時(shí)，將測(cè)定管的毛細(xì)管段浸入待測(cè)水樣中，折斷毛細(xì)管段，等待測(cè)水樣吸滿等截面真空玻璃管留空管段，取出反復(fù)倒置混合，使之充分進(jìn)行顯色反應(yīng)，約1～2分鐘顏色穩(wěn)定后與標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)對(duì)比，最接近標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)所對(duì)應(yīng)的總硬度濃度數(shù)值即為測(cè)得的總硬度含量，若測(cè)定管顏色介于兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)之間，則取其平均值。
本發(fā)明總硬度比色測(cè)定管測(cè)定液配方或?yàn)橐詥挝惑w積為例，含有0.01％的羧基偶氮胂13單位體積，KH2PO4-NaOH緩沖液7單位體積。
實(shí)施例二參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑7.0毫米，總高度8.7厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.2厘米，留空高度H2為6厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.5厘米。
本實(shí)施例中總硬度比色測(cè)定管測(cè)定液配方為以單位體積為例，含有0.01％的羧基偶氮胂22單位體積，KH2PO4-NaOH緩沖液5單位體積。
實(shí)施例三參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑7.0毫米，總高度17.8厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為15厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.8厘米。
本實(shí)施例中總硬度比色測(cè)定管測(cè)定液配方為以單位體積為例，含有0.01％的對(duì)二氯偶氮膦III 5單位體積，KH2PO4-NaOH緩沖液10單位體積。
實(shí)施例四參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑7.0毫米，總高度11.5厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為9厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.5厘米。
本實(shí)施例中總硬度比色測(cè)定管測(cè)定液配方為以單位體積為例，含有0.01％的對(duì)二氯偶氮膦III 9單位體積，KH2PO4-NaOH緩沖液1單位體積。
實(shí)施例五參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑7.0毫米，總高度10.4厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.1厘米，留空高度H2為7.7厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.6厘米。
本實(shí)施例中總硬度比色測(cè)定管測(cè)定液配方為以單位體積為例，含有0.01％的[1，8-二羥基-3，6-二磺基-2，7-萘雙(偶氮)]二苯胂酸1單位體積，硼砂-NaOH緩沖液8單位體積。
實(shí)施例六參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑7.0毫米，總高度8.7厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.2厘米，留空高度H2為6厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.5厘米。
本實(shí)施例中總硬度比色測(cè)定管測(cè)定液配方為以單位體積為例，含有0.01％的[1，8-二羥基-3，6-二磺基-2，7-萘雙(偶氮)]二苯胂酸1單位體積，硼砂-NaOH緩沖液8單位體積。
實(shí)施例七參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑7.0毫米，總高度12.7厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.4厘米，留空高度H2為9.6厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.7厘米。
本實(shí)施例中總硬度比色測(cè)定管測(cè)定液配方為以單位體積為例，含有0.01％的二甲基偶氮氯膦III 17單位體積，硼砂-KH2PO4緩沖液3單位體積。
實(shí)施例八參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑7.0毫米，總高度12.7厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.4厘米，留空高度H2為9.6厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.7厘米。
本實(shí)施例中總硬度比色測(cè)定管測(cè)定液配方為以單位體積為例，含有0.01％的二甲基偶氮氯膦III 15單位體積，硼砂-KH2PO4緩沖液3單位體積。
權(quán)利要求1.一種總硬度比色測(cè)定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細(xì)管與過渡段連通，其特征是在玻璃管中裝有總硬度測(cè)定液，測(cè)定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶3～15。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的總硬度比色測(cè)定管，其特征是玻璃管中總硬度測(cè)定液，以單位體積為例，含有0.01％的偶氮化合物5～30單位體積，pH緩沖液1～10單位體積，混合配制而成，測(cè)定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應(yīng)縮小或增大。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的總硬度比色測(cè)定管，其特征是在玻璃管中測(cè)定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶5～9。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種水總硬度測(cè)定器具，特別是涉及一種水總硬度比色測(cè)定管?？傆捕缺壬珳y(cè)定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細(xì)管和過渡段連通，在玻璃管中測(cè)定液的高度H
文檔編號(hào)G01N21/31GK2840017SQ20052003246
公開日2006年11月22日 申請(qǐng)日期2005年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月31日
發(fā)明者劉五一, 李樹華, 崔紀(jì)周, 陳蘊(yùn), 張義江, 王海民, 黃杰鳳, 白莉 申請(qǐng)人:白莉