專利名稱：：一種用離子色譜電導(dǎo)檢測卷煙濾嘴截留氨的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種檢測巻煙濾嘴截留氨的方法。
背景技術(shù)：
：氨是煙草天然成分，以質(zhì)子形式存在于煙草植株中。在巻煙中，適量的氨對于碳水化合物和有機酸較多的巻煙是有必要的，但過量的氨會產(chǎn)生強烈的刺激性，引起吸煙者喉部出現(xiàn)收縮作用，感到嗆咳，鼻腔、舌頭有辛辣難忍的感覺，同時與其它含氮化合物參與了煙氣吃味勁頭的形成。氨對于調(diào)節(jié)煙氣中質(zhì)子化/游離態(tài)煙堿的比例有重要作用。氨含量越高，刺激性越強；氨含量過低，會造成煙氣勁頭下降，豐滿度不夠。由此，測定巻煙煙氣及巻煙濾嘴截留的氨，對控制巻煙吸味有重要作用。氨的含量將成為巻煙制品品質(zhì)的一項重要指標(biāo)。因此，關(guān)于巻煙煙氣中氨的定量分析在上世紀(jì)60年代初開始有報道，但限于當(dāng)時儀器的相對落后，大多數(shù)報道都是使用純粹的化學(xué)法，這些方法都有不足比色法受煙氣中的其它成分干擾嚴(yán)重；容量法過程煩瑣費時，且要求所測樣品的氨含量較高，不適于氨含量相對偏低的巻煙煙氣及濾嘴截留物的測定；毛細管電泳的線性范圍窄鉀、鈉離子干擾大?；谝陨显?，煙草行業(yè)迫切需要建立一種快速可靠、簡便易行的新方法，快速準(zhǔn)確測定主流煙氣及巻煙濾嘴截留的氨對吸煙與健康研究，探索降低煙氣有害成分的有效途徑具有十分重要的意義。C.H.Sloan等用氨電極法測定了巻煙煙氣中的氨，該方法前處理復(fù)雜，用稀HC1溶液吸收了煙氣中的氨后加入NaOH溶液，蒸餾，再用稀HC1溶液吸收逸出的NH3，然后再加NaOH溶液，進行測定，操作很復(fù)雜，而且易受環(huán)境影響；C.W.Ayers等用氣相色譜法測定了巻煙煙氣中的氨，在該方法中樣品溶液在進1相色譜分析前需用強堿干燥劑脫水，然而即使用最佳干燥劑BaO，在45次進樣后仍會出現(xiàn)色譜峰拖尾現(xiàn)象，而且會愈來愈嚴(yán)重，為克服這一缺點，在進樣時額外使用了一種復(fù)雜的by-pass裝置，該方法操作冗長，進樣復(fù)雜，線性范圍狹窄。國內(nèi)對此方面的研究起步較晚，己開始慢慢探索利用新的儀器對煙草中、巻煙尤其是中國煙民鐘愛的烤煙主流煙氣中氨進行含量測定。王希琴等(巻煙主流煙氣中氨的捕集及其離子色譜法測定，分析測試學(xué)報，2005，6(24):8184)用劍橋濾片和酸液吸收相結(jié)合吸收主流煙氣中的氨，萃取后用CS12A分析柱離子色譜法等度測定了巻煙中主流煙氣的氨組分。我們經(jīng)過實驗發(fā)現(xiàn)，以磺酸基為填充料的CS12A柱，高濃度的Na+和低濃度的NH4+兩種離子在此柱上的等度分離時，高的Na+峰會對低的NH4+峰有部分掩蔽效應(yīng)，影響定量。而該實驗干擾離子Na+主要是由劍橋濾片帶來的，他們?yōu)榱藴p少Na+對NH4+的干擾，以一張44mm的濾片吸收10支巻煙的主流煙氣，這是不符合行業(yè)相關(guān)規(guī)定的，而且我們通過實驗發(fā)現(xiàn)這樣會使濾片負載過大穿孔而直接導(dǎo)致?lián)p失，結(jié)果明顯偏低。濾嘴作為吸煙者與主流煙氣之間的橋梁，可以有效地濾除煙氣中的部分有害成分，因而得到廣泛地重視與應(yīng)用。濾嘴對于氨的截留效果是選擇不同濾嘴材料的重要依據(jù)之一。因此，準(zhǔn)確定量巻煙濾嘴中的氨，對進一步探討新的濾嘴材料和巻煙的減害意義重大。而巻煙濾嘴截留的氨測定方法，目前未見報道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的旨在建立一種快速可靠、簡便易行的檢測巻煙濾嘴截留氨的新方法，以解決巻煙濾嘴截留的氨含量的快速檢測，填補目前測定巻煙濾嘴截留的氨的技術(shù)空白。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的A.抽吸完畢后將濾嘴取下，剪成碎塊，置于收集瓶中；B.將濃度為25-35jnmol/L硫酸溶液加入到收集瓶中，塞上塞子，經(jīng)振蕩后過濾;C.濾液用IC色譜儀分析，采用CS12A陽離子交換柱；淋洗液流量0.20-0.28mL/min，淋洗掖由去離子水和濃度35-45mmol/L硫酸溶液組成，采用梯度淋洗液洗脫；柱溫和檢測池溫度28-32°C;進樣量10-25^L;電流:15-32mA;所述的梯度淋洗過程為70%去離子水+30%硫酸溶液平衡510min;然后淋洗液組成為20%硫酸溶液+80%去離子水運行7.510min;淋洗液變?yōu)?0%去離子水+30%硫酸溶液運行1520min;D.由標(biāo)準(zhǔn)物保留時間定性，由峰面積定量。所述的A步中用剪刀縱向?qū)V嘴其剪成4等塊，置于收集瓶中，每個瓶收集10支巻煙的濾嘴。所述B步中取20-30mL硫酸溶液加入到收集瓶中。本發(fā)明的有益效果為A.本發(fā)明采用濃度為25-35mmol/L硫酸這一酸性試劑為萃取液，可有效提高了純化效果和回收率，能使氨有效的從濾嘴中萃取到溶液中去，因為氨呈堿性，易與酸性溶液發(fā)生反應(yīng)而被萃取；而萃取液酸度亦不能太強，否則系統(tǒng)峰過高，影響測定。B.為了有更好的分離度，本發(fā)明還采用梯度淋洗。梯度淋洗能讓主要干擾物質(zhì)鈉離子與氨離子的組分峰分開無相互干擾，達到定量要求。本發(fā)明的方法能有效檢測巻煙濾嘴截留氨含量的精確測定。本方法快速可靠、簡便易行，采用的梯度淋洗消除了濾嘴中的各種離子尤其是鈉離子的干擾；解決了巻煙濾嘴截留氨含量的快速檢測，填補了目前測定巻煙濾嘴截留的氨的技術(shù)空白。具體實施方式實施例1根據(jù)GB/T16447-1996規(guī)定抽吸芙蓉(紅軟)煙20支(lpuff/min，2s/puff，35mL/puff)，抽吸完畢將濾嘴取下，除去水松紙，將濾咀用剪刀縱向?qū)⑵浼舫?等塊，置于收集瓶中，每個瓶隨機抽取收集10支巻煙的濾咀(抽吸完畢的濾嘴需用剪刀縱向剪成4等塊，其目的是為了能萃取充分和完全，減少損失)；移25mL30mmol/L硫酸溶液于收集瓶中，塞上塞子。經(jīng)HY-2型振蕩器以160180r/min的轉(zhuǎn)速振蕩40min后過0.45)Lim水系過濾微膜。濾液用IC色譜儀分析。色譜條件:色譜分析柱是IonPacaCS12A(2mmi.d.x250mm)陽離子交換柱；保護柱為lonPac6CG12A(2mmi.d.x50mm);抑制器為CSRS-ULTRA-II(2mm);檢測器為電導(dǎo)檢測器；柱溫和檢測池溫度30°C;進樣量25pL;電流17mA;淋洗液硫酸溶液的濃度為40mmol/L。淋洗液流量0.25mL/min;淋洗液梯度變化為70%去離子水+30%硫酸溶液平衡7min;然后從第7.01min開始至第14.99min，淋洗液組成為20%硫酸溶液+80%去離子水；第15min第32.7min,淋洗液為70%去離子水+30%硫酸溶液；進樣時間為2.3min;運行采集時間共35min。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物保留時間定性，采用外標(biāo)法，根據(jù)峰面積定量。實施例2以30mmol/L硫酸溶液為溶劑，按0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、5.0嗎/mL濃度范圍配置系列混合標(biāo)樣溶液。在上述實驗條件下進行離子色譜電導(dǎo)分析檢測，以色譜圖上組分峰的峰面積為響應(yīng)信號，根據(jù)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液的3次平行測量結(jié)果，用外標(biāo)法建立氨的標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)為0.9989，表明響應(yīng)信號與濃度顯著線性相關(guān)；由最低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液8次平行測量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍確定方法檢出限，其檢出限為0.009|ag/mL，表明方法檢出限低，方法靈敏；取同一牌號的8組巻煙通過上述試樣前處理和離子色譜電導(dǎo)檢測，計算測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%，實驗結(jié)果見表1，對于復(fù)雜基體中的痕量組分分析，這樣的結(jié)果說明方法的重復(fù)性好。表l:某種巻煙濾嘴截留氨含量測定的重復(fù)性<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>對同一個前處理溶液進行不同時間的測定，其結(jié)果見表2。實驗發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性在2天內(nèi)好。表2:某種巻煙濾嘴截留氨含量測定的穩(wěn)定性_<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到抽吸完畢的濾嘴中，按上述實驗實驗進行前處理和離于色譜電導(dǎo)測定。其樣品加標(biāo)回收率在95%102%，符合實驗要求。其加標(biāo)回收率見表3。表3回收率實驗<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1、一種用離子色譜電導(dǎo)檢測卷煙濾嘴截留氨的方法，其特征在于A將抽吸完畢將濾嘴取下，剪成碎塊，置于收集瓶中；B將濃度為25-35mmol/L硫酸溶液加入到收集瓶中，塞上塞子，經(jīng)振蕩后過濾；C濾液用IC色譜儀分析，采用CS12A陽離子交換柱；淋洗液流量0.20-0.28mL/min，淋洗掖由去離子水和濃度35-45mmol/L硫酸溶液組成，采用梯度淋洗液洗脫；柱溫和檢測池溫度28-32℃；進樣量10-25μL；電流15-32mA；所述的梯度淋洗過程為70％去離子水+30％硫酸溶液平衡5～10min；然后淋洗液組成為20％硫酸溶液+80％去離子水運行7.5～10min；淋洗液變?yōu)?0％去離子水+30％硫酸溶液運行15～20min；D由標(biāo)準(zhǔn)物保留時間定性，由峰面積定量。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種用離子色譜電導(dǎo)檢測巻煙濾嘴截留氨的方法，其特征在于所述的A步中用剪刀縱向?qū)V嘴其剪成4等塊，置于收集瓶中，每個瓶收集10支巻煙的濾嘴。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用離子色譜電導(dǎo)檢測巻煙濾嘴截留氨的方法，其特征在于所述B步中取20-30mL硫酸溶液加入到收集瓶中。全文摘要一種用離子色譜電導(dǎo)檢測卷煙濾嘴截留氨的方法，將抽吸完畢將濾嘴取下，用剪刀縱向?qū)⑵浼羲閴K，置于收集瓶中；將濃度為25-35mmol/L硫酸溶液加入到收集瓶中，塞上塞子，經(jīng)振蕩后過濾；濾液用IC色譜儀分析，采用CS12A陽離子交換柱；淋洗液流量0.20-0.28mL/min，淋洗液由去離子水和濃度35-45mmol/L硫酸溶液組成，采用梯度淋洗液洗脫；柱溫和檢測池溫度28-32℃；進樣量10-25μL；電流15-32mA；由標(biāo)準(zhǔn)物保留時間定性，由峰面積定量。本發(fā)明能有效檢測卷煙濾嘴截留氨含量的精確測定，且快速可靠、簡便易行，采用的梯度淋洗消除了濾嘴中的各種離子尤其是鈉離子的干擾；解決了卷煙濾嘴截留氨含量的快速檢測，填補了目前測定卷煙濾嘴截留的氨的技術(shù)空白。文檔編號G01N30/06GK101113972SQ20071003562公開日2008年1月30日申請日期2007年8月24日優(yōu)先權(quán)日2007年8月24日發(fā)明者吳名劍,庹蘇行,輝李,星韓申請人:湖南中煙工業(yè)公司