專利名稱：基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細(xì)顆粒測(cè)量裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高濃度超細(xì)顆粒測(cè)量裝置及方法，尤其是一種用 光子相關(guān)光譜的高濃度超細(xì)顆粒測(cè)量裝置及方法。
技術(shù)背景在動(dòng)態(tài)光散射(Dynamic Light Scattering, DLS)超細(xì)顆粒測(cè) 量中，光子相關(guān)光譜法(Photon Correlation Spectroscopy, PCS) 已成為稀溶液內(nèi)超細(xì)顆粒表征的標(biāo)準(zhǔn)手段。但是一般PCS法測(cè)量前都 要求對(duì)被測(cè)試樣進(jìn)行稀釋，以避免多重散射。這就造成了樣品組成易 于變化，信噪比降低，易受外界環(huán)境因素的干擾(如灰塵，光線)等 問題，因而無法在在線實(shí)時(shí)測(cè)量方面得到推廣應(yīng)用。針對(duì)這一問題，目前比較有研究潛力的方法有以下幾種1. 互相關(guān)光譜法(Cross-Correlation Spectroscopy, CCS)，這種方法最早由Phillies在1981年提出。它的基本原理是，由于經(jīng)過多重散射的光與單散射的光存在波矢差，當(dāng)多重散射信號(hào)與單散射信號(hào)或多重散射信號(hào)與多重散射信號(hào)進(jìn)行互相關(guān)時(shí)，其相關(guān)度就比單 散射信號(hào)與單散射信號(hào)自相關(guān)的相關(guān)度低很多，這樣就能將單散射信號(hào)與多重散射信號(hào)分開。但這種方法主要的實(shí)現(xiàn)難點(diǎn)在于由于兩束 散射波矢的誤差必須小于X /10，這就要求激光束和檢測(cè)器的位置都 極其準(zhǔn)確，而在實(shí)際操作中這樣的精度是很難達(dá)到的，因此目前還很 難得到實(shí)際應(yīng)用。2. 擴(kuò)散波譜法(Diffusing Wave Spectroscopy, DWS)，這種方 法最早由D. J. Pine等在1988年提出。它是通過測(cè)量入射光在顆粒 體系間多次散射后的光強(qiáng)變化，得到體系的自相關(guān)函數(shù)，進(jìn)而得到顆 粒的粒徑信息的方法。但這種方法只適用于超高濃度的粉體溶液，并 且測(cè)量精度較低，目前尚處于研究階段。
此外，具有應(yīng)用潛力的還包括散射斑分析、消光脈動(dòng)法、超聲 衰減法等，但這些方法的可靠性尚有待大量實(shí)踐檢驗(yàn)，在具體實(shí)現(xiàn)上 存在個(gè)別技術(shù)難點(diǎn)，成本相對(duì)也較高。
由于懸浮液中的顆粒受顆粒周圍進(jìn)行Brownian運(yùn)動(dòng)的分子的不 斷撞擊，其對(duì)固定光源的散射光光強(qiáng)會(huì)隨機(jī)漲落。這種漲落的快慢與 顆粒的粒徑有關(guān)，顆粒越小，漲落越快，通過對(duì)散射光強(qiáng)漲落的分析 就能得到顆粒的粒徑信息。光子相關(guān)光譜法就是通過計(jì)算散射光強(qiáng)的 自相關(guān)函數(shù)測(cè)量顆粒粒徑的，但是傳統(tǒng)的方法由于采用90度方向的 測(cè)量光路，因此不適用于濃度較高的情況。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要提供一種基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細(xì)顆粒測(cè) 量裝置及方法，用于解決測(cè)量濃度為50 50000ppm，粒徑為10 1000nm之間的顆粒粒徑的技術(shù)問題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細(xì)顆粒測(cè)量裝置，包括入 射光路，接收光路，散射信號(hào)的采集和處理單元，其特點(diǎn)是入射光 路由激光器、平面反射鏡、透鏡組、針孔光闌和樣品池組成，接收光 路由樣品池、透鏡組、針孔光闌組成，散射信號(hào)的采集和處理單元由 光探測(cè)器、數(shù)字相關(guān)器和計(jì)算機(jī)組成；
光電探測(cè)器安裝在180度散射角的光路上，使散射光依次通過二 個(gè)透鏡，針孔光闌，二個(gè)透鏡，針孔光闌，二個(gè)透鏡，最后針孔光闌
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后進(jìn)入光電探測(cè)器，其中第一個(gè)透鏡用于將入射激光聚焦于樣品溶液內(nèi)一點(diǎn)，以及散射光的接收；由四個(gè)透鏡、二個(gè)針孔光闌組成一組共軛的空間濾波裝置，用于濾除信號(hào)在傳輸過程中的雜散光；最后一個(gè)透鏡用于將散射光信號(hào)聚焦在光電探測(cè)器的接收面上，以保證信號(hào)的強(qiáng)度；最后一個(gè)針孔光闌用于限定光電探測(cè)器的接收面積以確保系統(tǒng)的相干性。光電探測(cè)器為光電倍增管。一種基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細(xì)顆粒測(cè)量方法，測(cè)量步 驟為1. 用激光器作為光源，照射到盛有顆粒的樣品池內(nèi)；2. 用光電倍增管作為光探測(cè)器以180度的散射角連續(xù)測(cè)量散射光 信號(hào)；3. 用數(shù)字相關(guān)器，根據(jù)光電倍增管輸出的脈沖信號(hào)計(jì)算出自相關(guān) 函數(shù)，其表達(dá)式為-G (r)-l + exp(-2rr) 式中，廠為Rayleigh線寬，廠和描述布朗運(yùn)動(dòng)強(qiáng)度的平移擴(kuò)散 系數(shù)A以及散射矢量q的關(guān)系式-<formula>formula see original document page 6</formula>其中kB為Boltzman常數(shù)；7為絕對(duì)溫度；n為溶液粘度；^為顆粒直 徑的自相關(guān)函數(shù)進(jìn)行計(jì)數(shù)，并將所計(jì)算的自相關(guān)函數(shù)送入計(jì)算機(jī)；
4. 計(jì)算機(jī)根據(jù)所計(jì)算的自相關(guān)函數(shù)求得顆粒的粒徑。 本發(fā)明的有益效果是-由于本發(fā)明的激光束聚焦在樣品池前壁內(nèi)表面處的顆粒上，能有 效減少入射光在到達(dá)待測(cè)顆粒前的多次散射；另一方面，采用測(cè)量后 向散射光的光路結(jié)構(gòu)，能減少散射光到達(dá)探測(cè)器前在顆粒間的多次散 射。因此本發(fā)明測(cè)量精度高速度快，并可進(jìn)行在線測(cè)量；另外，由于 本發(fā)明的光路部分采用的都是普通的光學(xué)原件，因此可大大降低了裝 置的成本，而且易于維護(hù)，當(dāng)有部件發(fā)生損壞時(shí)，可以方便的購買到 替換的部件。


圖l是本發(fā)明的工作原理圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖與實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。 如圖1所示，本發(fā)明的基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細(xì)顆粒 測(cè)量裝置，包括激光器l，平面反射鏡2，透鏡3， 5， 6， 8， 10， 11， 針孔光闌4， 9， 12，樣品池7，光電探測(cè)器13，數(shù)字相關(guān)器14，計(jì) 算機(jī)15。由激光器l、平面反射鏡2、透鏡3， 5， 6、針孔光鬧4和 樣品池7組成入射光路。由樣品池7、透鏡組6， 5， 3， 8. ， 10， 11、 針孔光闌4， 9， 12組成接收光路。由光探測(cè)器13、數(shù)字相關(guān)器14 和計(jì)算機(jī)15組成散射信號(hào)的采集和處理單元。光電探測(cè)器13為光電 倍增管，安裝在180度散射角的光路上，使散射光依次通過透鏡6、 透鏡5，針孔光闌4，透鏡3、透鏡8，針孔光闌9，透鏡IO， 11，針 孔光闌12后進(jìn)入光電探測(cè)器13。其中透鏡6用于將入射激光聚焦于
樣品溶液內(nèi)一點(diǎn)，以及散射光的接收；透鏡3、針孔光闌4和透鏡5，
以及透鏡8、針孔光闌9和透鏡10是一組共軛的空間濾波裝置，用
于濾除信號(hào)在傳輸過程中的雜散光；透鏡11用于將散射光信號(hào)聚焦
在光電探測(cè)器的接收面上，以保證信號(hào)的強(qiáng)度；針孔光闌12用于限
定光電探測(cè)器的接收面積以確保系統(tǒng)的相干性，因?yàn)檫^大的相干面積
的平均作用會(huì)影響探測(cè)點(diǎn)信號(hào)的起伏效果。
本發(fā)明的測(cè)量方法是是通過上述裝置實(shí)現(xiàn)的首先打開激光器1 預(yù)熱，調(diào)整平面反射鏡使光束轉(zhuǎn)過90度方向，調(diào)整透鏡3、針孔光 闌4和透鏡5組成的空間濾波裝置，調(diào)整透鏡6使入射光聚焦在樣品 池7前壁的內(nèi)側(cè)，調(diào)整透鏡8、針孔光闌9和透鏡10組成的空間濾 波裝置，使散射信號(hào)能順利通過，調(diào)整透鏡11使散射信號(hào)聚焦在光 電探測(cè)器13表面；將盛有標(biāo)準(zhǔn)樣品的樣品池7放到測(cè)量區(qū)；運(yùn)行計(jì) 算機(jī)15中的數(shù)據(jù)采集軟件，啟動(dòng)數(shù)字相關(guān)器14計(jì)算自相關(guān)函數(shù)，送 計(jì)算機(jī)15求出顆粒的粒徑。
本發(fā)明的具體測(cè)量步驟為
1) 用激光器l作為光源，照射到盛有顆粒的樣品池7內(nèi)；
2) 用光電倍增管作為光探測(cè)器13以180度的散射角連續(xù)測(cè)量散射光 信號(hào)；
3) 光電探測(cè)器13將測(cè)得的光信號(hào)轉(zhuǎn)換成TTL脈沖電壓信號(hào)，該脈沖
信號(hào)的頻率變化反映散射光的光強(qiáng)波動(dòng)，數(shù)字相關(guān)器14根據(jù)脈沖信
號(hào)計(jì)算出自相關(guān)函數(shù)，其表達(dá)式為
G (r) = l + exp(-2rr)
式中，廠為Rayleigh線寬，它和描述布朗運(yùn)動(dòng)強(qiáng)度的平移擴(kuò)散
系數(shù)A以及散射矢量。有如下關(guān)系式<formula>formula see original document page 9</formula>其中h為Boltzman常數(shù)；7為絕對(duì)溫度；il為溶液粘度；d為顆粒直徑。計(jì)算自'相關(guān)函數(shù)送入計(jì)算機(jī)15;4)計(jì)算機(jī)15根據(jù)所計(jì)算的自相關(guān)函數(shù)求得顆粒的粒徑。具體實(shí)施例采用數(shù)字相關(guān)器運(yùn)算所得到的光強(qiáng)自相關(guān)曲線，其指數(shù)衰減規(guī)律為ln[G(f)] = -1693r，根據(jù)數(shù)字相關(guān)器14對(duì)光電倍增管輸出的脈沖信 號(hào)通過表達(dá)式為G (r)-l + exp(-2rr)，可以得到衰減線寬為 r = 846j陽1 。試驗(yàn)采用的氦氖激光波長為乂0=632. 8nm,水的折射率為fl. 33， 散射角為180度，根據(jù)散射矢量《的計(jì)算公式r，sii(fl，可以得義0 口乂到散射矢量f 2. 64X 1()5cnr1。^^i^減線寬廠和描述布朗運(yùn)動(dòng)強(qiáng)度的平移擴(kuò)散系數(shù)ZV以及散 射矢量《的關(guān)系式r-Z)^2,可以求得平移擴(kuò)散系數(shù)Z^為3.2X 10-8cm2 s"o實(shí)驗(yàn)室溫度為25°C，水的粘度系數(shù)ri為0.00943dyn s cnT2，根據(jù)Stokes-Einstein公式A =1 ，得到顆粒粒徑d=145nm。3一
權(quán)利要求
1. 一種基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細(xì)顆粒測(cè)量裝置，包括入射 光路，接收光路，散射信號(hào)的采集和處理單元，其特征在于，所述入射光路由激光器(1)、平面反射鏡(2)、透鏡(3， 5， 6)、針孔光闌 (4)和樣品池(7)組成，所述接收光路由樣品池(7)、透鏡(6， 5， 3.8， 10， 11)、針孔光闌(4， 9， 12)組成，散射信號(hào)的采集和處理 單元由光探測(cè)器(13)、數(shù)字相關(guān)器(14)和計(jì)算機(jī)(15)組成；光電探測(cè)器(13)安裝在180度散射角的光路上，使散射光依次 通過透鏡(6)、透鏡(5)，針孔光闌(4)，透鏡(3)、透鏡(8)，針 孔光闌(9)，透鏡(IO， 11)，針孔光闌(12)后進(jìn)入光電探測(cè)器(13), 其中透鏡(6)用于將入射激光聚焦于樣品溶液內(nèi)一點(diǎn)，以及散射光 的接收；透鏡(3)、針孔光闌(4)和透鏡(5)，以及透鏡(8)、針 孔光闌(9)和透鏡(10)組成一組共軛的空間濾波裝置，用于濾除 信號(hào)在傳輸過程中的雜散光；透鏡(11)用于將散射光信號(hào)聚焦在光 電探測(cè)器(13)的接收面上，以保證信號(hào)的強(qiáng)度；針孔光闌(12)用于限定光電探測(cè)器(13)的接收面積以確保系統(tǒng)的相干性。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細(xì)顆 粒測(cè)量裝置，其特征在于，所述電探測(cè)器(13)為光電倍增管。
3. —種基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細(xì)顆粒測(cè)量方法，其特征 在于，具體測(cè)量步驟為1)用激光器(1)作為光源，照射到盛有顆粒的樣品池(7)內(nèi)； 2) 用光電倍增管作為光探測(cè)器(13)以180度的散射角連續(xù)測(cè)量散 射光信號(hào)；3) 用數(shù)字相關(guān)器(14)根據(jù)光電倍增管輸出的脈沖信號(hào)計(jì)算出自相 關(guān)函數(shù)，其表達(dá)式為G (r) = l + exp(—2rr) 式中，廠為Rayleigh線寬，廠和描述布朗運(yùn)動(dòng)強(qiáng)度的平移擴(kuò)散 系數(shù)A以及散射矢量《的關(guān)系式<formula>formula see original document page 3</formula>其中kB為Boltzman常數(shù)；f為絕對(duì)溫度；n為溶液粘度；t/為顆粒直 徑的自相關(guān)函數(shù)進(jìn)行計(jì)數(shù)，并將所計(jì)算的自相關(guān)函數(shù)送入計(jì)算機(jī)(15);4) 計(jì)算機(jī)(15)根據(jù)所計(jì)算的自相關(guān)函數(shù)求得顆粒的粒徑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細(xì)顆粒測(cè)量裝置及方法，入射光路由激光器、平面反射鏡、透鏡組、針孔光闌和樣品池組成，接收光路由樣品池、透鏡組、針孔光闌組成，散射信號(hào)的采集和處理單元由光探測(cè)器、數(shù)字相關(guān)器和計(jì)算機(jī)組成；測(cè)量步驟為1.用激光器作為光源，照射到盛有顆粒的樣品池內(nèi)；2.用光電倍增管作為光探測(cè)器以180度的散射角連續(xù)測(cè)量散射光信號(hào)；3.用數(shù)字相關(guān)器對(duì)光電倍增管輸出的脈沖信號(hào)進(jìn)行計(jì)數(shù)，并計(jì)算自相關(guān)函數(shù)送入計(jì)算機(jī)；4.計(jì)算機(jī)根據(jù)所計(jì)算的自相關(guān)函數(shù)求得顆粒的粒徑。本發(fā)明測(cè)量精度高速度快，并可進(jìn)行在線測(cè)量；光路部分采用的都是普通的光學(xué)原件，因此可大大降低了裝置的成本，而且易于維護(hù)。
文檔編號(hào)G01N21/25GK101122555SQ20071004585
公開日2008年2月13日 申請(qǐng)日期2007年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月12日
發(fā)明者李孟超, 暉 楊, 剛 鄭 申請(qǐng)人:上海理工大學(xué)