專利名稱：一種單光束互相關(guān)高濃度納米顆粒測量裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種測量裝置，特別涉及一種單光束互相關(guān)高濃度納米顆粒測量
直O(jiān)
背景技術(shù)：
納米顆粒是指粒度介于I-IOOnm的超細(xì)顆粒，由于其特有的光、磁、電、熱和催化等性質(zhì)，使其在催化、濾光、光吸收、醫(yī)藥、磁介質(zhì)及新材料等方面有著廣闊的應(yīng)用前景。納米顆粒的粒度直接影響著其各種性質(zhì)，因此納米顆粒的測量技術(shù)是納米科技得以發(fā)展的必要條件。DLS (Dynamic Light Scattering,動態(tài)光散射)納米顆粒測量中，光子相關(guān)光譜法(Photon Correlation Spectroscopy, PCS)是目前納米顆粒測量的標(biāo)準(zhǔn)方法之一，由于具有測量速度快、范圍廣(0. 003 μ m—2 μ m)、重復(fù)性好、無接觸性等優(yōu)點，近年來已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、航天、壞境、化工等領(lǐng)域的超細(xì)顆?；蚣{米顆粒的測量，并成為稀溶液范圍內(nèi)納米顆粒表征的重要手段。但是傳統(tǒng)的PCS法測量前都要求對被測試樣進(jìn)行稀釋，以避免多重散射。這就造成了樣品組成易于變化，信噪比降低，易受外界環(huán)境因素的干擾(如灰塵，光線)等問題，因而無法在在線實時測量方面得到推廣應(yīng)用。針對這一問題，目前比較有研究潛力的方法有以下幾種1.互相關(guān)動態(tài)光散射法?；ハ嚓P(guān)動態(tài)光散射法的基本原理是由于多重散射光與單散射光存在波矢差，當(dāng)兩束散射信號進(jìn)行互相關(guān)時，多重散射與單散射或多重散射與多重散射信號的相關(guān)度，都遠(yuǎn)低于單散射與單散射信號的自相關(guān)。因此只要滿足散射波矢相等，那么散射光強的互相關(guān)函數(shù)衰減線寬反映的只是單散射光的信息，從而消除了多重散射光的影響。從理論上說互相關(guān)測量法能很好的消除多重散射效應(yīng)，但由于其要求兩個光電倍增管位置滿足散射波矢相同，因此在實際應(yīng)用中存在裝置安裝和調(diào)節(jié)要求過高的難題，此外該方法的系統(tǒng)信噪比較低也是另一大限制。2.擴散波譜法(Diffusing Wave Spectroscopy，DWS)，這種方法最早由 D. J. Pine等在1988年提出。它的基本理論是通過測量入射光在顆粒體系間多次散射后的光強變化，得到體系的自相關(guān)函數(shù)，進(jìn)而得到顆粒的粒徑信息的方法，因此適用于高濃度下的測量。但由于其要求散射信號中不包含單散射光，故適用范圍有限(如濃度極高的表面活性劑溶液和凝膠流變學(xué)中的顆粒粒度測量)，并且該方法的理論體系還不夠完善，相關(guān)技術(shù)尚處于研究階段。3.光纖動態(tài)光散射法。光纖動態(tài)光散射法是采用梯度折射率透鏡作為光纖探頭， 并直接檢測探頭端面顆粒的散射光，從而縮短了散射光程，實現(xiàn)了對高濃度樣品的直接測量。這種系統(tǒng)的優(yōu)點是體積小巧、封閉性好、使用方便，但光纖端面對入射光的反射會影響測量結(jié)果，此外，散射光源與探測部件之間的藕合效率較低，梯度折射率透鏡成本高，且易損耗等問題也是光纖動態(tài)光散射法需要克服難題。4.低相干干涉測量法。低相干干涉測量法是利用單散射光的光程比較短這一特點，利用相干技術(shù)將單散射光挑選出來。但這種方法不適用于大顆粒高濃度下的測量，并且
3這些系統(tǒng)的設(shè)計比較復(fù)雜，實驗過程中的條件不容易控制，只能夠在實驗室精心調(diào)節(jié)的情況下對散射樣品進(jìn)行測量。此外，具有應(yīng)用潛力的還包括散射斑分析、消光脈動1法、超聲衰減法等，但這些方法的可靠性尚有待大量實踐檢驗，在具體實現(xiàn)上存在個別技術(shù)難點，成本相對也較高。由于懸浮液中的顆粒受顆粒周圍進(jìn)行Brownian運動的分子的不斷撞擊，其對固定光源的散射光光強會隨機漲落。這種漲落的快慢與顆粒的粒徑有關(guān)，顆粒越小，漲落越快；顆粒越大，漲落越慢；通過對散射光強漲落的分析就能得到顆粒的粒徑信息?；ハ嚓P(guān)動態(tài)光散射法就是通過計算散射光強的互相關(guān)函數(shù)測量顆粒粒徑的，但是傳統(tǒng)的互相關(guān)動態(tài)光散射要求兩個光電倍增管位置滿足散射波矢相同，因此在實際應(yīng)用中存在裝置安裝和調(diào)節(jié)要求過高的難題，因此不適用于濃度較高的情況。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型是針對納米顆粒測量設(shè)備昂貴、濃度高測試?yán)щy的問題，提出了一種單光束互相關(guān)高濃度納米顆粒測量裝置，用于解決測量濃度為20 50000ppm，粒徑為5 IOOOnm之間的顆粒粒徑的技術(shù)問題。本實用新型的技術(shù)方案為一種單光束互相關(guān)高濃度納米顆粒測量裝置，包括激光器、起偏器、透鏡、樣品池、三個針孔光闌、對稱二分支光功率分配器、濾光片、兩個光電探測器、數(shù)字相關(guān)器，激光器發(fā)射的光束依次經(jīng)過起偏器、透鏡聚焦到樣品池，組成入射光路； 樣品池發(fā)出的與入射光路成90度的散射光經(jīng)過第一針孔光闌后通過對稱二分支光功率分配器后分離成兩路光路，兩路光路分別經(jīng)過第二針孔光闌和第三針孔光闌后通過濾光片， 組成接收光路；兩個光電探測器分別采集接收光路的兩路光后送數(shù)字相關(guān)器處理。本實用新型的有益效果在于本實用新型單光束互相關(guān)高濃度納米顆粒測量裝置，有效的去除雜散光的影響，提高系統(tǒng)的相干性，降低系統(tǒng)的信噪比；測量精度高、速度快，并可進(jìn)行在線測量；裝置的成本低；易于維護(hù)，可以方便的購買到替換的部件。

圖1為本實用新型單光束互相關(guān)高濃度納米顆粒測量裝置工作原理圖。
具體實施方式
如圖1所示本實用新型單光束互相關(guān)高濃度納米顆粒測量裝置工作原理圖，包括激光器1，起偏器2，透鏡3，樣品池4，針孔光闌5、7、8，對稱二分支光功率分配器6，濾光片 9，光電探測器10、11，數(shù)字相關(guān)器12。由激光器1、起偏器2、透鏡3、樣品池4組成入射光路。由樣品池4，針孔光闌5、7、8，對稱二分支光功率分配器6，濾光片9組成接收光路。由光電探測器10、11和數(shù)字相關(guān)器12組成散射信號的采集和處理單元。光電探測器10、11 都是光電倍增管，安裝在90度散射光路上，使散射光依次通過針孔光闌5、對稱二分支光功率分配器6后分離出兩路光路，這兩路散射光分別通過針孔光闌7、8和濾光片9后，分別進(jìn)入光電探測器10、11。其中針孔光闌5用于濾除信號在傳輸過程中的雜散光；對稱二分支光功率分配器6用于將接受的一路散射光分離出兩路散射光；針孔光闌7、8用于將濾除信號在傳輸過程中的雜散光，并限定光電探測器的接受面積；濾光片9用于濾除信號中雜散光的光波段，以確保系統(tǒng)的相干性。本實用新型的測量裝置操作步驟為首先打開激光器1預(yù)熱，調(diào)整起偏器2確定光的偏振方向，調(diào)整透鏡3使入射光聚焦在樣品池4前壁的內(nèi)側(cè)；將孔徑光闌5放置在散射光90度的方向上，調(diào)整對稱二分支光功率分配器6使其接收90度的散射光并分離出兩路散射光，兩路散射光分別依次通過孔徑光闌7、8以及濾光片9后，分別進(jìn)入光電探測器10、 11 ；將盛有標(biāo)準(zhǔn)樣品的樣品池4放到測量區(qū)；啟動數(shù)字相關(guān)器12中的數(shù)據(jù)采集軟件和數(shù)據(jù)計算軟件，計算出互相關(guān)函數(shù)，并計算出顆粒的粒徑。本實用新型的具體測量步驟為1)用激光器1作為光源，照射到盛有顆粒的樣品池4內(nèi)；2)用兩個光電倍增管10、11作為光探測器分別以90度的散射角連續(xù)測量散射光
信號；3)光電探測器10、11分別將測得的光信號轉(zhuǎn)換成TTL脈沖電壓信號，該脈沖信號的頻率變化反映散射光的光強波動；4)數(shù)字相關(guān)器12根據(jù)脈沖信號計算出互相關(guān)函數(shù)，其表達(dá)式為
權(quán)利要求1. 一種單光束互相關(guān)高濃度納米顆粒測量裝置，其特征在于，包括激光器(1)、起偏器(2)、透鏡(3)、樣品池(4)、三個針孔光闌(5、7、8)、對稱二分支光功率分配器(6)、濾光片(9)、兩個光電探測器(10、11)、數(shù)字相關(guān)器(12)，激光器(1)發(fā)射的光束依次經(jīng)過起偏器(2)、透鏡(3)聚焦到樣品池(4)，組成入射光路；樣品池(4)發(fā)出的與入射光路成90度的散射光經(jīng)過第一針孔光闌(5)后通過對稱二分支光功率分配器(6)后分離成兩路光路，兩路光路分別經(jīng)過第二針孔光闌(7)和第三針孔光闌(8)后通過濾光片(9)，組成接收光路；兩個光電探測器(10、11)分別采集接收光路的兩路光后送數(shù)字相關(guān)器(12)處理。
專利摘要本實用新型涉及一種單光束互相關(guān)高濃度納米顆粒測量裝置，激光器發(fā)射的光束依次經(jīng)過起偏器、透鏡聚焦到樣品池，樣品池發(fā)出的與入射光路成90度的散射光經(jīng)過第一針孔光闌后通過對稱二分支光功率分配器后分離成兩路光路，兩路光路分別經(jīng)過第二針孔光闌和第三針孔光闌后通過濾光片，兩個光電探測器分別采集接收光路的兩路光后送數(shù)字相關(guān)器處理。此裝置有效的去除雜散光的影響，提高系統(tǒng)的相干性，降低系統(tǒng)的信噪比；測量精度高、速度快，并可進(jìn)行在線測量；裝置的成本低；易于維護(hù)，可以方便的購買到替換的部件。
文檔編號G01N15/02GK202330223SQ20112045821
公開日2012年7月11日 申請日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月18日
發(fā)明者楊暉, 邢世通, 鄭剛 申請人:上海理工大學(xué)