專利名稱：：中藥材中殘留有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)方法中藥材中殘留有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)方法(一敗術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種檢測(cè)方法，M是中藥材中殘留有積確農(nóng)藥的檢測(cè)方法。。
背景技術(shù)：
：有才贈(zèng)農(nóng)藥是一類含磷的有機(jī)化合物，種類很多，目前大量生產(chǎn)與使用的至少有60多種，按其毒性可分為高毒(如對(duì)硫磷，俗稱1605、敵敵畏、甲,等)、中等毒、低毒三類。有機(jī)磷農(nóng)藥具有用藥量小，殺蟲效率高，選擇作用強(qiáng)，對(duì)農(nóng)作物藥害小，使用經(jīng)濟(jì)，并因其性質(zhì)不穩(wěn)定，在自然界容易分解，在作物中殘留時(shí)間極短，以及在生物體內(nèi)易受il^用而水解，在體內(nèi)不蓄積等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。由于中藥材的種植周期相對(duì)較長(zhǎng)，在其生長(zhǎng)過(guò)程中不可避免的務(wù)使用各種農(nóng)藥，盡管從采收到成為備用原料，基本上都需曬干或烘干，同時(shí)經(jīng)歷較長(zhǎng)的儲(chǔ)存過(guò)程，因》時(shí)所使用的有才;1^農(nóng)藥而言，當(dāng)用作原料使用時(shí)，基本上已P爭(zhēng)解，殘留量較低甚至無(wú)法檢出。但鑒于某些有積雄農(nóng)藥屬高毒農(nóng)藥，對(duì)哺乳動(dòng)物急性毒性較強(qiáng)，一旦被其污染，極易造成人畜急性中毒，因此《中國(guó)藥典》2005年版"-^附錄中專門規(guī)定了"藥材及制劑中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定法"，說(shuō)明了對(duì)中藥材中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定具有其必要性和現(xiàn)實(shí)意義。藥典規(guī)定的檢測(cè)方法是在供試品中先加^t7JC5克酸鈉，再以乙酸乙酯作為熔媒進(jìn)行超聲提取2次，提取物稀釋后置活性碳柱上，置多功能真空樣品處理器上，用正己烷-乙酸乙酯洗脫分離，最后以色譜法分離檢測(cè)出12種有機(jī)磷農(nóng)藥。經(jīng)過(guò)近一年的檢測(cè)實(shí)踐證明，此方法具有提取效率高，^ft快速簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。但不足之處一是需要配置價(jià)格昂貴的多功能真空樣品處理器，這對(duì)于一般的企業(yè)而言難以承受，限制了該檢測(cè)方法的推廣應(yīng)用，使中藥材中有枳磷農(nóng)藥的檢測(cè)項(xiàng)目難以開展，安全用藥留下隱患。二是凈化效果4交差，具體表現(xiàn)是活性碳柱對(duì)去除樣品中的色素效果不理想，導(dǎo)致在進(jìn)入色i普分析時(shí)，對(duì)進(jìn)樣口系統(tǒng)、襯管、進(jìn)樣針、色鐠柱有較大程度的污染，使儀器適行成本增高、重復(fù)性差。曰
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述檢測(cè)方法中所存在的問(wèn)題而提出的一種易于推廣應(yīng)用，凈化效果好，對(duì)色i普系統(tǒng)無(wú)污染的中藥材中殘留有4贈(zèng)農(nóng)藥的檢測(cè)方法。本檢測(cè)方法包括下述步驟(1)對(duì)照品溶液的制備分別精密吸取濃度為1000ug/ml的乙酰甲胺磷、氧化樂(lè)果標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液40ul及敵敵畏、甲胺磷、甲基內(nèi)p及磷、甲拌磷、二^#、久效磷、樂(lè)果、曱基嘧咬磷、毒死蜱、曱M硫磷、倍硫磷、對(duì)硫磷、馬拉硫磷、殺樸磷、乙硫磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各20ul于10ml容量瓶中，用丙酮定容至刻度，充分混勻，即得乙酖甲胺磷、氧化樂(lè)果濃度為4ug/ml，其它15種標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度為2ug/ml的有積j磷對(duì)照品混合溶液，備用；(2)色鐠糾氣相色剩義Agilent6890N色謙柱DB—1701毛細(xì)管色譜柱，30mx0.32mmx0.25pm進(jìn)樣口M:載氣為氮?dú)?，純度大?9.999%;溫度180。C;不分流模式，分流閥流量10ml/min，閥開啟時(shí)間O.75min柱溫箱M:初溫100X:保持5min以5。C/min升到26(TC柱參數(shù)恒壓模式，流速l.8ml/min;險(xiǎn)測(cè)器M:火焰光;l檢測(cè)器，溫度200。C,H2流量75ml/min，Air流量100ml/min，尾吹氣氮?dú)饬髁?0ral/min理論塔板數(shù)以敵敵畏計(jì)不低于5000(3)對(duì)照品溶液的檢測(cè)取上述有才贈(zèng)對(duì)照品混合溶液60ul于樣品瓶中，加入丙酮540ul，充分混勻，得乙酰甲胺磷、氧化樂(lè)果濃度為O.4ug/ml，其它15種對(duì)照品濃度為O.2ug/ml的對(duì)照品混合溶液，在Agilent6890N氣相色i耆—義及上述色譜M下進(jìn)行氣相色i番分析，得出對(duì)照品色圖鐠；(4)^^試品的制備4青密稱取藥材^^末5g，加無(wú)水石^^鈉5g，活性炭0.2g，加入乙酸乙酯5Oml,振搖30min,靜置過(guò)夜，冰浴超聲5min,放置，取上層液濾過(guò)，殘淦加乙酸乙酯30ml，冰浴超聲5min，放置，濾入上次濾液，用10ml乙酸乙酯分次洗殘?jiān)?、濾紙，與上述濾液合并。取應(yīng)液于4(TC減壓濃縮至近千，用10ml二氯曱烷預(yù)淋、淑SA小柱，棄去淋洗液，用二氯甲烷少量溶^#品，并#^多至柱中，用15ml二氯曱烷+90:IO丙酮分次洗滌綠瓶，、;^LPSA小柱，待洗脫液下降至4^牛上層，再用15ml丙酮+95:5曱醇洗脫，控制柱流速，緩慢逐滴流下，接收^、m液，于4(TC;扭濃縮至近干，用乙酸乙酯或丙酮溶解，定容至2ml，##試品溶液，待測(cè)；(5)供試品的檢測(cè)取上述待測(cè)供試品溶液lml，置自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，在上述相同的色鐠M下自動(dòng)進(jìn)樣分析，得出供試品圖譜(6)檢測(cè)結(jié)果分析將供試品檢測(cè)出的色鐠圖與對(duì)照品色語(yǔ)圖進(jìn)行比對(duì)，若有相同的特征峰，即可說(shuō)明供試品中殘留有該有機(jī)磷農(nóng)藥，并通過(guò)相應(yīng)峰面積計(jì)算出含量值；所使用的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液來(lái)源于國(guó)家農(nóng)業(yè)部環(huán)境監(jiān)測(cè)總站。所使用的分析純^t酸鈉必須在55(TC灼燒4小時(shí)；分析純活性炭用3mol/L鹽酸浸泡過(guò)夜，抽濾后，用蒸餾水洗至無(wú)氯離子，于12(TC下烘干備用。本發(fā)明作出的改進(jìn)是將l^檢測(cè)方法中凈化部分用活性碳小柱-乙酸乙脂預(yù)洗，置多功能處理器，用正己烷-乙酸乙脂洗脫的步驟改為在樣品處理前期加入活性》灰，起初步脫色的作用；再將提取后的樣品上PSA固相萃取小柱，并基于十幾種農(nóng)藥之間極性差異采用兩組極性不同的混會(huì)、冼脫劑洗脫，通過(guò)一次提取、凈化完成17種有有機(jī)磷的檢測(cè)，比現(xiàn)有方法完成的12種有枳確檢測(cè)多出5種。本方法不但革除了價(jià)格昂貴的多功能處理器，而且具有較好的凈化效果，解決了色素對(duì)進(jìn)樣口系統(tǒng)、襯管、進(jìn)樣針、色諉柱污染的問(wèn)題。對(duì)本方法的回收率及精密度的IH正(l)試驗(yàn)藥材黃芪(產(chǎn)地甘肅，批號(hào)20050608)以《中國(guó)藥典》2005年一部附錄規(guī)定的"藥材及制劑有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定法"對(duì)2份平行樣進(jìn)行檢測(cè)，未檢出有機(jī)磷農(nóng)藥，可以視為其無(wú)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。(2成驗(yàn)方法精密稱取上述黃芪藥材粉末樣品5g,加入含有17種有才贈(zèng)農(nóng)藥(甲胺磷、氧化樂(lè)果、敵敵畏、甲胺磷、甲基內(nèi)p及磷、曱拌磷、二參疇、久效磷、樂(lè)果、甲基嘧咬磷、毒死蜱、甲^硫磷、倍硫磷、對(duì)硫磷、馬拉硫磷、殺樸磷、乙硫磷)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液100ul，其中乙酰甲胺磷、氧樂(lè)果濃度為4ug/ml，其它15種有機(jī)磷農(nóng)藥濃度為2ug/ml，按本發(fā)明的方法進(jìn)4亍提取、凈化、濃縮，用丙酮2ml溶解，充分混合均勻，置于才羊品并瓦，進(jìn)樣分析。分析數(shù)據(jù)如下<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表中的數(shù)據(jù)顯示，用本發(fā)明的方法進(jìn)行植物性中藥材有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)，色譜分析方法分離良好，柱效高，RSD值小于15M，方法回收率在64%一110%之間。除此之外還進(jìn)行了儀器精密度、線性范圍考察、最低限試驗(yàn)，其結(jié)果亦表明儀器精密度高，且在O.005至5ug/ml濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，具較高靈敏度。卿圖1是17種有機(jī)磷農(nóng)藥對(duì)照品溶液的氣相色譜圖；圖2是黃芪藥材中殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥的氣相色謙放大圖；圖3是當(dāng)歸藥材中殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥的氣相色譜放大圖。圖中，1"^:敵畏、2-甲胺磷、3-乙酰甲胺磷、4-甲基內(nèi)吸磷磷、5-甲拌磷、6-氧化樂(lè)果、7-二溱磷、8-久效磷、9-樂(lè)果、10-甲基嘧啶磷、11-毒死蜱、12-甲基對(duì)硫磷、13-倍硫磷、14-對(duì)硫磷、15-馬拉石危磷、16-殺樸磷、17-乙碌u磷。節(jié)具體實(shí)施例方式實(shí)施例1黃芙藥材中殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)一、對(duì)照品溶液的制備分別精密吸取由國(guó)家農(nóng)業(yè)部環(huán)境監(jiān)測(cè)總站提供的濃度為1000ug/ml的乙酰甲胺磷、氧化樂(lè)果標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液40ul及敵敵畏、曱胺磷、甲基內(nèi)吸磷、曱拌磷、二嗪磷、久效磷、樂(lè)果、甲基嘧咬磷、毒死蜱、曱基對(duì)硫磷、倍硫磷、對(duì)硫磷、馬拉硫磷、殺樸磷、乙硫磷(丙酮)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各2Ou1于1Om1容量瓶中，用丙酮定容至刻度，于渦旋振蕩器上充分混勻，即得乙酰甲胺磷、氧化樂(lè)果濃度為4ug/ml，其它15種標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度為2ug/ml的有機(jī)磷對(duì)照品混合溶液，置冰箱中貯存?zhèn)溆?。二、主要?shí)驗(yàn)儀器、色譜條件和試劑1、實(shí)驗(yàn)儀器氣相色謙儀Agilent6890N-彈性石英毛細(xì)管柱(30mx0.32mmxO.25jLim)DB-1701DB-1701毛細(xì)管色譜柱，中等極性鍵合交聯(lián)柱，固定液(14%氰丙基苯基)甲基聚珪氧烷，30m*0.32mm*0.25umnominal2、色絲件進(jìn)樣口條件栽氣為氮?dú)猓兌却笥?9.999%;溫度18(TC;不分^t才莫式，分^充閥:^量10ml/min,閥開啟時(shí)間O.75min。柱溫箱M:初溫100。C保持5min以5。C/min升到26(TC。柱參數(shù)恒壓才莫式，流速1.8ml/min。檢測(cè)器條件火焰光度檢測(cè)器，溫度20(TC,H2流量75ml/min，Air流量100ml/min,尾吹氣(氮?dú)?流量60ml/min。理論塔板數(shù)以敵敵畏計(jì)不低于5000。3、試劑丙酮色i普純；乙酸乙酯，色鐠純；二氯甲烷色譜純；甲醇色譜純；硫酸鈉分析純，55(TC灼燒4小時(shí)備用；活性炭分析純，用3mol/L鹽酸浸泡過(guò)夜，抽濾后，用蒸餾水洗至無(wú)氯離子，于12(TC下烘千備用。三、對(duì)照品溶液的檢測(cè)取上述有機(jī)磷對(duì)照品混合溶液6Ou1于樣品瓶中，加入丙酮54Ou1,于渦旋振蕩器上充分混勻，得乙酰曱胺磷、氧化樂(lè)果濃度為0.4ug/ml，其它15種對(duì)照品濃度為0.2ug/ml的對(duì)照品混合溶液，在Agilent6890N-FPD氣相色譜儀及上述色譜條件下進(jìn)行氣相色譜分析，得出對(duì)照品色圖譜。四.供試品的制備精密稱取黃芪(產(chǎn)地，甘肅，批號(hào)20060305)藥材粉末5g，過(guò)二號(hào)篩，加無(wú)水錄u酸鈉5g，活性炭O.2g，加入乙酸乙酯50ml，振搖30min,靜置過(guò)夜，冰浴超聲5min，放置，取上層液濾過(guò)，殘?jiān)右宜嵋阴?0ffll，水浴超聲5min,放置，濾入上次濾液，用10ml乙酸乙酯分次洗殘?jiān)V紙，與上述濾液合并。取濾液于4(TC減壓濃縮至近干，用10ml二氯曱烷預(yù)淋洗PSA小柱，棄去淋洗液，用二氯曱烷少量溶解樣品，并轉(zhuǎn)移至柱中，用15ml二氯甲烷+90:IO丙酮分次洗滌濃縮瓶，洗脫P(yáng)SA小柱，待洗脫液下降至填料上層，再用15ml丙酮+95:5甲醇洗脫，控制柱流速，緩慢逐滴流下，接收全部洗脫液，于4(TC減壓濃縮至近干，用乙酸乙酯或丙酮溶解，準(zhǔn)確定容至2ml，得供試品溶液，待測(cè)。五.供試品的檢測(cè)取上述待測(cè)供試品溶液lml,置于2ral自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，在上述相同的色譜條件下自動(dòng)進(jìn)樣分析，得出供試品圖譜。六.檢測(cè)結(jié)果分析將供試品檢測(cè)出的色譜圖與對(duì)照品色語(yǔ)圖用保留時(shí)間對(duì)比法進(jìn)行比對(duì)，并確認(rèn)相應(yīng)特征峰，可以看出有與2號(hào)峰甲胺磷和17號(hào)峰乙硫磷相同的特征峰，說(shuō)明本批次的黃芪藥材中有兩種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。按外標(biāo)法計(jì)算，甲胺磷含量為O，00346ug/ml，乙硫磷含量為O.00855ug/ml，符合我公司關(guān)于《中藥材中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量標(biāo)準(zhǔn)》中的規(guī)定。實(shí)施例2當(dāng)歸藥材中殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)一、對(duì)照品溶液的制備同實(shí)施例l二、實(shí)驗(yàn)儀器、色謙條件和試劑同實(shí)施例l三、對(duì)照品溶液的檢測(cè)同實(shí)施例l四、供試品的制備精密稱取當(dāng)歸(產(chǎn)地，甘肅，批號(hào)20060510)藥材粉末5g，過(guò)二號(hào)篩，加無(wú)水^危酸鈉5g，活性炭0.2g,加入乙酸乙酯50ml，振搖30min,靜置過(guò)夜，水浴超聲5min，放置，取上層液濾過(guò)，殘?jiān)右宜嵋阴?0ml,冰浴超聲5min，放置，濾入上次濾液，用10ml乙酸乙酯分次洗殘?jiān)?、濾紙，與上迷濾波合并。取濾液子4(TC減壓濃縮至近千，用10ml二氯曱烷預(yù)淋洗PSA小柱，棄去淋洗液，用二氯甲烷少量溶解樣品，并轉(zhuǎn)移至柱中，用15ml二氯甲烷+90:IO丙酮分次洗滌濃縮瓶，洗脫P(yáng)SA小柱，待洗脫液下降至填料上層，再用15ml丙酮+95:5曱醇洗脫，控制柱流速，緩慢逐滴流下，接收全部洗脫液，于40。C減壓濃縮至近干，用乙酸乙酯或丙酮溶解，準(zhǔn)確定容至2ml，得供試品溶液，待測(cè)。五、供試品的檢測(cè)取上述待測(cè)供試品溶液lml,置于2ml自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，，在上述相同的色鐠*下自動(dòng)進(jìn)樣分析，得出供試品圖鐠.六、；險(xiǎn)測(cè)結(jié)果分析將供試品檢測(cè)出的色謙圖與對(duì)照品色諳圖用保留時(shí)間對(duì)比法進(jìn)行比對(duì)，并確認(rèn)相應(yīng)特征峰，可以看出有與1號(hào)峰敵敵畏和12號(hào)峰曱^硫磷相同的特征峰，說(shuō)明本批次的當(dāng)歸藥材中有兩種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。按外標(biāo)法計(jì)算，敵敵畏含量為O.00279ug/ml，甲^硫磷含量為0.00375ug/ml，符合我公司關(guān)于《中藥材中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量標(biāo)準(zhǔn)》中的規(guī)定。權(quán)利要求1.中藥材中殘留有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)方法，其特征在于包括下述步驟a.對(duì)照品溶液的制備分別精密吸取濃度為1000ug/ml的乙酰甲胺磷、氧化樂(lè)果標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液40ul及敵敵畏、甲胺磷、甲基內(nèi)吸磷、甲拌磷、二嗪磷、久效磷、樂(lè)果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、倍硫磷、對(duì)硫磷、馬拉硫磷、殺撲磷、乙硫磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各20ul于10ml容量瓶中，用丙酮定容至刻度，充分混勻，即得乙酰甲胺磷、氧化樂(lè)果濃度為4ug/ml，其它15種標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度為2ug/ml的有機(jī)磷對(duì)照品混合溶液，備用；b.色譜條件氣相色譜儀Agilent6890N色譜柱DB-1701毛細(xì)管色譜柱，30m×0.32mm×0.25μm進(jìn)樣口條件載氣為氮?dú)?，純度大?9.999％；溫度180℃；不分流模式，分流閥流量10ml/min，閥開啟時(shí)間0.75min柱溫箱條件初溫100℃保持5min以5℃/min升到260℃柱參數(shù)恒壓模式，流速1.8ml/min檢測(cè)器條件火焰光度檢測(cè)器，溫度200℃，H2流量75ml/min，Air流量100ml/min，尾吹氣氮?dú)饬髁?0ml/min理論塔板數(shù)以敵敵畏計(jì)不低于5000c.對(duì)照品溶液的檢測(cè)取上述有機(jī)磷對(duì)照品混合溶液60ul于樣品瓶中，加入丙酮540ul，充分混勻，得乙酰甲胺磷、氧化樂(lè)果濃度為0.4ug/ml，其它15種對(duì)照品濃度為0.2ug/ml的對(duì)照品混合溶液，在Agilent6890N氣相色譜儀及上述色譜條件下進(jìn)行氣相色譜分析，得出對(duì)照品色圖譜；d.供試品的制備精密稱取藥材粉末5g，加無(wú)水硫酸鈉5g，活性炭0.2g，加入乙酸乙酯50ml，振搖30min，靜置過(guò)夜，冰浴超聲5min，放置，取上層液濾過(guò)，殘?jiān)右宜嵋阴?0ml，冰浴超聲5min，放置，濾入上次濾液，用10ml乙酸乙酯分次洗殘?jiān)?、濾紙，與上述濾液合并。取濾液于40℃減壓濃縮至近干，用10ml二氯甲烷預(yù)淋洗PSA小柱，棄去淋洗液，用二氯甲烷少量溶解樣品，并轉(zhuǎn)移至柱中，用15ml二氯甲烷+90∶10丙酮分次洗滌濃縮瓶，洗脫P(yáng)SA小柱，待洗脫液下降至填料上層，再用15ml丙酮+95∶5甲醇洗脫，控制柱流速，緩慢逐滴流下，接收全部洗脫液，于40℃減壓濃縮至近干，用乙酸乙酯或丙酮溶解，定容至2ml，得供試品溶液，待測(cè)；e.供試品的檢測(cè)取上述待測(cè)供試品溶液1ml，置自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，在上述相同的色譜條件下自動(dòng)進(jìn)樣分析，得出供試品圖譜；f.檢測(cè)結(jié)果分析將供試品檢測(cè)出的色譜圖與對(duì)照品色譜圖進(jìn)行比對(duì)，若有相同的特征峰，即可說(shuō)明供試品中殘留有該有機(jī)磷農(nóng)藥，并通過(guò)相應(yīng)峰面積計(jì)算出含量值。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的中藥材中殘留有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)方法，其特征在于所使用的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液來(lái)源于國(guó)家農(nóng)業(yè)部環(huán)境監(jiān)測(cè)總站。3.根據(jù)權(quán)利要求l所述的中藥材中殘留有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)方法，其特征在于所使用的分析純^琉酸鈉必須在550。C灼燒4小時(shí)；分析純活性炭用3mol/L鹽酸浸泡過(guò)夜，抽濾后，用蒸餾水洗至無(wú)氯離子，于120。C下烘干備用。全文摘要中藥材中殘留有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)方法，包括下述步驟(1)制備一定濃度并包含有17種有機(jī)磷農(nóng)藥的對(duì)照品溶液；(2)在適當(dāng)?shù)纳V條件下檢測(cè)對(duì)照品溶液，并得出對(duì)照品色譜圖；(3)制備供試品將供試品粉末加入乙酸乙酯超聲提取2次并以PSA小柱進(jìn)行凈化脫色，減壓濃縮，即得；(4)在與對(duì)照品相同的色譜條件下對(duì)供試品進(jìn)行檢測(cè)，得出供試品色譜圖；(5)將供試品檢測(cè)出的色譜圖與對(duì)照品色譜圖用保留時(shí)間對(duì)比法進(jìn)行比對(duì)，并確認(rèn)相應(yīng)特征峰，再通過(guò)外標(biāo)法計(jì)算出含量值。本方法易于推廣應(yīng)用，凈化效果好，解決了色素對(duì)色譜儀的污染問(wèn)題。具較高靈敏度；方法回收率在64％-110％之間，重現(xiàn)性好，偏差小于15％。文檔編號(hào)G01N30/00GK101241113SQ200710051528公開日2008年8月13日申請(qǐng)日期2007年2月7日優(yōu)先權(quán)日2007年2月7日發(fā)明者孫細(xì)珍申請(qǐng)人:勁牌有限公司