專利名稱：快速測(cè)定六價(jià)鉻水溶液濃度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)定鉻水溶液濃度的方法，尤其是一種快速測(cè)定六價(jià)鉻 水溶液濃度的方法。
背景技術(shù)：
鉻化合物是水和土壤污染中最危險(xiǎn)的化合物之一。在自然界，鉻主要以
三價(jià)鉻(Cr (III))和六價(jià)鉻(Cr (VI))兩種形式存在。三價(jià)鉻的化學(xué)性質(zhì) 穩(wěn)定，通常以Cr(0H)3(s)andCrxFen(0H)3等難溶鹽存在。六價(jià)鉻的性質(zhì)比較 活潑，通常以離子狀態(tài)存在。低含量的三價(jià)鉻是人體生命必須的元素，生物 毒性比較低，而六價(jià)鉻則是人類確認(rèn)的致癌物，具有強(qiáng)氧化作用，經(jīng)吸收進(jìn) 入血液后，在紅細(xì)胞餒部與生物大分子反應(yīng)，導(dǎo)致紅細(xì)胞攜帶氧的機(jī)能發(fā)生 障礙，引起內(nèi)窒息而出現(xiàn)缺氧癥狀。進(jìn)入細(xì)胞的六價(jià)鉻可造成DNA斷裂，細(xì) 胞染色體畸變。六價(jià)鉻的毒性是三價(jià)鉻的IOO倍以上。我國(guó)現(xiàn)行的廢水排放 標(biāo)準(zhǔn)GB 8978-1996中，六價(jià)鉻的最高允許排放濃度僅為0. 5mg/L。因此，須 將廢水中的六價(jià)鉻轉(zhuǎn)化成三價(jià)鉻后，方能再排放。為此，現(xiàn)場(chǎng)快速準(zhǔn)確地測(cè) 定六價(jià)鉻，對(duì)于防止鉻污染，保障人體健康有著重要的意義。
然而，目前人們對(duì)鉻的監(jiān)測(cè)多采用現(xiàn)場(chǎng)采樣后，再回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析的 方法，這種方法存在著分析所用的設(shè)備昂貴，分析操作的過(guò)程繁瑣，尤為不 能實(shí)時(shí)地對(duì)廢水中的六價(jià)鉻進(jìn)行有效地監(jiān)測(cè)的不足。
為解決這一問題，人們做了各種努力，如在1991年2月出版的《放射分 析和核化學(xué)雜志》第153巻第3期"生物參考材料中某些有毒元素的放化分 離檢查方法"(M. B. A. Vasconcellos， V. A. Maihara， D. I. T. Favaro， M， J. A. Armelin， E, Cortes Toro， R. 0gris， Radiochemical separation methods for the determination of some toxic elements in biological reference materials, J. Radioanal. Nucl. Chem. 753 (1991) 185-189 )
一文中公開的放射化學(xué)法，它是將生物樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品密封后以9x 1012n. cm—2. s—1的劑量用中子流進(jìn)行輻照7小時(shí)，再于的條件下在特氟龍容器中用10: 1的硝酸和氧氟酸溶液消解10小時(shí)，然后用陽(yáng)離子交換樹脂進(jìn) 行處理，用GePopTopGMX探測(cè)器進(jìn)行伽瑪射線計(jì)量，從而得出鉻的濃度；以 及如在2003年12月出版的《Analytica Chimica Acta》第499卷"用薄固 相圓柱樹脂反應(yīng)器進(jìn)行譜學(xué)檢測(cè)的痕量金屬在線收集與濃縮在Cr(III)與 Cr(VI)形成方面的應(yīng)用"(S. Motomizu， L Jit,ee， M. Oshima， On-line collection/concentration of trace metals for spectroscopic detection via use of small—sized thin solid phase (STSP) column resin reactors. Application to speciation of Cr (III) andCr(VI)， Anal. Chim. Acta 499 (2003) 149-155.)—文中披露的電感耦合等離子發(fā)射光譜法；在2004年出版 的《分析原子光譜》第19卷"一種結(jié)合離子交換與ETA-AAS在天然水和人尿 樣品中生成鉻的新系統(tǒng)"(M. Teresa Siles Cordero， Elisa I. Vereda Alonso: Amparo Garc f a de Torres and Jos 6 M. Cano Pav6n， Development of a new system for the speciation of chromium in natural waters and human urine samples by combining ion exchange and ETA-AAS， J. M. J. Anal. At. Spectrom. 19 (2004) 398-403)—文中提出的電熱原子吸收光譜法；在 2001年3月出版的《Talanta》第53卷第6期"用激活的氧化鋁微柱形成鉻 及其連續(xù)注入原子吸收光譜分析"(M. J. Marque, R. A. Morales, A. Salvador. M. Guardia, Chromium speciation using activated alumina microcolumns and sequential injection analysis—flame atomic absorption spectrometry, Talanta 53 (2001) 1229-1239)—文中介紹的火焰原子吸收光 譜法；在2003年出版的《分析原子光譜》第18期"用高性能液相色譜和感 應(yīng)耦合等離子體光譜進(jìn)行鉻形成分析一研究干擾離子的影響"(F. Se'by， S. Charles, M. Gagean， H. Garraud, 0. F丄Donard， Chromium speciation by hyphenation of high-performance liquid chromatography to inductively coupled plasma—mass spectrometry — study of the influence of interfering ions, J. Anal. At. Spectrom. 18 (2003) 1386-1390)—文中 提及的電感耦合等離子質(zhì)量光譜法。使用上述各種方法來(lái)監(jiān)測(cè)六價(jià)鉻的濃度 盡管是行之有效的，且監(jiān)測(cè)的精度也較高，卻也同樣存在著儀器設(shè)備比較昂 貴，監(jiān)測(cè)成本和維護(hù)成本比較高，分析的過(guò)程相對(duì)繁瑣，且不能實(shí)時(shí)地在線連續(xù)測(cè)定六價(jià)鉻的濃度的缺陷，同時(shí)也產(chǎn)生了一定的污染環(huán)境的負(fù)面作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題為克服上述各種技術(shù)方案的局限性，提供一種 測(cè)試費(fèi)用低、使用便捷、能實(shí)時(shí)在線快速測(cè)定六價(jià)鉻水溶液濃度的方法。
為解決本發(fā)明的技術(shù)問題，所釆用的技術(shù)方案為快速測(cè)定六價(jià)鉻水溶 液濃度的方法包括六價(jià)鉻水溶液，特別是它是按以下步驟完成的第一步， 測(cè)定兩個(gè)以上的不同標(biāo)準(zhǔn)濃度的六價(jià)鉻水溶液在光波波長(zhǎng)為346 ~ 350nm處 的吸光度；第二步，使用最小二乘法將測(cè)定的兩個(gè)以上的不同標(biāo)準(zhǔn)濃度的六 價(jià)鉻水溶液的吸光度建立起濃度對(duì)波長(zhǎng)為346 ~ 350nm的吸光度的線性擬合， 得到線性擬合曲線y-a+bx，式中，a、 b為常數(shù)，y為對(duì)應(yīng)濃度的六價(jià)鉻水溶 液在3" 350nm處的吸光度，x為對(duì)應(yīng)濃度的六價(jià)鉻水溶液的濃度；第三步， 先測(cè)定待測(cè)濃度的六價(jià)鉻水溶液在波長(zhǎng)為346 350nm處的吸光度，再將其值 代入線性擬合曲線y-a+bx中計(jì)算出待測(cè)濃度的六價(jià)鉻水溶液的濃度。
作為快速測(cè)定六價(jià)鉻水溶液濃度的方法的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的光波波長(zhǎng) 為348nm;所述的不同標(biāo)準(zhǔn)濃度的六價(jià)鉻水溶液的個(gè)數(shù)為> 5;所述的不同標(biāo) 準(zhǔn)濃度的六價(jià)鉻水溶液的個(gè)數(shù)為7;所述的不同標(biāo)準(zhǔn)濃度的六價(jià)鉻水溶液的 濃度分別為0.04mM、 0. 08mM、 0. 2mM、 0. 6mM、 lmM、 2mM和3mM;所述的線性 擬合曲線為y--0. 0672+1. 59744x。
相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是，其一，完成測(cè)試工作所用的費(fèi)用極低， 不需要昂貴的測(cè)試設(shè)備，因此省去了高昂的測(cè)試費(fèi)用和設(shè)備維護(hù)的費(fèi)用；其 二，方便快捷，可在現(xiàn)場(chǎng)取樣、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試，大大地節(jié)約了時(shí)間；其三，可在 現(xiàn)場(chǎng)在線實(shí)時(shí)地連續(xù)取樣并測(cè)試，從而獲得待測(cè)水溶液中六價(jià)鉻的濃度在線 變化。
作為有益效果的進(jìn)一步體現(xiàn)， 一是光波波長(zhǎng)優(yōu)選為348nm,更易于精確 地測(cè)定水溶液中六價(jià)鉻的濃度；二是不同標(biāo)準(zhǔn)濃度的六價(jià)鉻水溶液的個(gè)數(shù)優(yōu) 選為>5,即可滿足于一般測(cè)試精度下，對(duì)水溶液中六價(jià)鉻濃度的測(cè)定；三是 不同標(biāo)準(zhǔn)濃度的六價(jià)鉻水溶液的濃度分別優(yōu)選為0. 04raM、 0.08mM、 0. 2mM、 0. 6mM、 lraM、 2mM和3mM時(shí)，線性擬合曲線為y--O. 0672+1. 59744x，此時(shí)的 測(cè)試為較佳的測(cè)試精度與費(fèi)用比。附困說(shuō)明
下面結(jié)合附圖
對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選方式作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
圖l是使用Carry 5e型紫外-可見-紅外光譜儀測(cè)得的波段范圍為200 ~ 600nm的光波對(duì)六價(jià)鉻的光吸收曲線圖，其中，橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)，縱坐標(biāo)為六 價(jià)鉻的相對(duì)吸光度；
圖2是六價(jià)鉻的濃度分別為0. 04mM、 0. 08mM、 0. 2mM、 0. 6mM、 lmM、 2mM 和3mM的標(biāo)準(zhǔn)溶液在光波波長(zhǎng)為348mn處的光吸收隨濃度的變化及用最小二 乘法進(jìn)行線性擬合后的曲線。
具體實(shí)施例方式
首先用常規(guī)方法制得或從巿場(chǎng)購(gòu)得濃度分別為0. 04mM、 0. 08mM、 0. 2mM、 0.6mM、 lmM、 2mM和3mM的標(biāo)準(zhǔn)六價(jià)鉻的水溶液，以及為驗(yàn)證本發(fā)明，同時(shí) 也用常規(guī)方法制得或從巿場(chǎng)購(gòu)得濃度為0. 05mM、 0. 16mM、 0. 40mM、 0. 8mM和 2.8M的標(biāo)準(zhǔn)六價(jià)鉻的水溶液。接著，
實(shí)施例1:
按以下步驟依次完成測(cè)試第一步，先后測(cè)定濃度分別為0.04mM、 0. 08mM、 0. 2mM、 0. 6mM、 lraM、 2mM和3mM的標(biāo)準(zhǔn)六價(jià)鉻水溶液在光波波長(zhǎng)為 348nm處的吸光度。第二步，使用最小二乘法將上述測(cè)定的7個(gè)不同標(biāo)準(zhǔn)濃 度的六價(jià)鉻水溶液的吸光度建立起濃度對(duì)波長(zhǎng)為348nm的吸光度的線性擬 合，得到線性擬合曲線y--O. 0672+1. 59744x;式中，y為對(duì)應(yīng)濃度的六價(jià)鉻 水溶液在348nm處的吸光度，x為對(duì)應(yīng)濃度的六價(jià)鉻水溶液的濃度。第三步， 先測(cè)定選定的待測(cè)濃度的六價(jià)鉻水溶液為標(biāo)準(zhǔn)濃度為0.05mM的六價(jià)鉻水溶 液在波長(zhǎng)為348nm處的吸光度為0.0159,再將該值代入線性擬合曲線 y--O. 0672+1. 59744x中計(jì)算出待測(cè)濃度的六價(jià)鉻水溶液的濃度為0. 052mM。 由此可看出，兩者的誤差非常之小。
實(shí)施例2:
按以下步驟依次完成測(cè)試第一步、第二步同實(shí)施例1。第三步，先測(cè) 定選定的待測(cè)濃度的六價(jià)鉻水溶液為標(biāo)準(zhǔn)濃度為0.16mM的六價(jià)鉻水溶液在 波長(zhǎng)為348nm處的吸光度為0.2023 ，再將該值代入線性擬合曲線 y=-0. 0672+1. 59744x中計(jì)算出待測(cè)濃度的六價(jià)鉻水溶液的濃度為0. 169mM。由此可看出，兩者的誤差非常之小。
實(shí)施例3:、
按以下步驟依次完成測(cè)試第一步、第二步同實(shí)施例1。第三步，先測(cè) 定選定的待測(cè)濃度的六價(jià)鉻水溶液為標(biāo)準(zhǔn)濃度為0.40mM的六價(jià)鉻水溶液在 波長(zhǎng)為348nm處的吸光度為0.5488 ，再將該值代入線性擬合曲線 y=-0. 0672+1. 59744x中計(jì)算出待測(cè)濃度的六價(jià)鉻水溶液的濃度為0. 387。由 此可看出，兩者的誤差非常之小。
實(shí)施例4:
按以下步驟依次完成測(cè)試第一步、第二步同實(shí)施例1。第三步，先測(cè) 定選定的待測(cè)濃度的六價(jià)鉻水溶液為標(biāo)準(zhǔn)濃度為0. 8mM的六價(jià)鉻水溶液在波 長(zhǎng)為348nm處的吸光度為1.1999 ，再將該值代入線性擬合曲線 y--O. 0672+1. 59744x中計(jì)算出待測(cè)濃度的六價(jià)鉻水溶液的濃度為0.793。由 此可看出，兩者的誤差非常之小。
實(shí)施例5:
按以下步驟依次完成測(cè)試第一步、第二步同實(shí)施例1。第三步，先測(cè) 定選定的待測(cè)濃度的六價(jià)鉻水溶液為標(biāo)準(zhǔn)濃度為2. 5mM的六價(jià)鉻水溶液在波 長(zhǎng)為348mn處的吸光度為3.9408再將該值代入線性擬合曲線 y--O, 0672+1. 59744x中計(jì)算出待測(cè)濃度的六價(jià)鉻水溶液的濃度為2. 509mM。 由此可看出，兩者的誤差非常之小。
顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明的快速測(cè)定六價(jià)鉻水溶液濃度的 方法進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若對(duì)本發(fā) 明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā) 明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種快速測(cè)定六價(jià)鉻水溶液濃度的方法，包括六價(jià)鉻水溶液，其特征在于是按以下步驟完成的第一步，測(cè)定兩個(gè)以上的不同標(biāo)準(zhǔn)濃度的六價(jià)鉻水溶液在光波波長(zhǎng)為346～350nm處的吸光度；第二步，使用最小二乘法將測(cè)定的兩個(gè)以上的不同標(biāo)準(zhǔn)濃度的六價(jià)鉻水溶液的吸光度建立起濃度對(duì)波長(zhǎng)為346～350nm的吸光度的線性擬合，得到線性擬合曲線y＝a+bx，式中，a、b為常數(shù)，y為對(duì)應(yīng)濃度的六價(jià)鉻水溶液在346～350nm處的吸光度，x為對(duì)應(yīng)濃度的六價(jià)鉻水溶液的濃度；第三步，先測(cè)定待測(cè)濃度的六價(jià)鉻水溶液在波長(zhǎng)為346～350nm處的吸光度，再將其值代入線性擬合曲線y＝a+bx中計(jì)算出待測(cè)濃度的六價(jià)鉻水溶液的濃度。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測(cè)定六價(jià)鉻水溶液濃度的方法，其特征是光波波長(zhǎng)為348nm。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的快速測(cè)定六價(jià)鉻水溶液濃度的方法，其特征是不同標(biāo)準(zhǔn)濃度的六價(jià)鉻水溶液的個(gè)數(shù)為>5。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的快速測(cè)定六價(jià)鉻水溶液濃度的方法，其特征是不同標(biāo)準(zhǔn)濃度的六價(jià)鉻水溶液的個(gè)數(shù)為7。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的快速測(cè)定六價(jià)鉻水溶液濃度的方法，其特征是不同標(biāo)準(zhǔn)濃度的六價(jià)鉻水溶液的濃度分別為0. 04mM、 0. 08mM、 0. 2mM、 0. 6mM、lmM、 2mM和3氛
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的快速測(cè)定六價(jià)鉻水溶液濃度的方法，其特征是線性擬合曲線為y--O. 0672+1. 59744x。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種快速測(cè)定六價(jià)鉻水溶液濃度的方法。它的測(cè)試步驟為第一步，測(cè)定兩個(gè)以上的不同標(biāo)準(zhǔn)濃度的六價(jià)鉻水溶液在光波波長(zhǎng)為346～350nm處的吸光度；第二步，使用最小二乘法將測(cè)定的兩個(gè)以上的不同標(biāo)準(zhǔn)濃度的六價(jià)鉻水溶液的吸光度建立起濃度對(duì)波長(zhǎng)為346～350nm的吸光度的線性擬合，得到線性擬合曲線y＝a+bx，式中，a、b為常數(shù)，y為對(duì)應(yīng)濃度的六價(jià)鉻水溶液在346～350nm處的吸光度，x為對(duì)應(yīng)濃度的六價(jià)鉻水溶液的濃度；第三步，先測(cè)定待測(cè)濃度的六價(jià)鉻水溶液在波長(zhǎng)為346～350nm處的吸光度，再將其值代入線性擬合曲線y＝a+bx中計(jì)算出待測(cè)濃度的六價(jià)鉻水溶液的濃度。它能對(duì)不同濃度的六價(jià)鉻在線實(shí)時(shí)地進(jìn)行連續(xù)測(cè)試，可廣泛地用于現(xiàn)場(chǎng)快速準(zhǔn)確地測(cè)定六價(jià)鉻。
文檔編號(hào)G01N21/31GK101482495SQ20081001915
公開日2009年7月15日 申請(qǐng)日期2008年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月10日
發(fā)明者劉培生, 曾海波, 蔡偉平 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院