專(zhuān)利名稱(chēng)：一種同時(shí)測(cè)定六價(jià)鉻和鉛的比色測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，是一種快速分析六價(jià)鉻和鉛的同時(shí)比色測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
六價(jià)鉻和鉛是非常危險(xiǎn)的重金屬污染物，其生物毒性非常顯著，給人類(lèi)健康和環(huán)境造成極大危害。全世界每年都要花費(fèi)大量的人力、物力和財(cái)力用于重金屬的檢測(cè)。研究出快速、簡(jiǎn)便、低成本、高靈敏度的重金屬離子檢測(cè)手段具有十分重要的意義。目前，要實(shí)時(shí)在線(xiàn)、快速檢測(cè)鉻離子和鉛離子是環(huán)境監(jiān)測(cè)的重點(diǎn)和難點(diǎn)。六價(jià)鉻和鉛現(xiàn)有測(cè)定方法分別是二苯碳酰二胼分光光度法(參見(jiàn)國(guó)標(biāo)GB 7467-87)和雙硫腙分光光度法(參見(jiàn)國(guó)標(biāo)GB 7470-87)，均為目前我國(guó)與國(guó)際上環(huán)境監(jiān)測(cè)采用的標(biāo)準(zhǔn)方法。二苯碳酰二胼分光光度法測(cè)定六價(jià)鉻的原理是，二苯碳酰二胼被六價(jià)鉻氧化為二苯縮二氨基脲， 生成的二苯縮二氨基脲再與六價(jià)鉻的還原產(chǎn)物Cr3+形成紫紅色絡(luò)合物，以實(shí)現(xiàn)鉻離子的測(cè)定。雙硫腙分光光度法測(cè)定鉛的原理是，在堿性介質(zhì)中，鉛與雙硫腙形成可被有機(jī)相萃取的淡紅色的雙硫腙鉛螯合物，再用氯仿將此絡(luò)合物從水溶液中萃取至有機(jī)相，有機(jī)相色度與絡(luò)合物的濃度成正比，即可測(cè)定鉛離子的濃度。上述兩種方法雖能準(zhǔn)確測(cè)定，但是操作繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)，且鉛的測(cè)定還需大量有機(jī)試劑萃取。兩者均不滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定的要求。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于此，本發(fā)明的目的是針對(duì)六價(jià)鉻和鉛無(wú)法實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定存在的問(wèn)題，提供了一種六價(jià)鉻和鉛的同時(shí)比色測(cè)定方法。本發(fā)明是采用復(fù)合顯色體系，同時(shí)與六價(jià)鉻和鉛形成不同的有色絡(luò)合物，通過(guò)比色同時(shí)檢測(cè)兩種有色絡(luò)合物的量，從而實(shí)現(xiàn)六價(jià)鉻和鉛的同時(shí)快速測(cè)定。本發(fā)明復(fù)合顯色體系是由兩種及以上相互不反應(yīng)的顯色試劑在酸性介質(zhì)中混合組成，顯色試劑包括六價(jià)鉻顯色劑、鉛顯色劑。兩者按任意比例配成所需濃度。上述六價(jià)鉻和鉛顯色劑均為在可見(jiàn)光范圍內(nèi)有吸收并具有良好穩(wěn)定性的有色物質(zhì)，六價(jià)鉻顯色劑包括二苯碳酰二胼、茜素藍(lán)S等。鉛顯色劑包括雙硫腙、羅丹明、偶氮氯膦等。鉛顯色劑濃度是影響有色絡(luò)合物形成的重要因素，濃度范圍在0. OlmlTlOmM之間，其濃度越大，越利于有色絡(luò)合物的形成，但濃度太大，會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的背景干擾。上述及酸性介質(zhì)是非還原性、與六價(jià)鉻和鉛不發(fā)生反應(yīng)的酸性物質(zhì)，包括硫酸、硝酸、氨基磺酸等。其濃度是影響有色絡(luò)合物形成的重要因素，濃度范圍在0.01M、. 2M之間， 其濃度越大，越利于有色絡(luò)合物的形成，但濃度太大，復(fù)合顯色體系的腐蝕性越強(qiáng)，不利于實(shí)際應(yīng)用。本發(fā)明與六價(jià)鉻和鉛的已有測(cè)定方法相比，具有如下的優(yōu)點(diǎn)和效果
首先，本發(fā)明測(cè)定六價(jià)鉻和鉛是采用復(fù)合顯色體系，同時(shí)檢測(cè)兩個(gè)指標(biāo)，簡(jiǎn)化了測(cè)定方法和操作步驟，大幅度縮短檢測(cè)時(shí)間。
其次，本發(fā)明復(fù)合顯色體系減少了六價(jià)鉻和鉛測(cè)定所需試劑的種類(lèi)，特別是鉛的測(cè)定無(wú)需氯仿萃取，節(jié)省了試劑。最后，本發(fā)明用于水樣測(cè)定時(shí)間短、靈敏度高、檢出限低，比國(guó)標(biāo)法快速、簡(jiǎn)便，更利于環(huán)境水質(zhì)現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)。本發(fā)明用于環(huán)境水質(zhì)六價(jià)鉻和鉛的測(cè)定，具有上述獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，易于推廣應(yīng)用。


圖1是六價(jià)鉻和鉛的同時(shí)測(cè)定技術(shù)路線(xiàn)2是六價(jià)鉻和鉛的同時(shí)測(cè)定光譜圖
圖3A和圖;3B是六價(jià)鉻和鉛同時(shí)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖。
具體實(shí)施例方式下面用實(shí)施例及其附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地說(shuō)明。本發(fā)明同時(shí)測(cè)定六價(jià)鉻和鉛的檢測(cè)流路及裝置如圖1所示，圖中R表示復(fù)合顯色體系，S表示樣品，1、2表示閥門(mén)，D表示檢測(cè)池，P表示蠕動(dòng)泵，W表示廢液池。采用圖1所示的檢測(cè)流路，打開(kāi)2號(hào)閥門(mén)，抽取水樣，打開(kāi)1號(hào)閥門(mén)，抽取復(fù)合顯色體系，至檢測(cè)池D中，反應(yīng)后光譜檢測(cè)，將廢液排于廢液池W，兩種絡(luò)合物光譜圖見(jiàn)附圖2。實(shí)施例1
本實(shí)施例中復(fù)合顯色體系選用0. 05mol/L的二苯碳酰二胼和濃度為0. 025mmol/L的雙硫腙還有0. 124mol/L氨基磺酸，采用圖1所示的技術(shù)路線(xiàn)，R為復(fù)合顯色體系，S為水樣， 打開(kāi)2號(hào)閥門(mén)，蠕動(dòng)泵抽取水樣，再打開(kāi)1號(hào)閥門(mén)，抽取復(fù)合顯色體系，光譜檢測(cè)，將廢液排于廢液池W，掃描光譜圖見(jiàn)附圖2，以(TO. 5mg/L重鉻酸鉀，(TO. lmg/L硝酸鉛作為標(biāo)準(zhǔn)溶液， 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，測(cè)定樣品六價(jià)鉻和鉛離子值。本發(fā)明對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液光譜測(cè)定的數(shù)據(jù)進(jìn)行雙波長(zhǎng)處理，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，鉻離子和鉛離子的標(biāo)準(zhǔn)方程的斜率分別為0. 9982,0. 3789，空白溶液測(cè)定5次求得本法的檢出限分別為0.003 mg/L、0.005 mg/L (檢出限=(3X空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差)/標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率)。采用本法與標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)實(shí)際水樣進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1、表2 表1.樣品中鉻離子含量的測(cè)定結(jié)果(n=5)
權(quán)利要求
1.一種同時(shí)測(cè)定六價(jià)鉻和鉛的比色測(cè)定方法，其特征在于所述方法是同時(shí)測(cè)定兩種物質(zhì)，采用復(fù)合顯色體系與六價(jià)鉻和鉛形成不同的有色絡(luò)合物，通過(guò)比色同時(shí)檢測(cè)兩種絡(luò)合物的產(chǎn)量，實(shí)現(xiàn)六價(jià)鉻和鉛的同時(shí)測(cè)定；所述復(fù)合顯色體系是指在紫外可見(jiàn)光范圍內(nèi)有吸收并具有良好穩(wěn)定性的有色物質(zhì)的混合，是由兩種相互不反應(yīng)的顯色試劑在酸性介質(zhì)中混合組成，保持PH在3 4，顯色試劑包括六價(jià)鉻顯色劑、鉛顯色劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)測(cè)定六價(jià)鉻和鉛的比色測(cè)定方法，其特征在于所述六價(jià)鉻顯色劑選自二苯碳酰二胼、茜素藍(lán)S，濃度范圍是0. OIM^O. 05M,所述鉛顯色劑選自雙硫腙、羅丹明、偶氮氯膦，濃度范圍在0. OlmlTlOmM。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的同時(shí)測(cè)定六價(jià)鉻和鉛的比色測(cè)定方法，其特征在于所述復(fù)合顯色體系中的酸性介質(zhì)是非還原性、與六價(jià)鉻和鉛不發(fā)生反應(yīng)的酸性物質(zhì)，選自硫酸、硝酸、氨基磺銨，濃度范圍在0. OIM^O. 2M。
全文摘要
本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)一種聯(lián)合測(cè)定水體中六價(jià)鉻和鉛的同時(shí)比色測(cè)定方法，其特征在于是采用混合試劑與水樣中的六價(jià)鉻和鉛離子形成不同的有色絡(luò)合物，通過(guò)比色測(cè)量?jī)煞N有色絡(luò)合物的產(chǎn)量，以實(shí)現(xiàn)六價(jià)鉻和鉛的同時(shí)測(cè)定。本發(fā)明可解決六價(jià)鉻和鉛離子現(xiàn)有檢測(cè)方法操作繁瑣、不能實(shí)現(xiàn)兩個(gè)指標(biāo)同時(shí)快速現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的問(wèn)題。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102288600SQ20111012347
公開(kāi)日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月13日
發(fā)明者向小娥, 溫志渝, 范艷平, 莫志宏 申請(qǐng)人:重慶大學(xué)