專利名稱：：均苯四甲酸、均苯四甲酸二酐中的超微細(xì)異物的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于合成高端電子級(jí)聚酰亞胺薄膜用原料的異物檢測(cè)
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種均苯四甲酸、均苯四甲酸二酐中的超微細(xì)異物的檢測(cè)方法
背景技術(shù)：
高純度的均苯四甲酸(PyromdliticAcid，縮寫(xiě)PMA)和高純度的均苯四甲酸二酐(PyromelliticDianhydride,縮寫(xiě)PMDA)主要用作合成高端電子級(jí)聚酰亞胺薄膜(Polyimide，縮寫(xiě)PI)的原料。PI薄膜具有良好的物理化學(xué)性能，如在高溫下(300°C)加熱一年不熔化不燃燒，而且兼有對(duì)輻射及所有溶劑的穩(wěn)定性，特別具有高機(jī)械強(qiáng)度和耐擊穿性能等。正是它具有這些優(yōu)越性能，近些年來(lái)廣泛應(yīng)用于航空、航天、微電子以及機(jī)械、電器等各行業(yè)。業(yè)界所知，PI薄膜愈薄，則性能愈好，用途愈廣，目前國(guó)外己生產(chǎn)lym厚的PI膜。PI薄膜愈薄，對(duì)PMA、PMDA質(zhì)量指標(biāo)要求越高。國(guó)外如Amoco公司對(duì)PMA的質(zhì)量指標(biāo)控制為熔點(diǎn)>282°0;純度>98.5%;灰份〈400ppm;揮發(fā)份<0.5%;物理形狀為流動(dòng)狀粉末；顏色為白色。又如德古薩(Degussa)公司對(duì)PMA的質(zhì)量指標(biāo)控制為熔點(diǎn)284^287。C;純度>99%;揮發(fā)份<0.5%U05。C、3h);物理形狀為結(jié)晶流動(dòng)粉末；顏色為白色；色度〈100Hazen;水分<0.1%;偏苯三酸含量<0.05%;1-甲基偏三酸含量<0.05%;均苯三酸含量<0.05%。還如俄羅斯對(duì)PMDA的質(zhì)量指標(biāo)控制為外觀呈白色或微黃色粉末；烙點(diǎn)286士1。C;酸值^1024mg/KOH;PMA>0.1%;染色性物質(zhì)>0.18%;加熱減量>0.03%;顆粒度192um;中和當(dāng)量54.5±0.2。再如日本對(duì)PMDA的質(zhì)量指標(biāo)控制為外觀呈淺黃色結(jié)晶；熔點(diǎn)〉286'C;純度〉99.2%;金屬離子<10ppm;酸量<0.1%;PMA<0.1%;TMA(Trimelliticanhydride，偏苯三酸酐)<0.1%;異物含量《0.65mg/100g。我國(guó)廠商如黑龍江省牡丹江市化工三廠對(duì)PMDA的質(zhì)量指標(biāo)控制為外觀呈白色或微黃色塊狀晶體；純度>98.5%;熔點(diǎn)284—287'C;中和當(dāng)量54.5±(U。我國(guó)其它企業(yè)由于采用升華法生產(chǎn)PMDA，因此只作熔點(diǎn)測(cè)定，而之所以不對(duì)其它指標(biāo)進(jìn)行測(cè)控，是因?yàn)镻MDA主要用于加工粉末涂料，只有極少用于生產(chǎn)PI膜及絕緣漆且PI膜的厚度一般在47um。隨著PI薄膜用途的不斷拓展并且厚度日益變薄dl,5!im),從而對(duì)PMA、PMDA提出了新的技術(shù)指標(biāo)要求，即必須對(duì)PMA、PMDA中的諸如金屬微粒、封密填料粉末乃至用于對(duì)軸承潤(rùn)滑的潤(rùn)滑油(牛油或稱黃油)所產(chǎn)生的超微細(xì)異物(0.010.1ixm)進(jìn)行檢測(cè)，但由于我國(guó)目前尚無(wú)這方面的檢測(cè)方法，使得PMA、PMDA產(chǎn)品質(zhì)量不能與國(guó)際接軌，無(wú)法進(jìn)入國(guó)際市場(chǎng)，這對(duì)于我國(guó)生產(chǎn)企業(yè)提出了新的課題，本發(fā)明在下面將要介紹的技術(shù)方案便是基于這種背景下產(chǎn)生的。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的任務(wù)是要提供一種均苯四甲酸或均苯四甲酸二酐中的超微細(xì)異物的檢測(cè)方法，該方法能快速而方便地測(cè)出均苯四甲酸或均苯四甲酸二酐中的超微細(xì)異物。本發(fā)明的任務(wù)是這樣來(lái)完成的，一種均苯四甲酸或均苯四甲酸二酐中的超微細(xì)異物的檢測(cè)方法，其是先將待測(cè)樣品溶解于溶劑中用濾紙過(guò)濾，再將過(guò)濾后的濾紙置于顯微鏡下，在濾紙上取觀察點(diǎn)觀察，并將每個(gè)觀察點(diǎn)上所觀察到的異物數(shù)目作出記錄、計(jì)算，得到過(guò)濾后濾紙上各個(gè)觀察點(diǎn)的第一異物平均數(shù);用與前述對(duì)過(guò)濾后的濾紙觀察、記錄和計(jì)算超微細(xì)異物的相同方式得到空白試驗(yàn)濾紙上各個(gè)觀察點(diǎn)的第二異物平均數(shù)；用第一異物平均數(shù)減第二異物平均數(shù)，得到待測(cè)樣品的單位面積內(nèi)所含超微細(xì)異物的數(shù)量。在本發(fā)明的一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的待測(cè)樣品與水的重量比為1:10，所述的待測(cè)樣品為均苯四甲酸或均苯四甲酸二酐。在本發(fā)明的一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的溶解為加熱溶解，所述的加熱為加熱到沸騰，沸騰的持續(xù)時(shí)間為lOmin。在本發(fā)明的再一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的溶劑為超純水，所述的超純水的電阻率為1015Mn'em。在本發(fā)明的又一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的濾紙為市售的并且由國(guó)外進(jìn)口的型號(hào)為5C、規(guī)格為125X125mm的ADVANTEC牌過(guò)濾紙。在本發(fā)明的更而一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的顯微鏡的放大倍數(shù)為^40倍。在本發(fā)明的進(jìn)而一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的觀察點(diǎn)的數(shù)目為^15個(gè)，觀察點(diǎn)采用取定器在濾紙上均勻取定，所述的取定器為不銹鋼圓環(huán)，該不銹鋼圓環(huán)的內(nèi)徑為4.5mm。在本發(fā)明的又更而一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的濾紙過(guò)濾是在無(wú)塵操作箱內(nèi)用鋪敷濾紙的布氏漏斗抽真空過(guò)濾。在本發(fā)明的又進(jìn)而一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的空白試驗(yàn)為不加測(cè)試樣品，僅將溶劑進(jìn)行過(guò)濾，所述的待測(cè)樣品的單位面積內(nèi)所含超微細(xì)異物的數(shù)量是指《0.15個(gè)/mm2。在本發(fā)明的還進(jìn)而一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的計(jì)算是指，將各個(gè)觀察點(diǎn)上所觀察到的異物數(shù)量相加，用相加后的總和除以單個(gè)觀察點(diǎn)的面積后再除以觀察次數(shù)。本發(fā)明所提供的檢測(cè)方法能快速而較為準(zhǔn)確地檢取均苯四甲酸或均苯四甲酸二酐中的超微細(xì)異物的數(shù)量，有利于掌握產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)，使產(chǎn)品能滿足合成11.5umPI膜所需的技術(shù)要求。具體實(shí)施方式實(shí)施例l:稱取30g均苯四甲酸作為待測(cè)樣品，將其投入到盛有300ml的電阻率為10MQ*Cm的超純水的敞口燒杯中溶解，具體是將燒杯置于電爐上加熱至沸騰并且保持沸騰lOmiii，使待測(cè)樣品充分均勻地溶解于超純水中，然后趁熱用鋪有通過(guò)市售廣泛獲得的并且從國(guó)外進(jìn)口的型號(hào)為5C、規(guī)格為125X125mm的ADVANTEC牌過(guò)濾紙的布氏漏斗在無(wú)塵操作箱中進(jìn)行真空過(guò)濾，過(guò)濾結(jié)束后用不銹鋼鑷子將過(guò)濾后的濾紙夾出放進(jìn)瓷盤(pán)內(nèi)，接著將顯微鏡的放大倍數(shù)調(diào)整到40倍并且鎖定，打開(kāi)電源，用不銹鋼鑷子將瓷盤(pán)內(nèi)的濾紙夾至顯微鏡的毛玻璃板上，用不銹鋼鑷子將內(nèi)徑為4.5mm的不銹鋼圓環(huán)夾放在濾紙上，圓環(huán)內(nèi)的區(qū)域面積為15.896mm2(:rrr2)，該區(qū)域面積即為觀察點(diǎn)，將顯微鏡的焦距調(diào)整到對(duì)準(zhǔn)圓環(huán)，此時(shí)檢測(cè)人員對(duì)觀察點(diǎn)上所觀察到的超微細(xì)異物數(shù)目進(jìn)行清點(diǎn)并作出記錄，在完成了一個(gè)觀察點(diǎn)的觀察記錄后，移動(dòng)不銹鋼圓環(huán)，對(duì)第二個(gè)觀察點(diǎn)上所觀察到的超微細(xì)異物觀察、清點(diǎn)并記錄，直至對(duì)濾紙上均勻分布的15個(gè)觀察點(diǎn)進(jìn)行觀察，得到的的超微細(xì)異物數(shù)量及計(jì)算結(jié)果由下表所列<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>將15個(gè)觀察點(diǎn)上的異物個(gè)數(shù)相加,得到54個(gè)異物總數(shù)，用54除以前述的15.896的值(即得3.397)除以15(觀察點(diǎn)總數(shù))，即得到樣品過(guò)濾后濾紙上各個(gè)觀察點(diǎn)的第一異物平均數(shù)0.23個(gè)/1111112，為了消除超純水(溶劑)中超微細(xì)異物對(duì)樣品測(cè)定結(jié)果的影響的，因此做空白試驗(yàn)加以對(duì)照，即不加樣品，僅將超純水用同樣為進(jìn)口的型號(hào)為5C、規(guī)格為125X125mm的ADVANTEC牌過(guò)濾紙的布氏漏斗在無(wú)塵操作箱中進(jìn)行真空過(guò)濾，過(guò)濾結(jié)束后用不銹鋼鑷子將過(guò)濾后的空白試驗(yàn)濾紙夾出放進(jìn)瓷盤(pán)內(nèi)，接著將顯微鏡的放大倍數(shù)調(diào)整到40倍并且鎖定，打開(kāi)電源，用不銹鋼鑷子將瓷盤(pán)內(nèi)的濾紙夾至顯微鏡的毛玻璃板上，用不銹鋼鑷子將內(nèi)徑為4.5mm的不銹鋼圓環(huán)夾放在濾紙上，圓環(huán)內(nèi)的區(qū)域面積為15.896mm2(nr2)，該區(qū)域面積即為觀察點(diǎn)，將顯微鏡的焦距調(diào)整到對(duì)準(zhǔn)圓環(huán)，對(duì)觀察點(diǎn)上所觀察到的超微細(xì)異物數(shù)目進(jìn)行清點(diǎn)并作出記錄，在完成了一個(gè)觀察點(diǎn)的觀察記錄后，移動(dòng)不銹鋼圓環(huán)，對(duì)第二個(gè)觀察點(diǎn)上所觀察到的超微細(xì)異物觀察、清點(diǎn)并記錄，直至對(duì)空白試驗(yàn)濾紙上均勻分布的15個(gè)觀察點(diǎn)進(jìn)行觀察，該15個(gè)觀察點(diǎn)所觀察到的超微細(xì)異物數(shù)量及計(jì)算結(jié)果由下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>將上表中的15個(gè)觀察點(diǎn)上的異物個(gè)數(shù)相加，得到28個(gè)異物總數(shù)，用28除以前述的15.896得到的值(即1.761)除以15(觀察點(diǎn)總數(shù))，即得到空白試驗(yàn)即超純水過(guò)濾后空白試驗(yàn)濾紙上的各個(gè)觀察點(diǎn)的第二異物平均數(shù)0.12個(gè)/mm2，用第一異物平均數(shù)(0.23個(gè)/1111112)減第二異物平均數(shù)(0.12個(gè)/mm2)，得到待測(cè)樣品的單位面積所含超微細(xì)異物的數(shù)量，BP:0.23個(gè)/mm2一0.12個(gè)/mm2=0.11個(gè)/mm2，從而能掌握PMA中所含超微細(xì)異物的指標(biāo)是否滿足目前對(duì)于合成厚度為11.5um的PI薄膜所需的要求(<0.15個(gè)/mm2)。上述過(guò)程可以反復(fù)二次或多次，優(yōu)選地對(duì)同一批次的產(chǎn)品檢測(cè)5次，以獲得更為準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。本實(shí)施例中對(duì)于所述的第一、第二異物平均數(shù)的計(jì)算還可以采用下面的計(jì)算公式_XJ+X2+X3+......+Xn-(i)式中文為濾紙上的各個(gè)觀察點(diǎn)的第一異物平均數(shù)(個(gè))；X,為第l次在濾紙上觀測(cè)得到的圓環(huán)內(nèi)異物數(shù)量(個(gè))；n為觀測(cè)次數(shù)，即觀察點(diǎn)(檢測(cè)點(diǎn))的數(shù)量，其中，11^15。xz+x2'+x3'+......+xn'p=-(II)式中5'為原濾紙上的各個(gè)觀察點(diǎn)的第二異物平均數(shù)(個(gè))；X/為第l次在原濾紙上觀測(cè)到的圓環(huán)內(nèi)異物數(shù)量(個(gè))；n'為觀測(cè)次數(shù)，即觀察點(diǎn)(檢測(cè)點(diǎn))的數(shù)量，其中，11'=n。X=(T~-T7)+s(m)式中:X為待測(cè)樣品的單位面積內(nèi)所含超微細(xì)異物的數(shù)量(個(gè))；S為圓環(huán)內(nèi)的區(qū)域面積(圓面積-15.896mm2)。僅將實(shí)施例1中的均苯四甲酸改為均苯四甲酸二酐，超純水的電阻率改為15MQ'cm,對(duì)同一批次的產(chǎn)品檢測(cè)5次，其中使用同一批超純水則空白試驗(yàn)做一次即可，其余條件均同對(duì)實(shí)施例l的描述，得到的結(jié)果由下表所示?？瞻自囼?yàn)的超微細(xì)異物數(shù)量及計(jì)算結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>樣品PMDA的超微細(xì)異物數(shù)量及計(jì)算結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>由上可知，采用本發(fā)明超微細(xì)異物的檢測(cè)方法，可以檢測(cè)出PMA及PMDA中超微細(xì)異物的指標(biāo)，使產(chǎn)品中的超微細(xì)異物的數(shù)量得以監(jiān)控。權(quán)利要求1、一種均苯四甲酸、均苯四甲酸二酐中的超微細(xì)異物的檢測(cè)方法，其特征在于其是先將待測(cè)樣品溶解于溶劑中用濾紙過(guò)濾，再將過(guò)濾后的濾紙置于顯微鏡下，在濾紙上取觀察點(diǎn)觀察，并將每個(gè)觀察點(diǎn)上所觀察到的異物數(shù)目作出記錄、計(jì)算，得到過(guò)濾后濾紙上各個(gè)觀察點(diǎn)的第一異物平均數(shù)；用與前述對(duì)過(guò)濾后的濾紙觀察、記錄和計(jì)算超微細(xì)異物的相同方式得到空白試驗(yàn)濾紙上各個(gè)觀察點(diǎn)的第二異物平均數(shù)；用第一異物平均數(shù)減第二異物平均數(shù)，得到待測(cè)樣品的單位面積內(nèi)所含超微細(xì)異物的數(shù)量。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的均苯四甲酸、均苯四甲酸二酐中的超微細(xì)異物的檢測(cè)方法，其特征在于所述的待測(cè)樣品與水的重量比為1:10，所述的待測(cè)樣品為均苯四甲酸或均苯四甲酸二酐。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的均苯四甲酸、均苯四甲酸二酐中的超微細(xì)異物的檢測(cè)方法，其特征在于所述的溶解為加熱溶解，所述的加熱為加熱到沸騰，沸騰的持續(xù)時(shí)間為10min。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的均苯四甲酸、均苯四甲酸二酐中的超微細(xì)異物的檢測(cè)方法，其特征在于所述的溶劑為超純水，所述的超純水的電阻率為1015MQ.cm。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的均苯四甲酸、均苯四甲酸二酑中的超微細(xì)異物的檢測(cè)方法，其特征在于所述的濾紙為市售的并且由國(guó)外進(jìn)口的型號(hào)為5C、規(guī)格為125X125mm的ADVANTEC牌過(guò)濾紙。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的均苯四甲酸、均苯四甲酸二酐中的超微細(xì)異物的檢測(cè)方法，其特征在于所述的顯微鏡的放大倍數(shù)為^40倍。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的均苯四甲酸、均苯四甲酸二酐中的超微細(xì)異物的檢測(cè)方法，其特征在于所述的觀察點(diǎn)的數(shù)目為》15個(gè)，觀察點(diǎn)采用取定器在濾紙上均勻取定，所述的取定器為不銹鋼圓環(huán)，該不銹鋼圓環(huán)的內(nèi)徑為4.5mm。8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的均苯四甲酸、均苯四甲酸二酐中的超微細(xì)異物的檢測(cè)方法，其特征在于所述的濾紙過(guò)濾是在無(wú)塵操作箱內(nèi)用鋪敷濾紙的布氏漏斗抽真空過(guò)濾。9、根據(jù)權(quán)利要求l所述的均苯四甲酸、均苯四甲酸二酐中的超微細(xì)異物的檢測(cè)方法，其特征在于所述的空白試驗(yàn)為不加測(cè)試樣品，僅將溶劑進(jìn)行過(guò)濾，所述的待測(cè)樣品的單位面積內(nèi)所含超微細(xì)異物的數(shù)量是指《0.15個(gè)/mm2。10、根據(jù)權(quán)利要求l所述的均苯四甲酸、均苯四甲酸二酐中的超微細(xì)異物的檢測(cè)方法，其特征在于所述的計(jì)算是指，將各個(gè)觀察點(diǎn)上所觀察到的異物數(shù)量相加，用相加后的總和除以單個(gè)觀察點(diǎn)的面積后再除以觀察次數(shù)。全文摘要一種均苯四甲酸或均苯四甲酸二酐中的超微細(xì)異物的檢測(cè)方法，屬于合成高端電子級(jí)聚酰亞胺薄膜用原料的異物檢測(cè)
技術(shù)領(lǐng)域：
。其是先將待測(cè)樣品溶解于溶劑中用濾紙過(guò)濾，再將過(guò)濾后的濾紙置于顯微鏡下，在濾紙上取觀察點(diǎn)觀察，并將每個(gè)觀察點(diǎn)上所觀察到的異物數(shù)目作出記錄、計(jì)算，得到過(guò)濾后濾紙上各個(gè)觀察點(diǎn)的第一異物平均數(shù)；用與前述對(duì)過(guò)濾后的濾紙觀察、記錄和計(jì)算超微細(xì)異物的相同方式得到空白試驗(yàn)濾紙上各個(gè)觀察點(diǎn)的第二異物平均數(shù)；用第一異物平均數(shù)減第二異物平均數(shù)，得到待測(cè)樣品的單位面積內(nèi)所含超微細(xì)異物的數(shù)量。能檢取均苯四甲酸或均苯四甲酸二酐中的超微細(xì)異物的數(shù)量，有利于掌握產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)，使產(chǎn)品能滿足合成1～1.5μmPI膜所需的技術(shù)要求。文檔編號(hào)G01N21/88GK101251494SQ20081002360公開(kāi)日2008年8月27日申請(qǐng)日期2008年4月11日優(yōu)先權(quán)日2008年4月11日發(fā)明者劉忠云,柏彩萍,王玉山,趙海峰,陳麗萍,陳燕丹申請(qǐng)人:常熟市聯(lián)邦化工有限公司