專利名稱：：堿性香料單體在卷煙中轉(zhuǎn)移行為指標的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及煙草領(lǐng)域，特別是一種堿性香料單體在巻煙中轉(zhuǎn)移行為指標的測定方法，該方法能夠通過化學檢測結(jié)果來實現(xiàn)對堿性香料單體在巻煙中轉(zhuǎn)移行為的測定，為巻煙加香的量化考察提供了一種新的分析測試手段。
背景技術(shù)：
：煙草中的半揮發(fā)性堿性成分主要包括胺類化合物、含氮雜環(huán)化合物和生物堿類化合物，它們對煙草及煙草制品的感官特性有著非常重要的影響，是評價煙草及煙草制品感官質(zhì)量的重要指標。鑒于煙草中的堿性成分對煙草品質(zhì)的直接影響，巻煙生產(chǎn)企業(yè)在巻煙生產(chǎn)中常加入堿性香料，以改善巻煙的吃味和生理強度。國外在上個世紀60年代開始對煙草成分和煙草添加劑在巻煙燃吸時的轉(zhuǎn)移行為進行研究，但研究主要集中在煙堿、薄荷醇或烷烴等個別成分上，對堿性香料的轉(zhuǎn)移、散失行為的研究也鮮有報道。國內(nèi)自上個世紀80年代末開始對香料單體在巻煙燃吸時的轉(zhuǎn)移行為進行研究，但對堿性香料的轉(zhuǎn)移、散失行為的研究卻未見報道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的正是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的狀況以及目前國內(nèi)外尚未有對堿性香料單體在巻煙中的轉(zhuǎn)移行為的文獻報道，而專門設(shè)計了一種堿性香料單體在巻煙中轉(zhuǎn)移行為指標的測定方法，該方法通過化學檢測結(jié)果來實現(xiàn)對堿性香料單體在巻煙中轉(zhuǎn)移行為的檢測，為巻煙加香的量化考察提供了一種新的分析測試手段，其研究結(jié)果對巻煙加香和把握堿性香料遷移規(guī)律具有一定指導價值。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的本發(fā)明的測定方法是利用萃取和氣相色i瞽法，對注射加入巻煙中堿性香料單體在煙支中的分布，以及巻煙抽吸后向主流煙氣粒相和濾嘴中的轉(zhuǎn)移行為進行氣相色i普分析，進而對加入巻煙中C5以上的堿性香料單體在巻煙中的轉(zhuǎn)移指標進行測定。在本發(fā)明中，萃取時所用的裝置為同時蒸餾萃取裝置。轉(zhuǎn)移指標包括煙絲持留率，濾嘴遷移率，散失率，主流煙氣粒相轉(zhuǎn)移率和濾嘴截留率5個指標。該方法首先對加香巻煙和空白巻煙抽吸前煙絲、濾嘴和煙紙中的堿量以及加香巻煙抽吸后主流煙氣粒相和濾嘴中的堿量進行分析測定，獲得檢測值，然后采用轉(zhuǎn)移指標的計算公式進行計算，得到堿性香料單體在巻煙中轉(zhuǎn)移行為的5個指標。5個指標的計算公式如下①煙絲持留率=(加香巻煙抽吸前煙絲中香料量-空白巻煙抽吸前煙絲中香料量)/外加香量x100%;②濾嘴遷移率=(加香巻煙抽吸前濾嘴中香料量-空白巻煙抽吸前濾嘴中香料量)/外加香量x100%;③散失率=100%-(煙絲持留率+濾嘴遷移率+加香巻煙抽吸前煙紙中香料量/外加香量x100%);④主流煙氣粒相轉(zhuǎn)移率=主流煙氣粒相中香料量/(加香巻煙抽吸前煙絲中香料量+加香巻煙抽吸前濾嘴中香料量+加香巻煙抽吸前煙紙中香料量)x簡；濾嘴截留率=加香巻煙抽吸后濾嘴中香料量/(加香巻煙抽吸前煙絲中香料量+加香巻煙抽吸前濾嘴中香料量+加香巻煙抽吸前煙紙中香料量)x畫。該測定方法具體包括以下步驟①實驗煙支的準備所用巻煙樣品經(jīng)重量及吸阻分選，挑出均勻一致的試驗煙支為未加香空白巻煙樣品；②煙支加香準確稱取一定量的香料單體標準品2-甲基吡嗪、2，6-二甲基吡溱、2,6-二曱基吡嗪、2，3-二曱基吡嗪、2-乙基-3-曱基p比溱、四曱基吡溱、2-乙酰吡啶，以無水乙醇為溶劑配制成各香料單體濃度為10-15mg/mL的混合香料溶液，采用自動注射加香儀將混合香料溶液注入未加香空白巻煙樣品中，每支空白巻煙注射量為lOyL;③煙支放置將加香巻煙于恒溫恒濕(22±2°C，RH60±5%)煙盒密封放置l周；取10支煙盒密封放置1周的加香巻煙，迅速將其煙絲、濾嘴、煙紙分開，分別進行同時蒸餾萃??；另取10支空白未加香巻煙作為空白對照，迅速將其煙絲、濾嘴分開，分別進行同時蒸餾萃取；⑤取10支煙盒密封放置1周的加香巻煙，按GB/T19609-2004標準抽吸巻煙，收集10支巻煙的主流煙氣總粒相物到玻璃纖維濾片上，并用脫脂棉擦拭捕集器，濾片和脫脂棉一并進行同時蒸餾萃取。同時將抽吸完畢的10支加香巻煙的濾嘴也進行同時蒸餾萃??；⑥同時蒸餾萃取裝置一端接盛有玻璃纖維濾片及300mL水及90g氯化鈉的1000mL平底燒瓶，使用可控制電壓的電爐進行加熱；同時蒸餾萃取裝置的另一端接盛有40mL二氯曱烷(或乙醚)的100mL燒瓶，該端在水浴鍋上加熱，水浴溫度為60°C(若用乙醚，溫度為50-55°C)蒸餾時間為2h;⑦蒸餾萃取完成后，得到的CH2Cl2萃取液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，分別用5%(質(zhì)量百分濃度)鹽酸水溶液洗滌后，往水相加入20%(質(zhì)量百分濃度)的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH到11-12，然后用CH2Cl2萃取，得到CH2Ch萃取液，經(jīng)干燥過夜后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于常壓和48。C下濃縮至0.5mL左右，加入內(nèi)標煙酸曱酯，加入量為10pL(10mg/mL)，即為GC分析樣品；⑧對所得樣品進行氣相色語分析。氣相色語條件色譜柱DB-WAXETR(30mx0.25mmi.dxO.25jumd.f)毛細管柱；進樣口溫度270°C;4企測器(NPD)溫度300°C;載氣N2:1.8m/min;進樣量I.OjuL;分流比20:1;程序升溫50。C(保留lmin)，以2。C/min的速率上升到200°C(保留30min)。本發(fā)明的突出優(yōu)點在于采用本方法，能夠有效地將對注射加入巻煙中C5以上的堿性香料單體在煙支中的分布，以及巻煙抽吸后向主流煙氣粒相和濾嘴中的轉(zhuǎn)移行為進行研究測定。本發(fā)明的計算公式簡潔實用，分析方法簡單便捷，重現(xiàn)性好，分析測定靈敏度高，能夠通過化學檢測結(jié)果實現(xiàn)對;成性香料單體在巻煙中的轉(zhuǎn)移行為的考察，為巻煙加香的量化考察提供了一種新的分析研究手段，其研究結(jié)果對巻煙加香和把握堿遷移規(guī)律具有一定指導價值。具體實施方式本發(fā)明通過以下具體實例作進一步描述，但并不限制本發(fā)明。含量測定實例(1)所用巻煙樣品經(jīng)重量及吸阻分選，挑出均勻一致的試驗煙支為未加香空白巻煙樣品。(2)采用自動注射加香儀將配制好的混合香料溶液(配制方法2-曱基吡嗪、2,6-二曱基吡溱、2，3-二曱基吡。秦、3-乙基吡啶、2-乙基-3-曱基他嗪、四曱基吡嗪、2-乙酰吡啶，以無水乙醇為溶劑配制成各香料單體濃度為10-15mg/mL的混合香料溶液)，注入未加香空白巻煙樣品中，每支空白巻煙注射量為10jiL,注射完畢將加香巻煙于恒溫恒濕(22士2。C,RH60±5%)煙盒密封放置1周。(3)取10支煙盒密封放置1周的加香巻煙，迅速將其煙絲、濾嘴、煙紙分開，分別進行同時蒸餾萃?。蝗?0支空白未加香巻煙作為空白對照，迅速將其煙絲、濾嘴分開，分別進行同時蒸餾萃?。蝗?0支煙盒密封放置1周的加香巻煙，按GB/T19609-2004標準抽吸巻煙，收集10支巻煙的主流煙氣總粒相物到玻璃纖維濾片上，并用脫脂棉擦拭捕集器，濾片和脫脂棉一并進行同時蒸餾萃取。同時將抽吸完畢的10支加香巻煙的濾嘴也進行同時蒸餾萃取。(4)蒸餾萃取完成后，得到的CH2Ch萃取液轉(zhuǎn)移到250mL分液漏斗中，分別用5°/鹽酸水溶液洗滌3次，15mL/次，合并3次洗滌后的鹽酸溶液，往其中緩緩加入大約15mL20。/。氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)PH到11-12，然后分別用20mLCH2Cl2萃取3次，合并CH2Ch萃取液，再用15mL飽和NaCl溶液洗滌l次后，往CH2C12萃取液中加入10g無水硫酸鈉，干燥過夜，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于常壓和^。C下濃縮至lmL左右，加入內(nèi)標煙酸曱酯，加入量為10|iL(10mg/mL)，即為GC分析樣口氣相色譜條件色譜柱DB-WAXETR(30mx0.25mmi.dx0.25jimd.f)毛細管柱；進樣口溫度270。C;檢測器(NPD)溫度300°C;載氣N2:1.8m/min;8進樣量1.OiaL;分流比20:1;程序升溫50°C(保留lmin)，以2。C/min的速率上升到200。C(保留30min)。采用本方法考察了巻煙中7種外加的堿香料單體的轉(zhuǎn)移行為。每個樣品進行2次平行測定，結(jié)果取其平均值，各堿香料單體的轉(zhuǎn)移行為的計算值如表l所示。表1堿性香料單體的轉(zhuǎn)移情況(％)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>重復性、相對標準偏差以及回收率測定準確移取一定量的堿性混合香料溶液，置于同時蒸餾萃取儀中，采用與巻煙樣品一樣的同時蒸餾萃取前處理4喿作和定量分析，重復5次，計算回收率和變異系數(shù)。結(jié)果如表2所示7種標樣的回收率均在71.9%-78.7%之間；7種分析標樣的相對標準偏差均在5%以內(nèi)，表明該方法對標樣分析的重復性較好，說明該方法的測定結(jié)果較可靠。表2重復性和回收率(11=5)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>權(quán)利要求1.一種堿性香料單體在卷煙中轉(zhuǎn)移行為指標的測定方法，其特征在于該方法利用萃取和氣相色譜法，對注射加入卷煙中堿性香料單體在煙支中的分布，以及卷煙抽吸后向主流煙氣粒相和濾嘴中的轉(zhuǎn)移行為進行氣相色譜分析，進而對加入卷煙中C5以上的堿性香料單體在卷煙中的轉(zhuǎn)移指標進行測定。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿性香料單體在巻煙中轉(zhuǎn)移行為指標的測定方法，其特征在于轉(zhuǎn)移指標包括煙絲持留率，濾嘴遷移率，散失率，主流煙氣粒相轉(zhuǎn)移率和濾嘴截留率5個指標。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的堿性香料單體在巻煙中轉(zhuǎn)移行為指標的測定方法，其特征在于該方法首先對加香巻煙和空白巻煙抽吸前煙絲、濾嘴和煙紙中的堿量以及加香巻煙抽吸后主流煙氣粒相和濾嘴中的堿量進行分析測定，獲得檢測值，然后采用轉(zhuǎn)移指標的計算公式進行計算，得到堿性香料單體在巻煙中轉(zhuǎn)移行為的5個指標。4、根據(jù)權(quán)利要求2所述的堿性香料單體在巻煙中轉(zhuǎn)移行為指標的測定方法，其特征在于5個指標的計算公式如下①煙絲持留率=(加香巻煙抽吸前煙絲中香料量-空白巻煙抽吸前煙絲中香料量)/外加香量x100%;②濾嘴遷移率=(加香巻煙抽吸前濾嘴中香料量-空白巻煙抽吸前濾嘴中香料量)/外加香量x100%;(D散失率=100%-(煙絲持留率+濾嘴遷移率+加香巻煙抽吸前煙紙中香料量/外加香量x100%);④主流煙氣粒相轉(zhuǎn)移率=主流煙氣粒相中香料量/(加香巻煙抽吸前煙絲中香料量+加香巻煙抽吸前濾嘴中香料量+加香巻煙抽吸前煙紙中香料量)x畫；⑤濾嘴截留率=加香巻煙抽吸后濾嘴中香料量/(加香巻煙抽吸前煙絲中香料量+加香巻煙抽吸前濾嘴中香料量+加香巻煙抽吸前煙紙中香料量)x麵。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿性香料單體在巻煙中轉(zhuǎn)移行為指標的測定方法，其特征在于萃取時所用的裝置為同時蒸餾萃取裝置。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿性香料單體在巻煙中轉(zhuǎn)移行為指標的測定方法，其特征在于該測定方法包括以下步驟①實驗煙支的準備所用巻煙樣品經(jīng)重量及吸阻分選，挑出均勻一致的試驗煙支為未加香空白巻煙樣品；②煙支加香準確稱取一定量的香料單體標準品2-曱基吡嗪、2，6-二曱基p比溱、2,6-二曱基吡嗪、2，3-二曱基吡溱、2-乙基-3-曱基p比溱、四曱基吡。秦、2-乙酰吡咬，以無水乙醇為溶劑配制成各香料單體濃度為10-15mg/mL的混合香料溶液，采用自動注射加香儀將混合香料溶液注入未加香空白巻煙樣品中，每支空白巻煙注射量為10/aL;③煙支放置將加香巻煙于恒溫恒濕(22±2°C，RH60±5%)煙盒密封放置l周；④取10支煙盒密封放置1周的加香巻煙，迅速將其煙絲、濾嘴、煙紙分開，分別進行同時蒸餾萃取；另取10支空白未加香巻煙作為空白對照，迅速將其煙絲、濾嘴分開，分別進行同時蒸餾萃?。虎萑?0支煙盒密封放置1周的加香巻煙，按GB/T19609-2004標準抽吸巻煙，收集10支巻煙的主流煙氣總粒相物到玻璃纖維濾片上，并用脫脂棉擦拭捕集器，濾片和脫脂棉一并進行同時蒸餾萃取，同時將抽吸完畢的10支加香巻煙的濾嘴也進行同時蒸餾萃?。虎尥瑫r蒸餾萃取裝置一端接盛有玻璃纖維濾片及300mL水及90g氯化鈉的1000mL平底燒瓶，使用可控制電壓的電爐進行加熱；同時蒸餾萃取裝置的另一端接盛有40mL二氯甲烷的100mL燒瓶，該端在水浴鍋上加熱，水浴溫度為60'C，蒸餾時間為2h;⑦蒸餾萃取完成后，得到的CH2Cl2萃取液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，分別用5%(質(zhì)量百分濃度)鹽酸水溶液洗滌后，往水相加入20%(質(zhì)量百分濃度)的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH到11-12，然后用CH2Ch萃取，得到CH2Ch萃取液，經(jīng)干燥過夜后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于常壓和48。C下濃縮至0.5mL左右，加入內(nèi)標，即為GC分析樣品；③對所得樣品進行氣相色語分析。7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的堿性香料單體在巻煙中轉(zhuǎn)移行為指標的測定方法，其4爭4i在于氣相色譜分析條件色譜柱DB-WAXETR(30mx0.25腿i.dx0.25|imd.f)毛細管柱；進樣口溫度270。C;檢測器(NPD)溫度30(TC;載氣N2:1.8m/min;進樣量1.OyL;分流比20:1;程序升溫50°C(保留lmin),以2°C/min的速率上升到200。C(保留30min)。8、根據(jù)權(quán)利要求6所述的堿性香料單體在巻煙中轉(zhuǎn)移行為指標的測定方法，其特征在于內(nèi)標為煙酸曱酯，加入量為10yL(10mg/mL)。全文摘要一種堿性香料單體在卷煙中轉(zhuǎn)移行為指標的測定方法，特征是該方法利用同時蒸餾萃取裝置和配備NPD的氣相色譜儀，對注射加入卷煙中堿性香料單體在煙支中的分布，以及卷煙抽吸后向主流煙氣粒相和濾嘴中的轉(zhuǎn)移行為進行氣相色譜分析，即先采用分析方法對加香卷煙和空白卷煙抽吸前煙絲、濾嘴和卷煙紙中的堿量以及加香卷煙抽吸后主流煙氣粒相和濾嘴中的堿量進行分析測定，獲得檢測值，然后采用研究指標的計算公式進行計算，進而對加入卷煙中C5以上的堿性香料單體在卷煙中的轉(zhuǎn)移指標進行測定。該方法簡單便捷，重復性好，分析測定靈敏度高，能對C5以上的堿性香料進行測定，為卷煙加香的量化考察提供了一種新的分析研究手段。文檔編號G01N30/02GK101261254SQ20081004971公開日2008年9月10日申請日期2008年5月8日優(yōu)先權(quán)日2008年5月8日發(fā)明者張曉兵,蔡君蘭,謝劍平,趙曉東申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院