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      紅外光譜定量分析混合溶液組成的快速分析方法

      文檔序號(hào):5836180閱讀:290來(lái)源:國(guó)知局
      專(zhuān)利名稱(chēng):紅外光譜定量分析混合溶液組成的快速分析方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種有機(jī)溶劑混合液濃度的分析方法,特別涉及一種紅外光 譜定量分析混合溶液組成的快速分析方法。
      背景技術(shù)
      目前,有機(jī)清洗液在工業(yè)領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用,其成分復(fù)雜且具有不同程度 的毒性。了解有機(jī)清洗液類(lèi)別及其組成成分對(duì)工業(yè)生產(chǎn)及使用者采取必要的 防護(hù)措施具有重要意義。一4殳有機(jī)清洗液都是多組分的混合溶液,不同配比 的組分具有不同的清洗效果,所以檢測(cè)有機(jī)清洗液中組分配比是非常關(guān)鍵的 問(wèn)題?,F(xiàn)有對(duì)有機(jī)清洗液組分的定量分析主要采用氣相色譜法,該方法因其 靈敏度高、分離度好、定量分析的精度高于1%,故已成為一種廣泛使用的分
      析方法;但該方法定量分4斤過(guò)程復(fù)雜,4企測(cè)時(shí)間長(zhǎng),4企測(cè)成本高,不適宜工 業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。
      因此,提供一種紅外光譜定量分析混合溶液組成的快速分析方法,有效 解決在工業(yè)生產(chǎn)上現(xiàn)有分析方法存在的問(wèn)題,是該技術(shù)領(lǐng)域科研人員急需開(kāi) 發(fā)的新課題乏一。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是為克服在工業(yè)生產(chǎn)上已有技術(shù)的不足之處,提供一種分 析簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確無(wú)誤的傅立葉變化紅外光譜液體池法定量分析曱苯/乙醇清 洗液濃度的快速分析方法。
      為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是 一種紅外光譜定量分析混 合溶液組成的快速分析方法,其特征在于實(shí)施步驟如下
      (1) 置備儀器設(shè)備、試劑,配制曱苯/乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液 傅立葉變換紅外光譜儀和紅外光譜液體池,分辨率4cm",掃描次數(shù)為32;
      準(zhǔn)備試劑曱苯、乙醇,所用試劑均為分析純,配制曱苯/乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液;
      (2) 定量計(jì)算分析利用紅外光譜對(duì)各組分進(jìn)行定量分析,主要基于 Lambert-Beer定律;對(duì)于非吸光性溶劑中單一溶質(zhì)的紅外吸收光譜,在任一波 數(shù)(v)處的吸光度為
      A(v) = a(v) be式中A(v)為在波數(shù)(v)處的吸光度;a(v)為在波數(shù)(v)處的吸光度系數(shù);b 表示光程長(zhǎng)(樣品厚度);C表示樣品的濃度;
      由于紅外光譜的吸光度具有加和性,對(duì)于N個(gè)組分的混合樣品,在波數(shù)(v) 處的吸光度為
      根據(jù)Lambert-Beer定律,當(dāng)樣品的厚度一定時(shí),并且在一波數(shù)(v)處的吸光 度系數(shù)為常數(shù),所以樣品的吸光度正比于樣品濃度;所以對(duì)于兩種組分的曱 苯/乙醇混合溶液,甲苯與乙醇定量分析譜帶的吸光度之比等于它們的濃度比, 如下式所示
      A甲苯^ C甲苯
      A乙酵 ^乙醇
      式中A為吸光度,C為組分濃度;
      (3) 選定用于制作工作曲線的定量吸收譜帶
      用專(zhuān)用注射器將曱苯/乙醇標(biāo)準(zhǔn)混合溶液注射到紅外光譜液體池內(nèi),封閉 好后進(jìn)行紅外光譜;險(xiǎn)測(cè),并以空白液體池為背景(參照),所得到的紅外譜 圖為曱苯/乙醇混合溶液的紅外吸收光i普;利用紅外光譜進(jìn)行定量分析,采用 工作曲線法,'即利用一系列已知組成的標(biāo)準(zhǔn)曱苯/乙醇混合溶液進(jìn)行分析測(cè)試, 從其紅外譜圖中選擇適宜的定量分析參數(shù),采用恰當(dāng)?shù)臄M合方程表達(dá)組成和 定量吸收譜帶之間良好的對(duì)應(yīng)關(guān)系;以此為基礎(chǔ),測(cè)定樣品的分析參數(shù),通 過(guò)回歸方程計(jì)算相應(yīng)的樣品組成;因此,選擇恰當(dāng)?shù)奶卣鞣?,采用合理的擬 合方程成為建立工作曲線的關(guān)鍵;紅外譜圖的定量譜帶選擇,根據(jù)曱苯在1600 cm"處有一尖銳的吸收譜帶,而乙醇在該處沒(méi)有吸收i普帶;乙醇在880 011-1 處有一較強(qiáng)的吸收譜帶,而曱苯在該處沒(méi)有吸收譜帶,故選擇1600cm"緣作 為曱苯的定量分析譜帶,880cm"處作為乙醇的定量分析譜帶;
      (4) 建立工作曲線
      曱苯/乙醇混合溶液中曱苯與乙醇定量分析譜帶的吸光度正比于它們的濃 度,置備不同濃度比的曱苯/乙醇混合溶液進(jìn)行紅外光譜液體池法分析;隨著 曱苯與乙醇的濃度比增加,1600cm"處吸收譜帶的吸光度不斷增加,880 cm" 處吸收譜帶的吸光度不斷減小;以曱苯/乙醇濃度比為橫坐標(biāo),以它們定量分 析譜帶吸收度比為縱坐標(biāo),建立濃度比與定量譜帶吸光度比的關(guān)系曲線;當(dāng)曱苯與乙醇的濃度比在0.27 ~ 2.74范圍內(nèi)時(shí),即可得到一條線性關(guān)系良好的工 作曲線,線性方程為y = 0.223x +0.021,相關(guān)系數(shù)112為0.998。 (5)樣品分析
      .根據(jù)建立的曱苯/乙醇濃度比與對(duì)應(yīng)定量譜帶吸光度比的工作曲線,對(duì)工 業(yè)生產(chǎn)上使用的曱苯/乙醇混合清洗液隨時(shí)進(jìn)行比對(duì)分析和質(zhì)量監(jiān)控。
      本發(fā)明的有益效果是采用傅里葉變換紅外光譜液體池法,對(duì)混合溶液 如曱苯/乙醇混合清洗液進(jìn)行定量分析,結(jié)果表明該方法的相對(duì)誤差為6.6%, 在工業(yè)生產(chǎn)中具有較高的可行性和可靠性。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便,對(duì)
      比分析快速、;險(xiǎn)測(cè)成本^0可廣泛應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)中


      圖l是不同溶液紅外吸收光譜圖中l(wèi)乙醇,2曱苯/乙醇混合溶液,3曱苯。 圖2是不同體積比的曱苯/乙醇混合溶液的紅外吸收光譜圖3是濃;1^"與定量譜帶^光度比的關(guān)系曲線。
      具體實(shí)施例方式
      以下結(jié)合實(shí)施例,對(duì)依據(jù)本發(fā)明提供的具體實(shí)施方式
      詳述如下
      一種紅外光譜定量分析混合溶液組成的快速分析方法,采用傅立葉變換 紅外光譜(FT - IR)液體池法快速定量分析曱苯/乙醇清洗液濃度,具體實(shí)施步 驟如下
      1實(shí)-驗(yàn)部分
      1.1儀器與試劑
      選擇瓦里安公司(Varian) FTS 7000e型傅立葉變換紅外光譜儀和紅外光 鐠液體池(美國(guó)Varian^^司),分辨率4cm",掃描次數(shù)為32。
      準(zhǔn)備試劑曱苯、乙醇,所用試劑均為分析純,配制曱苯/乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液; 曱苯可選用(天津市遠(yuǎn)航化學(xué)品有限公司);乙醇可選用(天津市化學(xué)試劑三廠)。
      1.2測(cè)i式方法
      用專(zhuān)用注射器將甲苯/乙醇混合溶液注射到FT-IR液體池內(nèi),封閉好后進(jìn)行 FT-IR4企測(cè),并以空白液體池為背景(參照),所得到的紅外譜圖為甲苯/乙醇 混合溶液的紅外吸收光i普。
      2紅外光譜定量分析原理利用紅外光譜對(duì)各組分進(jìn)行定量分析,主要基于Lambert-Beer定律。對(duì) 于非吸光性溶劑中單一溶質(zhì)的紅外吸收光譜,在任一波數(shù)(v)處的吸光度為
      A(v) = a(v) be
      式中A(v)為在波數(shù)(v)處的吸光度;a(v)為在波數(shù)(v)處的吸光度系數(shù);b 表示光程長(zhǎng)(樣品厚度);C表示樣品的濃度。
      由于紅外光譜的吸光度具有加和性,對(duì)于N個(gè)組分的混合樣品,在波數(shù)(v) 處的吸光度為
      脅)=Z , to
      根據(jù)Lambert-Beer定律,當(dāng)樣品的厚度一定時(shí),并且在一波數(shù)(v)處的吸光 度系數(shù)為常數(shù),所以樣品的吸光度正比于樣品濃度。所以對(duì)于兩種組分的曱 苯/乙醇混合溶液,曱苯與乙醇定量分析譜帶的吸光度之比等于它們的濃度比, 如下式所示
      A甲苯cx: C甲苯
      A乙醇 C乙醇
      式中A為吸光度,C為組分濃度。 3實(shí)驗(yàn)步驟
      利用紅外光譜進(jìn)行定量分析時(shí),通常采用工作曲線法,利用一系列已知 組成的標(biāo)準(zhǔn)'樣品進(jìn)行分析測(cè)試,從其紅外語(yǔ)圖中選擇適宜的定量分析參數(shù),
      測(cè)定樣品的分析參數(shù),通過(guò)回歸方程計(jì)算相應(yīng)的樣品組成。因此,選擇恰當(dāng) 的特征峰,采用合理的擬合方程成為建立工作曲線的關(guān)鍵。 3.1紅外譜圖的定量譜帶選擇
      圖1為曱苯、乙醇以及曱苯/乙醇混合液紅外光譜吸收譜圖,從圖l可以看 出,曱苯在1600 cm"處有一尖銳的吸收譜帶,而乙醇在該處沒(méi)有吸收譜帶; 乙醇在880cm"處有一較強(qiáng)的吸收譜帶,而曱苯在該處沒(méi)有吸收譜帶。因此選 擇1600 cm"處作為曱苯的定量分析譜帶,880 cm"處作為乙醇的定量分析諳 帶。
      2.2建立工作曲線
      曱苯/乙醇混合溶液中曱苯與乙醇定量分析譜帶的吸光度正比于它們的濃 度,置備不同濃度比的甲苯/乙醇混合溶液進(jìn)行傅立葉變換紅外光譜液體池法 分析。如圖2所示,隨著曱苯與乙醇的濃度比增加,1600cm"處吸收譜帶的吸光度不斷增加,880cm"處吸收譜帶的吸光度不斷減小。
      以曱苯/乙醇濃度比為橫坐標(biāo),以它們定量分析譜帶吸收度為縱坐標(biāo),建 立濃度比與定量譜帶吸光度比的關(guān)系曲線。如圖3所示,當(dāng)甲苯與乙醇的濃度 比在0.27 2.74范圍內(nèi)時(shí),可以得到一條線性關(guān)系良好的工作曲線,線性方程 為y = 0.223x +0.021,相關(guān)系數(shù)112為0.998。
      3.3工作曲線—瞼證
      根據(jù)上述的傅立葉變換紅外光譜液體池方法定量分析曱苯/乙醇混合溶液 的組成,利用建立的工作曲線,比對(duì)分析了幾種已知濃度比的曱苯/乙醇標(biāo)準(zhǔn) 混合溶液,如表l所示,結(jié)果表明,該方法分析曱苯/乙醇混合溶液組成的平均 相對(duì)誤差為6.6%,在工業(yè)生產(chǎn)中具有較高的可行性和可靠性。
      表l. FT-IR液體池定量檢測(cè)甲苯/乙醇混合溶液組成的分析結(jié)果
      Sample已知(曱苯/乙醇 濃度比)測(cè)試(甲苯/乙醇 濃度比)相對(duì)誤差
      10.380.417.9%
      21.101.036.4%
      32.192.315.5%
      本發(fā)明束用工作曲線法,建立了傅立葉變換紅外光譜液體池方法定量分 析了曱苯/乙醇混合溶液的組成,并利用標(biāo)準(zhǔn)曱苯/乙醇混合溶液對(duì)工作曲線進(jìn) 行了驗(yàn)證分析,結(jié)果表明該方法分析甲苯/乙醇混合溶液組成的平均相對(duì)誤差
      為6.6%,在工業(yè)生產(chǎn)中具有較高的可行性和可靠性。
      上述參照實(shí)施例對(duì)該紅外光譜定量分析混合溶液組成的快速分析方法的 詳細(xì)描述,是說(shuō)明性的而不是限定性的,因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的 變化和修改,應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
      權(quán)利要求
      1、一種紅外光譜定量分析混合溶液組成的快速分析方法,其特征在于實(shí)施步驟如下(1)置備儀器設(shè)備、試劑,配制甲苯/乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液傅立葉變換紅外光譜儀和紅外光譜液體池,分辨率4cm-1,掃描次數(shù)為32;準(zhǔn)備試劑甲苯、乙醇,所用試劑均為分析純,配制甲苯/乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液;(2)定量計(jì)算分析利用紅外光譜對(duì)各組分進(jìn)行定量分析,主要基于Lambert-Beer定律;對(duì)于非吸光性溶劑中單一溶質(zhì)的紅外吸收光譜,在任一波數(shù)(v)處的吸光度為A(v)=a(v)bc式中A(v)為在波數(shù)(v)處的吸光度;a(v)為在波數(shù)(v)處的吸光度系數(shù);b表示光程長(zhǎng),即樣品厚度;C表示樣品的濃度;由于紅外光譜的吸光度具有加和性,對(duì)于N個(gè)組分的混合樣品,在波數(shù)(v)處的吸光度為<maths id="math0001" num="0001" ><math><![CDATA[ <mrow><mi>A</mi><mrow> <mo>(</mo> <mi>v</mi> <mo>)</mo></mrow><mo>=</mo><munderover> <mi>&Sigma;</mi> <mrow><mi>i</mi><mo>=</mo><mn>1</mn> </mrow> <mi>N</mi></munderover><msub> <mi>a</mi> <mi>i</mi></msub><mrow> <mo>(</mo> <mi>v</mi> <mo>)</mo></mrow><mi>bc</mi> </mrow>]]></math></maths>根據(jù)Lambert-Beer定律,當(dāng)樣品的厚度一定時(shí),并且在一波數(shù)(v)處的吸光度系數(shù)為常數(shù),所以樣品的吸光度正比于樣品濃度;所以對(duì)于兩種組分的甲苯/乙醇混合溶液,甲苯與乙醇定量分析譜帶的吸光度之比等于它們的濃度比,如下式所示式中A為吸光度,C為組分濃度;(3)選定用于制作工作曲線的定量吸收譜帶用專(zhuān)用注射器將甲苯/乙醇標(biāo)準(zhǔn)混合溶液注射到紅外光譜液體池內(nèi),封閉好后進(jìn)行紅外光譜檢測(cè),并以空白液體池為背景,所得到的紅外譜圖為甲苯/乙醇混合溶液的紅外吸收光譜;利用紅外光譜進(jìn)行定量分析,采用工作曲線法,即利用一系列已知組成的標(biāo)準(zhǔn)甲苯/乙醇混合溶液進(jìn)行分析測(cè)試,從其紅外譜圖中選擇適宜的定量分析參數(shù),采用恰當(dāng)?shù)臄M合方程表達(dá)組成和定量吸收譜帶之間良好的對(duì)應(yīng)關(guān)系;以此為基礎(chǔ),測(cè)定樣品的分析參數(shù),通過(guò)回歸方程計(jì)算相應(yīng)的樣品組成;因此,選擇恰當(dāng)?shù)奶卣鞣?,采用合理的擬合方程成為建立工作曲線的關(guān)鍵;紅外譜圖的定量譜帶選擇,根據(jù)甲苯在1600cm-1處有一尖銳的吸收譜帶,而乙醇在該處沒(méi)有吸收譜帶;乙醇在880cm-1處有一較強(qiáng)的吸收譜帶,而甲苯在該處沒(méi)有吸收譜帶,故選擇1600cm-1處作為甲苯的定量分析譜帶,880cm-1處作為乙醇的定量分析譜帶;(4)建立工作曲線甲苯/乙醇混合溶液中甲苯與乙醇定量分析譜帶的吸光度正比于它們的濃度,置備不同濃度比的甲苯/乙醇混合溶液進(jìn)行紅外光譜液體池法分析;隨著甲苯與乙醇的濃度比增加,1600cm-1處吸收譜帶的吸光度不斷增加,880cm-1處吸收譜帶的吸光度不斷減??;以甲苯/乙醇濃度比為橫坐標(biāo),以它們定量分析譜帶吸收度比為縱坐標(biāo),建立濃度比與定量譜帶吸光度比的關(guān)系曲線;當(dāng)甲苯與乙醇的濃度比在0.27~2.74范圍內(nèi)時(shí),即可得到一條線性關(guān)系良好的工作曲線,線性方程為y=0.223x+0.021,相關(guān)系數(shù)R2為0.998;(5)樣品分析根據(jù)建立的甲苯/乙醇濃度比與對(duì)應(yīng)定量譜帶吸光度比的工作曲線,對(duì)工業(yè)生產(chǎn)上使用的甲苯/乙醇混合清洗液隨時(shí)進(jìn)行比對(duì)分析和質(zhì)量監(jiān)控。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種紅外光譜定量分析混合溶液組成的快速分析方法,其特征在于實(shí)施步驟包括建立傅里葉變換紅外光譜液體池法定量檢測(cè)甲苯/乙醇清洗液組成的分析方法。采用1600cm<sup>-1</sup>處甲苯的特征吸收譜帶與880cm<sup>-1</sup>處乙醇的特征吸收譜帶作為定量分析的基準(zhǔn),利用基于Lambert-Beer定律的理論擬合了一條特征吸收譜帶吸光度比與組分濃度比對(duì)應(yīng)關(guān)系的工作曲線,其線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R<sup>2</sup>為0.998。利用該方法對(duì)樣品進(jìn)行了分析,結(jié)果表明該方法的相對(duì)誤差為6.6%,在工業(yè)生產(chǎn)中具有較高的可行性和可靠性。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便,對(duì)比分析快速、檢測(cè)成本低,可廣泛應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)中。
      文檔編號(hào)G01N21/31GK101303295SQ20081005380
      公開(kāi)日2008年11月12日 申請(qǐng)日期2008年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月10日
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