專利名稱：一種樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸漬程度的在線快速檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸漬程度的檢測(cè)方法。
技術(shù)背景預(yù)浸料又稱模塑料，是用樹(shù)脂在嚴(yán)格控制的條件下浸漬連續(xù)纖維，制成樹(shù) 脂基體與增強(qiáng)體的組合物，是制造復(fù)合材料的中間材料。復(fù)合材料的性能在很 大程度上取決于預(yù)浸料的性能。因此，預(yù)浸料的研究對(duì)復(fù)合材料的應(yīng)用和發(fā)展 具有重要意義。預(yù)浸料加工過(guò)程中樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬程度是預(yù)浸料的一個(gè)重要評(píng)價(jià) 指標(biāo)。如果浸漬的不均勻，導(dǎo)致后續(xù)制備成品過(guò)程中，產(chǎn)品中樹(shù)脂分布不均勻，無(wú)法滿足生產(chǎn)的需要；因此預(yù)浸料加工過(guò)程中樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬程度的檢 測(cè)非常重要。目前對(duì)于浸漬程度檢測(cè)費(fèi)時(shí)費(fèi)力，無(wú)法進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了解決預(yù)浸料加工過(guò)程中樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸漬程度的 檢測(cè)費(fèi)時(shí)費(fèi)力以及無(wú)法進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的問(wèn)題，從而提供一種樹(shù)脂在纖維布 內(nèi)浸漬程度的在線快速檢測(cè)方法。一種樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸漬程度的在線快速檢測(cè)方法，它的檢測(cè)方法由以下步驟完成 一，分別選擇樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬程度為浸漬不足、最佳浸漬和過(guò)浸漬的多個(gè)預(yù)浸料樣品；二，使用掃描電子顯微鏡觀察每個(gè)預(yù)浸料樣品中樹(shù) 脂在纖維布內(nèi)的浸漬深度，根據(jù)所述樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬深度獲得每個(gè)預(yù)浸 料樣品中樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬程度；三，使用近紅外漫反射光譜儀多次采集 步驟二中每個(gè)預(yù)浸料樣品的同一區(qū)域，獲得每個(gè)預(yù)浸料樣品的多個(gè)光譜信息， 并對(duì)得到的多個(gè)光譜信息進(jìn)行優(yōu)選；四，建立預(yù)浸料樣品數(shù)據(jù)庫(kù)，所述預(yù)浸料 樣品數(shù)據(jù)庫(kù)包括每個(gè)預(yù)浸料樣品的浸漬程度及其對(duì)應(yīng)的光譜信息；五，在所述 樣品數(shù)據(jù)庫(kù)中挑選具有代表性的預(yù)浸料樣品，建立校正樣品集；六，建立樹(shù)脂 對(duì)纖維布的定量分析模型，將步驟五中獲得的校正樣品集采用交叉驗(yàn)證的方法逐步優(yōu)化樹(shù)脂對(duì)纖維布的定量分析模型，直到獲得最佳校正模型；七，使用近 紅外漫反射光譜儀采集待測(cè)樣品的光譜信息，利用所述最佳校正模型預(yù)測(cè)待測(cè) 樣品中樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬程度。本發(fā)明具有以下有益效果 一，本發(fā)明通過(guò)近紅外光譜儀對(duì)待測(cè)預(yù)浸料進(jìn)行掃描，并且使用最佳校正模型判斷其掃描結(jié)果，檢測(cè)預(yù)浸料中樹(shù)脂在纖維布 內(nèi)的浸漬程度，無(wú)需接觸待測(cè)預(yù)浸料，不會(huì)破壞預(yù)浸料結(jié)構(gòu)，可以保證預(yù)浸料的產(chǎn)品質(zhì)量；二，本方法可以在30秒之內(nèi)獲得檢測(cè)結(jié)果，可以應(yīng)用在生產(chǎn)線 上對(duì)預(yù)浸料的質(zhì)量進(jìn)行檢測(cè)，能夠?qū)崿F(xiàn)實(shí)時(shí)檢測(cè)，方便指導(dǎo)生產(chǎn)，并能對(duì)膠液 濃度和刮膠輥間距隨時(shí)進(jìn)行調(diào)節(jié)。本發(fā)明適用于不同增強(qiáng)纖維和樹(shù)脂基體形成 的預(yù)浸料浸漬程度的檢測(cè)和控制，對(duì)于大量預(yù)浸料產(chǎn)品的檢測(cè)省時(shí)、省力，節(jié) 約成本。


圖1~圖3是樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸潰程度為浸漬不足的示意圖，圖4為樹(shù) 脂在纖維布內(nèi)的浸漬程度為最佳浸漬的示意圖，圖5為樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸潰 程度為過(guò)浸漬的示意圖，圖6是本發(fā)明的具體實(shí)施方式
十的樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸 漬程度的預(yù)測(cè)值和實(shí)際值的關(guān)系圖。
具體實(shí)施方式
具體實(shí)施方式
一 一種樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸漬程度的在線快速檢測(cè)方法，它 的檢測(cè)方法由以下步驟完成 一，分別選擇樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬程度為浸漬 不足、最佳浸漬和過(guò)浸漬的多個(gè)預(yù)浸料樣品；二，使用掃描電子顯微鏡觀察每 個(gè)預(yù)浸料樣品中樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬深度，根據(jù)所述樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬 深度獲得每個(gè)預(yù)浸料樣品中樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬程度；三，使用近紅外漫反 射光譜儀多次采集步驟二中每個(gè)預(yù)浸料樣品的同一區(qū)域，獲得每個(gè)預(yù)浸料樣品 的多個(gè)光譜信息，并對(duì)得到的多個(gè)光譜信息進(jìn)行優(yōu)選；四，建立預(yù)浸料樣品數(shù) 據(jù)庫(kù)，所述預(yù)浸料樣品數(shù)據(jù)庫(kù)包括每個(gè)預(yù)浸料樣品的浸漬程度及其對(duì)應(yīng)的光譜 信息;五，在所述樣品數(shù)據(jù)庫(kù)中挑選具有代表性的預(yù)浸料樣品，建立校正樣品集；六，建立樹(shù)脂對(duì)纖維布的定量分析模型，將步驟五中獲得的校正樣品集采用交叉驗(yàn)證的方法逐步優(yōu)化樹(shù)脂對(duì)纖維布的定量分析模型，直到獲得最佳校正模型；七，使用近紅外漫反射光譜儀采集待測(cè)樣品的光譜信息，利用所述最佳 校正模型預(yù)測(cè)待測(cè)樣品中樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬程度。最佳校正模型評(píng)價(jià)指標(biāo)的確定模型的評(píng)價(jià)以模型的相關(guān)性好壞程度來(lái)確 定，模型的相關(guān)性好壞程度一般用相關(guān)系數(shù)^或決定系數(shù)^來(lái)判斷。相關(guān)系 數(shù)及表示模型預(yù)測(cè)值和標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定的真實(shí)值之間的相關(guān)程度。相關(guān)系數(shù)可 正可負(fù)，以符號(hào)來(lái)表示正相關(guān)或負(fù)相關(guān)。當(dāng)及=1時(shí)，j)和y呈正線性相關(guān)關(guān)系， 此時(shí)所有的觀測(cè)點(diǎn)全部落在斜率為1的直線上。實(shí)驗(yàn)中根據(jù)i 取值與1的接 近程度來(lái)判斷預(yù)測(cè)值和真實(shí)值的相關(guān)程度，以此評(píng)價(jià)模型的擬合質(zhì)量。相關(guān)系數(shù)通過(guò)下式計(jì)算-式中n——校正集樣品的數(shù)量； 兄——第i個(gè)樣品的真實(shí)值； ——真實(shí)值的平均值；——第i個(gè)近紅外模型對(duì)樣品的預(yù)測(cè)值； ^——預(yù)測(cè)值的平均值近紅外模型是指近紅外光譜結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)這種方法建立的模型。樣品的 預(yù)測(cè)值是利用近紅外方法建立的模型，預(yù)測(cè)要檢測(cè)的樣品得出的數(shù)值.^為決定系數(shù)，表示校正樣品集中樣品預(yù)測(cè)值與理論值的相關(guān)程度，及2越接近100%，預(yù)測(cè)結(jié)果越好。因?yàn)榧?=100%，；和y呈正線性關(guān)系，并且所有的觀測(cè)點(diǎn)全部落在斜率為1的直線上，決定系數(shù)通過(guò)下式計(jì)算<formula>formula see original document page 7</formula>校正均方差i^kS五C是交叉驗(yàn)證中的一個(gè)重要參數(shù)，用于衡量校正集樣品預(yù)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。校正均方差i Msec越小，模型對(duì)校正集樣品的預(yù)測(cè)結(jié)果 越接近理論值。校正均方差iw^s五c通過(guò)下式計(jì)算w-l建立最佳校正模型的過(guò)程校正集樣品的選擇建立校正模型的樣品濃度或性質(zhì)范圍應(yīng)涵蓋以后要分 析樣品的范圍，同時(shí)所選擇的校正集樣品的光譜特征也要涵蓋以后未知樣品的 光譜特征，以保證校正模型的適用性和測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，必須從大量 樣品中挑選有代表性樣品。校正集中的光譜預(yù)處理為了減弱以至于消除各種非目標(biāo)因素對(duì)光譜的影 響，使光譜數(shù)據(jù)充分反映變化信息，保證光譜數(shù)據(jù)和含量值之間很好的相關(guān)性， 提高校正模型的質(zhì)量和未知樣品預(yù)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，對(duì)采集到的原始光 譜進(jìn)行預(yù)處理。確定譜區(qū)的范圍及譜區(qū)范圍對(duì)模型質(zhì)量的影響在建立模型之前對(duì)建立模 型的光譜信息進(jìn)行選擇，對(duì)減少噪音信號(hào)的影響、提高運(yùn)算速率和模型的穩(wěn)定 性是有益的。因?yàn)楫?dāng)采用全譜區(qū)計(jì)算時(shí)，不僅計(jì)算量大，而且在某些光譜區(qū)域， 樣品的光譜信息很弱，或與樣品的組成、性質(zhì)間缺乏相關(guān)關(guān)系，引入這樣波長(zhǎng) 的光譜信息會(huì)造成模型的精度降低甚至錯(cuò)誤，所以在光譜分析中，需對(duì)波長(zhǎng)點(diǎn) 進(jìn)行選擇，刪除一些對(duì)建模無(wú)用的干擾波長(zhǎng)。確定主成分?jǐn)?shù)確定主成分?jǐn)?shù)也是確定因子數(shù)，是建立模型質(zhì)量的關(guān)鍵。 選擇主成分太少會(huì)出現(xiàn)擬合不足的結(jié)果，模型不能解釋全部特性，主成分不足 會(huì)導(dǎo)致光譜數(shù)據(jù)重復(fù)性不好，因此模型將不能識(shí)別光譜特性的變化。另一方面 用太多的主成分會(huì)導(dǎo)致過(guò)擬合且只增加光譜噪聲，并不能增加有用的信息，降 低模型質(zhì)量。因此，合理確定主成分?jǐn)?shù)可以充分利用光譜信息和濾除噪音。建立最佳校正模型應(yīng)用交叉驗(yàn)證方法，對(duì)定量分析模型逐步優(yōu)化，直至獲得最佳的校正模型。
具體實(shí)施方式
二本具體實(shí)施方式
與具體實(shí)施方式
一的區(qū)別在于步驟二中 根據(jù)所述樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬深度獲得樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬程度的方法 為由公式1% Xh"X則0/0獲得樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸漬程度1%，式中h表示最佳浸漬的浸漬深度， 表示預(yù)浸料樣品的實(shí)際浸漬深度。如果1%>0,則表示預(yù)浸料浸漬膠液的量多，上下表面有多余的膠液，此 時(shí)預(yù)浸料的浸漬程度為過(guò)浸漬；如果1%=0，則表示樹(shù)脂完全浸漬到纖維中， 并且上下表面沒(méi)有多余的膠液，此時(shí)預(yù)浸料的浸漬程度為最佳浸漬;如果1%<0,則表示纖維布浸漬的膠液的量少，浸漬的不均勻，樹(shù)脂沒(méi)有完全浸漬到纖維中， 此時(shí)預(yù)浸料的浸漬程度為浸漬不足。
具體實(shí)施方式
三本具體實(shí)施方式
與具體實(shí)施方式
一的區(qū)別在于，步驟五 中所述挑選具有代表性的樣品的依據(jù)是樣品光譜的積累和樣品光譜的性質(zhì)。
具體實(shí)施方式
四本具體實(shí)施方式
與具體實(shí)施方式
一的區(qū)別在于，步驟五 中所述挑選具有代表性的樣品的依據(jù)是樣品光譜組成數(shù)據(jù)的分布。
具體實(shí)施方式
五本具體實(shí)施方式
與具體實(shí)施方式
一的區(qū)別在于，步驟五 中所述挑選具有代表性的樣品的依據(jù)是樣品的近紅外光譜特征。
具體實(shí)施方式
六本具體實(shí)施方式
與具體實(shí)施方式
一的區(qū)別在于，步驟六 中所述建立樹(shù)脂對(duì)纖維布的定量分析模型的方法是化學(xué)計(jì)量學(xué)方法。
具體實(shí)施方式
七本具體實(shí)施方式
與具體實(shí)施方式
一的區(qū)別在于，在步驟 六所述優(yōu)化樹(shù)脂對(duì)纖維布的定量分析模型的過(guò)程中，對(duì)校正樣品集中的每個(gè)預(yù) 浸料樣品光譜進(jìn)行預(yù)處理。
具體實(shí)施方式
八本具體實(shí)施方式
與具體實(shí)施方式
七的區(qū)別在于，所述預(yù) 處理的方法選自一階導(dǎo)數(shù)法、二階導(dǎo)數(shù)法、直線差減法、 一階導(dǎo)數(shù)和多元散射 校正的線性組合、一階導(dǎo)數(shù)和矢量歸一化的線性組合或一階導(dǎo)數(shù)和最大最小歸 一化的線性組合的一種。
具體實(shí)施方式
九本具體實(shí)施方式
與具體實(shí)施方式
一的區(qū)別在于，在步驟 六所述優(yōu)化樹(shù)脂對(duì)纖維布的定量分析模型的過(guò)程中，根據(jù)定量分析模型的評(píng)價(jià) 指標(biāo)確定譜區(qū)的范圍和主成份數(shù)。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一 九的區(qū)別在于，在步驟 三中使用分辨率為16的近紅外漫反射光譜儀對(duì)每個(gè)預(yù)浸料樣品的同一區(qū)域進(jìn) 行8次采集，并對(duì)獲得到的8個(gè)光譜信息進(jìn)行優(yōu)選；在步驟五中挑選預(yù)浸料樣 品數(shù)據(jù)庫(kù)中的具有代表性的樣品，建立校正樣品集；采用二階導(dǎo)數(shù)對(duì)校正樣品 集進(jìn)行光譜預(yù)處理；模型的評(píng)價(jià)參數(shù)R2=0.78, RMSEC=1.23，線形相關(guān)系數(shù) R=0.883。確定光譜范圍為700nm—2500nm;通過(guò)主成分因子法挑選有代表 性標(biāo)準(zhǔn)樣品212個(gè)。在步驟六中，利用偏最小二乘法建立樹(shù)脂對(duì)纖維布的定量 分析模型，應(yīng)用交叉驗(yàn)證方法，對(duì)模型逐步優(yōu)化，直至獲得最佳的校正模型， 通過(guò)掃描電子顯微鏡觀察的方法得到的實(shí)際值對(duì)該定量分析模型進(jìn)行檢驗(yàn)。本 實(shí)施方式建立模型的結(jié)果如圖6所示(橫坐標(biāo)是用掃描電子顯微鏡觀察方法獲 得的實(shí)際值，縱坐標(biāo)是近紅外方法得到的預(yù)測(cè)值)。使用最佳校正模型判斷待 測(cè)樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬程度。如果分析產(chǎn)品的結(jié)果為浸漬不足，則增大膠液 濃度和/或增大刮膠輥間距；如果分析產(chǎn)品的結(jié)果為過(guò)浸漬，則減小膠液濃度 和/或減小刮膠輥間距。
權(quán)利要求
1、一種樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸漬程度的在線快速檢測(cè)方法，其特征是它的檢測(cè)方法由以下步驟完成一，分別選擇樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬程度為浸漬不足、最佳浸漬和過(guò)浸漬的多個(gè)預(yù)浸料樣品；二，使用掃描電子顯微鏡觀察每個(gè)預(yù)浸料樣品中樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬深度，根據(jù)所述樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬深度獲得每個(gè)預(yù)浸料樣品中樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬程度；三，使用近紅外漫反射光譜儀多次采集步驟二中每個(gè)預(yù)浸料樣品的同一區(qū)域，獲得每個(gè)預(yù)浸料樣品的多個(gè)光譜信息，并對(duì)得到的多個(gè)光譜信息進(jìn)行優(yōu)選；四，建立預(yù)浸料樣品數(shù)據(jù)庫(kù)，所述預(yù)浸料樣品數(shù)據(jù)庫(kù)包括每個(gè)預(yù)浸料樣品的浸漬程度及其對(duì)應(yīng)的光譜信息；五，在所述樣品數(shù)據(jù)庫(kù)中挑選具有代表性的預(yù)浸料樣品，建立校正樣品集；六，建立樹(shù)脂對(duì)纖維布的定量分析模型，將步驟五中獲得的校正樣品集采用交叉驗(yàn)證的方法逐步優(yōu)化樹(shù)脂對(duì)纖維布的定量分析模型，直到獲得最佳校正模型；七，使用近紅外漫反射光譜儀采集待測(cè)樣品的光譜信息，利用所述最佳校正模型預(yù)測(cè)待測(cè)樣品中樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬程度。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸漬程度的在線快速檢測(cè) 方法，其特征在于步驟二中根據(jù)所述樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬深度獲得樹(shù)脂內(nèi)纖維布內(nèi)的浸漬程度的方法為由公式10/c^(h廣h) Xh-1X100%獲得樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸漬程度1%，式中h表示最佳浸漬的浸漬深度，ln 表示樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的實(shí)際浸漬深度。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸漬程度的在線快速檢測(cè) 方法，其特征在于步驟五中所述挑選具有代表性的樣品的依據(jù)是樣品光譜的 積累和樣品光譜的性質(zhì)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸漬程度的在線快速檢測(cè) 方法，其特征在于步驟五中所述挑選具有代表性的樣品的依據(jù)是樣品光譜組 成數(shù)據(jù)的分布。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸漬程度的在線快速檢測(cè) 方法，其特征在于步驟五中所述挑選具有代表性的樣品的依據(jù)是樣品的近紅 外光譜特征。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸漬程度的在線快速檢測(cè)方法，其特征在于步驟六中所述建立樹(shù)脂對(duì)纖維布的定量分析模型的方法是化 學(xué)計(jì)量學(xué)方法。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸漬程度的在線快速檢測(cè) 方法，其特征在于在步驟六優(yōu)化樹(shù)脂對(duì)纖維布的定量分析模型的過(guò)程中，對(duì)校 正樣品集中的每個(gè)預(yù)浸料樣品光譜進(jìn)行預(yù)處理。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸漬程度的在線快速檢測(cè) 方法，其特征在于所述預(yù)處理的方法選自一階導(dǎo)數(shù)法、二階導(dǎo)數(shù)法、直線差減 法、 一階導(dǎo)數(shù)和多元散射校正的線性組合、 一階導(dǎo)數(shù)和矢量歸一化的線性組合 或一階導(dǎo)數(shù)和最大最小歸一化的線性組合的一種。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸漬程度的在線快速檢測(cè) 方法，其特征在于在步驟六優(yōu)化樹(shù)脂對(duì)纖維布的定量分析模型的過(guò)程中，根據(jù) 樹(shù)脂對(duì)纖維布的定量分析模型的評(píng)價(jià)指標(biāo)確定譜區(qū)的范圍和主成份數(shù)。
全文摘要
一種樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸漬程度的在線快速檢測(cè)方法，它涉及一種樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸漬程度的檢測(cè)方法。本發(fā)明解決了預(yù)浸料加工過(guò)程中樹(shù)脂在纖維布內(nèi)浸漬程度的檢測(cè)費(fèi)時(shí)費(fèi)力以及無(wú)法進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的問(wèn)題。它的方法是1.分別選擇浸漬程度為浸漬不足、最佳浸漬和過(guò)浸漬的多個(gè)預(yù)浸料樣品；2.計(jì)算每個(gè)預(yù)浸料樣品的浸漬程度；3.使用近紅外漫反射光譜儀采集每個(gè)預(yù)浸料樣品的同一區(qū)域，獲得每個(gè)預(yù)浸料樣品的多個(gè)光譜信息；4.建立預(yù)浸料樣品數(shù)據(jù)庫(kù)；5.建立校正樣品集；6.建立樹(shù)脂對(duì)纖維布的定量分析模型并對(duì)模型優(yōu)化，獲得最佳校正模型；7.利用最佳校正模型預(yù)測(cè)樹(shù)脂在纖維布內(nèi)的浸漬程度。本發(fā)明適用于不同增強(qiáng)纖維和樹(shù)脂基體浸漬程度的檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N21/47GK101403677SQ200810137458
公開(kāi)日2009年4月8日 申請(qǐng)日期2008年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月5日
發(fā)明者麗 劉, 波 姜, 孟令輝, 黃玉東 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)