專利名稱：一種氧化鋅摻雜氣敏薄膜的制備方法
一種氧化鋅摻雜氣敏薄膜的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于磁控濺射沉積氣敏薄膜技術領域，具體的說是一種氧化鋅 摻雜氣敏薄膜的制備方法。 [技術背景]
氧化鋅屬于表面控制型氣敏材料，薄膜結構比燒結型和厚膜在氣體敏 感性能上具有明顯的優(yōu)點，但在薄膜厚度控制，薄膜結構持穩(wěn)定，摻雜均 勻性等方面還存在不少的問題。
磁控濺射是以磁場束縛和延長電子的運動路徑，改變電子的運動方 向，有效利用電子的能量，提高工作氣體氬氣的電離率，進而提高靶材的 濺射率，具有高速、低溫成膜的特點，可以制備出成分和厚度都準確可控 的薄膜。因此，采用磁控濺射技術，可以在管狀或平板狀基底上制備出厚 度精確可控，摻雜成分準確，均勻的氣敏薄膜，可以規(guī)?；苽湫阅芫?一，重現性和準確性高的氣敏元件。
利用磁控濺射技術，不僅可以沉積金屬薄膜，還可以直接沉積陶瓷薄 膜，也可以控制濺射氣氛，通過反應濺射制備陶瓷類薄膜。但磁控濺射沉 積的薄膜是由氣態(tài)原子在極短的時間內形核轉為固態(tài)結構，因此，沉積后 的薄膜均需要進行穩(wěn)定化退火。 [發(fā)明內容]
本發(fā)明的目的是克服現有技術的不足，采用磁控濺射的方法，將金 屬鋅和要摻雜的氧化物或單質金屬直接濺射，沉積在氣敏元件基底材料 上，然后對氣敏元件進行熱氧化處理，獲得摻雜的氧化鋅氣敏元件，同時 消除薄膜應力，提高薄膜內部結構和尺寸的穩(wěn)定性，摻雜物和摻雜量的控 制通過復合靶的組成來實現，沉積薄膜的化學成分和厚度的均勻性通過基底材料的旋轉來控制，它將熱氧化和退火工藝相結合，提高了氧化鋅摻雜 氣敏薄膜的制備速度。
為實現上述目的，設計一種氧化鋅摻雜氣敏薄膜的制備方法，其特征 在于其制備步驟為(1)磁控濺射沉積薄膜在超高真空磁控濺射鍍膜裝 置中采用金屬鋅作為耙材，或用金屬鋅作為耙材基質并將所要摻雜的呈獨 立塊狀的氧化物或呈獨立塊狀的單質金屬均勻分布在濺射刻蝕區(qū)組成的復 合靶作為靶材；以管狀絕緣材料或片狀絕緣材料為基底，磁控濺射工藝為 背景真空度〈8.0X10-4Pa，工作氣體高純氬氣，濺射壓力4-0.01Pa，基病 8(M0轉/分鐘勻速轉動進行磁控濺射沉積薄膜；(2)熱氧化處理將沉積 的薄膜轉移至空氣電阻爐中，在1100"—400X:的溫度區(qū)間，保溫1-120min，得到氣敏薄膜。
所述的磁控濺射為直流磁控濺射或射頻磁控濺射。
所述的呈獨立塊狀的氧化物為24塊，氧化物采用氧化錫、氧化鋁、 氧化銦、氧化銅、氧化鈦、氧化硅中的一種或兩種。
所述的呈獨立塊狀的單質金屬為24塊，單質金屬采用錫、鋁、銦、 銅、鈦中的一種或兩種。
所述的氧化物，其摻雜量以氧化物中金屬原子與鋅原子的原子比例計 為45%-0%。
管狀絕緣材料為基底時以管的中心軸為轉動軸，片狀絕緣材料為基底 時以沉積面的對稱中心引出的垂直沉積面的直線為轉動軸。
與現有技術相比，本發(fā)明工藝簡單，在熱氧化處理的同時，可以消除 薄膜中的內應力，提高薄膜內部結構和尺寸的穩(wěn)定性，摻雜物和摻雜量可 通過單組元構成的復合靶來控制，沉積薄膜化學成分和厚度的均勻性通過 基底材料的旋轉來控制，制備的氣敏薄膜厚度精確，成分均勻，結構穩(wěn)定，生產效率高，適用于科學研究，也適用于工業(yè)的規(guī)?；a，應用于
氣敏傳感器的制作。
下面結合實例對本發(fā)明作進一步說明。 實施例1
在F幾560D2型三室超高真空磁控與離子束多功能濺射鍍膜設備上，以 管狀氧化鋁陶瓷管為基底，使用旋轉鍍膜輔助裝置保持其勻速轉動，轉速 為每分鐘40轉，使用純度為99. 99%的金屬鋅靶，背景真空度小于4.0X10 一4Pa，濺射氣體為高純氬，濺射氣壓0.5Pa，濺射功率40ff，直流磁控濺 射10min，將沉積薄膜轉移到空氣電阻爐中以40(TC氧化60分鐘，獲得氧 化鋅薄膜，使用靜態(tài)氣敏測試裝置，用獲得氧化鋅薄膜制作的旁熱式氣敏 元件，在加熱功率為1.時能夠準確監(jiān)測到5ppm的無水乙醇。
實施例2
在F幾560D2型三室超高真空磁控與離子束多功能濺射鍍膜設備上，以 管狀氧化鋁陶瓷管為基底，使用旋轉鍍膜輔助裝置保持其勻速轉動，轉速 為每分鐘40轉，使用純度為99.99%的金屬鋅作為靶材基質，并將三塊純 度為99.9%的純金屬銦均勻分布在濺射刻蝕區(qū)組成復合靶，背景真空度小 于4.0X10—4Pa，濺射氣體為高純氬，濺射氣壓0.5Pa，濺射功率40W， 直流磁控濺射80min，將沉積薄膜轉移到空氣電阻爐中以800t氧化10分 鐘，獲得氧化鋅摻雜薄膜，使用靜態(tài)氣敏測試裝置，用獲得氧化鋅薄膜制 作的旁熱式氣敏元件，在加熱功率為1.6W時能夠準確監(jiān)測到5ppm的無水 乙醇。
實施例3在F幾560D2型三室超高真空磁控與離子束多功能濺射鍍膜設備上，以 管狀氧化鋁陶瓷管為基底，使用旋轉鍍膜輔助裝置保持其勻速轉動，轉速 為每分鐘40轉，使用純度為99.99%的金屬鋅作為靶材基質，并將三塊含 量為99.9%的氧化鈦均勻分布在濺射刻蝕區(qū)組成復合靶，背景真空度小于 4.0X10—4Pa，濺射氣體為高純氬，濺射氣壓0.5Pa，濺射功率40W，射頻 磁控濺射lOmin，將沉積薄膜轉移到空氣電阻爐中以IOOO"C氧化5分鐘， 獲得氧化鋅摻雜薄膜。
權利要求
1、一種氧化鋅摻雜氣敏薄膜的制備方法，其特征在于其制備步驟為(1)磁控濺射沉積薄膜在超高真空磁控濺射鍍膜裝置中采用金屬鋅作為靶材，或用金屬鋅作為靶材基質并將所要摻雜的呈獨立塊狀的氧化物或呈獨立塊狀的單質金屬均勻分布在濺射刻蝕區(qū)組成的復合靶作為靶材；以管狀絕緣材料或片狀絕緣材料為基底，磁控濺射工藝為背景真空度<8.0×10-4Pa，工作氣體高純氬氣，濺射壓力4-0.01Pa，基底80-10轉/分鐘勻速轉動進行磁控濺射沉積薄膜；(2)熱氧化處理將沉積的薄膜轉移至空氣電阻爐中，在1100℃—400℃的溫度區(qū)間，保溫1-120min，得到氣敏薄膜。
2、 如權利要求1所述的一種氧化鋅摻雜氣敏薄膜的制備方法，其特征 在于所述的磁控濺射為直流磁控濺射或射頻磁控濺射。
3、 如權利要求1所述的一種氧化鋅摻雜氣敏薄膜的制備方法，其特征 在于所述的呈獨立塊狀的氧化物為24塊，氧化物采用氧化錫、 氧化鋁、氧化銦、氧化銅、氧化鈦、氧化硅中的一種或兩種。
4、 如權利要求1所述的一種氧化鋅摻雜氣敏薄膜的制備方法，其特征 在于所述的呈獨立塊狀的單質金屬為2-4塊，單質金屬采用錫、 鋁、銦、銅、鈦中的一種或兩種。
5、 如權利要求l或3所述的一種氧化鋅摻雜氣敏薄膜的制備方法，其 特征在于所述的氧化物，其摻雜量以氧化物中金屬原子與鋅原子 的原子比例計為45%-0%。
6、 如權利要求1所述的一種氧化鋅摻雜氣敏薄膜的制備方法，其特征在于管狀絕緣材料為基底時以管的中心軸為轉動軸，片狀絕緣材料為基底時以沉積面的對稱中心引出的垂直沉積面的直線為轉動 軸。
全文摘要
本發(fā)明屬于磁控濺射沉積氣敏薄膜技術領域，具體的說是一種氧化鋅摻雜氣敏薄膜的制備方法，在超高真空磁控濺射鍍膜裝置中采用金屬鋅作為靶材，或用金屬鋅作為靶材基質并將所要摻雜的呈獨立塊狀的氧化物或呈獨立塊狀的單質金屬均勻分布在濺射刻蝕區(qū)組成的復合靶作為靶材；以管狀絕緣材料或片狀絕緣材料為基底，控制基底勻速轉動進行磁控濺射沉積薄膜；然后進行熱氧化處理，得到氣敏薄膜。與現有技術相比，本發(fā)明工藝簡單，制備的氣敏薄膜厚度精確，成分均勻，結構穩(wěn)定，生產效率高，制備的氣敏薄膜厚度精確，成分均勻，結構穩(wěn)定，生產效率高。
文檔編號G01N27/00GK101424653SQ200810203888
公開日2009年5月6日 申請日期2008年12月2日 優(yōu)先權日2008年12月2日
發(fā)明者佳 何, 劉延輝, 周細應 申請人:上海工程技術大學