專利名稱：多單元巡檢全自動凝點(diǎn)分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測量液體凝點(diǎn)的裝置，尤其是一種多單元巡檢全自動凝點(diǎn)分析儀。
背景技術(shù)：
柴油凝點(diǎn)是評價柴油性能的最重要指標(biāo)，是衡量柴油在低溫下能否維持正常流動 順利輸送的能力。就像汽油是按照辛烷值來劃分牌號一樣，柴油是按照凝點(diǎn)劃分牌號，由此 可見，柴油凝點(diǎn)對柴油品質(zhì)的重要意義。柴油凝點(diǎn)的檢測執(zhí)行中國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 510《石 油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法》，這個方法是我國在1953年借鑒了原蘇聯(lián)的國家標(biāo)準(zhǔn)，目前這個檢測方 法仍在俄羅斯等東歐國家使用。 GB/T 510標(biāo)準(zhǔn)分析方法的要求及其主要步驟如下將試樣裝在規(guī)定的試管中，并 冷卻到預(yù)期的溫度時，將試管傾斜45度經(jīng)過1分鐘，觀察液面是否移動。當(dāng)樣品達(dá)到預(yù)期 凝點(diǎn)溫度時，傾斜樣品試管，觀察樣品液面是否有移動的跡象，如果液面有移動，則需要將
樣品重新加熱到5o士rc，然后用比上次試驗(yàn)溫度低4t:或者更低的溫度重新進(jìn)行測定，直
到某試驗(yàn)溫度能使液面位置停止移動為止。當(dāng)液面位置沒有移動時，將樣品重新加熱到 50± rc ，然后用比上次試驗(yàn)溫度高4°C或者更高的溫度重新進(jìn)行測定，直到某試驗(yàn)溫度能 使液面位置有了移動為止。找出凝點(diǎn)范圍后，采用比移動的溫度低2t:重新試驗(yàn)。如此重新
試驗(yàn)直到確定某試驗(yàn)溫度能使試樣的液面停留不動而提高2t:又能使液面移動時，就取液
面不動的溫度，作為試樣的凝點(diǎn)。試樣的凝點(diǎn)必須進(jìn)行重復(fù)測定。在95%置信水平上，重復(fù) 性不應(yīng)超過2°C ，再現(xiàn)性不應(yīng)超過4°C 。 —個樣品的凝點(diǎn)測定至少需要5次從加熱到50士rC然后冷卻到預(yù)期凝點(diǎn)過程。 這個試驗(yàn)方法是典型的條件性試驗(yàn)方法，分析過程基本上是人工操作，并通過人的視覺判
定結(jié)果，一個樣品的凝點(diǎn)測定至少需要5次從加熱到5o士rc然后冷卻到預(yù)期凝點(diǎn)的重復(fù)
過程，分析步驟復(fù)雜、煩瑣，分析周期長(1.5 2小時)，分析結(jié)果重復(fù)性差(2tO，并且存 在由于人的視覺偏差導(dǎo)致分析結(jié)果誤差的可能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種具有連續(xù)的樣品單元，同時降溫，連續(xù)
監(jiān)測，監(jiān)測速度較快，精確性及準(zhǔn)確性較高的多單元巡檢全自動凝點(diǎn)分析儀。 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種多單元巡檢全自動凝點(diǎn)分析儀，設(shè)有測量室6，測
量室6內(nèi)設(shè)有多個連續(xù)的樣品檢測單元1以及冷卻裝置，樣品檢測單元1上設(shè)有樣品溫度
傳感器7，與每個樣品檢測單元1對應(yīng)設(shè)置有擾動器4，樣品檢測單元1底部為反射鏡面，在
樣品檢測單元l的上方設(shè)置有光檢測器2。每個檢測單元的底部可由光潔度很高的鉻合金
作為反射鏡面，每個檢測單元的幾何尺寸、結(jié)構(gòu)、所處的環(huán)境完全相同，使得處于每個檢測
單元的樣品具有相同的外部環(huán)境，分析過程中每個單元的樣品的變化過程完全相同。在對
其中一個單元進(jìn)行檢測過程中，不會對其它單元的樣品造成影響，所以也就避免了手動方法中不斷重復(fù)進(jìn)行的樣品加熱和冷卻過程。光檢測系統(tǒng)是避免手動分析方法中人工操作、 人工判定的核心。使用擾動器、光學(xué)系統(tǒng)檢測樣品產(chǎn)生的散射光信號，從而實(shí)現(xiàn)了對樣品表 面運(yùn)動狀態(tài)的判定。 所述的測量室6內(nèi)還設(shè)置有溫控裝置，采用PELTIER系統(tǒng)。按照預(yù)先設(shè)定的程序 通過改變電流方向和大小對樣品進(jìn)行冷卻和加熱。 所述的樣品檢測單元1按照完全中心軸對稱排列，并向中心軸方向有3 7度的 傾斜角。采用軸對稱的多檢測單元結(jié)構(gòu)，并向中心軸方向有一定的傾斜角以便于排油，側(cè)壁 涂有耐油的黑色涂料來吸收反射光線。 一束光束按照指定的角度直接照射到樣品上，安裝 在樣品正上方的光學(xué)檢測器連續(xù)監(jiān)測隨著規(guī)定的溫度變化樣品所表現(xiàn)出的相態(tài)變化行為， 光學(xué)檢測器可以檢測到來自于整個樣品任何位置蠟結(jié)晶所形成的散射光，但不能檢測到入 射光束和反射光束。 所述的冷卻裝置由溫度傳感器、內(nèi)外部循環(huán)冷浴、電磁閥和風(fēng)機(jī)等組成。保證冷卻 氣體能夠按照規(guī)定的冷卻速度對樣品進(jìn)行冷卻。 所述的擾動器4為冷卻空氣吹掃裝置。通過氣流噴射，光學(xué)檢測器檢測樣品表面 的運(yùn)動情況。 本儀器還設(shè)有檢測控制系統(tǒng)，用以檢測和控制樣品檢測單元1及測量室6內(nèi)的溫 度，并控制擾動器4、光檢測器2。該系統(tǒng)可采用最先進(jìn)的ATMEL公司AVR單片機(jī)，通過計算 機(jī)下達(dá)的指令實(shí)現(xiàn)對全過程的檢測與控制，并將信息傳送到計算機(jī)。計算機(jī)和操作軟件，實(shí) 現(xiàn)全自動操作、故障診斷和提示功能，采用在應(yīng)用編程(IAP)、 LIMS接口和遠(yuǎn)程診斷技術(shù)， 實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)直接傳輸、遠(yuǎn)程診斷、維護(hù)和升級功能。 綜上所述，本裝置完全取代了原有的人工化驗(yàn)分析過程，縮短了分析時間，由原有 的1. 5 2小時縮短為20 30分鐘，提高了分析精度，重復(fù)性由原有的2t:提高到rC，再
現(xiàn)性由原有的4t:提高到2t:，提高了工作效率，節(jié)省了人力資源。


圖1實(shí)施例1的工作原理框圖。 圖2實(shí)施例1的立體結(jié)構(gòu)圖。 圖3實(shí)施例1的光檢測器結(jié)構(gòu)圖。 圖4實(shí)施例2的工作原理框圖。 圖5實(shí)施例2的立體結(jié)構(gòu)圖。 圖6實(shí)施例2的光檢測器結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖進(jìn)一步說明本發(fā)明的
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 : 如圖1 3所示，一種多單元巡檢全自動凝點(diǎn)分析儀，采用巡檢方式，設(shè)有測量室 6，測量室6內(nèi)設(shè)有8個結(jié)構(gòu)相同，按照完全中心軸對稱排列，并向中心軸方向有5度的傾斜 角的扇形樣品檢測單元l。在中心軸處設(shè)有樣品溫度傳感器7。樣品檢測單元l底部為反 射鏡面，在其中一個樣品檢測單元1的上方設(shè)置有光檢測器2。光檢測器2通過旋轉(zhuǎn)電機(jī)3
4驅(qū)動繞中心軸旋轉(zhuǎn)，并通過位置檢測器20精確定位在每個樣品檢測單元1的正上方。樣品 檢測單元1的下方設(shè)有PELTIER溫控系統(tǒng)21。設(shè)有冷卻空氣吹掃式擾動器4，其噴氣孔5 與每個樣品檢測單元1對應(yīng)設(shè)置。測量室6通過由溫度傳感器8、內(nèi)外部循環(huán)冷浴、電磁閥 和風(fēng)機(jī)10等組成的冷卻裝置降溫，風(fēng)機(jī)10所產(chǎn)生的冷風(fēng)由測量室6上的冷卻氣入口 11進(jìn) 入，由冷卻氣出口 12排出。工作時，樣品罐13內(nèi)的柴油樣品通過進(jìn)樣泵14經(jīng)過樣品入口 15注入到樣品檢測單元1內(nèi)，多余的柴油通過溢流孔16流回至回收罐17，在溢流管路上可 以設(shè)置溢流傳感器18及排油電磁閥19。
工作過程如下
1、進(jìn)樣置換過程 將50ml樣品加入樣品杯，將進(jìn)樣管插入樣品杯，進(jìn)樣蠕動泵開始工作，樣品流入 測量室內(nèi)8個測量單元(在測量杯中心部位連通，總裝油容積10ml)，當(dāng)溢流檢測器(自 加熱型溫度傳感器)檢測到樣品從溢流孔流出后，進(jìn)樣泵停止工作，等待IO秒鐘，測量杯 下的排樣電磁閥打開，當(dāng)溢流檢測器檢測到無樣品時，排樣電磁閥關(guān)閉，進(jìn)樣電磁閥打開， 重復(fù)上述步驟一次，當(dāng)?shù)谌芜M(jìn)樣時，當(dāng)溢流檢測器檢測到無樣品排出時，進(jìn)樣泵停止工 作，測量杯底部PELTIER元件開始加熱，在樣品溫度傳感器檢測到測量杯內(nèi)的樣品溫度為 50 ± 1°C ， PELTIER停止加熱。
2、樣品冷卻過程 風(fēng)機(jī)啟動，將經(jīng)過分子篩、硅膠干燥器和活性炭的循環(huán)空氣通過內(nèi)部冷浴后進(jìn)入 測量室，冷卻系統(tǒng)的溫度通過預(yù)設(shè)樣品的凝點(diǎn)自動設(shè)定。同時測量杯下部PELTIER元件通 過電流反向開始制冷，溫度控制也是按照預(yù)設(shè)樣品的凝點(diǎn)自動調(diào)整。位于初始位置的檢測 系統(tǒng)開始工作，光源開始發(fā)光，光電檢測器開始檢測散射光強(qiáng)度，當(dāng)散射光強(qiáng)度明顯增加 時，說明樣品中出現(xiàn)結(jié)晶物。
3、檢測過程 當(dāng)出現(xiàn)結(jié)晶物后，按照預(yù)定程序放慢循環(huán)冷氣和PELTIER單元的制冷速度，當(dāng)樣 品溫度低于結(jié)晶物出現(xiàn)時的溫度5t:時(可調(diào)整)，氣流噴射電磁閥打開0. 5秒，風(fēng)機(jī)將冷 卻后的循環(huán)空氣吹到第一單元的樣品表面，當(dāng)樣品沒有完全凝固時，樣品表面將出現(xiàn)波動， 散射光的強(qiáng)度大幅度增加，檢測器系統(tǒng)將移動到下一個單元，位置的確定是通過檢測器系
統(tǒng)和每個檢測單元上光電傳感器完成。當(dāng)樣品溫度又降低rc時，氣流噴射電磁閥再次打
開，檢測器系統(tǒng)重復(fù)上面的工作，直到散射光強(qiáng)度沒有出現(xiàn)明顯的變化時，說明樣品可能完 全凝固，為確保分析結(jié)果的可靠，檢測器系統(tǒng)仍重復(fù)進(jìn)行下兩個單元的檢測，如果都出現(xiàn)散 射光強(qiáng)度沒有出現(xiàn)明顯變化的情況時，那么第一次出現(xiàn)散射光強(qiáng)度沒有出現(xiàn)明顯的變化時 的樣品溫度即為樣品的凝點(diǎn)。
4、樣品排放和清洗過程 當(dāng)檢測到樣品凝點(diǎn)后，循環(huán)冷氣風(fēng)機(jī)停止工作，PELTIER單元通過電流反向開始加 熱，當(dāng)樣品溫度高于凝點(diǎn)2(TC時，PELTIER停止工作，排油電磁閥打開，開始排油，當(dāng)溢流檢 測器檢測到無樣品排出時，排油電磁閥關(guān)閉。 如果下一個樣品的凝點(diǎn)與上一個樣品的凝點(diǎn)比較接近(小于5t:)，正常情況下，
可以通過樣品進(jìn)樣過程中的三次置換完全消除上一個樣品的殘余影響。 如果下一個樣品的凝點(diǎn)與上一個樣品的凝點(diǎn)相差較大(超過5°C )，或者每天完成最后一個樣品分析后，可以執(zhí)行清洗程序。 清洗過程與樣品進(jìn)樣過程相似，只是用無水乙醇代替樣品，最后再將測量杯內(nèi)的 乙醇完全排出后，啟動循環(huán)風(fēng)機(jī)，同時將PELTIER單元加熱到5(TC 2分鐘后停止。清洗過程
中進(jìn)樣蠕動泵一直工作，以確保進(jìn)樣管線中到乙醇完全排凈。
實(shí)施例2 : 如圖2 6所示，一種多單元巡檢全自動凝點(diǎn)分析儀，采用固定方式，設(shè)有測量室 6，測量室6內(nèi)設(shè)有8個結(jié)構(gòu)相同，按照完全中心軸對稱排列，并向中心軸方向有5度的傾 斜角的扇形樣品檢測單元l。在中心軸處設(shè)有樣品溫度傳感器7。樣品檢測單元l底部為 反射鏡面，在每個樣品檢測單元1的上方設(shè)置有光檢測器2。樣品檢測單元1的下方設(shè)有 PELTIER溫控系統(tǒng)21。設(shè)有冷卻空氣吹掃式擾動器4，其噴氣孔5與每個樣品檢測單元1對 應(yīng)設(shè)置。測量室6通過由溫度傳感器8、內(nèi)外部循環(huán)冷浴、電磁閥和風(fēng)機(jī)10等組成的冷卻 裝置降溫，風(fēng)機(jī)10所產(chǎn)生的冷風(fēng)由測量室6上的冷卻氣入口 ll進(jìn)入，由冷卻氣出口 12排 出。工作時，樣品罐13內(nèi)的柴油樣品通過進(jìn)樣泵14經(jīng)過樣品入口 15注入到樣品檢測單元 1內(nèi)，多余的柴油通過溢流孔16流回至回收罐17，在溢流管路上可以設(shè)置溢流傳感器18及 排油電磁閥19。
權(quán)利要求
一種多單元巡檢全自動凝點(diǎn)分析儀，設(shè)有測量室(6)，其特征在于測量室(6)內(nèi)設(shè)有多個連續(xù)的樣品檢測單元(1)以及冷卻裝置，樣品檢測單元(1)上設(shè)有樣品溫度傳感器(7)，與每個樣品檢測單元(1)對應(yīng)設(shè)置有擾動器(4)，樣品檢測單元(1)底部為反射鏡面，在樣品檢測單元(1)的上方設(shè)置有光檢測器(2)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多單元巡檢全自動凝點(diǎn)分析儀，其特征在于所述的測量室 (6)內(nèi)還設(shè)置有溫控裝置。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多單元巡檢全自動凝點(diǎn)分析儀，其特征在于所述的樣品檢測單元(1)按照完全中心軸對稱排列，并向中心軸方向有3 7度的傾斜角。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多單元巡檢全自動凝點(diǎn)分析儀，其特征在于所述的冷卻裝置由溫度傳感器、內(nèi)外部循環(huán)冷浴、電磁閥和風(fēng)機(jī)等組成。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多單元巡檢全自動凝點(diǎn)分析儀，其特征在于所述的擾動器(4)為冷卻空氣吹掃裝置。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多單元巡檢全自動凝點(diǎn)分析儀，其特征在于所述的溫控裝置采用PELTIER系統(tǒng)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1 6所述的多單元巡檢全自動凝點(diǎn)分析儀，其特征在于還設(shè)有檢測控制系統(tǒng)，用以檢測和控制樣品檢測單元(1)及測量室(6)內(nèi)的溫度，并控制擾動器(4)、 光檢測器(2)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多單元巡檢全自動凝點(diǎn)分析儀，設(shè)有測量室(6)，測量室(6)內(nèi)設(shè)有多個連續(xù)的樣品檢測單元(1)以及冷卻裝置，樣品檢測單元(1)上設(shè)有樣品溫度傳感器(7)，與每個樣品檢測單元(1)對應(yīng)設(shè)置有擾動器(4)，樣品檢測單元(1)底部為反射鏡面，在樣品檢測單元(1)的上方設(shè)置有光檢測器(2)。本儀器完全取代了原有的人工化驗(yàn)分析過程，縮短了分析時間，由原有的1.5～2小時縮短為20～30分鐘，提高了分析精度，重復(fù)性由原有的2℃提高到1℃，再現(xiàn)性由原有的4℃提高到2℃，提高了工作效率，節(jié)省了人力資源。
文檔編號G01N21/17GK101738410SQ200810228920
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月20日
發(fā)明者郭建民 申請人:郭建民