專利名稱：一種能夠實現高溫高壓液體環(huán)境下原位光學觀測的視鏡的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及視鏡結構，具體為一種密封安全可靠、可實現高溫高壓液體 環(huán)境下原位光學觀測的視鏡結構。
背景技術：
在化工、食品、制藥領域以及實驗室中，有些反應往往都在高溫高壓的液體 環(huán)境中進行。由于反應條件的苛刻，對反應過程的監(jiān)測通常只能用間接的手段來 實現，很難獲得直接可靠的信息，這就使得直接的原位觀測技術變得十分必要， 而光學原位觀領僦是其中重要的一種。要在高溫高壓液體環(huán)境下實現光學原4婦見 測必須有一探測窗口通向密閉反應容器內，而在高溫高壓容器上開探測窗口、使 窗口能夠長期穩(wěn)定地工作并且能夠獲得高質量的觀測效果，要求窗口材料具有良 好的高溫使用性能和光學性能，且能解決高溫高壓密封問題。目前國內常規(guī)的窗 口設計所能承受的溫度、壓力都不高，國外文獻報道的窗口設計往往造價太昂貴 并且安裝、拆卸較為麻煩。
實用新型內容
本實用新型目的在于提供一種密封安全可靠、可實現高溫高壓液j樹境下原 位光學觀測的視鏡結構，解決現有技術中高溫高壓密封等問題。 本實用新型的技術方案如下
一種能夠實現高溫高壓液體環(huán)境下原位光學觀測的視鏡，該視鏡結構包括壓 帽、蝶形墊圈、平墊圈、鏡片、O型圈、鏡筒、鏡座、石墨墊圈、壓環(huán)和壓蓋， 各部分之間的連接關系如下O型圈放置在鏡筒端面的開槽內，鏡片平放在O 型圈上，平墊圈和蝶形墊圈依次平放在鏡片上，壓帽與鏡筒前部通過螺紋連接， 使蝶形墊圈、平墊圈、鏡片、O型圈及鏡筒端面相互貼緊，石墨墊圈和壓環(huán)套在 鏡筒尾部的圓柱面上，形成鏡筒組件；鏡座焊接在高壓釜上，它是旨鏡筒結構 安裝的基礎；裝配好的鏡筒組件一端通過鏡座伸入到高壓釜內，其另一端面與鏡 座內端面緊靠在一起；壓蓋通過螺紋旋到鏡座上，壓緊壓環(huán)和石墨墊圈。所述的視鏡，鏡片選用高溫強度高、耐蝕性好且光學性能優(yōu)異的單晶藍寶石 片磨制而成。
所述的視鏡，選用蝶形墊圈和平墊圈，兩種墊圈材質為lnconel 718合金，
具有較好的耐蝕性和高溫彈性。
所述的視鏡，選用Kalrez O型圈，該O型圈材質為高溫氟化橡膠，最高使 用^g達327。C。
所述的視鏡，選用石墨墊圈，該墊圈材質為柔性石墨。
所述的視鏡，鏡筒為一變截面構件，前部最細，上面車有螺紋，中部最粗， 中間被加工成外六角，尾部加工成的圓柱面以放置壓環(huán)和石墨墊圈；鏡筒內表面 直徑從尾部向前部逐漸減小，呈一喇叭口狀，鏡筒前端面上開有槽用來放置O型 圈。
所述的視鏡，壓蓋為一變截面構件，其前部為圓柱面，端面直接與壓環(huán)接觸， 中部車有螺紋與鏡座配合，尾部截面直徑最大，側面開有插孔，且端面開有螺紋 孔；壓蓋內表面為帶有錐度的 L其錐度與鏡筒內的喇叭口相適應。
所述的能夠實現高溫高壓液體環(huán)境下原位光學觀測的視鏡的應用，包括如下
步驟
(1) 將鏡筒垂直放在一平面上，把o型圈放置在鏡筒前端面的開槽內；
(2) 將鏡片平放在O型圈上面，f呆持兩者均勻對齊；
(3) 將平墊圈和蝶形墊圈依次平放在鏡片上；
(4) 將壓帽旋入鏡筒的前部， 一直旋到壓帽的內端面將蝶形墊圈壓平為止;
(5) 將前部裝配好的鏡筒上下調轉，把石墨墊圈套在鏡筒尾部的圓柱面上， 然后將壓環(huán)套在最外層，形成鏡筒組件；
(6) 將裝配好的鏡筒組件水平放置，通過鏡座伸入到高壓釜內部，直到鏡 筒中部端面與鏡座內端面相接觸；
(7) 先將壓蓋旋入鏡座內，使壓蓋與壓環(huán)接觸并壓緊；
(8) 視鏡結構裝好之后，在高壓釜內裝試樣，密封釜蓋，通入反應介質， 加壓并升溫，至噠反應所需的參數后，用長焦距顯微鏡或拉曼光譜儀透過該視鏡 即可原位觀測高壓釜內試樣的表面狀態(tài)變化或檢測試樣表面產物的成分變化。
本實用新型的有益效果是
1、本實用新型選用高溫強度高、耐蝕性好且光學性能優(yōu)異的單晶藍寶石片作為鏡片材料，可以保證視鏡與高壓介質接觸后不易被壓碎或被腐蝕掉，能夠長 期安全穩(wěn)定地工作，并且該鏡片透光率很高，能夠獲得較強的光學信號。
2、 本實用新型選用了兩種密封材料， 一種是放置在鏡片與鏡筒之間的Kalrez O型圈，這種O型圈的材質為氟化橡膠，能在327。C以下保持良好的機械彈性和 化學穩(wěn)定性；另一種密封材料是鏡筒與壓蓋之間的石墨墊圈，這種墊圈材質為柔 性石墨，具有優(yōu)異的高溫密封性能。這兩種密封材料的選用能保證長期安全穩(wěn)定 的密封。
3、 本實用新型在鏡片前面放置了 lnconel 718合金材質的平墊圈和蝶形墊圈， lnconel 718合金耐蝕性好且高溫彈性好，當高壓釜內介質從高溫高壓狀態(tài)回到常 溫常壓狀態(tài)后，壓平的蝶形墊圈依然具有彈性，使鏡片與O型圈保持緊密接觸， 仍然可以實現密封。
4、 本實用新型中將鏡筒和壓蓋內表面均設計成錐度結構，這樣可以增加入 射光和出射光的透光量，大大增加了光學信號強度。
5、 本實用新型中的兩處密封都采用了自緊密封，所以安裝視鏡時無需使用 較大的預緊力來達到密封的效果，這使得安裝、拆卸較為方便。
6、 本實用新型視鏡結構在常溫下可承受壓力不低于20MPa，能在327'C以 下穩(wěn)定工作，能滿足高溫高壓實驗的參數^i牛，目前該視鏡結構在12.7 MPa、 285。C條件下使用沒有發(fā)現問題。


圖1為視鏡結構的裝配圖。
圖中，1、壓帽；2、蝶形墊圈；3、平墊亂4、鏡片；5、 O型圈；6、鏡筒； 7、鏡座；8、石墨墊圈；9、壓環(huán)；10、壓蓋；11、螺紋孔；12、插孔；13、高壓釜。
具體實駄式
如圖1所示，本實用新型能夠實現高溫高壓液j樹境下原位光學觀觀啲視鏡 結構如下
該視鏡結構包括壓帽1、蝶形墊圈2、平墊圈3、鏡片4、 0型圈5、鏡筒6、 鏡座7、石墨墊圈8、壓環(huán)9和壓蓋10，各部分之間的連接關系如下O型圈5 放置在鏡筒6端面的槽內；鏡片4平放在0型圈5上；平墊圈3和蝶形墊圈2 依次平放在鏡片4上；壓帽1與鏡筒6前部通過螺紋連接，使鏡片4、 0型圈5及鏡筒6端面相互貼緊且蝶形墊圈2被壓平，這樣當高壓釜13內液體壓力升高
時，液體通過鏡片進一步壓緊O型圈5，導致0型圈5變形，從而使0型圈5 與鏡片4接觸的地方密封牢固， 一定數量的石墨墊圈8和壓環(huán)9套在鏡筒6尾部 的圓柱面上，形成鏡筒組件。本實施例中，石墨墊圈8數量為7至9片。鏡座7 焊接在高壓釜13的釜壁上，它是整個鏡筒結構安裝的基礎；裝配好的鏡筒組件 (壓帽1、蝶形墊圈2、平墊圈3、鏡片4、 0型圈5、鏡筒6等) 一端M鏡座 7伸入到高壓釜13內，其中部端面與鏡座7內端面緊靠在一起；壓蓋10通3l!fi累 紋旋到鏡座7上，直到壓緊壓環(huán)9和石墨墊圈8為止；這樣，當高壓釜13內液 體壓力升高時，高壓液體會使鏡筒6、石墨墊圈8、壓環(huán)9及壓蓋10之間的接觸 更加緊密，從而保證密封的牢固。
為保證該鏡筒結構能夠在高溫液體環(huán)境下長期穩(wěn)定工作并且可以實現高質量 的原位觀測，鏡片4選用了高溫強度高、耐蝕性好且光學性能優(yōu)異的單晶藍寶石 片磨制而成。
為解決視鏡結構在高溫高壓環(huán)境下的密封問題，選用了KalrezO型圈5 (美 國杜邦公司生產的全氟醚橡膠O型圈)，該O型圈材質為高溫氟化橡膠，最高使 用鵬可達327。C。
為解決視鏡結構在高溫高壓環(huán)境下的密封問題，選用了石墨墊圈8，該墊圈材 質為柔性石墨，具有優(yōu)異的高溫密封性能。
為保證當視鏡結構從高溫高壓環(huán)境回到常溫常壓環(huán)境后鏡片4與O型圈5依 然能保持密封，選用了 lnconel 718合金材質的蝶形墊圈2和平墊圈3放置在鏡 片的前面，lnconel 718合金具有良好的耐蝕性和高溫彈性。
鏡筒6為一變截面構件，前部最細，上面車有螺紋，中部最粗，其中間被加 工成外六角以便于加力擰緊，尾部加工成光滑的圓柱面以放置壓環(huán)9和石墨墊圈 8;鏡筒內表面直徑從尾部(本實施例尾部直徑為33.66mm)向前部逐漸減小直 到一誠尺寸(本實施例前部直徑為15mm)為止，呈一喇叭口狀，這種構造可 以有效增加透光量；鏡筒前端面上開有一小槽用來放置O型圈5。
壓蓋10為一變截面構件，其前部為光滑圓柱面，端面直接與壓環(huán)9接觸，中 部車有螺紋與鏡座7配合，尾部截面直徑最大，側面開有四個插 L 12以便套上 加力桿擰緊，且端面開有四個螺紋 L11以便于固定探頭；壓蓋10內表面為帶有 一定錐度的孔，其錐度(本實施例壓蓋內孔錐度為11度)與鏡筒6內的喇叭口相適應，以增加透光量。
本實用新型能夠實現高溫高壓液#^±竟下原位光學觀測的視鏡結構的應用， 包括如下步驟
1 、將鏡筒垂6直放在一平面上，把O型圈5放置在鏡筒6前端面的開槽內;
2、 將鏡片4平放在0型圈5上面，保持兩者均勻對齊；
3、 將平墊圈3和蝶形墊圈2依次平放在鏡片4上；
4、 用手將壓帽1緩慢地旋入鏡筒6的前部，注意旋入的時候不要碰到放好 的鏡片4和O型圈5， 一直旋到壓帽1的內端面與鏡片4的鏡面相接觸并且感覺 手擰不動為止；
5、 將前部裝配好的鏡筒6上下調轉，把一定數量(7至9片)的石墨墊圈8 套在鏡筒尾部的光滑圓柱面上，然后將壓環(huán)9套在最外層；
6、 將裝配好的鏡筒組件7K平放置，慢侵通過鏡座7伸入到高壓釜13內部， 直到鏡筒6中部端面與鏡座7內端面相接觸；
7、 先用手將壓蓋10慢慢旋入鏡座7內，使壓蓋10與壓環(huán)9接觸并壓緊， 當手擰不動時，改用加力桿套在相應的插 L 12內加力擰緊，所用力矩大概在5 N-m左右，不必擰太緊；
8、 視鏡結構裝好之后就可以在高壓釜內裝試樣，密封釜蓋，通入反應介質， 加壓并升溫，到達實驗所需的參數后，即可用長焦距顯微鏡或拉曼光譜儀透過該 視鏡原位觀測高壓釜內試樣的表面狀^變化或檢測試樣表面產物的成分變化。
實施例
在實施例中，往高壓釜13內通入純7jC，禾傭高壓泵將壓力加到12.7 MPa， 》鵬升到285。C并保溫44個小時，在整個實^1程中沒有發(fā)現問題，表明該視 鏡結構能夠在該條件下安全穩(wěn)定工作。
權利要求1、一種能夠實現高溫高壓液體環(huán)境下原位光學觀測的視鏡，其特征在于，該視鏡結構包括壓帽(1)、蝶形墊圈(2)、平墊圈(3)、鏡片(4)、O型圈(5)、鏡筒(6)、鏡座(7)、石墨墊圈(8)、壓環(huán)(9)和壓蓋(10)，各部分之間的連接關系如下O型圈(5)放置在鏡筒(6)端面的開槽內，鏡片(4)平放在O型圈(5)上，平墊圈(3)和蝶形墊圈(2)依次平放在鏡片(4)上，壓帽(1)與鏡筒(6)前部通過螺紋連接，使蝶形墊圈(2)、平墊圈(3)、鏡片(4)、O型圈(5)及鏡筒(6)端面相互貼緊，石墨墊圈(8)和壓環(huán)(9)套在鏡筒(6)尾部的圓柱面上，形成鏡筒組件；鏡座(7)焊接在高壓釜(13)上，它是整個鏡筒結構安裝的基礎；裝配好的鏡筒組件一端通過鏡座(7)伸入到高壓釜(13)內，其另一端面與鏡座(7)內端面緊靠在一起；壓蓋(10)通過螺紋旋到鏡座(7)上，壓緊壓環(huán)(9)和石墨墊圈(8)。
2、 按照權利要求1戶脫的視鏡，其特征在于，鏡片(4)選用高溫強度高、 耐蝕性好且光學性能優(yōu)異的單晶藍寶石片磨制而成。
3、 按照權禾腰求1所述的視鏡，其特征在于，選用蝶形墊圈(2)和平墊圈 (3)，兩種墊圈材質為lnconel718合金，具有較好的耐蝕性和高溫彈性。
4、 按照權利要求1戶，的視鏡，其特征在于，選用KalrezO型圈(5)，該 O型圈材質為高溫氟化橡膠，最高i頓Mit達327°C 。
5、 按照權利要求1所述的視鏡，其特征在于，選用石墨墊圈(8)，該墊圈 材質為柔性石墨。
6、 按照權利要求1所述的視鏡，其特征在于，鏡筒(6)為一變截面構件， 前部最細，上面車有螺紋，中部最粗，中間被加工成外六角，尾部加工成的圓柱 面以放置壓環(huán)(9)和石墨墊圈(8);鏡筒(6)內表面直徑從尾部向前部逐漸減 小，呈一喇叭口狀，鏡筒前端面上開有槽用來放置O型圈(5)。
7、 按照權利要求1所述的視鏡，其特征在于，壓蓋(10)為一變截面構件， 其前部為圓柱面，端面直接與壓環(huán)(9)接觸，中部車有螺紋與鏡座(7)配合， 尾部截面直徑最大，側面開有插孔(12)，且端面開有螺紋孔(11);壓蓋(10) 內表面為帶有錐度的孔，其錐度與鏡筒(6)內的喇叭口相適應。
專利摘要本實用新型涉及視鏡結構，具體為一種密封安全可靠、可實現高溫高壓(最高350℃/20MPa)液體環(huán)境下原位光學觀測的視鏡結構，解決了高溫高壓環(huán)境下的密封和可視(觀測)問題。該視鏡結構裝配在一臺高壓釜上，由壓帽、蝶形墊圈、平墊圈、鏡片、O型圈、鏡筒、鏡座、石墨墊圈、壓環(huán)和壓蓋等組成。壓帽、墊圈、鏡片等零部件裝配好后，通過鏡座伸到高壓釜內部，然后將壓蓋旋到鏡座上直到壓緊壓環(huán)和墊圈為止。為保證該鏡筒結構能夠在高溫液體環(huán)境下長期穩(wěn)定工作并且可以實現高質量的原位光學觀測，選用了高溫強度高、耐蝕性好并且光學性能優(yōu)異的單晶藍寶石片作為鏡片材料。另外，本實用新型通過將鏡筒設計成錐形結構來增加光通量以便于實現光學原位觀測。
文檔編號G01N21/00GK201247194SQ200820015229
公開日2009年5月27日 申請日期2008年8月27日 優(yōu)先權日2008年8月27日
發(fā)明者匡文軍, 吳欣強, 韓恩厚 申請人:中國科學院金屬研究所