一種摻雜稀土的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域，具體涉及一種摻雜稀土的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]防近紅外偽裝涂料主要是針對(duì)現(xiàn)代光學(xué)偵查設(shè)備在380nm?IlOOnm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)的偵查能力而研制的一種能夠模擬偽裝目標(biāo)與背景環(huán)境光學(xué)性能的涂料，從而降低偽裝目標(biāo)的可偵測(cè)性。隨著武器裝備的現(xiàn)代化以及近紅外偵察器材的發(fā)展與完善，近紅外偵察對(duì)于偽裝目標(biāo)的威脅越來越大。目前，大多數(shù)國(guó)家的軍隊(duì)均不同程度地裝備了各種近紅外偵察器材，如增強(qiáng)器、星光鏡、紅外夜視儀、夜視鏡等多種裝置均已投入軍事應(yīng)用。
[0003]防近紅外偽裝涂料主要是以成膜樹脂、顏填料、各種助劑混合研磨制備而成的，其中顏填料的制備和選擇是決定防近紅外偽裝涂料性能的關(guān)鍵技術(shù)。因此對(duì)防近紅外偽裝涂料顏填料的研宄成為熱點(diǎn)，大量研宄希望能夠?qū)⒓{米結(jié)構(gòu)引入顏填料之中，發(fā)揮納米效應(yīng)，從而提高防近紅外偽裝涂料的性能。納米材料一般制作工藝要求高，制作成本高，而納米纖維的制造過程相對(duì)簡(jiǎn)單、制造成本低，且尚未見將金屬氧化物納米纖維用于防近紅外偽裝涂料的報(bào)道。
[0004]防近紅外偽裝涂料常用的顏填料主要是鉻鈷復(fù)合氧化物，為了進(jìn)一步提高鉻鈷復(fù)合氧化物在近紅外波段的反射系數(shù)、防近紅外偵查性能的持久性，根據(jù)電子能級(jí)躍迀原理，將稀土摻雜鉻鈷復(fù)合氧化物使電子能級(jí)分裂，產(chǎn)生了新的電子能級(jí)，從而使復(fù)合氧化物納米纖維對(duì)光的吸收波長(zhǎng)和反射率發(fā)生改變，顯示了較強(qiáng)的近紅外反射能力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種摻雜稀土的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維的制備方法。操作簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)可行。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
(1)摻雜稀土的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維紡絲液的配制
在室溫下，將一定量的聚乙烯醇(PVA)和聚乙烯吡咯烷酮溶解在有機(jī)酸溶劑后，加入醋酸鉻、醋酸鈷、硝酸稀土溶解，使其形成均勻透明溶液，其中各成分的重量百分比如下:
有機(jī)酸溶劑50%?80%
聚乙烯醇(PVA) 10%?20%
聚乙烯吡咯烷酮5-10%
醋酸鉻1%?10%
醋酸鈷1%?10%
醋酸稀土1%?5%
(2)摻雜稀土的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維的制備通過靜電紡絲儀電紡制備摻雜稀土的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維。電紡參數(shù)為:電壓10?20kV，噴絲頭與接收鋁箔或金屬網(wǎng)的距離為10?20cm，供料流速3?8ml/lh，電紡溫度45?60°C ;將制備完成的復(fù)合納米纖維放入馬弗爐中高溫煅燒，煅燒中升溫速率為5?10C /min, 500?600°C下保持3?6小時(shí)；最后進(jìn)行破碎過篩處理。
[0007]本發(fā)明所述的聚乙烯醇(PVA)和聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比例為2:1。
[0008]本發(fā)明所述的有機(jī)酸溶劑是甲酸、乙酸、丙酸、丁酸或戊酸，或是上述幾種有機(jī)酸溶劑任意比例的混合物。
[0009]本發(fā)明所述的醋酸稀土是Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的醋酸鹽，或是上述幾種的稀土鹽任意比例混合物。
[0010]本發(fā)明步驟(2)中所述的過篩所使用的是指特制的孔徑為200nm*1000nm的長(zhǎng)方形篩子。
[0011 ] 本發(fā)明制備的摻雜稀土的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維，具有極佳的耐高溫和耐候性；表面形成一層C、H、0元素的混合包覆，使其與樹脂的界面結(jié)合狀態(tài)極佳；而且因發(fā)生能級(jí)的分裂與形成，顯示出較強(qiáng)的近紅外反射能力，可作為防近紅外偽裝涂料的專用顏填料。
【具體實(shí)施方式】
[0012]以下是本發(fā)明的幾個(gè)具體實(shí)施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明，但是本發(fā)明不僅限于此。
[0013]實(shí)施例1
(1)摻雜稀土的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維紡絲液的配制
在室溫下，將一定量的聚乙烯醇(PVA)和聚乙烯吡咯烷酮溶解在有機(jī)酸溶劑后，加入醋酸鉻、醋酸鈷、硝酸鈧?cè)芙?，使其形成均勻透明溶液，其中各成分的重量百分比如?
有機(jī)酸溶劑60%
聚乙烯醇(PVA) 10%
聚乙烯吡咯烷酮5%
醋酸鉻4%
醋酸鈷4%
醋酸鈧1%
(2)摻雜稀土的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維的制備
通過靜電紡絲儀電紡制備摻雜鈰稀土離子的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維。電紡參數(shù)為:電壓10kV，噴絲頭與接收鋁箔或金屬網(wǎng)的距離為10cm，供料流速5ml/lh，電紡溫度45°C;將制備完成的復(fù)合納米纖維放入馬弗爐中高溫煅燒，煅燒中升溫速率為5°C /min，500°C下保持4小時(shí)；最后進(jìn)行破碎過孔徑為200nm*1000nm的篩。
[0014]實(shí)施例2
(I)摻雜稀土離子的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維紡絲液的配制
在室溫下，將一定量的聚乙烯醇(PVA)和聚乙烯吡咯烷酮溶解在有機(jī)酸溶劑后，加入醋酸鉻、醋酸鈷、硝酸鑭溶解，使其形成均勻透明溶液，其中各成分的重量百分比如下:
有機(jī)酸溶劑70%
聚乙烯醇(PVA) 20%
聚乙烯吡咯烷酮10%
醋酸鉻8% 醋酸鈷8%
醋酸鑭4%
(2)摻雜稀土離子的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維的制備
通過靜電紡絲儀電紡制備摻雜鈰稀土離子的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維。電紡參數(shù)為:電壓15kV，噴絲頭與接收鋁箔或金屬網(wǎng)的距離為20cm，供料流速7ml/lh，電紡溫度55°C;將制備完成的復(fù)合納米纖維放入馬弗爐中高溫煅燒，煅燒中升溫速率為8°C /min，580°C下保持6小時(shí)；最后進(jìn)行破碎過孔徑為200nm*1000nm的篩。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種摻雜稀土的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維的制備方法，其特征在于本發(fā)明的具體步驟是: (I)摻雜稀土的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維紡絲液的配制: 在室溫下，將一定量的聚乙烯醇(PVA)和聚乙烯吡咯烷酮溶解在有機(jī)酸溶劑后，加入醋酸鉻和醋酸鈷繼續(xù)溶解完全，最后加入硝酸稀土鹽溶解，使其形成均勻透明溶液，其中各成分的重量百分比如下: 有機(jī)酸溶劑50%?80% 聚乙烯醇(PVA) 10%?20% 聚乙烯吡咯烷酮5-10% 醋酸鉻1%?10% 醋酸鈷1%?10% 醋酸稀土1%?5% 摻雜稀土的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維的制備: 通過靜電紡絲儀電紡制備摻雜稀土的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維； 電紡參數(shù)為:電壓10?20kV，噴絲頭與接收鋁箔或金屬網(wǎng)的距離為10?20cm，供料流速3?8ml/lh，電紡溫度45?60°C ;將制備完成的復(fù)合納米纖維放入馬弗爐中高溫煅燒，煅燒中升溫速率為5?10°C /min, 500?600°C下保持3?6小時(shí)；最后進(jìn)行破碎過篩處理。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻雜稀土的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維的制備方法，其特征在于所述的聚乙烯醇(PVA)和聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比例為2:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻雜稀土的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)酸溶劑是甲酸、乙酸、丙酸、丁酸或戊酸，或是上述幾種有機(jī)酸溶劑任意比例的混合物。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻雜稀土的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維的制備方法，其特征在于所述的醋酸稀土是 Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 的醋酸鹽，或是上述幾種的稀土鹽任意比例混合物。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻雜稀土的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維的制備方法，其特征在于所述的過篩所使用的是指特制的孔徑為200nm*1000nm的長(zhǎng)方形篩子。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種摻雜稀土離子的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維的制備方法，包括：（1）將PVA、PVP、鉻鹽、鈷鹽、硝酸稀土鹽分散到有機(jī)溶劑中，形成透明均一的納米纖維紡絲液；（2）對(duì)納米纖維紡絲液進(jìn)行靜電紡絲、高溫煅燒、破碎過篩得到摻雜稀土離子的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維，本發(fā)明制備的摻雜稀土離子的鉻鈷復(fù)合氧化物納米纖維，具有極佳的耐高溫和耐候性；表面形成一層C、H、O元素的混合包覆，使其與樹脂的界面結(jié)合狀態(tài)極佳；而且因發(fā)生能級(jí)的分裂與形成，顯示出較強(qiáng)的近紅外反射能力，可作為防近紅外偽裝涂料的專用顏填料。
【IPC分類】D01F9/08, C09D5/30
【公開號(hào)】CN104928801
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510338255
【發(fā)明人】陳登龍, 陳昕雄, 劉金玲, 陳嘉煉, 林杰
【申請(qǐng)人】福建師范大學(xué)泉港石化研究院
【公開日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年6月18日