專利名稱：一種辨別鑄態(tài)鐵素體不銹鋼中馬氏體和計算其兩相比例的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料分析領(lǐng)域，尤其涉及一種辨別鑄態(tài)鐵素體不銹鋼中馬氏體和計算 其兩相比例的方法。
背景技術(shù)：
對于鐵素體不銹鋼中馬氏體的辨別和兩相比例的計算一直存在問題，其原因如 下①由于鐵素體不銹鋼中鐵素體和馬氏體的耐腐蝕性能差異性較小的關(guān)系，導(dǎo)致常規(guī)的 鐵素體不銹鋼金相腐蝕劑(FeCl3腐蝕劑/HCl酒精腐蝕劑)只能隱約顯示相界，而這些相 界也易于鐵素體晶界混淆，這對后續(xù)分辨兩相和使用常規(guī)的著色法定量計算兩相比例造成 很大的影響。②為了確認著色相為馬氏體相，還需要進行顯微硬度分析，確定其是否具有較 高的硬度，然而這種方法也有其局限性，因為對于鐵素體不銹鋼而言，尤其是鑄態(tài)鐵素體不 銹鋼，其中的馬氏體相多為低碳馬氏體相，其硬度與鐵素體基體差異很小，很難通過硬度大 小來區(qū)分。電子背散射衍射raSD(Electron Back Scatter Diffraction)是電子掃描顯微鏡 SEM(Scanning Electron Microscopy)的一個輔助功能和技術(shù)，它可以提供樣品表面某一 點的晶體學(xué)取向，用以研究材料的基本性能及特征，如織構(gòu)、晶粒尺寸、相分布、相鑒別、晶 界、變形及應(yīng)變。EBSD技術(shù)作為分析材料微觀取向的一種分析方法近幾年來已經(jīng)被越來越 多的國內(nèi)外材料研究學(xué)者所接受。寶鋼是國內(nèi)最早應(yīng)用EBSD技術(shù)來表征鋼鐵材料中的織構(gòu)、晶粒尺寸、相分布等性 能，主導(dǎo)制定了《GB/T19501-2004電子背散射衍射分析方法通則》國家標準及《ISO 24173 電子背散射衍射取向測定方法通則》國際標準，但都未涉及應(yīng)用EBSD表征鐵素體、馬氏體的 相區(qū)分和相比例計算。如采用430鑄態(tài)鐵素體不銹鋼，圖3為使用EBSD中的IQ圖所作的100倍照片，圖4 為金相腐蝕后的100倍照片，可以看到，兩圖中馬氏體呈一一對應(yīng)關(guān)系，而由圖4可以看到， 腐蝕后只能顯示馬氏體、鐵素體相界，極易與鐵素體晶界混淆，同時在后續(xù)使用著色法計算 相比例時，由于馬氏體著色較差，對后續(xù)定量計算結(jié)果造成很大的不利影響。金相網(wǎng)格法是一種能用來計算第二相相比例的方法，采用ASTM A562(標準名稱 Standard Test Method for Determining Volume Fraction by Systematic Manual Point Count)和GB/T 15749-1995 (標準名稱為定量金相手工測定方法)方法規(guī)定的利用數(shù)點法 來計算相比例，將網(wǎng)格打印在透明膠片上面，再將膠片覆蓋到金相照片上，再去數(shù)點，隨后 利用公式計算相比例。這樣不但操作繁瑣、勞動強度大，而且由于膠片容易挪動，造成數(shù)據(jù) 不準確，且原始數(shù)據(jù)不容易保留，缺少重現(xiàn)性。迄今為止，有關(guān)使用電子背散射衍射結(jié)合網(wǎng)格法來定量計算鑄態(tài)、鑄態(tài)鐵素體不 銹鋼中馬氏體含量方面的應(yīng)用，尚未見諸任何專利文獻。這方面的應(yīng)用，也沒有發(fā)表在學(xué) 術(shù)論文中。而本發(fā)明是一種首次利用由菊池花樣清晰度來定義的成像質(zhì)量圖(即IQ圖)，由襯度上來辨別鐵素體和馬氏體兩相，隨后使用網(wǎng)格記數(shù)的方法來計算兩相比例的實驗方 法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種辨別鑄態(tài)鐵素體不銹鋼中馬氏體和計算其兩相比例的 方法，該方法不僅可以用EBSD技術(shù)來鑒別退火態(tài)鐵素體中馬氏體存在的確定性；也可以使 用軟件來做標尺網(wǎng)格的功能，再根據(jù)ASTM A562標準，確定出關(guān)鍵的過程參數(shù)，將軟件中的 特殊功能與傳統(tǒng)的數(shù)點法相結(jié)合，從而以方便、精確和可記錄(可以保留添加網(wǎng)格的照片) 的方式實現(xiàn)對第二相相比例的計算。也就是說，本發(fā)明在結(jié)合EBSD分析技術(shù)和金相網(wǎng)格法 后，能同時辨別鐵素體不銹鋼中馬氏體和定量計算其兩相比例，為鐵素體不銹鋼中馬氏體 含量的計算和辨別又提供了一種準確、快捷的實驗方法。本發(fā)明的技術(shù)方案一種辨別鑄態(tài)鐵素體不銹鋼中馬氏體和計算其兩相比例的方 法，包括以下步驟步驟1)，首先選擇合適的砂輪片(硬度HV80-850，Alumina-氧化鋁)對試樣進行 切割，切割時對試樣進行通水冷卻，切割速度一般小于5mm/min，因為產(chǎn)生熱損會影響EBSD 質(zhì)量；將試樣在磨樣機上進行研磨，依次從200號砂紙磨到1200號砂紙。由于要進行EBSD 分析，所以試樣并沒有進行鑲嵌，加大了研磨的難度，要防止在研磨時出現(xiàn)所謂的“多個面” 的現(xiàn)象，影響菊池花樣的質(zhì)量；然后將試樣在拋光機上進行拋光，選擇顆粒度為lPm左右 拋光膏為好，拋10分鐘左右，直至在金相顯微鏡50 100倍下試樣表面觀察不出明顯的劃 痕。因為研磨的關(guān)系，樣品表面必然形成形變層和殘余應(yīng)力，這是一般的拋光手段無 法消除的，而EBSD設(shè)備接收的取向和晶體結(jié)構(gòu)信息信號是從樣品表面幾十至一百納米左 右深度激發(fā)出來的，所以為了不影響成像質(zhì)量，最后需要進行去應(yīng)力電解拋光，拋光溶液采 用含有5%-10%高氯酸的酒精溶液，并且在拋光過程中輕輕抖動試樣，使電解產(chǎn)物離開試 樣，拋光完成后被拋光表面呈現(xiàn)銀亮色，并無附著物。步驟2)，對試樣進行去應(yīng)力電解拋光；拋光時可以使用恒電壓電解腐蝕儀，拋光溶液采用含有5% -10%高氯酸的酒精 溶液。在拋光過程中輕輕抖動試樣，使電解產(chǎn)物離開試樣。步驟3)，去應(yīng)力電解拋光完成后，迅速放入酒精中清洗，最后用電吹風(fēng)涼風(fēng)檔位吹 干，注意拋光完成后不能使用棉花擦拭，否則將影響菊池花樣質(zhì)量。至此EBSD試樣制備完 成。步驟4)，對待測樣品進行EBSD分析，軟件中的相選擇中選取鐵素體相，不用選擇 馬氏體相，這是由于馬氏體作為C在a-Fe中的過飽和固溶體，其體心四方的晶體結(jié)構(gòu)和鐵 素體體心立方的晶體結(jié)構(gòu)很相似，所以發(fā)生布拉格衍射后的菊池花樣圖案也極為類似。作 為兩者不同點的晶面間距，即菊池花樣帶寬很難被軟件區(qū)分出來，這就是EBSD軟件擁有相 比例計算功能卻不能計算鐵素體馬氏體兩相比例的原因。步驟5)，選擇合適的步長，由于鑄態(tài)組織晶粒尺寸較大，可以根據(jù)實際情況選擇合 適的步長，一般步長選擇小于1 P m,因為小步長有利于后續(xù)使用金相網(wǎng)格法精確地計算兩相比例。步驟6)，EBSD數(shù)據(jù)采集完成后，打開分析軟件，采集由菊池花樣清晰度來定義的 成像質(zhì)量圖即IQ圖。由于試樣為鑄態(tài)不銹鋼，所以鐵素體晶粒位錯密度很小，然而馬氏體 作為碳的過飽和固溶體，扭曲晶格，發(fā)生晶格畸變。IQ圖即成像質(zhì)量圖作為定性表征材料應(yīng) 力分布情況的成像方法此時便可以非常直觀的表現(xiàn)出兩相的不同，即鐵素體呈現(xiàn)較亮的襯 度，馬氏體呈現(xiàn)較暗的襯度。步驟7)、步驟8)，將IQ圖片以jpg等格式導(dǎo)出，拷貝入金相顯微鏡電腦硬盤，利 用金相顯微鏡中自帶的軟件在添加標尺選項中(Mark)，選擇添加網(wǎng)格的選項(Grid)，對原 始圖片添加網(wǎng)格線。采用ASTM E562(標準名稱Standard Test Method for Determining Volume Fraction by Systematic Manual Point Count)方法規(guī)定對于要計算的相比例超 過20%的樣品，可以選擇4X4的網(wǎng)格，而視場數(shù)(也即照片數(shù))的選擇則是根據(jù)精度和網(wǎng) 格來確定的，如果選擇4X4的網(wǎng)格，則需要15個視場，這樣效率較低。綜合考慮效率和精 度，選擇7X7的網(wǎng)格數(shù)，需要的視場為數(shù)5。步驟9)，在選擇的區(qū)域內(nèi)數(shù)落在馬氏體相上的網(wǎng)格點的數(shù)目(PF)，然后除以 (PP(F))選擇網(wǎng)格區(qū)域的總的網(wǎng)格點數(shù)7X7 = 49(PT)，就可以得到馬氏體相的含量。選擇
不同的5個視場，重復(fù)上述操作，然后對5個視場下的馬氏體相的含量求統(tǒng)計平均值彳Pp)0
P— 1 “Pp(F)-^x100P, =l^Pp(F)
ptntt本發(fā)明由于采用了以上技術(shù)方案，使之與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點和積極效 果1)本發(fā)明提供一種使用電子背散射衍射技術(shù)的方法來鑒別鑄態(tài)鐵素體中馬氏體 存在的確定性的方法，解決了無法使用常規(guī)方法精確區(qū)分兩相的難題。2)原先采用ASTMA562和GB/T 15749-1995方法規(guī)定的利用數(shù)點法來計算相比 例，是將網(wǎng)格打印在透明膠片上面，再將膠片覆蓋到金相照片上，再去數(shù)點，這樣不但操作 繁瑣、勞動強度大，而且由于膠片容易挪動，造成數(shù)據(jù)不準確，且原始數(shù)據(jù)不容易保留，缺 少重現(xiàn)性。使用金相顯微鏡軟件功能(Grid)，也即軟件中用來做標尺網(wǎng)格的功能，再根據(jù) ASTMA562標準，確定出關(guān)鍵的過程參數(shù)，將軟件中的特殊功能與傳統(tǒng)的數(shù)點法相結(jié)合，從而 以方便、精確和可記錄(可以保留添加網(wǎng)格的照片)，同時此方法也解決了鐵素體不銹鋼中 馬氏體較難著色，造成使用著色法計算相比例不精確的問題。3)在巧妙地將兩種方法(即EBSD法和金相網(wǎng)格法)結(jié)合起來使用后，能鑒別鑄態(tài) 鐵素體不銹鋼中馬氏體的存在的確定性，同時還能將馬氏體含量定量計算出來，這是本發(fā) 明獨創(chuàng)的，它為研究鋼鐵材料中鐵素體不銹鋼的機理研究和工藝摸索提供了有效、快捷、準 確的實驗手段。
以下結(jié)合附圖和具體實施例來對本發(fā)明作進一步說明。

圖1為實施例1中鐵素體菊池花樣圖；圖2為實施例1中馬氏體菊池花樣圖；圖3為430鑄態(tài)鐵素體不銹鋼為使用EBSD中100倍的IQ5
圖4為430鑄態(tài)鐵素體不銹鋼金相腐蝕后100倍的金相圖；圖5(a)到5(e)為IQ網(wǎng)格圖。
具體實施例方式實施例1使用本發(fā)明計算馬氏體比例，首先選對試樣進行切割，將試樣在磨樣機上進行研 磨，依次從200號砂紙磨到1200號砂紙。然后將試樣在拋光機上進行拋光，選擇顆粒度為 1 P m左右拋光膏，拋10分鐘左右，在金相顯微鏡50倍下試樣表面觀察不出明顯的劃痕。隨后進行去應(yīng)力電解拋光，拋光溶液采用含有5% -10%高氯酸的酒精溶液，在拋 光過程中輕輕抖動試樣，使電解產(chǎn)物離開試樣，拋光完成后被拋光表面呈現(xiàn)銀亮色，無附著 物。；去應(yīng)力電解拋光完成后，迅速放入酒精中清洗，最后用電吹風(fēng)涼風(fēng)檔位吹干。對待測樣品進行EBSD分析，軟件中的相選擇中選取鐵素體相，選擇1 P m作為步 長。EBSD數(shù)據(jù)采集完成后，打開分析軟件，采集由菊池花樣清晰度來定義的成像質(zhì)量圖即 IQ圖。將IQ圖片以jpg格式導(dǎo)出，拷貝入金相顯微鏡電腦硬盤，利用金相顯微鏡中自帶 的軟件在添加標尺選項中(Mark)，選擇添加網(wǎng)格的選項(Grid)，對原始圖片添加7X7的網(wǎng) 格線。由圖5(a)中選擇7X7的網(wǎng)格區(qū)域進行計算，在選擇的區(qū)域內(nèi)數(shù)落在馬氏體相上 的網(wǎng)格點的數(shù)目(PF)，得到個19點，然后計算出馬氏體含量(PP(F))為39%，同理，圖5(b) 馬氏體含量(PP(F))為41%，圖5(c)馬氏體含量(PP(F))為39%，圖5(d)馬氏體含量 (PP(F))為45%，圖5(e)馬氏體含量(PP(F))為41% ；根據(jù)公式2得出馬氏體相的含量求 統(tǒng)計平均值(聲》為41%。馬氏體作為C在a-Fe中的過飽和固溶體，系體心四方結(jié)構(gòu)，與鐵素體的體心立方 結(jié)構(gòu)極為相似，所以發(fā)生布拉格衍射后的菊池花樣圖案也極為類似。而作為兩者不同點的 晶面間距，即菊池花樣帶寬很難被軟件區(qū)分出來。介于上述原因，單純的使用EBSD的相鑒 定和相區(qū)分功能并不能把兩相區(qū)分開。IQ圖即成像質(zhì)量圖可以定性表征材料應(yīng)力分布情 況(即菊池花樣的清晰、模糊程度)，而作為鑄態(tài)鐵素體不銹鋼而言，鐵素體晶粒位錯密度 較小，菊池花樣圖較為清晰(如圖1)。然而馬氏體作為碳的過飽和固溶在晶格中增加位錯 密度，扭曲晶格，發(fā)生晶格畸變，菊池花樣圖較模糊(如圖2)，即鐵素體呈現(xiàn)較亮的襯度，馬 氏體呈現(xiàn)較暗的襯度，從而在解決了無法使用常規(guī)方法精確區(qū)分兩相的難題。綜上所述，通過本發(fā)明，解決了鑄態(tài)鐵素體不銹鋼中鐵素體、馬氏體兩相分辨困 難，定量計算困難的技術(shù)難題。同時該技術(shù)還可以廣泛應(yīng)用于晶體結(jié)構(gòu)類似、內(nèi)應(yīng)力不同的 兩相相比例定量計算，因而具備良好的推廣及應(yīng)用前景。要注意的是，以上列舉的僅為本發(fā)明的一個具體實施例，顯然本發(fā)明不限于以上 實施例，隨之有著許多的類似變化。本領(lǐng)域的技術(shù)人員如果從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出 或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
一種辨別鑄態(tài)鐵素體不銹鋼中馬氏體和計算其兩相比例的方法，其特征在于包括以下步驟1)進行切割試樣，研磨，直至在金相顯微鏡50～100倍下試樣表面觀察不出明顯的劃痕；2)對試樣進行去應(yīng)力電解拋光；3)拋光完成后，放入酒精中清洗，拿出后吹干；4)對待測樣品進行EBSD分析，相選擇中選取鐵素體相；5)選擇步長小于1μm；6)EBSD數(shù)據(jù)采集完成后，打開分析軟件，采集由菊池花樣清晰度來定義的成像質(zhì)量圖；7)利用金相顯微鏡對成像質(zhì)量圖添加網(wǎng)格線；8)選擇需要算相比例的區(qū)域，計算該區(qū)域內(nèi)所選定的網(wǎng)絡(luò)內(nèi)的馬氏體相的含量其中PF是在選擇的區(qū)域內(nèi)數(shù)落在馬氏體相上的網(wǎng)格點，PT為選擇的網(wǎng)格區(qū)域所有的網(wǎng)格點數(shù)目；9)選擇若干個視場，重復(fù)步驟8)計算n個視場下的馬氏體相的含量求統(tǒng)計平均值F2009100538460C0000011.tif,F2009100538460C0000012.tif
2.如權(quán)利要求1所述的辨別鑄態(tài)鐵素體不銹鋼中馬氏體和計算其兩相比例的方法，其 特征在于所述步驟2)中使用恒電壓電解腐蝕儀，拋光溶液采用含有5%-10%高氯酸的酒 精溶液。
3.如權(quán)利要求2所述的辨別鑄態(tài)鐵素體不銹鋼中馬氏體和計算其兩相比例的方法，其 特征在于所述步驟2)中在拋光過程中輕輕抖動試樣，使電解產(chǎn)物離開試樣。
4.如權(quán)利要求3所述的辨別鑄態(tài)鐵素體不銹鋼中馬氏體和計算其兩相比例的方法，其 特征在于所述步驟7)中網(wǎng)格數(shù)為7，步驟8)中視頻個數(shù)為5個。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種辨別鑄態(tài)鐵素體不銹鋼中馬氏體和計算其兩相比例的方法，通過切割試樣、研磨、電解拋光、清洗吹干、EBSD分析、選擇晶粒、用分析軟件采集成像質(zhì)量圖、用金相顯微鏡添加網(wǎng)格線、重復(fù)選擇區(qū)域計算馬氏體含量并求得平均值的步驟，可以準確、快捷的定量計算退火態(tài)鐵素體不銹鋼中馬氏體含量。通過本發(fā)明，解決了退火態(tài)鐵素體不銹鋼中鐵素體、馬氏體兩相分辨困難，定量計算困難的技術(shù)難題。同時該技術(shù)還可以廣泛應(yīng)用于晶體結(jié)構(gòu)類似、內(nèi)應(yīng)力不同的兩相相比例定量計算，因而具備良好的推廣及應(yīng)用前景。
文檔編號G01N23/203GK101929964SQ20091005384
公開日2010年12月29日 申請日期2009年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月25日
發(fā)明者華曉宇, 張志霞, 顧佳卿 申請人:寶山鋼鐵股份有限公司