專利名稱：一種激光探針微區(qū)成分分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于激光精密檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種激光探針微區(qū)成分分 析儀(簡(jiǎn)稱激光探針儀)，主要用于物質(zhì)微區(qū)元素成分的定性與精確定量分 析。
背景技術(shù)：
在冶金、機(jī)械、能源、化工、環(huán)保、生物制藥等不同領(lǐng)域中，常常需 要對(duì)物質(zhì)成分進(jìn)行定性或者精確定量分析。常用的分析儀器主要包括電子 探針和掃描電鏡能譜分析儀，它們能夠比較準(zhǔn)確地探測(cè)物質(zhì)元素成分，特 別是在高倍放大條件下準(zhǔn)確分析物相的微區(qū)成分。但是，這兩種儀器存在 的不足之處是首先，設(shè)備體積龐大，對(duì)設(shè)備放置的環(huán)境要求高，如需要 恒溫、恒濕等，因此無(wú)法將儀器搬到生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行分析；其次，這兩種分 析設(shè)備都是采用電子束作為物相成分分析的手段，而要減少電子束的散射 效應(yīng)，必須將被分析樣品放置在高真空環(huán)境下進(jìn)行分析檢測(cè)工作，因此樣 品室空間尺寸受到很大限制，特別是無(wú)法完成大尺寸試樣的成分分析；再 次，長(zhǎng)期以來(lái)，電子探針分析精度一直在1%左右徘徊，掃描電鏡能譜分析 的精度只有1%—5%，難以滿足一些微區(qū)物相精確定量分析的要求；最后， 電子探針和能譜分析時(shí)，被分析物質(zhì)必須導(dǎo)電，因此無(wú)法對(duì)不導(dǎo)電的陶瓷、 玻璃、有機(jī)物等絕緣材料進(jìn)行成分分析。 、
中國(guó)專利文獻(xiàn)《激光誘導(dǎo)等離子光譜分析儀》(公告為CN2869853，公 告日為2007年02月14日)公開了一種適合氣體、液體和固體中微量元素分 析的激光誘導(dǎo)等離子光譜分析儀，該儀器分為激光器、微型分析儀和上位 計(jì)算機(jī)三部分。實(shí)際使用時(shí)，啟動(dòng)激光器發(fā)射脈沖激光束，通過聚光鏡將 激光束聚焦在樣品臺(tái)上的待測(cè)樣品表面，使待測(cè)樣品產(chǎn)生等離子體，在等 離子體冷卻泯滅的過程中，將等離子體束中被激發(fā)原子放射出的光譜信號(hào)
4聚焦到樣品臺(tái)側(cè)的光纖接收端，通過光纖將元素發(fā)射光譜引導(dǎo)到微型光譜
儀中，分光后打在CCD上，CCD將元素發(fā)射光譜轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳輸?shù)接?jì)算 機(jī)進(jìn)行分析，由計(jì)算機(jī)輸出元素定性分析和定量分析結(jié)果。
以上技術(shù)是利用激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀(LIBS)進(jìn)行物質(zhì)元素分析的實(shí) 例，它能在野外現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)量氣體、液體和固體樣品的元素含量。但是， 該裝置只能作為針對(duì)塊體或者大量物質(zhì)(包括固體、氣體和液體)的成分 分析設(shè)備，即其所分析的物質(zhì)成分實(shí)際上是塊狀物質(zhì)的綜合平均結(jié)果，而 不能分析物質(zhì)微區(qū)的化學(xué)成分。此外，該專利文獻(xiàn)沒有提到所能夠分析物 質(zhì)的分析精度和靈敏度。
1996年以后，國(guó)外有學(xué)者提出了采用LIBS分析固體物質(zhì)成分微區(qū)分 析的方法，簡(jiǎn)稱為MicroLIBS或laser microanalysis技術(shù)(參見K.Y. Yamamoto: D.A. Cremers, M.J. Ferris and L.E. Foster. Appl. Determination of copper in A533b steel for the assessment of radiation embrittlement using laser-induced breakdown spectroscopy Spectrosc. 50 (1996)， pp. 222—233.)。其實(shí)質(zhì)是將 LIBS裝置與光學(xué)顯微鏡結(jié)合起來(lái)，在對(duì)塊狀物質(zhì)的表面組織結(jié)構(gòu)形貌進(jìn)行 觀察后，蔣LIBS中的激光束聚焦后直接對(duì)準(zhǔn)所觀察區(qū)域輻照，在所選定微 區(qū)產(chǎn)生擊穿等離子體光譜，同時(shí)采用光柵光譜分析儀對(duì)激光激發(fā)的原子和 離子光譜進(jìn)行探測(cè)、分析，所檢測(cè)出的物質(zhì)成分就對(duì)應(yīng)著該微區(qū)的化學(xué)成 分。這種MicroLIBS首次提出了將光學(xué)顯微鏡和LIBS結(jié)合起來(lái)的技術(shù)路線， 使得在大氣環(huán)境下分析指定微區(qū)成分成為可能。
從1996年起直至現(xiàn)在，已經(jīng)發(fā)展了各種形式的MicroLIBS。這些 MicmLIBS技術(shù)雖然可以對(duì)物質(zhì)的微觀區(qū)域成分進(jìn)行分析，但是存在以下不 足第一，MicroLIBS的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)中忽略了所采用激光器光束質(zhì)量對(duì)分析區(qū) 域最小分辨率的影響，聚焦的激光光斑直徑較大，影響了其微區(qū)分析精度。 例如，對(duì)比文獻(xiàn)(J.M. Mermet a， P. Mauchien b， et al， Processing of shot-to-shot raw data to improve precision in laser-induced breakdown spectrometry microprobe， Spectrochimica Acta Part B 63 (2008) 999—)中所描述的 MicroLIBS最小分析微區(qū)尺寸范圍是5 — 10微米。這一數(shù)值甚至大于當(dāng)前的 電子探針和掃描電鏡能譜分析的最小區(qū)域。第二，上述對(duì)比文獻(xiàn)中，沒有采取有效措施提高M(jìn)icroLIBS系統(tǒng)的成分分析精度。目前，MicroLIBS技術(shù) 所能夠達(dá)到的成分分辨率最高精度為1%，該精度值與現(xiàn)有的電子探針分析 精度相當(dāng)，略高于掃描電鏡的分析精度。所以，相對(duì)于發(fā)展已經(jīng)非常成熟 的電子探針和掃描電鏡分析設(shè)備而言，MicroLIBS的應(yīng)用還是受到了很大的 限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種激光探針微區(qū)成分分析儀，該激光探針儀 分析精度高，可分析的最小微區(qū)尺寸范圍小，不需要真空環(huán)境，對(duì)所分析 樣品的尺寸大小和導(dǎo)電性無(wú)限制，分析效率高。
本發(fā)明提供的激光探針微區(qū)成分分析儀，其特征在于
激光器、擴(kuò)束鏡和第一全反射鏡依次位于同一水平光路上，第一全反 射鏡的反射面與水平光路的夾角為45度；
工業(yè)CCD位于第一全反射鏡的上方，第一聚焦物鏡位于第一全反射鏡 下方，第一聚焦物鏡和工業(yè)CCD的光軸重合；
三維工作臺(tái)的工作臺(tái)面位于第一聚焦物鏡的下方，用于放置樣品；
第二全反射鏡活動(dòng)安裝在樣品的反射光路上，光纖探頭位于第二全反 射鏡的反射光路上；
工業(yè)CCD通過光纖與帶有顯示器的計(jì)算機(jī)連接，光纖探頭通過光纖依 次與光柵光譜儀、增強(qiáng)型CCD相連，后者通過同軸電纜和計(jì)算機(jī)連接。
作為本發(fā)明的改進(jìn)，激光器采用可調(diào)諧脈沖激光器，激光器內(nèi)帶有小 孔光闌或者其出光口設(shè)置有小孔光闌，在激光器與擴(kuò)束鏡之間依次活動(dòng)安 裝有半波片和第一、第二偏振片。這種結(jié)構(gòu)的成分分析儀不僅可以進(jìn)行更 準(zhǔn)確的定性分析，還可以進(jìn)行高精度的定量分析。
作為本發(fā)明的另一種改進(jìn)，各聚焦物鏡的下方均安裝有約束機(jī)構(gòu)。該 約束機(jī)構(gòu)可以為薄壁圓筒形構(gòu)件或由平行的兩片薄壁組成，其材料優(yōu)選磁 性材料。由于現(xiàn)有MicroLIBS技術(shù)存在的種種缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了上述技術(shù)方 案，可以達(dá)到激光探針微區(qū)成分的定性或者精確定量分析的目的。具體而 言，本發(fā)明具有以下技術(shù)特點(diǎn)
(1) 本發(fā)明中當(dāng)對(duì)單質(zhì)元素或者只有少量元素進(jìn)行定性檢測(cè)分析時(shí)，可 以采用固定波長(zhǎng)的激光器作為激發(fā)光源。當(dāng)需要檢測(cè)多種元素，并需要對(duì) 其中的微量元素進(jìn)行精確的定量分析時(shí)， 一般采用波長(zhǎng)可調(diào)諧全固態(tài)脈沖 激光器(以下簡(jiǎn)稱可調(diào)諧激光器)作為激發(fā)光源。采用可調(diào)諧激光器的主 要目的是為了提高激光探針的成分分析精度。傳統(tǒng)LIBS技術(shù)的分析精度不 高的關(guān)鍵因素之一是，激光激發(fā)物質(zhì)的等離子光譜時(shí)，固定激光波長(zhǎng)條件 下被分析物質(zhì)中含量較多的元素等離子體光譜信號(hào)將會(huì)湮沒含量較少的元 素光譜信號(hào)，因此使得微量或者痕量元素的成分分析精度降低。造成這一 現(xiàn)象的主要原因在于，目前國(guó)內(nèi)外LIBS或者M(jìn)icroLIBS系統(tǒng)中使用的激光 器波長(zhǎng)都是單一或固定的。而激光束激發(fā)物質(zhì)的光譜時(shí)，物質(zhì)中不同的元 素受到不同波長(zhǎng)激光束照射后，所產(chǎn)生的激發(fā)程度存在很大的差別。特別 是當(dāng)激光束的光子能量與被探測(cè)物質(zhì)的本征激發(fā)所需要的能量相當(dāng)時(shí)，該 元素的光譜激發(fā)強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其它元素的激發(fā)強(qiáng)度，這樣，就可以抑制其 它元素的光譜信號(hào)強(qiáng)度，提高所設(shè)定元素的光譜信號(hào)強(qiáng)度。這一激發(fā)過程 稱為諧振激發(fā)，它對(duì)于提高物質(zhì)中各個(gè)元素的分析精度，特別是對(duì)于大幅 度提高對(duì)微量或者痕量元素的分析精度具有重要意義。本發(fā)明的特點(diǎn)之一 正是利用了物質(zhì)諧振激發(fā)的這一技術(shù)特點(diǎn)，將現(xiàn)有LIBS分析時(shí)通常采用的 單一波長(zhǎng)全固態(tài)激光器改成波長(zhǎng)可調(diào)諧的全固態(tài)脈沖激光器，利用不同物 質(zhì)產(chǎn)生諧振激發(fā)時(shí)特征光譜能態(tài)的差別及其對(duì)應(yīng)的光子能量差別(對(duì)應(yīng)于 不同波長(zhǎng))，最大限度激發(fā)被分析物質(zhì)中指定元素的特征光譜，同時(shí)將其它 元素的特征光譜抑制到最小，從而提高被分析物質(zhì)中含量相對(duì)較少的元素 分析精度，特別是微量元素甚至痕量元素的分析精度。
(2) 本發(fā)明中采用了兩個(gè)措施確保激光束聚焦后的光斑直徑達(dá)到最小 狀態(tài) 一是采用擴(kuò)束鏡，將激光束的光斑直徑擴(kuò)展到足夠大，以便充分利 用大數(shù)值孔徑的聚焦系統(tǒng)，聚焦后獲得更加細(xì)小的光斑直徑；二是采用了 多個(gè)放大倍率不同的聚焦物鏡，適用于各種分析精度。當(dāng)選擇其中放大倍率最高的聚焦物鏡時(shí)，可以使聚焦激光束的光斑直徑更小。而現(xiàn)有
MicroLIBS技術(shù)的最大缺點(diǎn)之一就是光斑直徑仍然偏大(一般為5 — 10微 米)，因此無(wú)法獲得更小的微區(qū)分析空間。
(3)本發(fā)明中等離子體光譜信號(hào)從同軸光軸中采集，確保了激光探針等 離子體光譜的分析精度。傳統(tǒng)的MicroLIBS技術(shù)一般從激光誘導(dǎo)等離子體 的側(cè)向采集光譜信號(hào)，由于需要在聚焦物鏡和樣品之間留一定的空間安放 探測(cè)器，所以聚焦物鏡的焦距不能夠太短，否則無(wú)法有效探測(cè)相關(guān)信號(hào)， 這也是此前MicroLIBS技術(shù)中激光束斑直徑無(wú)法進(jìn)一步減小的根本原因之 一。本發(fā)明中，將等離子體信號(hào)從光軸中采集，并通過石英光纖將信號(hào)傳 輸?shù)焦鈻殴庾V儀、增強(qiáng)型電荷耦合檢測(cè)儀(即增強(qiáng)型CCD)，經(jīng)過計(jì)算機(jī)進(jìn) 行相關(guān)的計(jì)算和處理后，最終在顯示器終端上顯示出光譜的強(qiáng)度特征和分 布情況。由于信號(hào)同軸采集，不需要考慮留下足夠空間安裝側(cè)向式光譜探 測(cè)頭，因此可以采用短焦距物鏡使激光束斑直徑更小，這樣激光探針儀所 能夠分析的最小微區(qū)尺寸可以更小，分辨率更高。本發(fā)明中通過采取上述 三個(gè)措施，可以使激光束斑的直徑達(dá)到1微米左右，分析精度不僅遠(yuǎn)高于 現(xiàn)有的MicroLIBS系統(tǒng)，也遠(yuǎn)高于現(xiàn)有的電子探針和掃描電鏡能譜分析儀， 使得激光探針儀在高精度微區(qū)成分分析方面更加具有競(jìng)爭(zhēng)力。
(4)激光探針儀的最大特點(diǎn)之一就是能夠?qū)λ^察到的微區(qū)組織結(jié)構(gòu) 進(jìn)行定點(diǎn)成分分析。為了確保所得到的成分分析結(jié)果就是對(duì)應(yīng)所觀察到的 微區(qū)區(qū)域的化學(xué)成分，本發(fā)明采用了同軸光學(xué)系統(tǒng)，即激光束的導(dǎo)光系統(tǒng) 與樣品光學(xué)觀察系統(tǒng)集成到同一套光路中，兩者光軸同軸，部分光學(xué)元器
件共用。通過聚焦后，在樣品表面形成共焦平面，對(duì)待測(cè)樣品的微區(qū)表面 形貌進(jìn)行觀察和成分分析。換句話說(shuō)，將激光器產(chǎn)生的激光束與聚焦物鏡、 工業(yè)CCD的光軸重合，通過物鏡、工業(yè)攝像頭(CCD)對(duì)微區(qū)進(jìn)行形貌觀 察之后，不需要光學(xué)系統(tǒng)的轉(zhuǎn)換，直接啟動(dòng)激光器產(chǎn)生高能量脈沖激光束， 使其對(duì)所觀察區(qū)域激發(fā)等離子體，并通過對(duì)等離子體光譜特征的分析，就 可以原位完成該區(qū)域的成分分析，確保了微觀組織結(jié)構(gòu)分析和成分分析過 程的一致性。
(5)在物質(zhì)成分分析過程中，常常需要分析一個(gè)面積較大微區(qū)的平均成分，或者沿著某一條直線成分的變化規(guī)律等，電子探針和掃描電鏡都有這
種功能，分別稱為成分面掃描和成分線掃描?，F(xiàn)有的MicroLIBS技術(shù)由于 沒有設(shè)運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)，因此不具備這種功能。本發(fā)明具有激光成分分析、光學(xué) 聚焦、三軸移動(dòng)及計(jì)算機(jī)控制等功能，所形成的激光探針儀，可以像電子 探針和掃描電鏡能譜分析那樣，完成被分析物質(zhì)各個(gè)元素的成分線掃描和 面掃描分析。換句話說(shuō)，在采用顯微聚集器件(包括工業(yè)CCD和聚焦物鏡) 對(duì)被分析物質(zhì)的表面形貌進(jìn)行了觀察、分析之后，可以編制相應(yīng)的控制程 序，設(shè)定需要分析的區(qū)域(包括直線區(qū)域或者表面區(qū)域)，然后直接啟動(dòng)激 光器，產(chǎn)生等離子體光譜，并獲得相關(guān)分析結(jié)果。同時(shí)，工作臺(tái)根據(jù)分析 所編程序要求，將聚焦激光束在樣品表面掃描，完成對(duì)該物質(zhì)的成分線掃 描和面掃描分析。
本發(fā)明的改進(jìn)方案中，考慮有時(shí)需要對(duì)樣品微區(qū)的微量甚至痕量元素 進(jìn)行更進(jìn)一步精密的無(wú)損探測(cè)，本發(fā)明中利用帶小孔光闌的激光器或者在 激光器的出光口增加小孔光闌去除激光束中的高階模，同時(shí)在激光光路中 增加了半波片、偏振片來(lái)進(jìn)一步對(duì)激光器輸出的激光束進(jìn)行濾波，使得激 光束成為理想的高斯00模。
在本發(fā)明的改進(jìn)方案中，同時(shí)考慮到當(dāng)激光束的光斑直徑變小后，所 激發(fā)的等離子體信號(hào)范圍也將變小，信號(hào)變?nèi)?。還可以采用專門設(shè)計(jì)的等 離子體約束機(jī)構(gòu)，約束等離子體的運(yùn)動(dòng)方向和擴(kuò)展范圍，從而延長(zhǎng)等離子 體信號(hào)的生存壽命，提高被分析元素的精度。
綜上所述，與目前物質(zhì)成分分析時(shí)廣泛使用的電子探針、掃描電鏡、 MicroLIBS相比較，激光探針具有如下技術(shù)效果
第一，激光探針儀對(duì)物質(zhì)的激發(fā)區(qū)域最小可達(dá)lMm以下，其最小空間分 辨率遠(yuǎn)優(yōu)于電子探針、掃描電鏡和MicmLIBS;第二，激光探針儀的絕對(duì)分 析精度最高可達(dá)ppm級(jí)，這是掃描電鏡和電子探針無(wú)法比擬的；第三，激光 探針儀適合導(dǎo)電和不導(dǎo)電物質(zhì)的高精度微區(qū)成分分析，因此，該設(shè)備可以 用于包括金屬、陶瓷、玻璃、塑料等幾乎所有固體物質(zhì)的成分分析；而電 子探針、掃描電鏡只能完成導(dǎo)電材料的成分分析；第四，激光探針儀不需 要真空，物質(zhì)樣品尺寸不受限制，并且對(duì)環(huán)境要求低，可以搬運(yùn)到大型零部件的現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行微區(qū)成分分析；最后，激光探針儀的擴(kuò)展空間大，可以發(fā) 展成為系列專用成分檢測(cè)儀器，滿足不同目的的檢測(cè)要求，特別是針對(duì)器 件的無(wú)損探測(cè)。
激光探針儀可替代現(xiàn)有的電子探針和掃描電鏡，它不但適合金屬材料 的微區(qū)成分分析，而且適合陶瓷、玻璃、塑料等非金屬材料的微區(qū)成分分 析，可以應(yīng)用于材料科學(xué)與工程、機(jī)械制造、冶金、石油化工、生物工程、 電子工程、核物理、農(nóng)業(yè)和安全檢測(cè)等眾多領(lǐng)域。


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圖1為本發(fā)明激光探針微區(qū)成分分析儀的第一種具體實(shí)施方式
的結(jié)構(gòu) 示意圖2為圖1中區(qū)域A的放大示意圖3為本發(fā)明激光探針微區(qū)成分分析儀的第一種改進(jìn)型的具體實(shí)施方 式的結(jié)構(gòu)示意圖4為本發(fā)明激光探針微區(qū)成分分析儀的第二種改進(jìn)型的具體實(shí)施方 式的結(jié)構(gòu)示意圖5為本發(fā)明激光探針微區(qū)成分分析儀的第三種改進(jìn)型的具體實(shí)施方 式的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面通過借助實(shí)施例更加詳細(xì)地說(shuō)明本發(fā)明，但以下實(shí)施例僅是說(shuō)明 性的，本發(fā)明的保護(hù)范圍并不受這些實(shí)施例的限制。
如圖1所示，本發(fā)明激光探針微區(qū)成分分析儀包括成分分析系統(tǒng)(LIBS 系統(tǒng))、樣品光學(xué)觀察系統(tǒng)、三維工作臺(tái)、激光探針一體化控制系統(tǒng)。圖2 為圖1中A處進(jìn)行放大的示意圖。
成分分析系統(tǒng)包括激光器l，激光束整形導(dǎo)光組件，以及光譜采集分析 組件。
激光器1通常采用可調(diào)諧激光器，其波長(zhǎng)范圍在215nm-2550nm范圍內(nèi)連 續(xù)可調(diào)；在定性地檢測(cè)一些特定元素的情況下，可以采用固定波長(zhǎng)的激光器。激光器l選用帶有小孔光闌的激光器，也可以通過在出光口加小孔光闌 實(shí)現(xiàn)選模。
激光束整形導(dǎo)光組件包括依次位于同一光路上的擴(kuò)束鏡5，第一全反射 鏡7和第一聚焦物鏡19。第一全反射鏡7的反射面與水平光路的夾角為45度。
激光器l、擴(kuò)束鏡5都通過螺釘連接直接固定在基板13的上面，第一全 反射鏡7安裝在第一旋轉(zhuǎn)電磁鐵16上，且第一旋轉(zhuǎn)電磁鐵16與顯微觀察組件 的固定支架ll相連，其中顯微觀察組件的固定支架11固定安裝在基板13上。
顯微觀察組件的固定支架11的下面安裝有移動(dòng)支架12。移動(dòng)支架12的 下面安裝有鏡頭架轉(zhuǎn)盤17，鏡頭架轉(zhuǎn)盤17上可以安裝多個(gè)鏡頭支架，在每 個(gè)鏡頭支架上均安裝一個(gè)聚集物鏡。本實(shí)例安裝有三個(gè)鏡頭支架，鏡頭支 架內(nèi)部分別安裝有第一聚焦物鏡19和作為備用的第二、第三聚焦物鏡18、 20，它們分別為不同放大倍率的物鏡，通過旋轉(zhuǎn)鏡頭架轉(zhuǎn)盤17可以進(jìn)行自 由選擇。在圖1中，以選用第一聚焦物鏡19為例進(jìn)行說(shuō)明。
光譜采集分析組件包括約束機(jī)構(gòu)21、第二全反射鏡9、光纖探頭8、石 英光纖25、光柵光譜儀27、增強(qiáng)型CCD28、第二顯示器30組成。
在第一聚焦物鏡19和第二、第三聚焦物鏡18、 20的下方安裝有光信號(hào) 約束機(jī)構(gòu)21。約束機(jī)構(gòu)21的形狀可以是薄壁形圓筒狀結(jié)構(gòu)，也可以是平行 的兩片薄壁構(gòu)件組成。在僅對(duì)樣品進(jìn)行定性分析時(shí)，也可以省略約束機(jī)構(gòu) 21。
第二全反射鏡9位于第一全反射鏡7和第一聚焦物鏡19之間，且安裝在 第二旋轉(zhuǎn)電磁鐵36上，第二旋轉(zhuǎn)電磁鐵36安裝在移動(dòng)支架12上，第二全反 射鏡9與激光束6的垂直光路成45度角安裝，它將等離子體22的光學(xué)信號(hào)水 平反射。
光纖探頭8位于第二全反射鏡9的反射光路上，且固定安裝在移動(dòng)支架 12的側(cè)面，用于采集等離子體22的光學(xué)信號(hào)，后者通過約束機(jī)構(gòu)21經(jīng)由第 二全反射鏡9反射后進(jìn)入光纖探頭8，再通過石英光纖25傳輸?shù)焦鈻殴庾V儀 27和增強(qiáng)型CCD28，之后通過上位機(jī)29進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，最后在第二顯示器 30上顯示出所采集到的特征光譜結(jié)果。
樣品光學(xué)觀察系統(tǒng)包括工業(yè)CCDIO、光纖26、第一顯示器32。工業(yè)CCD10位于第一全反射鏡7的上方，并通過光纖26與下位機(jī)31相 連，第一顯示器32與下位機(jī)31相連。
聚焦物鏡19攝取被分析樣品23表面形貌圖像，通過工業(yè)CCD10放大以 后，再通過光纖26傳輸給下位機(jī)31，并在第一顯示器32上顯示出來(lái)。
三維工作臺(tái)包括顯微觀察組件移動(dòng)支架12、 二維數(shù)控機(jī)床24、絲桿、 導(dǎo)軌14、電機(jī)15和控制器34。
顯微觀察組件移動(dòng)支架12位于顯微觀察組件固定支架11的下方，與安 裝在基板13側(cè)面的絲桿、導(dǎo)軌14相連。
二維數(shù)控機(jī)床24為標(biāo)準(zhǔn)的平面工作臺(tái)，它安放在大理石或者花崗巖基 臺(tái)35上，并通過螺釘固定與之固定?？刂破?4用于控制平面工作臺(tái)在x-y方 向的運(yùn)動(dòng)，同時(shí)與電機(jī)15相連，通過控制電機(jī)15使絲桿、導(dǎo)軌14帶動(dòng)移動(dòng) 支架12上下運(yùn)動(dòng)，以便調(diào)節(jié)顯微觀察組件與被分析試樣表面的距離。換句 話說(shuō)，二維數(shù)控機(jī)床24 (即x-y軸)與安裝在顯微觀察系統(tǒng)的移動(dòng)支架12上 的電機(jī)15、絲桿和導(dǎo)軌14 (即z軸) 一起，構(gòu)成x-y-z三軸運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)。在控制 器34的驅(qū)動(dòng)下，通過編制相應(yīng)的控制軟件，就可以完成復(fù)雜形狀樣品的表 面微區(qū)成分分析；
激光探針一體化控制系統(tǒng)是整臺(tái)激光探針成分分析儀的核心，包括下 位機(jī)31和上位機(jī)29。
下位機(jī)31與二維數(shù)控機(jī)床24相連，同時(shí)與控制器34相連，主要功能是 給控制器34輸入控制指令，控制二維數(shù)控機(jī)床24的平面運(yùn)動(dòng)與電機(jī)15、絲 桿14的高度方向運(yùn)動(dòng)，構(gòu)成三維運(yùn)動(dòng)，可對(duì)被分析樣品23表面微區(qū)進(jìn)行掃 描分析。
上位機(jī)29中安裝的控制系統(tǒng)軟件可以通過同步信號(hào)線控制與上位機(jī)29 相連的激光器電源控制模塊33、光柵光譜儀27的控制模塊、增強(qiáng)型CCD28 的控制模塊、數(shù)控機(jī)床的驅(qū)動(dòng)模塊等相連，經(jīng)過專門編制的控制軟件，完 成激光探針儀的各種復(fù)雜的分析測(cè)試功能。
作為一個(gè)，型的定性分析的實(shí)例，該激光器l一般采用固定波長(zhǎng)為 532nm的激光器，且其激光脈寬< 10ns;單脈沖脈沖能量10-50mJ,脈沖重 復(fù)頻率10Hz。擴(kuò)束鏡5將激光器1所輸出的激光束6直徑擴(kuò)大，以降低激光束6的發(fā)散 角，充分利用聚焦物鏡19的數(shù)值孔徑，聚焦后獲得光斑直徑更小的激光束 斑，從而提高激光探針儀的最小空間分辨精度。
所述第一、第二全反射鏡7、 9均為活動(dòng)安裝。第一全反射鏡7主要用于 將激光束水平光路反射向下為垂直光路，而第二全反射鏡9主要用于反射等 離子體22的光信號(hào)進(jìn)入光纖探頭8。.
所述聚焦物鏡19的功能有三個(gè) 一是直接觀察樣品表面光學(xué)形貌；二 是作為導(dǎo)光系統(tǒng)的一部分，將激光束斑6聚焦后直接照射到被分析樣品23的 表面；三是采集激光束6激發(fā)的等離子體22的信號(hào)并沿激光束光路反向傳輸 到光纖探頭8，以便進(jìn)行光譜分析。
約束機(jī)構(gòu)21是確保激光探針成分分析精度的關(guān)鍵機(jī)構(gòu)。約束機(jī)構(gòu)21所
使用的材料可以是磁性或非磁性材料，采用磁性材料可以進(jìn)一步延長(zhǎng)等離 子體22的壽命。約束機(jī)構(gòu)21既不妨礙激光束6的正常輸出，也不阻擋激光誘 導(dǎo)的等離子體22的光信號(hào)進(jìn)入導(dǎo)光系統(tǒng)。同時(shí)，由于約束機(jī)構(gòu)21是空間較 小的薄壁結(jié)構(gòu)，又非?？拷鼧悠?3表面，因此能夠有效限制等離子體22的 運(yùn)動(dòng)方向和速率，延長(zhǎng)其生存壽命，提高激光探針儀的分析精度。
所述基板13可以優(yōu)選大理石或花崗巖等材料，以確保其硬度和平整度， 并具有很好的減震、抗震性能。
所述絲桿、導(dǎo)軌14與電機(jī)15相連，可以在電機(jī)15的驅(qū)動(dòng)下上下移動(dòng)， 根據(jù)需要調(diào)節(jié)聚焦物鏡19到本分析樣品23之間的距離，使得激光束6的焦點(diǎn) 總是落在被分析樣品23的表面。
所述CCD10的主要作用和聚焦物鏡19一起，構(gòu)成樣品的高倍觀察系 統(tǒng)，用于樣品表面形貌的觀察分析。通過改變聚焦物鏡19和工業(yè)CCD10之 間的距離，可以改變第一顯示器32上被觀察樣品的表面形貌放大倍率。
所述工業(yè)CCDIO、第一全反射鏡7、第二全反射鏡9和薄壁狀等離子體 約束機(jī)構(gòu)21的中心位置應(yīng)該處于同一軸線上。激光束6經(jīng)過第一全反射鏡7 反射后的光學(xué)系統(tǒng)與觀察部分的光學(xué)系統(tǒng)的光路完全共用。
所述光柵光譜儀27主要將等離子體光分解為各種元素的光譜線，所述 增強(qiáng)型CCD28主要將光譜線的信號(hào)進(jìn)行放大。激光探針儀微區(qū)成分分析過程如下。
首先是初步分析，觸發(fā)第一、二旋轉(zhuǎn)電磁鐵16、 36的開關(guān)使第一、二 全反射鏡7、 9都處于偏離激光束6的光路狀態(tài)，當(dāng)被分析樣品23置于二維數(shù) 控機(jī)床24上后，調(diào)整二維數(shù)控機(jī)床24在水平(x-y軸方向)的位置、顯微觀 察組件移動(dòng)支架12 (z軸方向)上聚焦物鏡19的高度，并適當(dāng)調(diào)整聚焦物鏡 19和工業(yè)CCt)10之間的間距，使得樣品表面處于觀察系統(tǒng)的焦點(diǎn)上，就可 以在第一顯示器32上觀察和分析樣品材料23的表面微觀形貌和結(jié)構(gòu)。將三 維工作臺(tái)和LIBS系統(tǒng)中激光束的光路進(jìn)行精確匹配后對(duì)準(zhǔn)并鎖定所需要分 析樣品的微區(qū)。
當(dāng)被分析樣品23的特征微區(qū)對(duì)準(zhǔn)并鎖定后，觸發(fā)第一旋轉(zhuǎn)電磁鐵16的 開關(guān)使第一全反射鏡7位于激光束6的光路中并與之成45度角，開啟激光器 1,使之發(fā)出波長(zhǎng)為532nm的脈沖激光束6。脈沖激光束6通過擴(kuò)束鏡5擴(kuò)束后 在第一全反射鏡7的反射面發(fā)生全反射，然后經(jīng)過聚焦物鏡19聚焦到樣品23 上進(jìn)行燒蝕，產(chǎn)生等離子體22，等離子體22在約束機(jī)構(gòu)21內(nèi)膨脹擴(kuò)散、逐 漸冷卻并釋放出各種元素的光譜，由于等離子體22的產(chǎn)生存在一定的延時(shí)， 所以當(dāng)激光束6發(fā)射后瞬間，通過觸發(fā)第二旋轉(zhuǎn)電磁鐵36使第二全反射鏡9 回到樣品23的反射光路中，各種元素的等離子體釋放出的光譜通過聚焦物 鏡19后在第二全反射鏡9的反射面進(jìn)行全反射，進(jìn)入到光纖探頭8，然后耦 合到光纖25的接收端，通過光纖25將光子光譜輸入到光柵光譜儀27，并通 過增強(qiáng)型CCD28進(jìn)行光譜信號(hào)放大處理，再將相關(guān)信息傳輸給上位機(jī)29， 并由上位機(jī)29通過第二顯示器30將各種波長(zhǎng)的光譜顯示出來(lái)，通過比對(duì)其 光譜的波長(zhǎng)來(lái)定性分析樣品的各種組成元素，這樣就完成了樣品微區(qū)成分 的定性分析。
在初步定性分析的基礎(chǔ)上，如需對(duì)其中某些特定的微量甚至痕量元素 進(jìn)行進(jìn)一步精確定量分析，則可以采用精密定量分析方法，具體實(shí)施時(shí)， 采用如圖3所示的改進(jìn)型具體實(shí)施方式
的結(jié)構(gòu)。圖3主要是在圖1的基礎(chǔ)上作 了如下改進(jìn)，首先激光器l選用波長(zhǎng)可調(diào)諧激光器，其波長(zhǎng)調(diào)諧范圍為 215nm-2550nm連續(xù)可調(diào)，激光脈寬< lOns;單脈沖脈沖能量10-50mJ，脈沖 重復(fù)頻率10Hz。在激光探測(cè)過程中，逐漸調(diào)諧激光束的波長(zhǎng)，完成多次掃描并記錄相關(guān)的光譜信號(hào)；其次是在激光器l的諧振腔內(nèi)或者激光器的輸出 光路上安裝小孔光闌，本實(shí)例中采用在激光器l的諧振腔內(nèi)安裝小孔光闌， 最后是在激光束的光路中增加了半波片2、第一、二偏振片3和4。
圖3中選用的波長(zhǎng)可調(diào)諧激光器1可以改變輸出的激光束6的波長(zhǎng)，以便 在精確的定量探測(cè)中選用與被分析元素相匹配的波長(zhǎng)，達(dá)到最大限度激發(fā) 被分析元素的等離子體，即大大的增強(qiáng)對(duì)應(yīng)元素的光子光譜信號(hào)。采用小 孔光闌、半波片2、偏振片3和4可以使輸出的激光束模式接近理想的高斯00 模，且能更好的對(duì)激光束進(jìn)行濾波。
通過采用圖3所示的改進(jìn)型激光探針結(jié)構(gòu)可以大大的增強(qiáng)其對(duì)微量甚
至痕量元素的探測(cè)精度，微區(qū)特征元素的精密定量分析具體操作步驟如下 首先插入相應(yīng)的波長(zhǎng)的半波片2、偏振片3和4。啟動(dòng)第二旋轉(zhuǎn)電磁鐵36 的開關(guān)使第二全反射鏡9偏離激光束6的光路。激光器l選用對(duì)應(yīng)微量、痕量 元素的波長(zhǎng)，這樣可以最大限度的激發(fā)出對(duì)應(yīng)微量、痕量元素的波長(zhǎng)，抑 制其他元素對(duì)該元素波長(zhǎng)的影響，增強(qiáng)對(duì)應(yīng)微量、痕量元素的光譜信號(hào)， 進(jìn)而提高其探測(cè)精度。然后開啟激光器1發(fā)出經(jīng)過小孔光闌選模的激光束6， 激光束6接近高斯00模，激光束6由半波片2，第一、第二偏振片3、 4過濾后， 光束模式變得更加理想，經(jīng)過擴(kuò)束鏡5，光斑的直徑被放大數(shù)倍，此時(shí)第二 全反射鏡9處于偏離激光束6光軸的位置，對(duì)激光束6的傳輸過程無(wú)影響。因 此，激光束6直接在第一全反射鏡7處發(fā)生反射，然后通過聚焦物鏡19聚焦 后直接轟擊在被分析樣品23的微區(qū)進(jìn)行燒蝕，產(chǎn)生等離子體22。在激光束 出光口的約束結(jié)構(gòu)21能將所產(chǎn)生等離子體22的運(yùn)動(dòng)區(qū)間控制在可探測(cè)范圍 內(nèi)，同時(shí)降低其運(yùn)動(dòng)速度，延長(zhǎng)其在探測(cè)區(qū)域的停留時(shí)間，從而顯著提高 微量元素和痕量元素的檢測(cè)精度。
在激光束6發(fā)射后瞬間，通過觸發(fā)第二旋轉(zhuǎn)電磁鐵36使第二全反射鏡9 的中心回到光路中，等離子體22的光信號(hào)在通過聚焦物鏡19、在第二全反 射鏡9反射后進(jìn)入光纖探頭8，然后耦合到光纖25的接收端，通過光纖25將 光子光譜輸入到光柵光譜儀27，并通過增強(qiáng)型CCD28進(jìn)行光譜信號(hào)放大處 理，再將相關(guān)信息傳輸給上位機(jī)29,并由上位機(jī)29通過第二顯示器30將對(duì) 應(yīng)特征元素光譜的定量分析結(jié)果顯示出來(lái)。上位機(jī)29可以采用臺(tái)式計(jì)算機(jī)或者筆記本電腦通過USB接口或者網(wǎng)線 與增強(qiáng)型CCD28的信號(hào)采集處理電路進(jìn)行連接，計(jì)算機(jī)的軟件具有自動(dòng)掃 描、尋找原子光譜峰值、定性識(shí)別和定量轉(zhuǎn)化計(jì)算等功能。
使用本發(fā)明提供的高精度激光探針微區(qū)成分分析儀的操作分析分為初 步定性分析與精確定量分析，具體的初步定性分析操作步驟如下
1. 設(shè)置第一、第二旋轉(zhuǎn)電磁鐵16、 36的控制開關(guān)使第一、第二全反射 鏡7、 9處于偏離激光束6的光路狀態(tài)。且抽出半波片2、偏振片3和4。
2. 將被分析樣品23固定在二維數(shù)控機(jī)床24上，通過工業(yè)CCDIO、聚焦 物鏡19觀察待測(cè)樣品23的表面，調(diào)整二維數(shù)控機(jī)床24和顯微觀察系統(tǒng)的移 動(dòng)支架12中聚焦物鏡19的高度，對(duì)樣品的待分析微區(qū)進(jìn)行精確定位并鎖定；
3. 觸發(fā)第一旋轉(zhuǎn)電磁鐵16的開關(guān)，使第一全反射鏡7移動(dòng)到激光束6的 光路中。
4. 開啟激光器l發(fā)射波長(zhǎng)為532nm的短脈沖、高能量的激光束6;激光 束6通過擴(kuò)束鏡5擴(kuò)束，在第一全反射鏡7處反射后通過聚焦物鏡19聚焦到被 分析樣品23表面對(duì)樣品微區(qū)進(jìn)行燒蝕產(chǎn)生等離子體。
5. 短脈沖高能量激光將樣品微區(qū)快速加熱到很高溫度，使微區(qū)燒蝕并 激發(fā)出等離子體22,激光束6發(fā)射完瞬間，接通第二旋轉(zhuǎn)電磁鐵36的觸發(fā)開 關(guān)，使得第二全反射鏡9位于樣品23的反射回路中，等離子體22受到約束機(jī) 構(gòu)21的約束，膨脹擴(kuò)散受到限制，并逐漸冷卻、釋放出與所含元素對(duì)應(yīng)特 征波長(zhǎng)光譜，等離子體22的光譜在第二全反射鏡9處發(fā)生全反射后進(jìn)入光纖 探頭8，光纖探頭8將采集到的光譜信號(hào)通過石英光纖25傳輸至光柵光譜儀 27。
6. 光柵光譜儀27對(duì)激光激發(fā)的原子和離子光譜進(jìn)行探測(cè)、分析，將所 檢測(cè)出的光譜信號(hào)通過增強(qiáng)型CCD28進(jìn)行放大處理并轉(zhuǎn)化為電信號(hào)傳輸?shù)?上位機(jī)29，進(jìn)行判斷分析。
7. 由上位機(jī)29將采集到的光譜波長(zhǎng)與光譜數(shù)據(jù)庫(kù)中元素的光譜波長(zhǎng)進(jìn) 行對(duì)比分析，分析并確定微區(qū)元素的成分，并通過第二顯示器30顯示出來(lái)。 達(dá)到微區(qū)元素定性分析的目的。
定性分析后，當(dāng)需要對(duì)樣品所含特定微量、痕量元素進(jìn)一步精確分析時(shí)，采用定量分析操作。具體定量分析操作步驟如下
8、 針對(duì)所選元素，通過設(shè)置激光器l采用對(duì)應(yīng)微量、痕量元素的激光 束波長(zhǎng)。插入相應(yīng)微量、痕量元素波長(zhǎng)的半波片2、偏振片3和4。
9、 觸發(fā)第二旋轉(zhuǎn)電磁鐵36的開關(guān)使第二全反鏡9偏離激光束光路。
10、 啟動(dòng)激光器l發(fā)射激光脈沖，激光束6通過半波片2、偏振片3和4濾 波后，在擴(kuò)束鏡5處進(jìn)行擴(kuò)束，然后在全反射鏡7的反射面進(jìn)行全反射并通 過聚焦物鏡19在樣品23上聚焦。在被分析樣品23表面對(duì)樣品微區(qū)進(jìn)行燒蝕。
11、 對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)的激光束6能與對(duì)應(yīng)元素產(chǎn)生調(diào)諧激發(fā)，使微量、痕量元
素得到最大限度的激發(fā)。樣品微區(qū)將被快速加熱到很高溫度，并激發(fā)出等 離子體22。
12、 激光束6發(fā)射完瞬間，接通第二旋轉(zhuǎn)電磁鐵36的觸發(fā)開關(guān)，使得第 二全反射鏡9位于樣品23的反射回路中，等離子體22受到約束機(jī)構(gòu)21的約 束，膨脹擴(kuò)散受到限制，并逐漸冷卻、釋放出與所含元素對(duì)應(yīng)特征波長(zhǎng)光 譜，等離子體22的光譜在第二全反射鏡9處發(fā)生全反射后進(jìn)入光纖探頭8， 光纖探頭8將采集到的光譜信號(hào)通過石英光纖25傳輸至光柵光譜儀27。
13、 光柵光譜儀27對(duì)激光激發(fā)的原子和離子光譜進(jìn)行探測(cè)、分析，將 所檢測(cè)出的光譜信號(hào)通過增強(qiáng)型CCD28進(jìn)行放大處理并轉(zhuǎn)化為電信號(hào)傳輸 到上位機(jī)29，進(jìn)行判斷分析。
14、 由上位機(jī)29將采集到的光譜通過計(jì)算機(jī)軟件定量計(jì)算出其含量，并 將其顯示出來(lái)。
通過上述步驟，就完成了激光探針成分分析儀的一次定點(diǎn)成分的定性 分析與一次特定微量、痕量元素的定量分析，當(dāng)需要繼續(xù)對(duì)其他微量、痕 量元素做進(jìn)一步分析時(shí)，通過調(diào)整激光器l的波長(zhǎng)與待測(cè)元素的波長(zhǎng)進(jìn)行匹 配，同時(shí)插入與波長(zhǎng)匹配的半波片和偏振片，再進(jìn)行精密定量分析。當(dāng)需 要對(duì)其他特征微區(qū)進(jìn)行探測(cè)時(shí)，通過x、 y、 z三軸聯(lián)動(dòng)控制，可使激光探針 儀沿著試樣表面輪廓移動(dòng)，完成對(duì)樣品不同部位的微區(qū)成分分析。
表面的化學(xué)成分進(jìn)行線掃描和面掃描分析時(shí)，首先應(yīng)該根據(jù)試樣的表 面形貌、所需要定性或者定量分析的微區(qū)面積和路徑編制程序，在編制程 序時(shí)應(yīng)該注意可調(diào)諧激光的激光波長(zhǎng)、激光器功率、輸出方式、脈沖重復(fù)頻率與二維數(shù)控機(jī)床移動(dòng)速度的匹配。激光器輸出高功率脈沖激光束和工 作臺(tái)的移動(dòng)、光譜分析過程協(xié)調(diào)進(jìn)行，完成樣品表面的線掃描、面掃描成 分分析。
本發(fā)明還可以采用如圖4所示的實(shí)施方式，例如可以將第二旋轉(zhuǎn)電磁 鐵36、第二全反射鏡9移至第一全反射鏡7與工業(yè)CCD10的之間，且第二全 反射鏡9的反射面和第一全反射鏡7的反射面成^)度角安裝，并固定于顯微 聚焦系統(tǒng)固定支架上。光釬探頭8水平安裝在顯微聚焦系統(tǒng)固定支架上，與 第二全反射鏡9反射光路的光軸相同。也可以采用如圖5所示的實(shí)施方式， 將旋轉(zhuǎn)電磁鐵36、第二全反射鏡9移至擴(kuò)束鏡5和第一全反射鏡7之間，且第 一全反射鏡7與第二全反射鏡9平行安裝，光纖探頭8至于第二全反射鏡9的 上方。還可以采用如圖5所示的實(shí)施方式，將旋轉(zhuǎn)電磁鐵36、第二全反射鏡 9移至擴(kuò)束鏡5和第一全反射鏡7之間，且第一全反射鏡7與第二全反射鏡9平 行安裝，光纖探頭8至于第二全反射鏡9的上方。
對(duì)于形狀復(fù)雜的樣品，還可以在二維數(shù)控機(jī)床上增加一個(gè)可以轉(zhuǎn)動(dòng)的 小型工作臺(tái)，它可以以平行于x軸的A軸或者平行于y軸的B軸作為轉(zhuǎn)動(dòng)軸轉(zhuǎn) 動(dòng)，并與x-y-z三個(gè)軸的運(yùn)動(dòng)聯(lián)動(dòng)，成為五軸聯(lián)動(dòng)系統(tǒng)，因此可使得激光束 的入射方向始終垂至于樣品的被分析面，確保所采集等離子體光電信號(hào)的 強(qiáng)度和分析精度。
三維工作臺(tái)也可以直接采用三維數(shù)控機(jī)床。此外，本發(fā)明中的所述上 位機(jī)和下位機(jī)可以進(jìn)行合并，即由一臺(tái)計(jì)算機(jī)就可以完成上位機(jī)和下位機(jī) 的所有功能，例如當(dāng)需要對(duì)物質(zhì)微區(qū)表面進(jìn)行觀察時(shí)，通過計(jì)算機(jī)的顯示 器進(jìn)行顯示；當(dāng)需要對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析時(shí)，可以通過切換顯示器上的界面來(lái) 進(jìn)行顯示元素的光譜，或者通過分屏顯示的方法在顯示器上同時(shí)顯示樣品 的觀察圖像和元素光譜圖。
依據(jù)本發(fā)明所制造的激光探針儀對(duì)物質(zhì)成分的分析精度最高可以達(dá)到 ppm級(jí)別，最小空間分辨率可以達(dá)到l微米，使該設(shè)備成為高檢測(cè)精度、大 尺度范圍、無(wú)需真空、物相分析準(zhǔn)確的多功能激光探針成分分析儀。
本發(fā)明激光探針微區(qū)成分分析儀具有對(duì)物質(zhì)微區(qū)進(jìn)行精密探測(cè)功能， 其對(duì)物質(zhì)微區(qū)的定位對(duì)準(zhǔn)度高，能對(duì)物相的表面形貌、顯微結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行微區(qū)成分的精確定量分析，滿足大型金屬零部件、陶瓷零部件、高分子材 料零部件的化學(xué)成分和物相分析要求。
本發(fā)明也可以直接采用如圖3、圖4或圖5所示結(jié)構(gòu)的分析儀進(jìn)行定性分析。
以上所述為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，但本發(fā)明不應(yīng)該局限于該實(shí)施 例和附圖所公開的內(nèi)容。所以凡是不脫離本發(fā)明所公開的精神下完成的等 效或修改，都落入本發(fā)明保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
1、一種激光探針微區(qū)成分分析儀，其特征在于激光器(1)、擴(kuò)束鏡(5)和第一全反射鏡(7)依次位于同一水平光路上，第一全反射鏡(7)的反射面與水平光路的夾角為45度；工業(yè)CCD(10)位于第一全反射鏡(7)的上方，第一聚焦物鏡(19)位于第一全反射鏡(7)下方，第一聚焦物鏡(19)和工業(yè)CCD(10)的光軸重合；三維工作臺(tái)的工作臺(tái)面位于第一聚焦物鏡(19)的下方，用于放置樣品(23)；第二全反射鏡(9)活動(dòng)安裝在樣品(23)的反射光路上，光纖探頭(8)位于第一全反射鏡(7)的反射光路上；工業(yè)CCD(10)通過光纖與帶有顯示器的計(jì)算機(jī)連接，光纖探頭(8)通過光纖(25)依次與光柵光譜儀(27)、增強(qiáng)型CCD(28)相連，后者通過同軸電纜和計(jì)算機(jī)連接。
2 、根據(jù)權(quán)利要求l所述的激光探針微區(qū)成分分析儀，其特征在于激 光器(l)為可調(diào)諧脈沖激光器，激光器(l)內(nèi)帶有小孔光闌或者其出光口設(shè) 置有小孔光闌；在激光器(1)與擴(kuò)束鏡(5)之間依次活動(dòng)安裝有半波片(2) 和第一、第二偏振片(3、 4)。 '
3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的激光探針微區(qū)成分分析儀，其特征在于激 光器(l)，半波片(2)，第一、第二偏振片(3、 4)，擴(kuò)束鏡(5)安裝在基板(13) 上；所述三維工作臺(tái)包括二維數(shù)控機(jī)床(24)和移動(dòng)支架(12);鏡頭架轉(zhuǎn)盤(17) 安裝在移動(dòng)支架(12)的下部，第一聚焦物鏡(19)安裝在鏡頭架轉(zhuǎn)盤(17)上， 鏡頭架轉(zhuǎn)盤(17)還安裝有備用的聚焦物鏡；移動(dòng)支架(12)通過絲桿、導(dǎo)軌(14) 安裝在基板(13)的側(cè)面，電機(jī)(15)與絲桿和導(dǎo)軌(14)相連。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的激光探針微區(qū)成分分析儀，其特征在于 各聚焦物鏡的下方均安裝有約束機(jī)構(gòu)(21)。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的激光探針微區(qū)成分分析儀，其特征在于約 束機(jī)構(gòu)(21)為薄壁圓筒形構(gòu)件或由平行的兩片薄壁組成，
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的激光探針微區(qū)成分分析儀，其特征在于約 束機(jī)構(gòu)(21)所采用的材料為磁性材料。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1至4或所述的激光探針微區(qū)成分分析儀，其特征在于: 第二全反射鏡(9)活動(dòng)位于第一全反射鏡(7)與第一聚焦物鏡(19)或工業(yè) CCD(10)之間，第二全反射鏡(9)的反射面與第一全反射鏡(7)的反射面之間 夾角為90度。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一所述的激光探針微區(qū)成分分析儀，其特征 在于第二全反射鏡(9)活動(dòng)置于擴(kuò)束鏡(5)與第一全反射鏡(7)之間，第二全 反射鏡(9)的反射面與水平光路的夾角為45度。
9、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的激光探針微區(qū)成分分析儀，其特征在于第 一、第二全反射鏡(7、 9)通過分別通過第一、第二旋轉(zhuǎn)電磁鐵(16、 36)安裝。
10、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的激光探針微區(qū)成分分析儀，其特征在于第 一、第二全反射鏡(7、 9)通過分別通過第一、第二旋轉(zhuǎn)電磁鐵(16、 36)安裝。
全文摘要
本發(fā)明屬于激光探測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種激光探針微區(qū)成分分析儀。其結(jié)構(gòu)為激光器，擴(kuò)束鏡和第一全反射鏡依次位于同一水平光路上；第一全反射鏡的反射面與水平光路的夾角為45度；工業(yè)CCD位于第一全反射鏡的上方，工業(yè)CCD和第一聚焦物鏡自上而下依次放置且光軸重合；三維工作臺(tái)的工作臺(tái)面位于第一聚焦物鏡的下方；全反射鏡活動(dòng)安裝在樣品的反射光路上，光纖探頭位于全反射鏡的反射光路上；工業(yè)CCD通過光纖與帶有顯示器的計(jì)算機(jī)連接，光纖探頭與光柵光譜儀、增強(qiáng)型CCD和計(jì)算機(jī)連接。該激光探針儀能對(duì)物質(zhì)微區(qū)元素進(jìn)行無(wú)損探測(cè)，能滿足各種材料及尺寸的器件的快速元素成分定性分析，還可以針對(duì)樣品微區(qū)的微量甚至痕量元素進(jìn)行高精度的定量分析。
文檔編號(hào)G01N21/64GK101587074SQ20091006284
公開日2009年11月25日 申請(qǐng)日期2009年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月23日
發(fā)明者宇 曹, 曾曉雁, 李常茂, 蔡志祥, 郭連波, 陸永楓 申請(qǐng)人:華中科技大學(xué)