專利名稱:測定液體樣品中三聚氰胺含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種檢測方法,特別是涉及一種用于測定液體樣品中三聚氰胺含量的方法。
背景技術(shù):
雖然三聚氰胺(2,4,6-triamino-l,3,5-triazine)自身不是一種致癌物,但如果在奶制品中非法 大劑量的摻入三聚氰胺物質(zhì),將很可能導(dǎo)致尿結(jié)石,急性腎衰竭,甚至嬰兒的死亡,如2007 年美國寵物飼料以及2008年9月中國嬰兒配方奶粉的三聚氰胺污染事件。因此建立發(fā)展快速、 準(zhǔn)確的現(xiàn)場檢測方法成為當(dāng)前之急。
由于三聚氰胺的紫外吸收光譜特征峰在240nm以下,故普通的紫外吸收檢測法對三聚氰 胺進(jìn)行檢測時(shí),容易受到溶劑和樣品基質(zhì)的影響,導(dǎo)致測試結(jié)果的不準(zhǔn)確。而且,傳統(tǒng)的測 試方法,如HPLC-DAD, LC/MS/MS, GC/MS,以及ELISA,應(yīng)用于三聚氰胺的檢測時(shí),都需 要復(fù)雜、費(fèi)時(shí)的前處理程序,而且受干擾嚴(yán)重,儀器占用空間大。因此,已有的這些測試方 法并不適合于現(xiàn)場快速檢測的要求。
拉曼光譜法可以針對三聚氰胺的特征光譜進(jìn)行快速、便捷的測試,但普通拉曼光譜法的 靈敏度不夠高,無法對牛奶、雞蛋等液體樣品中的三聚氰胺進(jìn)行準(zhǔn)確的測試。
表面增強(qiáng)拉曼散射(Surface-enhancedRaman Scattering, SERS)主要是納米尺度的有序 糙化表面或顆粒體系所具有的特征性光學(xué)增強(qiáng)現(xiàn)象,它可以將吸附在材料表面的分子的拉曼 信號放大約106倍,對于特殊的納米量級粒子形態(tài)分布的基底表面,信號的增強(qiáng)甚至可以高 達(dá)1014倍,因此在探測器的應(yīng)用和單分子檢測方面有著巨大的發(fā)展?jié)摿Α?br>
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種針對牛奶、雞蛋等液體樣品中的三聚氰胺進(jìn)行準(zhǔn)確 測定的方法,本發(fā)明測定液體樣品中三聚氰胺含量的方法采用基于金納米顆?;椎谋銛y式 拉曼光譜儀(SERS),可以對牛奶、雞蛋中的三聚氰胺進(jìn)行快速、靈敏、便捷、準(zhǔn)確的測試。
一種測定液體樣品中三聚氰胺含量的方法,所述方法采用基于金納米顆?;椎谋銛y式 拉曼光譜儀(SERS)對經(jīng)過前處理的液體樣品進(jìn)行拉曼光譜測定。 本發(fā)明的方法,其中所述液體樣品的前處理過程為 (1)采用1%的三氯乙酸水溶液和乙腈溶液萃取,其體積比為液體樣品溶液:1%的三氯乙 酸水溶液:乙腈溶液=1:3:1;
3(2)然后采用超聲萃取5 min,振蕩5 min,在7000 rpm離心5 min,所得上清液在24孔真 空固相萃取(SPE)多管道儀上,采用預(yù)平衡的陽離子交換固相萃取(SPE)小柱進(jìn)行凈化 分離,所得收集液采用氮?dú)獯蹈桑?.5mL水中定容待測。 本發(fā)明的方法,其中所述拉曼光譜測定過程為在金納米顆?;装宓腟ERS活性區(qū)上 滴上已經(jīng)過前處理的待測樣品溶液,揮發(fā)干后,測試其拉曼光譜,記錄500 1400 cm"范圍 的拉曼光譜。
本發(fā)明的方法,其中所述便攜式拉曼光譜儀的參數(shù)設(shè)置為785 nm激光;100 mW;掃 描范圍SOO-SOOOcm-1-
本發(fā)明的方法,其中所述方法還包括對測得的拉曼光譜進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,即在500 1400 cm—'全波譜范圍內(nèi),首先采用多項(xiàng)式相減和數(shù)據(jù)平滑預(yù)處理,然后采用Savistky-Golay 二階 倒數(shù)轉(zhuǎn)換和基線偏離歸一化對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理并建模,再采用內(nèi)部交叉驗(yàn)證法對模型進(jìn)行驗(yàn)證。
本發(fā)明的方法,可對液體奶制品、蛋清、蛋黃或水等液體樣品進(jìn)行檢測。其中利用金納 米顆粒基底對待測樣品中三聚氰胺的增強(qiáng)因子為5xl04。對于牛奶中的三聚氰胺,在2.5 100 mg/kg范圍內(nèi),在500 1400cm"波譜范圍內(nèi),經(jīng)偏最小二乘法(PLS)數(shù)據(jù)分析,預(yù)測模型R2 (決定系數(shù))=0.96, RMSECV(交叉驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)偏差均方根)=12.98,方法檢測限2.5 mg/kg;對于 蛋清中的三聚氰胺,在2.5 100mg/Icg范圍內(nèi),在500 1400 cm"波譜范圍內(nèi),經(jīng)偏最小二 乘法(PLS)數(shù)據(jù)分析,預(yù)測模型112-0.94, RMSECV=12.38,方法檢測限2.5 mg/kg;對于蛋黃 中的三聚氰胺,在5.0 200 mg/kg范圍內(nèi),在500 1400 cm"波譜范圍內(nèi),經(jīng)偏最小二乘法 (PLS)數(shù)據(jù)分析,預(yù)測模型112=0.98, RMSECV=I2.14,方法檢測限5.0 mg/kg;對于水中三聚 氰胺,在1.0 100mg/kg范圍內(nèi),在500 1400cm"波譜范圍內(nèi),經(jīng)偏最小二乘法(PLS)數(shù)據(jù) 分析,預(yù)測模型R、0.92, RMSECV=10.36,方法檢測限1.0 mg/kg。方法檢測限與國家相關(guān) 標(biāo)準(zhǔn)要求相符(國標(biāo)中對于牛奶中三聚氰胺檢測限為2.5 mg/kg)。
本發(fā)明測定液體樣品中三聚氰胺含量的方法方便、靈敏、快速、實(shí)用,前處理簡單,測 量快速(包括樣品前處理和檢測,在30 min內(nèi)完成,尤其是拉曼增強(qiáng)光譜檢測,只需要在2 min 內(nèi)即可完成)、靈敏、適合現(xiàn)場高通量檢測、便攜、樣品消耗少、能夠定性和定量。
圖1為不同濃度三聚氰胺水溶液的SERS譜(500~1400 cm—1);
圖2為三聚氰胺水溶液的偏最小二乘法(PLS)針對不同因子數(shù)時(shí)的RMSECV值;
圖3為對于水溶液中三聚氰胺濃度的預(yù)測值和真實(shí)值之間的偏最小二乘法(PLS)預(yù)測模
型;圖4為1 mg/kg三聚氰胺水溶液在納米顆粒基底活性區(qū)的SERS光譜(上部線)和3500 mg/kg三聚氰胺水溶液在納米顆?;追腔钚詤^(qū)的SERS光譜(下部線); 圖5為不同濃度三聚氰胺的牛奶溶液的SERS譜(500~1400 cm—1);
圖6為對于牛奶溶液中三聚氰胺濃度的預(yù)測值和真實(shí)值之間的偏最小二乘法(PLS)預(yù)測模
型;
圖7為不同濃度三聚氰胺的蛋清溶液的SERS譜(500~1400 cm");
圖8為對于蛋清溶液中三聚氰胺濃度的預(yù)測值和真實(shí)值之間的偏最小二乘法(PLS)預(yù)測模
型;
圖9為不同濃度三聚氰胺的蛋黃溶液的SERS譜(500~1400 cm—1);
圖10為對于蛋黃溶液中三聚氰胺濃度的預(yù)測值和真實(shí)值之間的偏最小二乘法(PLS)預(yù)測 模型。
具體實(shí)施例方式
為進(jìn)一步說明本發(fā)明,結(jié)合以下實(shí)施例具體闡述
一、 儀器
測試儀器便攜式拉曼光譜儀(Inspector Raman 1. 3 ; DeltaNu Inc., Laramie' Wyoming, USA), 17 cmX12 cmX6. 5 cm,重2. 3 kg,配有100 X倍數(shù)的NuScopeTM USB顯微鏡(DeltaNu Inc., Laramie, Wyoming, USA)。另外包括稱量天平、超聲波儀器、震蕩器、離心機(jī)、真空 固相萃取(SPE)多管道儀,真空泵,氮吹儀,移液槍。
測試耗材金納米顆?;装?Klarite gold nanosubstrates; D3technologies Ltd, Hampshire, UK),在25 mm X 75 ram的標(biāo)準(zhǔn)顯微鏡玻璃板上,有6隱X 10咖的鍍金區(qū)域, 其中4mm X 4 mm為刻蝕的納米金顆粒的SERS活性區(qū),另外為非刻蝕的SERS非活性區(qū)。測 試時(shí),待測溶液滴在活性區(qū)域上,揮發(fā)干后,即可測試。
儀器參數(shù)785 nm激光,100 mW,掃描范圍200 2000 cnf',"激光水平"設(shè)為"高", "分辨率"設(shè)為"低","積分時(shí)間"設(shè)為"10s","平均次數(shù)"設(shè)為"9","基線"設(shè) 置為"開"。
測試軟件NuSpecVer. 4.75 software (DeltaNu Inc. , Laramie, Wyoming, USA), 與電腦相連,自動記錄數(shù)據(jù)。
二、 測試過程
1、 不同濃度三聚氰胺水溶液的制備
三聚氰胺直接溶解于水中,制備成1 100 mg/kg范圍內(nèi)不同濃度的三聚氰胺水溶液。
2、 不同濃度三聚氰胺牛奶或雞蛋溶液的制備和前處理牛奶與不同濃度的三聚氰胺混合均勻,制備成為2. 5 100 mg/kg的不同濃度的三聚氰胺 牛奶溶液;或蛋清與不同濃度的三聚氰胺混合均勻,制備成為2.5 100mg,/kg的不同濃度的 三聚氰胺蛋清溶液;或蛋黃與不同濃度的三聚氰胺混合均勻,制備成為5.0 200mg/kg的不 同濃度的三聚氰胺蛋黃溶液。
0. 2 mL的不同濃度的三聚氰胺的牛奶溶液,或0. 2 g的不同濃度的三聚氰胺的蛋清溶液, 或0.2 g的不同濃度的三聚氰胺的蛋黃溶液,采用1%的三氯乙酸水溶液和乙腈溶液萃取,其 體積比為牛奶溶液(或蛋清溶液或蛋黃溶液)1%的三氯乙酸水溶液乙腈溶液=1:3:1,然 后采用超聲萃取5 min,振蕩5 min,在7000 rpm離心5 min。上清液在Mediwax 24孔真空 固相萃取(SPE)多管道儀(Supelco, Inc. , Bellefonte, USA)上,釆用預(yù)平衡的Oasis MCX cartridge 3 cc/60 mg 30 Mm陽離子交換固相萃取(SPE)小柱(Waters Corp., Milford, Massachusetts, USA)進(jìn)行凈化分離。收集液采用氮?dú)獯蹈?,?.5 mL水中定容待測。 3、未知奶樣或雞蛋的測試
對于未知奶樣或雞蛋的測試,采用上面提到的2中同樣的前處理和測試條件。
三、 數(shù)據(jù)分析
1、 數(shù)據(jù)偏最小二乘法(PLS)處理
拉曼光譜數(shù)據(jù)采用GRAMS/AI 8. 0軟件(Thermo electron corporation, MA, USA)處理。 在500 1400 cnf'全波譜范圍內(nèi),首先采用多項(xiàng)式相減和數(shù)據(jù)平滑預(yù)處理,然后采用 Savistky-Golay 二階倒數(shù)轉(zhuǎn)換和基線偏離歸一化對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理并建模,再采用內(nèi)部交叉 驗(yàn)證法對模型進(jìn)行驗(yàn)證。建立的模型的可執(zhí)行度采用模型因子、R2 (決定系數(shù))和RMSECV(交 叉驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)偏差均方根)進(jìn)行評價(jià)。
2、 測試方法的檢測限(DL)
檢測限采用檢測信號為噪聲信號3倍以上濃度處點(diǎn)。
四、 結(jié)果
1、不同濃度三聚氰胺的水溶液的SERS光譜和數(shù)據(jù)分析
(1) 不同濃度三聚氰胺的水溶液的SERS光譜
測試9次,圖1為不同濃度三聚氰胺水溶液的SERS譜(500 1400 cm—1)。圖1給出9次 測試的平均光譜。SERS圖譜顯示三聚氰胺水溶液在1 100 mg/kg的范圍內(nèi),在590, 690和 990 cm—'顯示峰值,而在純水溶液中并沒有這些峰。其中最明顯的峰673 cm—'表示三聚氰胺分 子的三嗪環(huán)的面內(nèi)變形振動,且隨濃度增加而增加,故690 cm—1處振動峰可作為三聚氰胺測 試的特征峰。
(2) 不同濃度三聚氰胺的水溶液的檢測限
6在濃度為1.0 mg/kg時(shí),拉曼檢測信號與噪聲信號的比值大于3,故對于三聚氰胺水溶 液的檢測限為小于1. 0 mg/kg。
(3) 不同濃度三聚氰胺的水溶液的數(shù)據(jù)分析 對于數(shù)據(jù)的偏最小二乘法(PLS)分析,在500-1400 cm—'波譜范圍內(nèi),當(dāng)采用因子數(shù)為3
時(shí),模型執(zhí)行度最好(見圖2)。圖2為三聚氰胺水溶液的偏最小二乘法(PLS)針對不同因子數(shù) 時(shí)的RMSECV值。
進(jìn)一步的,對于水溶液中三聚氰胺濃度的預(yù)測值和真實(shí)值之間的PLS模型預(yù)測結(jié)果顯示, 模型執(zhí)行度較好,其中R2 = 0.92, RMSECV =10.36 (見圖3,圖3為對于水溶液中三聚氰胺 濃度的預(yù)測值和真實(shí)值之間的偏最小二乘法(PLS)預(yù)測模型)。
(4) 三聚氰胺在納米顆粒基地上的增強(qiáng)因子(Enhancement Factor, EF) 為了測試三聚氰胺在納米顆?;譑larite⑧上的增強(qiáng)因子(Enhancement Factor, EF),
分別將3500 mg/kg和1 rag/kg的三聚氰胺水溶液滴在納米顆?;椎姆腔钚詤^(qū)和活性區(qū),并 分別檢測圖譜。根據(jù)最高峰690 cm—'的峰值,可計(jì)算得到在納米顆?;咨现辽贋?Xi0M咅 的信號增強(qiáng)(見圖4)。圖4為1 mg/kg三聚氰胺水溶液在納米顆?;谆钚詤^(qū)的SERS光譜(上 部藍(lán)色線)和3500 mg/kg三聚氰胺水溶液在納米顆?;追腔钚詤^(qū)的SERS光譜(下部紅色 線)。
2、不同濃度三聚氰胺的牛奶溶液的SERS光譜和數(shù)據(jù)分析以及未知牛奶樣品測試
(1) 不同濃度三聚氰胺的牛奶溶液的SERS光譜
空白牛奶的SERS圖譜顯示在500 1400 cr^范圍內(nèi)沒有明顯峰,尤其是在590, 690或 990 cm
而不同濃度的三聚氰胺的牛奶溶液的SERS圖譜顯示(見圖5),圖5為不同濃度三聚氰胺 的牛奶溶液的SERS譜(500 1400 cnf1)。在2. 5 100 mg/kg的范圍內(nèi),在590, 690和990 cnf' 顯示峰值。其中最明顯的峰690 cnf'表示三聚氰胺分子的三嗪環(huán)的面內(nèi)變形振動,且隨濃度 增加而增加,能與牛奶中的蛋白質(zhì)、糖、鹽類物質(zhì)峰區(qū)分開,故690 cm—1處振動峰可作為三 聚氰胺測試的特征峰。
(2) 不同濃度三聚氰胺的牛奶溶液的檢測限
在濃度為2.5 mg/kg時(shí),拉曼檢測信號與噪聲信號的比值約為3,故對于三聚氰胺牛奶 溶液的檢測限為2.5 mg/kg。
(3) 不同濃度三聚氰胺的牛奶溶液的數(shù)據(jù)分析 對于數(shù)據(jù)的偏最小二乘法(PLS)分析,在500 1400 cnf'波譜范圍內(nèi),當(dāng)采用因子數(shù)為3
時(shí),模型執(zhí)行度最好。對于牛奶溶液中三聚氰胺濃度的預(yù)測值和真實(shí)值之間的PLS模型預(yù)測
7結(jié)果顯示,模型執(zhí)行度較好,其中R2 = 0. 96, RMSECV =12. 98 (見圖6)。圖6為對于牛奶溶 液中三聚氰胺濃度的預(yù)測值和真實(shí)值之間的偏最小二乘法(PLS)預(yù)測模型。 (4)未知牛奶樣品測試
對于市場上五種未知牛奶樣品的檢測,在本方法的檢測限以上,沒有發(fā)現(xiàn)含有三聚氰胺。
3、 不同濃度三聚氰胺的蛋清溶液的SERS光譜和數(shù)據(jù)分析以及未知蛋清樣品測試
(1) 不同濃度三聚氰胺的蛋清溶液的SERS光譜
空白蛋清的SERS圖譜顯示在500 1400 ci^范圍內(nèi)沒有明顯峰,尤其是在590, 690或 990 cm—'。
而不同濃度的三聚氰胺的蛋清溶液的SERS圖譜顯示見圖7 (500 1400 cm—')。在2. 5 100 mg/kg的范圍內(nèi),在590, 690和990 cnT顯示峰值。其中最明顯的峰690 cnf'表示三聚氰胺 分子的三嗪環(huán)的面內(nèi)變形振動,且隨濃度增加而增加,能與蛋清中的蛋白質(zhì)、糖、鹽類物質(zhì) 峰區(qū)分開,故690 cnf'處振動峰可作為三聚氰胺測試的特征峰。
(2) 不同濃度三聚氰胺的蛋清溶液的檢測限
在濃度為2.5 mg/kg時(shí),拉曼檢測信號與噪聲信號的比值大于3,故對于三聚氰胺蛋清 溶液的檢測限為小于2.5 rag/kg。
(3) 不同濃度三聚氰胺的蛋清溶液的數(shù)據(jù)分析 對于數(shù)據(jù)的偏最小二乘法(PLS)分析,在500-1400 cnf1波譜范圍內(nèi),當(dāng)采用因子數(shù)為3
時(shí),模型執(zhí)行度最好。對于蛋清溶液中三聚氰胺濃度的預(yù)測值和真實(shí)值之間的PLS模型預(yù)測 結(jié)果顯示,模型執(zhí)行度較好,其中R2 = 0.94, RMSECV =12.38 (見圖8)。
(4) 未知蛋清樣品測試
對于市場上五種未知蛋清樣品的檢測,在本方法的檢測限以上,沒有發(fā)現(xiàn)含有三聚氰胺。
4、 不同濃度三聚氰胺的蛋黃溶液的SERS光譜和數(shù)據(jù)分析
(1) 不同濃度三聚氰胺的蛋黃溶液的SERS光譜
空白蛋黃的SERS圖譜顯示在500 1400 cnT'范圍內(nèi)沒有明顯峰,尤其是在590, 690或 990 cm—'。
而不同濃度的三聚氰胺的蛋黃溶液的SERS圖譜顯示(500 1400 cm—1)(見圖9),在5. 0 200mg/kg的范圍內(nèi),在690 cttT顯示峰值,表示三聚氰胺分子的三嗪環(huán)的面內(nèi)變形振動,且 隨濃度增加而增加,能與蛋黃中的蛋白質(zhì)、糖、鹽類物質(zhì)峰區(qū)分開,故690 cnf'處振動峰可 作為三聚氰胺測試的特征峰。
(2) 不同濃度三聚氰胺的蛋黃溶液的檢測限
在濃度為5. 0 mg/kg時(shí),拉曼檢測信號與噪聲信號的比值大于3,故對于三聚氰胺蛋黃溶液的檢測限為小于5.0 mg/kg。
(3) 不同濃度三聚氰胺的蛋清溶液的數(shù)據(jù)分析 對于數(shù)據(jù)的偏最小二乘法(PLS)分析,在500 1400 cm—1波譜范圍內(nèi),當(dāng)采用因子數(shù)為3
時(shí),模型執(zhí)行度最好。對于蛋清溶液中三聚氰胺濃度的預(yù)測值和真實(shí)值之間的PLS模型預(yù)測 結(jié)果顯示,模型執(zhí)行度較好,其中R2 = 0.98, RMSECV =12.14 (見圖10)。
(4) 未知牛奶樣品測試
對于市場上五種未知蛋黃樣品的檢測,在本方法的檢測限以上,沒有發(fā)現(xiàn)含有三聚氰胺。
本發(fā)明中涉及的%除特別注明的外,均指的是質(zhì)量百分比。
以上所述的實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述,并非對本發(fā)明的范圍進(jìn)行 限定,在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精祌的前提下,本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作 出的各種變形和改進(jìn),均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
9
權(quán)利要求
1、一種測定液體樣品中三聚氰胺含量的方法,其特征在于所述方法采用基于金納米顆?;椎谋銛y式拉曼光譜儀(SERS)對經(jīng)過前處理的液體樣品進(jìn)行拉曼光譜測定。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述液體樣品的前處理過程為(1) 采用1%的三氯乙酸水溶液和乙腈溶液萃取,其體積比為液體樣品溶液:1%的三氯乙酸水溶液:乙腈溶液=1:3:1;(2) 然后采用超聲萃取5 min,振蕩5 min,在7000 rpm離心5 min,所得上清液在24孔真 空固相萃取(SPE)多管道儀上,采用預(yù)平衡的陽離子交換固相萃取(SPE)小柱進(jìn)行凈化 分離,所得收集液采用氮?dú)獯蹈?,?.5mL水中定容待測。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于所述拉曼光譜測定過程為在金納米顆?;?板的SERS活性區(qū)上滴上己經(jīng)過前處理的待測樣品溶液,揮發(fā)干后,測試其拉曼光譜,記 錄500 1400 cm"范圍的拉曼光譜。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于所述便攜式拉曼光譜儀的參數(shù)設(shè)置為785 nm 激光;100mW;掃描范圍200 2000cm"。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于所述方法還包括對測得的拉曼光譜進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,即在500 1400cm"全波譜范圍內(nèi),首先采用多項(xiàng)式相減和數(shù)據(jù)平滑預(yù)處理,然后采 用Savistky-Golay二階倒數(shù)轉(zhuǎn)換和基線偏離歸一化對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理并建模,再采用內(nèi)部交 叉驗(yàn)證法對模型進(jìn)行驗(yàn)證。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于所述液體樣品為液體奶制品、蛋清、蛋黃或水。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于所述方法中利用金納米顆粒基底對待測樣品中 三聚氰胺的增強(qiáng)因子為5xl04。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于所述方法對于牛奶中的三聚氰胺,方法檢測限 為2.5mg/kg;對于蛋清中的三聚氰胺,方法檢測限為2.5mg/kg;對于蛋黃中的三聚氰胺, 方法檢測限為5.0mg/kg;對于水中三聚氰胺,方法檢測限為1.0mg/kg。
全文摘要
一種測定液體樣品中三聚氰胺含量的方法,所述方法采用基于金納米顆?;椎谋銛y式拉曼光譜儀(SERS)對經(jīng)過前處理的液體樣品進(jìn)行拉曼光譜測定。本發(fā)明測定液體樣品中三聚氰胺含量的方法方便、靈敏、快速、實(shí)用,前處理簡單,測量快速(包括樣品前處理和檢測,在30min內(nèi)完成,尤其是拉曼增強(qiáng)光譜檢測,只需要在2min內(nèi)即可完成)、靈敏、適合現(xiàn)場高通量檢測、便攜、樣品消耗少、能夠定性和定量。
文檔編號G01N21/65GK101487797SQ200910078300
公開日2009年7月22日 申請日期2009年2月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月24日
發(fā)明者王軍兵, 樺 白, 艷 程, 董益陽 申請人:中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院