專(zhuān)利名稱(chēng)：一種拉伸試樣表面云紋光柵的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種拉伸試樣表面云紋光柵的制作方法，尤其是涉及微 米或亞微米云紋光柵的制作方法。
背景技術(shù)：
固體力學(xué)的研究越來(lái)越注重材料微觀特性同宏觀性能的關(guān)聯(lián)，并且 更側(cè)重探討不同固體材料在變形，損傷與破壞時(shí)所產(chǎn)生現(xiàn)象同其內(nèi)在物 理本質(zhì)的因果關(guān)系，由此細(xì)、納觀力學(xué)逐漸發(fā)展起來(lái)。這樣，在對(duì)材料 力學(xué)行為研究的過(guò)程中，微納米級(jí)的實(shí)驗(yàn)測(cè)量技術(shù)的發(fā)展也相應(yīng)的成為 一個(gè)技術(shù)研究熱點(diǎn)。
1948年，R. Weller和B. Shepherd首次提出了幾何云玟法，參見(jiàn) Weller R.Shepherd B.[M], Displacement measurement by mechanical interferometry. Proc SESA, 1948,6(1) 8-13。這是一種物體全場(chǎng)變形測(cè)量技 術(shù)。這種方法適用范圍廣，可在各種不同工作條件下進(jìn)行應(yīng)用，在高溫、 塑性、大變形、復(fù)合材料、彈性模量特別低的材料以及需進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)限測(cè) 試等條件下，云紋法更能顯示出其優(yōu)勢(shì)。幾何云紋法所采用的光^"頻率 一般在50線/mm以下，相應(yīng)的靈敏度在0. 02mm以下。隨著細(xì)微觀研究 領(lǐng)域發(fā)展，幾何云紋法的測(cè)量靈敏度已不能滿足各方面的要求。80年代 初，D. Post等人將高密度衍射光柵技術(shù)引入光測(cè)力學(xué)中，提出了云紋干 涉法,參見(jiàn)文獻(xiàn) Post D, Han B, Igu P.High sensitivity moire. New York: Springer-Verlag,1994, 85-134; Dai，F(xiàn). L., J.Mckelvie, D.Post,An interpretation of moire interferometry from wavefront interference theory, Proc. SPIE, 1988， Vol.22, 954-957。而戴福隆等人利用波前理論揭示了云紋干涉法原理，從 而完善了云紋光測(cè)法。隨著制柵技術(shù)的不斷完善以及顯微技術(shù)和相移技 術(shù)在云紋干涉光路中的應(yīng)用，云紋干涉技術(shù)的靈敏度得到大大提高。參 見(jiàn)戴福隆，方萃長(zhǎng)，劉先龍.現(xiàn)代光測(cè)力學(xué)[M],北京，科學(xué)出版社，1990 291-294， 404-412; Bowles D、 E, Post D, Moire interferometry for thermal
3expansion of composites, Experimental Mechanics, Vo 1.18， 1981 ，441 -447 。
由于云紋干涉技術(shù)具有測(cè)量的非接觸性，高靈敏度和較高的條紋信噪比， 可以實(shí)時(shí)觀測(cè)加載后待測(cè)物體位移場(chǎng)等優(yōu)點(diǎn)，使得云紋法在材料科學(xué)、 無(wú)損檢測(cè)、斷裂力學(xué)、微電子封裝等許多領(lǐng)域中獲得了成功應(yīng)用。例如， 在斷裂測(cè)試方面可以利用云紋干涉法來(lái)研究硬金屬、脆性材料裂紋尖端 的奇異場(chǎng)，塑性區(qū)以及測(cè)量有關(guān)斷裂參量。也能利用云紋干涉法測(cè)量材 料的某些力學(xué)性能，如彈性常量、熱膨脹系數(shù)等。參見(jiàn)米紅林、方如 華、張修銀，云紋干涉法對(duì)不同層厚比的口腔金瓷修復(fù)體界面力學(xué)特性 的研究，醫(yī)用生物力學(xué)，2004， 19(3)136-141。
云紋干涉技術(shù)中，云紋光柵的頻率決定了測(cè)量的靈敏度。而高頻率 的光柵的制備目前常用的主要是傳統(tǒng)的光刻法以及目前發(fā)展的電子束刻 蝕技術(shù)。就電子束曝光刻蝕而言，制備光柵的基本步驟為l)樣品表面 拋光；2)樣品表面涂膠；3)曝光；4)顯影、定影和漂洗；5)鍍膜；6) 除膠?？梢钥吹?，目前的光柵制備工藝復(fù)雜，并且成本高昂。這極大的 限制了云紋法的應(yīng)用。另外，在通過(guò)蒸鍍或?yàn)R射得到的金屬光柵與試樣 本體的結(jié)合強(qiáng)度并不大，當(dāng)試樣產(chǎn)生較大的形變時(shí)光柵與基底容易發(fā)生 剝離。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了 一種拉伸試樣表面云紋 光柵的制作方法將膠體晶體模板法應(yīng)用于云紋光柵的制備。該方法充 分利用了膠體晶體模板法制備效率高，成本低的特點(diǎn)，從而極大地降低 了云紋法的制樣成本，擴(kuò)展了云紋法的應(yīng)用。
本發(fā)明具體步驟為
(1) 在基體表面上制備一層二維膠體晶體；
(2) 在二維膠體晶體空隙中填充材料，使填充材料與基體表面相接合， 并在二維膠體晶體厚度方向使填充材料層表面不超過(guò)膠體顆粒球心；
(3) 去除膠體晶體，在基體表面形成由填充材料構(gòu)成的云紋光柵。 進(jìn)一步，在所述基體表面上制備二維膠體晶體采用的是氣液界面組
裝法(LB膜法)或蒸發(fā)誘導(dǎo)法或旋涂法或電泳法。
進(jìn)一步，所述二維膠體晶體中所使用的膠體顆粒的粒徑為90nm至
410pm的高分子材料微球或無(wú)機(jī)材料微球。
進(jìn)一步，所述基體材料為金屬或無(wú)機(jī)材料或有機(jī)材料。
進(jìn)一步，在填充完成后使用有機(jī)溶劑去除聚苯乙烯微球的膠體晶體，
使用HF溶解采用二氧化硅微球的膠體晶體。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)
1 )容易實(shí)現(xiàn)大面積的制備，目前二維膠體結(jié)晶的制備已經(jīng)可以達(dá)到平方 厘米量級(jí)；
2) 可以通過(guò)控制微球粒徑來(lái)控制云紋光柵的頻率；
3) 制備高頻率的光柵比較容易；
4) 對(duì)金屬試樣，通過(guò)電鍍得到的光柵與試樣本體結(jié)合牢固，拉伸過(guò)程中 不會(huì)發(fā)生剝離現(xiàn)象。


圖1為二維柵格的制備過(guò)程示意圖。 圖2為電鍍示意圖
a. 為膠體晶體表面形貌b. 為電鍍裝置示意圖。
圖3為通過(guò)粒徑為500nm的膠體晶體模板制備的金屬銅柵格
a. 為表面制備了光柵的銅試樣；
b. 為表面放大后金屬銅的二維六方結(jié)構(gòu)。
具體實(shí)施例方式
下面以銅拉伸試樣為例，對(duì)本發(fā)明方法估文詳細(xì)說(shuō)明。 參見(jiàn)圖1,具體步驟如下 一、制備二維膠體晶體
制備二維膠體晶體所采用的膠體微球主要是高分子和無(wú)機(jī)膠體微 球，如聚笨乙烯微球(PS)和二氧化硅(Si02)微球，這些膠體微球的 粒徑范圍在90nm至lOpm之間。試-瞼中，才艮據(jù)所制備光柵的頻率來(lái)選用 相應(yīng)的樣O求粒徑。
目前，制備二維膠體晶體通常采用的方法氣液界面組裝法(LB膜法) 或蒸發(fā)誘導(dǎo)法或旋涂法(spin-coating)或電泳法，利用上述方法使月交體微球組成規(guī)則排列的單層膠體晶體薄膜。
本實(shí)例利用液體表面張力，通過(guò)微球在水面自組裝形成二維膠體晶
體。實(shí)施過(guò)程如下
膠體微球水溶液粒徑為lpm,體積百分比為10%，單分散性<5%; 與酒精按l:l混合，利用超聲使其混合均勻備用。此溶液標(biāo)記為A。
用200ml燒杯裝滿純凈水，用移液槍將A緩慢在水表面滴加，由于 表面張力的作用，微球會(huì)在表面自組裝成二維膠體晶體并浮在水的表面。
二、 二維膠體晶體轉(zhuǎn)移
將銅拉伸試樣表面拋光用酒精擦拭干凈，然后將銅試樣插入水中緩 慢提起，這樣二維膠體晶體就能轉(zhuǎn)移到銅試樣表面。
三、 電鍍
電鍍液中各藥品的用量每升超純水中含Cu2P207: 60克， K4P207'3H20: 280克和(NH4)2HC6H507: 20克。電鍍時(shí)PH值保4寺在8.0 至8.2之間，溫度為40°C。
如圖2所示，將覆有膠體晶體的試樣作為工作電極，通過(guò)電鍍的方 法在微球空隙中電鍍生長(zhǎng)銅。
最后用甲苯將膠體晶體模板溶解掉，就能在試樣表面得到如圖3所 示的銅的柵格。
需要指出的是，在向二維膠體晶體的空隙中填充材料時(shí)，所填充材 料不得將膠體顆粒全部覆蓋，最好填充材料層的表面不超過(guò)膠體顆粒的 3求心高度，以方便膠體顆粒的去除。
除了上面所舉的銅試樣的實(shí)例外，本方法還適用于其他的拉伸試樣， 只是針對(duì)不同的試樣具體實(shí)施方法有所區(qū)別，歸納如下
一、 金屬拉伸試樣
1 、使用聚苯乙烯微球組成的二維膠體晶體作為模板。
2、 膠體微球內(nèi)部的填充可以是電鍍；或者是化學(xué)鍍。
3、 電鍍或者化學(xué)鍍完成后，除掉微球主要是用有機(jī)溶劑，常用的是曱苯 將聚苯乙烯微球溶解掉。
二、 高分子類(lèi)拉伸試樣
1 、使用二氧化硅微球組成的二維膠體晶體作為模板。
2 、利用化學(xué)合成或者溶解有高分子的有機(jī)溶劑在模板內(nèi)部填充高分子材料。
3、填充完成后，用HF溶解掉二氧化硅微球，這樣就在試樣表面得到二 維的光柵。
三、無(wú)4幾氧化物類(lèi)試樣
1 、使用聚苯乙烯微球組成的二維膠體晶體作為才莫板。
2、 利用溶膠凝膠(sol-gel)法在模板內(nèi)部填充相應(yīng)的氧化物材料。
3、 填充完成后，利用有機(jī)溶劑將聚苯乙烯微球溶解掉。
權(quán)利要求
1、一種拉伸試樣表面云紋光柵的制作方法，步驟為(1)在基體表面上制備一層二維膠體晶體；(2)在二維膠體晶體空隙中填充材料，使填充材料與基體表面相接合，并在二維膠體晶體厚度方向使填充材料層表面不超過(guò)膠體顆粒球心；(3)去除膠體晶體，在基體表面形成由填充材料構(gòu)成的云紋光柵。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，采用氣液界面組裝法(LB 膜法)或蒸發(fā)誘導(dǎo)法或旋涂法或電泳法在所述基體表面制備所述二維膠 體晶體。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述二維膠體晶體中的膠 體顆粒的粒徑為90nm至10pm。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述二維膠體晶體中所使 用的膠體顆粒為高分子材料微球或無(wú)機(jī)材料微球。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述的高分子材料為聚苯 乙烯，所述的無(wú)機(jī)材料為二氧化硅。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的基體材料為金屬或 無(wú)機(jī)材料或有機(jī)材料。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述的無(wú)機(jī)材料為無(wú)機(jī)氧 化物，所述的有機(jī)材料為高分子化合物。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，采用電鍍或化學(xué)鍍或所迷 化學(xué)合成或使用溶解有基體高分子材料的有機(jī)溶劑或溶液凝膠法的方式 向所述二維膠體晶體的空隙中填充材料。
9、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述的去除膠體晶體的方 法為使用有機(jī)溶劑去除采用聚苯乙烯微球的膠體晶體，使用HF溶解采 用二氧化硅微球的膠體晶體。
10、 根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為曱苯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種拉伸試樣表面云紋光柵的制作方法，步驟為1.在基體表面上制備一層二維膠體晶體；2.在二維膠體晶體空隙中填充材料，使填充材料與基體表面相接合，并在二維膠體晶體厚度方向使填充材料層表面不超過(guò)膠體顆粒球心；3.去除膠體晶體，在基體表面形成由填充材料構(gòu)成的云紋光柵。其中膠體晶體所使用的膠體顆粒為高分子或無(wú)機(jī)材料微球，基體材料為金屬或無(wú)機(jī)材料或有機(jī)材料。使用本方法簡(jiǎn)化了制作過(guò)程，并能夠獲得大面積云紋光柵，光柵在拉伸過(guò)程中不會(huì)發(fā)生剝離現(xiàn)象，使云紋光柵在材料科學(xué)、無(wú)損檢測(cè)、斷裂力學(xué)、微電子封裝等許多領(lǐng)域中獲得了成功應(yīng)用。
文檔編號(hào)G01N21/41GK101498631SQ20091007928
公開(kāi)日2009年8月5日 申請(qǐng)日期2009年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月6日
發(fā)明者王育人, 鼎 藍(lán), 謝季佳 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院力學(xué)研究所