專利名稱：一種定性檢測(cè)樣品中銅離子的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及 一種定性檢測(cè)樣品中二價(jià)銅離子的方法，具體地說(shuō)， 涉及一種通過(guò)比色法定性檢測(cè)樣品中二價(jià)銅離子的方法。
背景技術(shù)：
維生素c又稱抗壞血酸，用于防治壞血病，也可用于各種急慢 性傳染性疾病及紫癜等輔助治療。自然界為人類提供的天然Vc資源 有限，因此在日常生活中我們大多借助人工合成的Vc，來(lái)補(bǔ)充我們 乃至動(dòng)物體內(nèi)的Vc不足。但其分子結(jié)構(gòu)中的二烯醇基使抗壞血酸的 性質(zhì)極活潑，極易受氧化變?yōu)槿淇箟难幔笳咴诩託涞那闆r下也 可被還原為抗壞血酸?？箟难岬乃芤簶O不穩(wěn)定，易被氧化，尤其 在堿性介質(zhì)中或有微量銅離子存在時(shí)，氧化作用明顯加速。因此，為 減少抗壞血酸被氧化的可能因素，并力求通過(guò)對(duì)生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行控制， 以減少抗壞血酸中銅的含量，以增強(qiáng)抗壞血酸的穩(wěn)定性，是各國(guó)藥典 增設(shè)銅含量檢測(cè)的目的。但各國(guó)藥典，如英國(guó)藥典、中國(guó)藥典，檢測(cè) 抗壞血酸中銅的含量，均采用原子吸收分光光度法，即必須用原子吸 收分光光度計(jì)檢測(cè)，但該儀器價(jià)格昂貴，采用原子吸收分光光度法檢 測(cè)抗壞血酸中銅含量，該法檢測(cè)成本高、設(shè)備投入資金大，故原子吸 收分光光度法檢測(cè)抗壞血酸中銅含量，不利于對(duì)生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行控制使 用。
因此，本發(fā)明的目的是利用 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和設(shè)備條件，以經(jīng)濟(jì)、 簡(jiǎn)便的方法檢測(cè)樣品中二價(jià)銅離子的含量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供 一 種定性檢測(cè)樣品中銅離子的方法。
尤其是提供一種快速、實(shí)用、有效地定性測(cè)定維生素c (抗壞血酸)中銅離子的方法。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種定性檢測(cè)樣品中銅離子的 方法，其包括以下步驟l)樣品的消解將待測(cè)樣品置坩堝中，緩
緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸濕潤(rùn)，加熱至硫酸蒸氣除盡，在500 ~ 60(TC熾灼至灰化，放冷，加硝酸，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放 冷，加鹽酸，蒸干后加水，移入分液漏斗；2)萃取顯色向上述分 液漏斗中，分別加入檸檬酸銨溶液，氨水，乙二胺四乙酸二鈉溶液， 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液，搖勾，加四氯化碳，振搖，靜置分層， 分取四氯化碳層，置比色管中；3)目視比色將已知標(biāo)準(zhǔn)濃度的銅 離子溶液作為對(duì)照，按步驟l)和2)同法操作，將樣品管與標(biāo)準(zhǔn)濃度 的銅離子對(duì)照溶液管目視比色，根據(jù)比色結(jié)果，即定性檢測(cè)出樣品中 銅離子含量。
前述的方法，其中所述樣品是維生素C。
前述的方法，其中所述步驟3)中標(biāo)準(zhǔn)濃度的銅離子溶液濃度為 10嗎/mL。
前述的方法，其包括以下步驟l)樣品的消解將1.0g維生素C 置坩堝中，熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5-lmL使?jié)駶?rùn)，置于溫 度30(TC以下墊石棉網(wǎng)的電爐上，加熱至硫酸蒸氣除盡，在500~600 'C熾灼3小時(shí)使灰化，放冷，加硝酸0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡 后，放冷，加鹽酸2mL,置水洛上蒸干后加水10mL,移入分液漏斗； 2)萃取顯色向上述分液漏斗中分別加入檸檬酸銨溶液0.2g/mL 10mL，氨水25 ~ 28%(V/V) lOmL,乙二胺四乙酸二鈉溶液0.05g/mL 2mL， 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液2mg/mL 5mL,搖勻，加四氯化 碳10mL,振搖2分鐘，靜置分層，分取四氯化碳層，置納氏比色管中， 待目視比色；3)目視比色取10pg/mL的銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0，5mL作為 對(duì)照，按步驟l)和2)同法操作，將樣品管與對(duì)照溶液管目視比色， 根據(jù)比色結(jié)果，即定性檢測(cè)出樣品中銅離子含量。借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明至少具有下列優(yōu)點(diǎn)及有益效果 (1)本發(fā)明對(duì)樣品進(jìn)行炭化、灰化處理，將與樣品結(jié)合的二價(jià)
銅離子游離；
(2 )本發(fā)明將灰化溫度控制在500 ~ 600°C ,不致使銅離子損失；
(3) 本發(fā)明加鹽酸使銅離子生成氯化銅，除去殘留鹽酸后，游 離后的二價(jià)銅離子在氨溶液中與二乙基硫代氨基甲酸鈉生成黃色絡(luò) 合物；
(4) 本發(fā)明的方法能簡(jiǎn)便、定性檢測(cè)出樣品中銅離子的含量。
具體實(shí)施例方式
以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。 實(shí)施例l定性檢測(cè)維生素C中銅離子的含量
1、 取待測(cè)維生素C樣品各兩份，每份樣品1.0g,其中一份精密加 入標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅溶液10^ig/mL0.5mL,作為監(jiān)控管，每份樣品均按下述 步驟操作l)樣品的消解將每份樣品，置坩堝中，緩緩熾灼至完 全炭化，放冷，加硫酸(分析純)lmL使?jié)駶?rùn)，置于280'C墊石棉網(wǎng) 的電爐上，加熱至硫酸蒸氣除盡，在600。C熾灼3小時(shí)使灰化，放冷， 加硝酸(分析純)0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽 酸(分析純)2mL,置水浴上蒸干后加水10mL,移入125mL分液漏斗； 2)萃取顯色向上述分液漏斗中分別加入梓檬酸銨溶液0.2g/mL lOmL,氨水28。/。(V/V) lOmL,乙二胺四乙酸二鈉溶液0.05g/mL 2mL， 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液2mg/mL 5mL,搖勻，加四氯化碳(分 析純)10mL，振搖2分鐘，靜置分層，分取四氯化碳層，置納氏比色 管中，待目視比色。
2、 精密量取標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅溶液10ing/mL0.5mL，按上述步驟l )和2) 同法操作。
3、 目視比色將樣品管與標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅對(duì)照溶液管目視比色，結(jié) 果顯示，樣品管顯色淺于0.5mL標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅溶液對(duì)照管，即樣品中銅離子含量小于5ppm;監(jiān)控管顯色略深于0.5mL標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅溶液對(duì)照 管。即按本方法檢測(cè)出的維生素C產(chǎn)品銅離子含量，符合中國(guó)和英國(guó) 藥典標(biāo)準(zhǔn)，即為不得大于5ppm。
實(shí)施例2定性檢測(cè)2-酮基-L-古龍酸中銅離子的含量
1、 取待測(cè)2-酮基-L-古龍酸樣品各兩份，每份樣品1.0g，其中一 份精密加入標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅溶液10pg/mL0.5mL，作為監(jiān)控管，每份樣品 均按下述步驟操作l)樣品的消解將每份樣品，置坩堝中，緩緩 熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸(分析純)0.5mL使?jié)駶?rùn)，置于260 。C墊石棉網(wǎng)的電爐上，加熱至硫酸蒸氣除盡，在500。C熾灼3小時(shí)使灰 化，放冷，加硝酸(分析純)0.5mL,蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后， 放冷，加鹽酸(分析純)2mL，置水浴上蒸干后加水10mL，移入125mL 分液漏斗；2)萃取顯色向上述分液漏斗中分別加入杵檬酸銨溶液 0.2g/mL 10mL，氨水25。/。(V/V) 10mL ，乙二胺四乙酸二鈉溶液 0.05g/mL2mL, 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液2mg/mL 5mL,搖勻， 加四氯化碳(分析純)10mL，振搖2分鐘，靜置分層，分取四氯化碳 層，置納氏比色管中，待目視比色。
2、 精密量取標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅溶液10iug/mL0.5mL,按上述步驟l )和2) 同法操作。
3、 目視比色將樣品管與標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅對(duì)照溶液管目視比色，結(jié) 果顯示，樣品管顯色淺于0.5mL標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅溶液對(duì)照管，即樣品中銅 離子含量小于5ppm;監(jiān)控管顯色深于0.5mL標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅溶液對(duì)照管。 實(shí)施例3定性檢測(cè)維生素C磷酸酯鎂中銅離子的含量
1、取待測(cè)維生素C磷酸酯鎂樣品各兩份，每份樣品1.0g，其中一 份精密加入標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅溶液10jug/mL0.5mL，作為監(jiān)控管，每份樣品 均按下述步驟操作l)樣品的消解將每份樣品，置坩堝中，緩緩 熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸(分析純)0.8mL使?jié)駶?rùn)，置于270 'C墊石棉網(wǎng)的電爐上，加熱至硫酸蒸氣除盡，在550。C熾灼3小時(shí)使灰化，放冷，加硝酸(分析純)0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后， 放冷，加鹽酸(分析純)2mL，置水洛上蒸干后加水10mL,移入125mL 分液漏斗；2)萃取顯色向上述分液漏斗中分別加入檸檬酸銨溶液 0.2g/mL 10mL，氨水26。/。(V/V) 10mL，乙二胺四乙酸二鈉溶液 0.05g/mL2mL, 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液2mg/mL 5mL,搖勻， 加四氯化碳(分析純)10mL，振搖2分鐘，靜置分層，分取四氯化碳 層，置納氏比色管中，待目視比色。
2、 精密量取標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅溶液10iug/mL0.5mL,按上述步驟l )和2) 同法操作。
3、 目視比色將樣品管與標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅對(duì)照溶液管目視比色，結(jié) 果顯示，樣品管顯色淺于0.5mL標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅溶液對(duì)照管，即樣品中銅 離子含量小于5ppm;監(jiān)控管顯色深于0.5mL標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅溶液對(duì)照管。
雖然，上文中已經(jīng)用一般性說(shuō)明及具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明作了詳 盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對(duì)之作一些修改或改進(jìn)，這對(duì)本 領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見(jiàn)的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ) 上所做的這些修改或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。
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權(quán)利要求
1.一種定性檢測(cè)樣品中銅離子的方法，其特征在于，其包括以下步驟1)樣品的消解將待測(cè)樣品置坩堝中，熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸濕潤(rùn)，加熱至硫酸蒸氣除盡，在500～600℃熾灼至灰化，放冷，加硝酸，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸，蒸干后加水，移入分液漏斗；2)萃取顯色向上述分液漏斗中，分別加入檸檬酸銨溶液，氨水，乙二胺四乙酸二鈉溶液，二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液，搖勻，加四氯化碳，振搖，靜置分層，分取四氯化碳層，置比色管中；3)目視比色將已知標(biāo)準(zhǔn)濃度的銅離子溶液作為對(duì)照，按步驟1)和2)同法操作，將樣品管與標(biāo)準(zhǔn)濃度的銅離子對(duì)照溶液管目視比色，根據(jù)比色結(jié)果，即定性檢測(cè)出樣品中銅離子含量。
2、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述樣品是維生素C。
3、 如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟3)中標(biāo)準(zhǔn) 濃度的銅離子溶液濃度為10pig/mL。
4、 如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，其包括以下步驟1) 樣品的消解將1.0g維生素C置坩堝中，熾灼至完全炭化，放 冷，加硫酸0.5 lmL使?jié)駶?rùn)，置于溫度30(TC以下墊石棉網(wǎng)的電爐上， 加熱至硫酸蒸氣除盡，在500 60(TC熾灼3小時(shí)使灰化，放冷，加硝 酸0.5mL,蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2mL,置水洛 上蒸干后加水10mL，移入分液漏斗；2) 萃取顯色向上述分液漏斗中分別加入檸檬酸銨溶液0.2g/mL 10mL，氨水25 ~ 28°/。(V/V) 10mL，乙二胺四乙酸二鈉溶液0.05g/mL 2mL, 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液2mg/mL 5mL,搖勻，加四氯化 碳10mL,振搖2分鐘，靜置分層，分取四氯化碳層，置納氏比色管中， 待目視比色；3)目視比色取10嗎/mL的銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5mL作為對(duì)照，按 步驟1)和2)同法操作，將樣品管與對(duì)照溶液管目視比色，根據(jù)比色 結(jié)果，即定性檢測(cè)出樣品中銅離子含量。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了將樣品中銅離子分離、絡(luò)合和提取，并通過(guò)目視比色法，從而達(dá)到對(duì)樣品中銅離子進(jìn)行定性檢測(cè)的方法。該檢驗(yàn)方法具有經(jīng)濟(jì)、實(shí)用的特性。
文檔編號(hào)G01N21/25GK101650300SQ200910092538
公開(kāi)日2010年2月17日 申請(qǐng)日期2009年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月10日
發(fā)明者蘆光宏, 陳紹莉, 魏升平 申請(qǐng)人:安徽泰格生物技術(shù)股份有限公司