專利名稱：：一種煤熱解分析方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種煤熱解分析方法，屬于煤化工領域。技術背景煤是地球上能得到的最豐富的化石燃料，我國是煤炭資源豐富的國家，其存儲量遠大于石油和天然氣。根據(jù)有關凄t據(jù)統(tǒng)計，20世紀末，我國煤炭可采儲量約為8000億噸，產(chǎn)量約為14億噸。采儲量和產(chǎn)量均居世界前列，而且隨著勘探工作的發(fā)展，還在逐年增加。我國的煤炭資源不僅采儲量和產(chǎn)量大，而且種類較全。主要分布地區(qū)是華北、西北，其次是西南、華東。其中煉焦用煤約占42%;長焰煤、不粘煤和弱祐煤約占22%;褐煤約占14%;其他煤種約占22%。我國不僅有優(yōu)質(zhì)的煉焦煤，而且還有世界稀缺的大同、神府等優(yōu)質(zhì)煤。煤化工主要是指以煤為原料經(jīng)過化學加工，使煤轉(zhuǎn)化為氣體、液體和固體燃料及化學品等過程。煤化工包括煤的高溫干餾、煤的低溫干餾、煤的氣化、煤的液化、煤制化學品及其他煤加工制品。煤的加工業(yè)始于18世紀后半葉，至18世紀中葉，由于工業(yè)革命的發(fā)展，煉鐵用煤炭的需要量大增，煉焦化學工業(yè)應運而生。到18世紀末，開始由煤生產(chǎn)民用煤氣。當時用煙煤干餾法，生產(chǎn)的干餾煤氣首先用于歐洲城市的街道照明。1840年，由焦炭制發(fā)生爐焦氣，用于煉鐵。1875年使用增熱水煤氣作為城市煤氣。同時，建成有機化學品回收的煉焦化學廠。20世紀，許多有機化學品，大多數(shù)是以煤為原料進行生產(chǎn)，煤化工成為化學工業(yè)的重要組成部分。然而第二次世界大戰(zhàn)之后，煤化工的發(fā)展受到石油化工的很大沖擊。由于廉價石油、天然氣的大量開采，煤在世界能源結構中的比例由約67°/。降到26%,代之興起的是以石油和天然氣為原料的石油化工。近年來，由于世界經(jīng)濟的快速發(fā)展，能源需求不斷提高，國際油價不斷上漲，因此煤化工行業(yè)重新得到了發(fā)展的機會，現(xiàn)在世界各國也正在積極進行煤化工的研究。在我國，以煤為原料的煤化工發(fā)展迅速。在我國，在發(fā)電、工業(yè)鍋爐和民用方面煤炭的消耗量占煤炭開采量的90%,由于其用煤方式多為直接燃燒，利用效率較低，污染嚴重。為了有效、經(jīng)濟和合理地利用煤，我國非常需要發(fā)展煤化工產(chǎn)業(yè)，實現(xiàn)煤的高效、清潔利用。在這方面，我國的中煤集團一直致力于煤的有效利用，提高煤炭的利用率，已經(jīng)取得了不少突破性的進展。在研究過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，由于煤炭的種類較多，現(xiàn)有的分析方法中對于煤炭的分析不夠徹底和細致，只能分析出其中個別幾種主要成分，不能為后面的煤加工過程提供更加翔實的數(shù)據(jù)基礎。
發(fā)明內(nèi)容針對上述缺陷，本發(fā)明解決的技術問題在于，提供一種煤熱解分析方法，其對煤炭進行更為徹底的分析。為了解決以上的技術問題，本發(fā)明提供以下的技術方案一種煤熱解分析方法，包括如下步驟a)隔絕空氣的條件下，對大于等于0.5kg以上的煤進行加熱，在加熱的過程中進行攪拌，升溫速率每分鐘小于等于5°C;b)升溫到設定的溫度之后，保持恒溫；c)生成的產(chǎn)物依次經(jīng)過油7K接收瓶和吸收瓶集；d)對油水接收^f瓦中的收集產(chǎn)物進行分析，對經(jīng)過吸收瓶的氣體進行分析。本發(fā)明所提供的煤熱解分析方法，綜合考慮各種因素之后，對現(xiàn)有的煤熱解分析方法進行改進。第一，將原料煤的量提高到0.5kg以上，以前的分析方法中，原料煤的量一般都在幾克到幾十克，一般不超過20克，這樣少的量是不能夠進行完整的分析的，因為在分析的流程中會有很多的損耗，這是發(fā)明人首先發(fā)現(xiàn)的；第二，原料煤的量的大幅度提高，在其熱解過程中會出現(xiàn)傳熱不均勻的問題，因此需要進行攪拌以使得煤熱解過程中傳熱均勻，煤與煤之間的溫度梯度很小，解，為后續(xù)的煤加工實驗設計提供更加準確的數(shù)據(jù)；第三，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，升溫的速率不能夠過大，對于達到0.5kg以上的原料煤，其在熱解的過程中，升溫速率如果過大，同樣會出現(xiàn)傳熱不均勻的情況，本發(fā)明在多次實驗之后發(fā)現(xiàn)，升溫速率不能高于5。C/min(攝氏度/分)，這樣才能保證煤熱解更加均勻。因此，本發(fā)明所提供的煤熱解分析方法，對煤炭進行更為徹底的分析，并且分析得到的凄t據(jù)也更加翔實可信。下面分別對各個步驟進行說明和解釋，同時也會提供一些改進的方案和i兌明。步驟a)隔絕空氣的條件下，對大于等于0.5kg以上的煤進行加熱，在加熱的過程中進行攪拌，升溫速率每分鐘小于等于5°C這是對原料煤進行加熱升溫的步驟。此步驟在高溫電阻爐中進行，高溫電阻爐可以采用立式或者井式兩種，最好內(nèi)膛為圓柱形，圓柱形的傳質(zhì)、傳熱效果都較好，這也是本發(fā)明所需要的。另外，高溫電阻爐的材料需要能夠耐高溫。高溫電阻爐可以根據(jù)實驗需求進行設計，可以通過增加干餾器容積以達到各種級別，例如容量可以設計成0.5kg、l.Okg、2kg、5kg、10kg和20kg等。為了能夠更好的提高傳熱效果，發(fā)明人在多次實驗之后發(fā)現(xiàn)，原料煤的粒徑優(yōu)選為小于6mm,這樣的原料煤一方面能夠滿足傳熱均勻的要求，另一方面也可以降低熱解的時間。更優(yōu)選地，原料煤的粒徑小于3mm在加熱過程中需要對原料煤進行攪拌，實現(xiàn)方式是比較簡單的，可以在高溫電阻爐的內(nèi)加設攪拌設備即可，攪拌的速率不宜過高也不宜過低，過高容易浪費能量，過低的話不能進行充分的攪拌和傳熱，攪拌速率只要能夠達到傳熱速率的要求即可。步驟b)升溫到設定的溫度之后，保持恒溫這是一個恒溫步驟，當加熱到設定的溫度后，需要恒溫一4更時間，使得原料煤熱解。設定的溫度是實驗者設計的，優(yōu)選地，所述設定的溫度大于300°C。在本步驟中，還可以進行分l爻加熱和保溫的方式，例如，首先加熱到300。C,進行原料煤的熱解成分分析；然后在加熱到5G(TC,進行原料煤的熱解成分分析，然后在加熱到600°C,進行原料煤的熱解成分分析，如此可以得到不同溫度的分析結果。步驟c)生成的產(chǎn)物依次經(jīng)過油水接收瓶和吸收瓶集本步驟是對油水接收的步驟，并且對氣體產(chǎn)物進行凈化的步驟。原料煤熱解分析的產(chǎn)物首先進入溫度較低的油水接收瓶，油水接收瓶的溫度以能夠使得油水冷卻為宜，一般在l(TC以下。通過油水接收瓶的氣體，需要凈化之后才能夠進行成分分析，因為其中還可能含有一些油氣成分和水，例如輕油成分和水。凈化的設備使用吸收瓶集。優(yōu)選地，所述吸收瓶集依次包括第一吸收瓶、第二吸收瓶和第三吸收瓶。第一吸收瓶優(yōu)選為空瓶，用于給含有少量油氣和水蒸氣的煤熱解產(chǎn)物一個重新分離出油氣和水的機會。第一吸收瓶的溫度優(yōu)選為小于等于10°C。優(yōu)選地，第二吸收瓶中裝有水，第二吸收瓶可以進一步溶解冷卻部分油氣和水分，和第一吸收瓶不同的是，第二吸收瓶中裝水之后，水的比熱更大，能夠溶解和冷卻更多的水蒸氣和油氣。優(yōu)選地，第三吸收瓶中裝有苯或甲苯。曱苯屬于有機溶劑，能夠進一步溶劑油氣，因為油氣中的有機物成分是比較多的。需要說明的是，第一吸收瓶、第二吸收瓶和第三吸收瓶如果都釆用上述的優(yōu)選的方式，那么其順序較為重要的，因為首先進行初步除水和除油氣的第一吸收瓶，可以減少第二吸收瓶的工作負荷，延長工作壽命，而如果直接使煤熱解氣體產(chǎn)物通過裝有水的第二吸收瓶再通過空的第一吸收瓶，那么第一吸收瓶的意義則失去了存在的意義，因為經(jīng)過水吸附的煤熱解氣體產(chǎn)物，其中油氣和水的成分已經(jīng)很少。所以第二吸收瓶和第三吸收瓶必須在第一吸收瓶之后，而第二吸收瓶需要在第三吸收瓶之后，因為水的資源是比較豐富的，所以應該使得其首先過濾含有較多油氣和水蒸氣的煤熱解氣體產(chǎn)物。為了更加有效地去除煤熱解氣體產(chǎn)物中的油氣，還可以設置第四吸收瓶，優(yōu)選地，第四吸收瓶中裝有丙酮。步驟d)對油水接收瓶中的收集產(chǎn)物進行分析，對經(jīng)過吸收瓶的氣體進行分析本步驟是分析的步驟。本發(fā)明配置的分析設備包括但不限于，元素分析儀、灰融點分析儀、彈筒熱量儀，硫分析儀、氣相色譜儀、閃點儀、傾點儀、餾程儀、粘度儀、密度儀、離心機、殘?zhí)純x、液相色譜儀、pH計、COD(化學需氧量)儀、測酚儀等。本發(fā)明所提供的煤熱解分析方法與現(xiàn)有技術相比，第一，將原料煤的量提高到0.5kg以上，以前的分析方法中，原料煤的量一般都在幾克到幾十克，一般不超過20克，這樣少的量是不能夠進行完整的分析的，因為在分析的流程中會有很多的損耗，這是發(fā)明人首先發(fā)現(xiàn)的；第二，原料煤的量的大幅度提高，在其熱解過程中會出現(xiàn)傳熱不均勻的問題，因此需要進行攪拌以使得煤熱解過程中傳熱均勻，煤與煤之間的溫度梯度很小，使得煤是在同一溫度下進行的熱解，為后續(xù)的煤加工實驗設計提供更加準確的數(shù)據(jù)；第三，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，升溫的速率不能夠過大，對于達到0.5kg以上的原料煤，其在熱解的過程中，升溫速率如果過大，同樣會出現(xiàn)傳熱不均勻的情況，本發(fā)明在多次實驗之后發(fā)現(xiàn)，升溫速率不能高于5°C/min(攝氏度/分)，這樣才能保證煤熱解更加均勻。因此，本發(fā)明所提供的煤熱解分析方法，對煤炭進行更為徹底的分析，并且分析得到的數(shù)據(jù)也更加翔實可信。本發(fā)明所提供的煤熱解分析方法，適用于多種煤的成分分析。圖1是實施例1所提供的煤熱解分析方法的工藝流程圖。圖2是實施例1所提供的煤熱解分析方法中的裝置連接示意圖。具體實施方式為了本領域的技術人員能夠更好地理解本發(fā)明所提供的技術方案，下面結合具體的實施例進行闡述。一種煤熱解分析方法，包括如下步驟a)隔絕空氣的條件下，對大于等于0.5kg以上的煤進行加熱，在加熱的過程中進行攪拌，升溫速率每分鐘小于等于5°C;b)升溫到設定的溫度之后，保持恒溫；c)生成的產(chǎn)物依次經(jīng)過油7jc接收瓶和吸收弁瓦集；d)對油水接收瓶中的收集產(chǎn)物進行分析，對經(jīng)過吸收瓶的氣體進行分析。實施例1請參見圖1,圖1是實施例1所提供的煤熱解分析方法的工藝流程圖。本實施例主要包括以下步驟，分別為(1)在干餾器內(nèi)對2.704kg劣質(zhì)A煤進行加熱，A煤的粒徑小于6mm,邊加熱邊攪拌，加熱到300。C,升溫速率為5°C/min(攝氏度/分鐘)，恒溫10分鐘，此時生成的產(chǎn)物依次經(jīng)過油水接收瓶和吸收瓶集；取走樣品對油水接收瓶中的收集產(chǎn)物進行分析，對經(jīng)過吸收瓶的氣體進行分析；(2)繼續(xù)加熱，邊加熱邊攪拌，加熱到50(TC，升溫速率為5°C/min(攝氏度/分鐘)，恒溫IO分鐘，此時生成的產(chǎn)物依次經(jīng)過油水接收瓶和吸收瓶集；取走樣品對油水接收瓶中的收集產(chǎn)物進行分析，對經(jīng)過吸收瓶的氣體進行分析；(3)繼續(xù)加熱，邊加熱邊攪拌，加熱到600°C,升溫速率為5°C/min(攝氏度/分鐘),恒溫10分鐘，此時生成的產(chǎn)物依次經(jīng)過油水接收瓶和吸收瓶集；取走樣品對油水接收瓶中的收集產(chǎn)物進行分析，對經(jīng)過吸收瓶的氣體在加熱過程中，在各個溫度點也可以進行煤熱解產(chǎn)物分析。圖2是實施例1所提供的煤熱解分析方法中的裝置連接示意圖。原料煤放置在千餾器1內(nèi)，干餾器1由高溫電爐2加熱，煤熱解的產(chǎn)物通過導管3進入到油水接收瓶4，并通過氣壓測量瓶5，然后依次通過第一接收瓶6、第二接收瓶7和第三接收瓶8，最后進入最終收集瓶9,最終收集瓶9出來的氣體可以進行分析。第一接收瓶6為空瓶，第二接收瓶7中裝有水，第三接收瓶8中裝有曱苯。還可以設置第四接收瓶，第四接受瓶中可以放置丙酮。干餾器1與熱電偶10連接，熱電偶10與其他設備連接可以測量溫度。實施例2本實施例與實施例1的不同之處在于，升溫速率為4°C/min。對比實施例3利用GB/T1341-2007所提供的《煤的格金低溫干餾試驗方法》對A煤進行分析。實施例1~2和對比實施例3的實驗結果如表1~5所示。表l原料煤、格金半焦、實驗半焦分析分析項目原料煤格金半焦實驗半焦備注Mt%46.34%Mad°/o19.60%未檢出未才企出Aad%25.20%48.04%51.36%Vad%39.06%8.95%8.20%FCad%16.14%43.01%41.44%Qnetad3652.74248.64096.1Kcal/kg注Mt收到基全水;Mad空氣干燥基水份；Aad灰分；Vad揮發(fā)分;FCad固定碳；Qnetad彈筒低位發(fā)熱量。表2原料煤格金分析分析項目焦油產(chǎn)率半焦產(chǎn)率總水產(chǎn)率氣體+損失結果12.5%50.72%24.81%11.97%<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>與此接近，誤差在1°/。之內(nèi)，而對比實施例3不能夠提供如此翔實的實驗數(shù)據(jù)。表4是實施例1所得到的實驗數(shù)據(jù)，實施例2所得到的實驗數(shù)據(jù)與此接近，誤差在i。/。之內(nèi)，而對比實施例3不能夠提供如此翔實的實驗數(shù)據(jù)。表5油品分斗斤<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表5是實施例1所得到的實驗數(shù)據(jù)，實施例2所得到的實驗數(shù)據(jù)與此接近，誤差在i。/。之內(nèi)，而對比實施例3不能夠提供如此翔實的實驗數(shù)據(jù)。本發(fā)明所提供的煤熱解分析方法與現(xiàn)有技術相比，第一，將原料煤的量提高到0.5kg以上，以前的分析方法中，原料煤的量一4殳都在幾克到幾十克，一般不超過20克，這樣少的量是不能夠進行完整的分析的，因為在分析的流程中會有很多的損耗，這是發(fā)明人首先發(fā)現(xiàn)的；第二，原料煤的量的大幅度提高，在其熱解過程中會出現(xiàn)傳熱不均勻的問題，因此需要進行攪拌以使得煤熱解過程中傳熱均勻，煤與煤之間的溫度梯度很小，使得煤是在同一溫度下進行的熱解，為后續(xù)的煤加工實驗設計提供更加準確的數(shù)據(jù)；第三，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，升溫的速率不能夠過大，對于達到0.5kg以上的原料煤，其在熱解的過程中，升溫速率如果過大，同樣會出現(xiàn)傳熱不均勻的情況，本發(fā)明在多次實驗之后發(fā)現(xiàn)，升溫速率不能高于5°C/min(攝氏度/分)，這樣才能保證煤熱解更加均勻。因此，本發(fā)明所提供的煤熱解分析方法，對煤炭進行更為徹底的分析，并且分析得到的數(shù)據(jù)也更加翔實可信。本發(fā)明所提供的煤熱解分析方法，適用于各種煤的成分分析。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本
技術領域：
的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應^L為本發(fā)明的保護范圍。權利要求1、一種煤熱解分析方法，包括如下步驟a)隔絕空氣的條件下，對大于等于0.5kg以上的煤進行加熱，在加熱的過程中進行攪拌，升溫速率每分鐘小于等于5℃；b)升溫到設定的溫度之后，保持恒溫；c)生成的產(chǎn)物依次經(jīng)過油水接收瓶和吸收瓶集；d)對油水接收瓶中的收集產(chǎn)物進行分析，對經(jīng)過吸收瓶的氣體進行分析。2、根據(jù)權利要求l所述的煤熱解分析方法，其特征在于，步驟a)中，煤的粒徑小于6mm。3、根據(jù)權利要求2所述的煤熱解分析方法，其特征在于，步驟a)中，煤的粒徑小于3鵬。4、根據(jù)權利要求1所述的煤熱解分析方法，其特征在于，步驟b)中，所述設定的溫度大于300°C。5、根據(jù)權利要求l所述的煤熱解分析方法，其特征在于，步驟c)中，所述吸收瓶集依次包括第一吸收瓶、第二吸收瓶和第三吸收瓶。6、根據(jù)權利要求5所述的煤熱解分析方法，其特征在于，所述第一吸收瓶為空瓶。7、根據(jù)權利要求6所述的煤熱解分析方法，其特征在于，所述第一吸收瓶的溫度小于等于10°C。8、根據(jù)權利要求5所述的煤熱解分析方法，其特征在于，所述第二吸收瓶中裝有水。9、根據(jù)權利要求5所述的煤熱解分析方法，其特征在于，所述第三吸收瓶中裝有苯或曱苯。10、根據(jù)權利要求5所述的煤熱解分析方法，其特征在于，所述吸收^f瓦集還包括第四吸收瓶。11、根據(jù)權利要求1G所述的煤熱解分析方法，其特征在于，所述第四吸收瓶中裝有丙酮。全文摘要本發(fā)明公開一種煤熱解分析方法，包括如下步驟a)隔絕空氣的條件下，對大于等于0.5kg以上的煤進行加熱，在加熱的過程中進行攪拌，升溫速率每分鐘小于等于5℃；b)升溫到設定的溫度之后，保持恒溫；c)生成的產(chǎn)物依次經(jīng)過油水接收瓶和吸收瓶集；d)對油水接收瓶中的收集產(chǎn)物進行分析，對經(jīng)過吸收瓶的氣體進行分析。本發(fā)明所提供的煤熱解分析方法與現(xiàn)有技術相比，對煤炭及其熱解產(chǎn)物進行更為徹底的分析，并且分析得到的數(shù)據(jù)也更加翔實可信。本發(fā)明所提供的煤熱解分析方法，適用于多煤種及其熱解產(chǎn)物的詳細分析。文檔編號G01N1/34GK101598644SQ200910158200公開日2009年12月9日申請日期2009年7月15日優(yōu)先權日2009年7月15日發(fā)明者劉曉生,初海濱,孫立國,軍宋,靜張,牛玉梅,王偉東,王永學,王艷華,趙守國,邢方亮,鄒春玉申請人:中煤能源黑龍江煤化工有限公司