專利名稱：一種瀝青顯微薄片制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備顯微分析用薄片的技術(shù)，具體地說是采用熱壓固化的方法得 到顯微分析用薄片，以用于浙青等有機高分子物質(zhì)的分析。
背景技術(shù)：
煤浙青是目前炭材料生產(chǎn)唯一可供選擇的粘結(jié)劑，其質(zhì)量的優(yōu)劣對高性能炭材料 的開發(fā)和生產(chǎn)以及炭材料工業(yè)的發(fā)展，起著至關(guān)重要的作用。目前用戶對煤浙青標(biāo)準(zhǔn)以外 的指標(biāo)提出了要求，如中間相含量等。在300 500°C左右，浙青類物質(zhì)在熱解過程中會出 現(xiàn)中間相狀態(tài)，隨著中間相階段分子的預(yù)定向，形成明顯的各向異性，為使聚合的稠環(huán)芳烴 分子形成的新相穩(wěn)定，在表面張力作用下形成圓球，稱中間相小球體(Mesophase beads) 0 當(dāng)其長大至1 100 μ m，可用偏光顯微鏡觀察到它們的形態(tài)。
礦物、煤巖常要制成光片或薄片，以便在顯微鏡下觀察其光學(xué)性能。
S. Farooq(Indian Journal of Earth Science，1989)介紹了一種快速而又經(jīng)濟的 光片制備方法，該文指出如果用來磨光的物質(zhì)孔隙不多，內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊密，那么，它就可以直 接進(jìn)行研磨；如果用來磨光的物質(zhì)松散易碎、裂隙很多，則需要對其進(jìn)行注膠處理。礦物光 薄片的制備標(biāo)本注膠后被鋸成5 6毫米厚的薄片.用來固定的那一面用800目的剛鋁 石磨平，然后裝在巖相玻璃片上，經(jīng)切割至0. 5mm厚，再用剛鋁石來磨薄，一直磨到標(biāo)本的 厚度只有60 70微米為止。
在GB/T 16773-1997煤巖分析樣品制備方法中，粉煤須經(jīng)過與粘結(jié)劑混合、壓制 成煤磚，然后再研磨、拋光成光片；將塊煤煮膠、切片、研磨、拋光制成塊煤光片；塊煤通過 加固、切片、研磨、粘片、再研磨、修飾、蓋片等工序制成薄片。其步驟繁復(fù)，效率低、成本高、 操作要求高。
中國專利申請?zhí)?00810047917. 1公開了一種軟煤巖試驗樣品的制備方法及裝 置，其步驟是A.將煤巖初步加工成初級試樣品；B.將初級試樣品置于托盤上，固定并對 中；C.調(diào)節(jié)劃刻度的刀片的高度；D.通過轉(zhuǎn)動軸承裝置及轉(zhuǎn)動試樣托盤，刀片在試樣品頂 面劃圓；E.用手工刀具沿圓形刻度刮軟煤試樣品；F.每刮完一段高度后重復(fù)C、D、E步；G當(dāng) 刮至超過試樣高度的一半時，松開試樣對中夾持裝置，將加工好的部分放入凹槽中，用對中 夾持裝置對中固定試樣品；重復(fù)上面的步驟C、D、E，加工試樣的另半部分，直至整個試樣品 制備完畢。
以上現(xiàn)有技術(shù)的光片或薄片制備方法都較麻煩，須經(jīng)煮膠、切片、研磨、拋光等復(fù) 雜的步驟才能制得，制作成本高。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種制作方便、成本低、效率 高的浙青顯微薄片制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種浙青顯微薄片制備方法，包括以下步驟
Si,將浙青粉碎成微粒狀態(tài)；
S2，將浙青微粒置于一塊載玻片上；
S3，對置有浙青微粒的載玻片進(jìn)行加熱脫水5 15min，加熱溫度為90 100°C ；
S4，脫完水后提高加熱溫度至100 130°C，使作為分析樣品的浙青微粒軟化融 熔；
S5，在融熔的分析樣品上放上一塊蓋玻片，在蓋玻片上方對準(zhǔn)分析樣品處加一個 平整重物對處于載玻片與蓋玻片之間的分析樣品加壓，使所述分析樣品呈薄片狀；
S6，提高加熱溫度至120 150°C，使受壓的分析樣品保溫10 20min，之后停止 加熱，卸下平整重物；
S7，分析所述分析樣品有無氣泡，對無氣泡的分析樣品進(jìn)行自然冷卻，制得薄片。
所述步驟Sl中各微粒的粒度小于3mm。
所述步驟S2中載玻片上的浙青微粒為4 8mg重。
所述加熱的方式或采用烘箱加熱，或采用紅外燈照射加熱。
所述步驟S5中的平整重物為10 50g。
所述步驟S5中的薄片厚度為30 50 μ m。
所述步驟S7中，對有氣泡的分析樣品采取以下步驟
S71，滑動所述蓋玻片，以消除氣泡；
S72，觀察所述分析樣品還有無氣泡，對無氣泡的分析樣品進(jìn)行自然冷卻，制得薄 片；
S73，無法消除氣泡時，則繼續(xù)在所述步驟S6的溫度下加熱并滑動所述蓋玻片以 消除氣泡；
S74，繼續(xù)觀察分析樣品還有無氣泡，對無氣泡的分析樣品進(jìn)行自然冷卻，制得薄 片；
S75，如果還有氣泡需重新制作。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明利用煤浙青加熱融熔，具有一定粘結(jié)性，冷卻時再固化，此時沒有揮發(fā)損 失，同時其內(nèi)部結(jié)構(gòu)沒有被破壞的特點制作薄片。用這種熱壓固化方法制作薄片，不須經(jīng)過 煮膠、切片、研磨、拋光等復(fù)雜的步驟，且制作的光片具有平整度好、成本低、效率高的優(yōu)點。
為進(jìn)一步說明本發(fā)明的上述目的、結(jié)構(gòu)特點和效果，以下將結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn) 行詳細(xì)說明。


圖1為本發(fā)明的浙青顯微薄片制備方法流程圖。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例的附圖對本發(fā)明的具體實施方式
進(jìn)行詳細(xì)說明。
參見圖1，圖1為本發(fā)明的浙青顯微薄片制備方法流程圖，本發(fā)明是利用煤浙青加 熱融熔，具有一定粘結(jié)性，冷卻時再固化，此時沒有揮發(fā)損失，同時其內(nèi)部結(jié)構(gòu)沒有被破壞 的特點制作薄片，即本發(fā)明是采用熱壓固化方法制作薄片，具體制作步驟如下說明。
Si，將浙青粉碎成微粒狀態(tài)，各微粒的粒度小于3mm。
S2，稱取4 8mg重的浙青微粒置于一塊載玻片上。
S3，對置有浙青微粒的載玻片進(jìn)行加熱脫水5 15min，加熱溫度90 100°C為 宜。加熱方法可以采用烘箱加熱，此時將置有浙青微粒的載玻片放入烘箱中；也可以用紅外 燈照射置有浙青微粒的載玻片進(jìn)行加熱。
S4，脫完水后提高加熱溫度至100 130°C，使作為分析樣品的浙青微粒軟化融 熔，溫度不宜提得太高，過高會使融熔的浙青微粒流淌、揮發(fā)，這樣會使浙青成分、結(jié)構(gòu)改變。
S5，在融熔的分析樣品上放上一塊蓋玻片，在蓋玻片上方對準(zhǔn)分析樣品處加一個 10 50g的平整重物進(jìn)行加壓(如采用砝碼)，使融熔的分析樣品在載玻片與蓋玻片之間 受壓，使分析樣品呈均勻且薄至透明的薄片狀，薄片的厚度為30 50μπι。
S6，提高加熱溫度至120 150°C，一般高于浙青軟化點20 40°C，使受壓的分析 樣品保溫10 20min，之后停止加熱，卸下平整重物(如果是放入烘箱中加熱，此時取出載 玻片與蓋玻片及其處于它們之間的分析樣品，并卸下平整重物)。
S7,分析所述分析樣品有無氣泡。
S71，若有氣泡，稍微滑動蓋玻片，以消除氣泡。
S72，觀察所述分析樣品還有無氣泡。
S73，無法消除氣泡時，則繼續(xù)在上述步驟S6的溫度下加熱并滑動蓋玻片以消除 氣泡。
S74，繼續(xù)觀察分析樣品還有無氣泡。
S75，如果還有氣泡需重新制作。
S8，上述S7、S72、S74中分析樣品無氣泡后進(jìn)行自然冷卻即制得薄片。
制成薄片后可以直接將載玻片與蓋玻片及其處于它們之間的分析樣品一同在顯 微鏡下觀察，為觀察方便也可揭開蓋玻片。
實施例一
將中溫浙青粉碎至粒度3mm以下。稱取^ig的浙青微粒置于載玻片上。放入設(shè)置 溫度為90°C的烘箱中加熱脫水5min。脫完水后提高加熱溫度至105°C，使分析樣品軟化融 熔。在融熔樣品上放上蓋玻片，上方加一 50g砝碼。提高溫度至120°C，保溫15min后取出 載玻片與蓋玻片及其處于它們之間的分析樣品。稍微滑動蓋玻片消除氣泡。待分析樣片冷 卻成薄片。
實施例二
將中溫浙青粉碎至粒度3mm以下。稱取6mg的浙青微粒置于載玻片上。放入設(shè)置 溫度為95°C的烘箱中加熱脫水8min。脫完水后提高加熱溫度至110°C，使分析樣品軟化融 熔。在融熔樣品上放上蓋玻片，上方加一 20g砝碼。提高溫度至130°C，保溫IOmin后取出 載玻片與蓋玻片及其處于它們之間的分析樣品。稍微滑動蓋玻片消除氣泡。待分析樣片冷 卻成薄片。
實施例三
將改質(zhì)浙青粉碎至粒度3mm以下。稱取8mg的浙青微粒置于載玻片上。放入設(shè)置 溫度為100°c的烘箱中加熱脫水lOmin。脫完水后提高加熱溫度至120°C，使分析樣品軟化5融熔。在融熔樣品上放上蓋玻片，上方加一 20g砝碼。提高溫度至140°C，保溫20min后取 出載玻片與蓋玻片及其處于它們之間的分析樣品。稍微滑動蓋玻片消除氣泡。待分析樣片 冷卻成薄片。
實施例四
將改質(zhì)浙青粉碎至粒度3mm以下。稱取8mg的浙青微粒置于載玻片上。用紅外燈 照射加熱脫水15min。脫完水后提高加熱溫度至130°C，使分析樣品軟化融熔。在融熔樣品 上放上蓋玻片，上方加一 IOg砝碼。提高溫度至150°C，保溫IOmin后停止加熱，去除砝碼。 稍微滑動蓋玻片消除氣泡。待分析樣片冷卻成薄片。
本技術(shù)領(lǐng)域中的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)認(rèn)識到，以上的實施例僅是用來說明本發(fā)明的 目的，而并非用作對本發(fā)明的限定，只要在本發(fā)明的實質(zhì)范圍內(nèi)，對以上所述實施例的變 化、變型都將落在本發(fā)明的權(quán)利要求的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種浙青顯微薄片制備方法，其特征在于包括以下步驟 Si，將浙青粉碎成微粒狀態(tài)；S2，將浙青微粒置于一塊載玻片上；S3，對置有浙青微粒的載玻片進(jìn)行加熱脫水5 15min，加熱溫度為90 100°C ； S4，脫完水后提高加熱溫度至100 130°C，使作為分析樣品的浙青微粒軟化融熔； S5，在融熔的分析樣品上放上一塊蓋玻片，在蓋玻片上方對準(zhǔn)分析樣品處加一個平整 重物對處于載玻片與蓋玻片之間的分析樣品加壓，使所述分析樣品呈薄片狀；S6，提高加熱溫度至120 150°C，使受壓的分析樣品保溫10 20min，之后停止加熱， 卸下平整重物；S7，分析所述分析樣品有無氣泡，對無氣泡的分析樣品進(jìn)行自然冷卻，制得薄片。
2.如權(quán)利要求1所述的浙青顯微薄片制備方法，其特征在于 所述步驟Sl中各微粒的粒度小于3mm。
3.如權(quán)利要求1所述的浙青顯微薄片制備方法，其特征在于 所述步驟S2中載玻片上的浙青微粒為4 8mg重。
4.如權(quán)利要求1所述的浙青顯微薄片制備方法，其特征在于 所述加熱的方式或采用烘箱加熱，或采用紅外燈照射加熱。
5.如權(quán)利要求1所述的浙青顯微薄片制備方法，其特征在于 所述步驟S5中的平整重物為10 50g。
6.如權(quán)利要求1所述的浙青顯微薄片制備方法，其特征在于 所述步驟S5中的薄片厚度為30 50 μ m。
7.如權(quán)利要求1所述的浙青顯微薄片制備方法，其特征在于 所述步驟S7中，對有氣泡的分析樣品采取以下步驟S71，滑動所述蓋玻片，以消除氣泡；S72，觀察所述分析樣品還有無氣泡，對無氣泡的分析樣品進(jìn)行自然冷卻，制得薄片； S73，無法消除氣泡時，則繼續(xù)在所述步驟S6的溫度下加熱并滑動所述蓋玻片以消除 氣泡；S74，繼續(xù)觀察分析樣品還有無氣泡，對無氣泡的分析樣品進(jìn)行自然冷卻，制得薄片； S75，如果還有氣泡需重新制作。
全文摘要
一種瀝青顯微薄片制備方法，是制備顯微分析用薄片的技術(shù)，解決現(xiàn)有的薄片制備方法麻煩，成本高的問題，本方法利用煤瀝青加熱融熔，具有一定粘結(jié)性，冷卻時再固化，此時沒有揮發(fā)損失，內(nèi)部結(jié)構(gòu)也沒被破壞的特點制作薄片。具體步驟將瀝青粉碎成微粒狀態(tài)；將瀝青微粒置于載玻片上；對瀝青微粒進(jìn)行加熱脫水；脫完水后提高加熱溫度使分析樣品軟化融熔；在分析樣品上放一塊蓋玻片，在蓋玻片上方加一個平整重物對分析樣品加壓，使所述分析樣品呈薄片狀；提高加熱溫度，保溫一時間后停止加熱；對無氣泡的分析樣品進(jìn)行自然冷卻，制得薄片。本方法制作薄片，不須經(jīng)過煮膠、切片、研磨、拋光等復(fù)雜的步驟，且制作的光片具有平整度好、成本低、效率高的優(yōu)點。
文檔編號G01N1/28GK102033004SQ20091019685
公開日2011年4月27日 申請日期2009年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月30日
發(fā)明者杜亞平 申請人:上海寶鋼化工有限公司