專利名稱：：一種測定鈷基合金中硼含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于合金痕量元素分析技術(shù)，涉及一種測定鈷基合金中硼含量的方法。
背景技術(shù)：
：目前，國內(nèi)外對鈷基高溫合金成分的分析還沒有檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，許多檢測中心現(xiàn)行工作中使用的方法都是套用鎳基高溫合金的方法標(biāo)準(zhǔn)，由于鈷基高溫合金的特殊組織結(jié)構(gòu)，使得其溶樣時間遠(yuǎn)遠(yuǎn)長于其它普通的高溫合金，而且如果簡單地套用鎳基、鐵基高溫合金的溶樣方法，還經(jīng)常存在鈷基高溫合金樣品溶解不完全的現(xiàn)象。鈷基高溫合金對硼元素的控制十分嚴(yán)格，B元素的測量下線為0.005%，測量上限為O.20%，因而，準(zhǔn)確分析合金中硼元素含量就成了控制冶金質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。關(guān)于合金中硼的分析，目前國內(nèi)外均無準(zhǔn)確分析該合金的方法，基本都是套用鎳基高溫合金方法，套用方法存在溶樣時間較長，分析線的選擇不確定等等導(dǎo)致分析周期較長等等缺點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提出一種分析精度高、操作簡便、分析周期短、效率高的測定種測定鈷基合金中硼含量的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40.68MHz;入射功率0.951.1Kw;反射功率<15W;氬氣流量冷卻氣流量1220L/min;護(hù)套氣流量0.10.6L/min;樣品提升量1.01.5ml/min;積分時間110s;元素分析線硼182.583nm或249.773nm;(1)、在測定過程中所使用的試劑如下(1.1)、鹽酸，p1.19g/mL;優(yōu)級純或高純或MOS級；(1.2)、硝酸，P1.42g/mL;優(yōu)級純或高純或MOS級；(1.3)、氫氟酸，P約1.15g/mL;優(yōu)級純或高純或MOS級;(1.4)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液10.Omg/mL;稱取5.OOOg;>99.98%金屬鈷置于250mL燒杯中，用515mL鹽酸(1.1)低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.5)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A:1.OOmg/mL;稱取5.7192g硼酸溶于20mL水中，微熱使其溶解，移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.6)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B:0.1Omg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A(l.5)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.7)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C:0.Olmg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B(1.6)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.8)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液D:0.OOlmg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C(l.7)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3.1)、試料稱取0.20g試料，精確到0.OOOlg;(3.2)、制備試樣溶液將分析步驟(3.1)的試料置于50mL微波消解管中，加入0.52mL水、47mL鹽酸(1.1)、15mL硝酸(1.2)、0.53mL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻1020min后約達(dá)508(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待微波消解條件歩驟功率w功率百分比％溫度爬升時間min最終溫度'c保持時間min第一歩1500180010041011014028第二歩150018001005151802201030(3.3)、制備校準(zhǔn)溶液(3.3.1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入0.52mL水、47mL鹽酸(1.1)、15mL硝酸(1.2)、0.53mL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻1020min后約達(dá)5080°C，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3.3.2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入0.52mL水、47mL鹽酸(1.1)、15mL硝酸(1.2)、0.53mL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻1020min后約達(dá)5080°C，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，再加入2.006.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B，用水稀釋至刻度，搖勻；(3.4)、測量試液中硼的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中硼的濃度；(4)、計(jì)算測量結(jié)果，得到B含量；按下式計(jì)算待測元素的百分含量[酬w-""'0-('xl00附式中w——試液中硼元素的百分含量，％;p——試液中硼元素的質(zhì)量濃度，單位iig/mL;v——試液體積，單位mL;m——試料質(zhì)量，單位g。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是1)本發(fā)明采用20mL的鹽酸、硝酸、氫氟酸處理鈷基合金試樣，特別是高鎢試樣，解決了已往溶解試樣試劑用量大、試劑空白高，無法用儀器進(jìn)行正常測量的疑難問題；2)通過進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)、譜圖分析，找到了最佳分析線，克服了鈷基合金中主量元素鈷、鉻、鉬、鎢等多種元素的干擾，提高了測量的準(zhǔn)確度；3)方法測定范圍寬，測量下線為0.002%，測量上限為0.20%，相差100倍；4)該專利方法測量快速，操作簡便，節(jié)約了大量人力和物力。具體實(shí)施方式實(shí)施例一測定ZH188鈷基合金中B含量，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(法國JY170)，儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40.68腿Z;入射功率1.0Kw;反射功率<15W;氬氣流量冷卻氣流量15L/min;護(hù)套氣流量0.2L/min;入射狹縫20iim;出射狹縫15iim;樣品提升量1.2ml/min;積分時間2s;元素分析線硼182.583nm;(1)、在測定過程中所使用的儀器如下(1.1)、鹽酸，p1.19g/mL;優(yōu)級純；(1.2)、硝酸，P1.42g/mL;優(yōu)級純；(1.3)、氫氟酸，P1.15g/mL;優(yōu)級純;(1.4)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mg/mL;稱取5.000g;>99.98%金屬鈷置于250mL燒杯中，用15mL鹽酸(1.1)低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.5)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A:1.00mg/mL;稱取5.7192g硼酸溶于20mL水中，微熱使其溶解，移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.6)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B:0.10mg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A(1.5)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.7)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C:0.Olmg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B(1.6)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.8)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液D:0.OOlmg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C(l.7)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3.1)、試料稱取0.20g試料，精確到0.OOOlg;(3.2)、制備試樣溶液將分析步驟(3.1)的試料置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表l條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；微波消解條件歩驟功率w功率百分比％溫度爬升時間min最終溫度'c保持時間min第一歩160010051203第二歩1600100820020(3.3)、制備校準(zhǔn)溶液6(3.3.1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3.3.2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，再加入2.006.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B，用水稀釋至刻度，搖勻；(3.4)、測量試液中硼的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中硼的濃度；(3.5)、計(jì)算測量結(jié)果，得到B含量；按下式計(jì)算待測元素的百分含量w="Fxl0-6x謂附B的含量為0.0024%。實(shí)施例二測定ZH188鈷基合金中B含量，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國IRISintr印idII)，儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40.68MHz;入射功率1.15Kw;反射功率:<15W;氬氣流量冷卻氣流量:15L/min;輔助氣流量1.OL/min;泵速:沖洗泵速150rpm(2.77ml/min);分析泵速120rpm(2.22ml/min);紫外積分時間5s;元素分析線硼182.641nm;(1)、在測定過程中所使用的儀器如下(1.1)、鹽酸，p1.19g/mL;優(yōu)級純；(1.2)、硝酸，P1.42g/mL;優(yōu)級純；(1.3)、氫氟酸，P1.15g/mL;優(yōu)級純;(1.4)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液10.Omg/mL;稱取5.OOOg;>99.98%金屬鈷置于250mL燒杯中，用515mL鹽酸(1.1)低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.5)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A:1.OOmg/mL;稱取5.7192g硼酸溶于20mL水中，微熱使其溶解，移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.6)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B:0.10mg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A(1.5)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.7)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C:0.Olmg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B(1.6)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.8)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液D:0.OOlmg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C(l.7)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3.1)、試料稱取0.20g試料，精確到0.OOOlg;(3.2)、制備試樣溶液將分析步驟(3.1)的試料置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表l條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；微波消解條件<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>(3.3)、制備校準(zhǔn)溶液(3.3.1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3.3.2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，再加入2.006.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B，用水稀釋至刻度，搖勻；(3.4)、測量試液中硼的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中硼的濃度；(3.5)、計(jì)算測量結(jié)果，得到B含量；B的含量為0.0024%。實(shí)施例三測定GH188鈷基合金中B含量，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(法國JY170)，儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40.68腿Z;入射功率1.OKw;反射功率<15W;氬氣流量冷卻氣流量15L/min;護(hù)套氣流量0.2L/min;入射狹縫20iim;出射狹縫15iim;樣品提升量1.2ml/min;積分時間2s;元素分析線硼182.583nm;(1)、在測定過程中所使用的儀器如下(1.1)、鹽酸，p1.19g/mL;優(yōu)級純；(1.2)、硝酸，P1.42g/mL;優(yōu)級純；(1.3)、氫氟酸，P1.15g/mL;優(yōu)級純;(1.4)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液10.Omg/mL;稱取5.OOOg;>99.98%金屬鈷置于250mL燒杯中，用15mL鹽酸(1.1)低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.5)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A:1.OOmg/mL;稱取5.7192g硼酸溶于20mL水中，微熱使其溶解，移至5Q0mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.6)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B:0.10mg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A(l.5)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.7)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C:0.Olmg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B(1.6)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.8)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液D:0.OOlmg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C(l.7)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3.1)、試料稱取0.20g試料，精確到0.OOOlg;(3.2)、制備試樣溶液將分析步驟(3.1)的試料置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表l條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；微波消解條件歩驟功率w功率百分比％溫度爬升時間min最終溫度'c保持時間min第一歩160010051203第二歩1600100820020(3.3)、制備校準(zhǔn)溶液(3.3.1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3.3.2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，再加入2.006.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B，用水稀釋至刻度，搖勻；(3.4)、測量試液中硼的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中硼的濃度；(3.5)、計(jì)算測量結(jié)果，得到B含量；按下式計(jì)算待測元素的百分含量w="「xlO"'xl0QB的含量為0.0058%。實(shí)施例四測定GH188鈷基合金中B含::，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國9IRISintr印idII)，儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40.68MHz;入射功率1.15Kw;反射功率:<15W;氬氣流量冷卻氣流量:15L/min;輔助氣流量1.0L/min;泵速:沖洗泵速150rpm(2.77ml/min);分析泵速120rpm(2.22ml/min);紫外積分時間5s;元素分析線硼182.641nm;(1)、在測定過程中所使用的儀器如下(1.1)、鹽酸，P1.19g/mL;優(yōu)級純；(1.2)、硝酸，P1.42g/mL;優(yōu)級純；(1.3)、氫氟酸，P1.15g/mL;優(yōu)級純;(1.4)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液10.Omg/mL;稱取5.OOOg;>99.98%金屬鈷置于250mL燒杯中，用515mL鹽酸(1.1)低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.5)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A:1.OOmg/mL;稱取5.7192g硼酸溶于20mL水中，微熱使其溶解，移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.6)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B:0.10mg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A(1.5)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.7)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C:0.Olmg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B(1.6)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.8)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液D:0.OOlmg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C(l.7)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3.1)、試料稱取0.20g試料，精確到0.OOOlg;(3.2)、制備試樣溶液將分析步驟(3.1)的試料置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表l條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；微波消解條件歩驟功率w功率百分比％溫度爬升時間min最終溫度'c保持時間min第一歩160010051203第二歩1600100820020(3.3)、制備校準(zhǔn)溶液(3.3.1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；10(3.3.2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，再加入2.006.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B，用水稀釋至刻度，搖勻；(3.4)、測量試液中硼的濃度；按電感耦合等離子體原了發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中硼的濃度；(3.5)、計(jì)算測量結(jié)果，得到B含量；按下式計(jì)算待測元素的百分含量B的含量為0.0058%。實(shí)施例五測定Co60鈷基合金中B含量，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(法國JY170)，儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40.68腿Z;入射功率1.0Kw;反射功率<15W;氬氣流量冷卻氣流量15L/min;護(hù)套氣流量0.2L/min;入射狹縫20iim;出射狹縫15iim;樣品提升量1.2ml/min;積分時間2s;元素分析線硼249.773nm;(1)、在測定過程中所使用的儀器如下(1.1)、鹽酸，p1.19g/mL;優(yōu)級純；(1.2)、硝酸，P1.42g/mL;優(yōu)級純；(1.3)、氫氟酸，P1.15g/mL;優(yōu)級純;(1.4)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液10.Omg/mL;稱取5.OOOg;>99.98%金屬鈷置于250mL燒杯中，用515mL鹽酸(1.1)低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.5)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A:1.00mg/mL;稱取5.7192g硼酸溶于20mL水中，微熱使其溶解，移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.6)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B:0.1Omg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A(l.5)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.7)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C:0.Olmg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B(1.6)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.8)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液D:0.OOlmg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C(l.7)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3.1)、試料稱取0.20g試料，精確到0.OOOlg;(3.2)、制備試樣溶液將分析步驟(3.1)的試料置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表l條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；微波消解條件<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>(3.3)、制備校準(zhǔn)溶液(3.3.1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3.3.2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，再加入2.006.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B，用水稀釋至刻度，搖勻；(3.4)、測量試液中硼的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中硼的濃度；(3.5)、計(jì)算測量結(jié)果，得到B含量；按下式計(jì)算待測元素的百分含量^"h'0—6xl00B的含量為0.050%。實(shí)施例六測定Co60鈷基合金中B含量，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國IRISintr印idII)，儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40.68MHz;入射功率1.15Kw;反射功率:<15W;氬氣流量冷卻氣流量:15L/min;輔助氣流量1.0L/min;泵速:沖洗泵速120rpm(2.22ml/min);分析泵速120rpm(2.22ml/min);紫外積分時間3s;元素分析線硼182.641nm;(1)、在測定過程中所使用的儀器如下(1.1)、鹽酸，p1.19g/mL;優(yōu)級純;(1.2)、硝酸，P1.42g/mL;優(yōu)級純；(1.3)、氫氟酸，P1.15g/mL;優(yōu)級純;(1.4)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液10.Omg/mL;稱取5.OOOg;>99.98%金屬鈷置于250mL燒杯中，用515mL鹽酸(1.1)低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.5)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A:1.OOmg/mL;稱取5.7192g硼酸溶于20mL水中，微熱使其溶解，移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.6)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B:0.1Omg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A(l.5)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.7)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C:0.01mg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B(1.6)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.8)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液D:0.OOlmg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C(l.7)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3.1)、試料稱取0.20g試料，精確到0.OOOlg;(3.2)、制備試樣溶液將分析步驟(3.1)的試料置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)7080°C，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；微波消解條件歩驟功率w功率百分比％溫度爬升時間min最終溫度'c保持時間min第一歩160010051203第二歩1600100820020(3.3)、制備校準(zhǔn)溶液(3.3.1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3.3.2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，再加入2.006.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B，用水稀釋至刻度，搖勻；(3.4)、測量試液中硼的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中硼的濃度；(3.5)、計(jì)算測量結(jié)果，得到B含量；B的含量為0.10%。實(shí)施例七測定GH159鈷基合金中B含量，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(法國JY170)，儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40.68腿Z;入射功率1.OKw;反射功率<15W;氬氣流量冷卻氣流量15L/min;護(hù)套氣流量0.2L/min;入射狹縫20iim;出射狹縫15iim;樣品提升量1.2ml/min;積分時間2s;元素分析線硼182.583nm;(1)、在測定過程中所使用的儀器如下13(1.1)、鹽酸，p1.19g/mL;優(yōu)級純；(1.2)、硝酸，P1.42g/mL;優(yōu)級純；(1.3)、氫氟酸，P1.15g/mL;優(yōu)級純;(1.4)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mg/mL;稱取5.OOOg;>99.98%金屬鈷置于250mL燒杯中，用15mL鹽酸(1.1)低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.5)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A:1.OOmg/mL;稱取5.7192g硼酸溶于20mL水中，微熱使其溶解，移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.6)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B:0.10mg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A(l.5)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.7)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C:0.Olmg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B(1.6)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.8)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液D:0.OOlmg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C(l.7)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3.1)、試料稱取0.20g試料，精確到0.OOOlg;(3.2)、制備試樣溶液將分析步驟(3.1)的試料置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表l條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；微波消解條件<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>(3.3)、制備校準(zhǔn)溶液(3.3.1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3.3.2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，再加入2.006.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B，用水稀釋至刻度，搖勻；(3.4)、測量試液中硼的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中硼的濃度；(3.5)、計(jì)算測量結(jié)果，得到B含量；按下式計(jì)算待測元素的百分含量B的含量為0.025%。實(shí)施例八測定CoCrW鈷基合金中B含量，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(法國JY170)，儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40.68腿Z;入射功率1.0Kw;反射功率<15W;氬氣流量冷卻氣流量15L/min;護(hù)套氣流量0.2L/min;入射狹縫20iim;出射狹縫15iim;樣品提升量1.2ml/min;積分時間2s;元素分析線硼182.583nm;(1)、在測定過程中所使用的儀器如下(1.1)、鹽酸，p1.19g/mL;優(yōu)級純；(1.2)、硝酸，P1.42g/mL;優(yōu)級純；(1.3)、氫氟酸，P1.15g/mL;優(yōu)級純;(1.4)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液10.Omg/mL;稱取5.OOOg;>99.98%金屬鈷置于250mL燒杯中，用515mL鹽酸(1.1)低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.5)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A:1.OOmg/mL;稱取5.7192g硼酸溶于20mL水中，微熱使其溶解，移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.6)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B:0.10mg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A(1.5)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.7)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C:0.Olmg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B(1.6)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.8)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液D:0.OOlmg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C(l.7)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3.1)、試料稱取0.20g試料，精確到0.OOOlg;(3.2)、制備試樣溶液將分析步驟(3.1)的試料置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表l條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；微波消解條件歩驟功率w功率百分比％溫度爬升時間min最終溫度'c保持時間min第一歩16001005120315歩驟功率w功率百分比％溫度爬升時間min最終溫度'c保持時間min第二歩1600100820020(3.3)、制備校準(zhǔn)溶液(3.3.1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3.3.2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，再加入2.006.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B，用水稀釋至刻度，搖勻；(3.4)、測量試液中硼的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中硼的濃度；(3.5)、計(jì)算測量結(jié)果，得到B含量；按下式計(jì)算待測元素的百分含量B的含量為0.0036%。實(shí)施例九測定CoCrMo鈷基合金中B含量，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國IRISintr印idII)，儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40.68腿z;入射功率1.15Kw;反射功率:<15W;氬氣流量冷卻氣流量:15L/min;輔助氣流量1.0L/min;泵速:沖洗泵速130rpm(2.40ml/min);分析泵速130rpm(2.40ml/min);紫外積分時間5s;元素分析線硼182.641nm;(1)、在測定過程中所使用的儀器如下(1.1)、鹽酸，p1.19g/mL;優(yōu)級純；(1.2)、硝酸，P1.42g/mL;優(yōu)級純；(1.3)、氫氟酸，P1.15g/mL;優(yōu)級純;(1.4)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液10.Omg/mL;稱取5.OOOg;>99.98%金屬鈷置于250mL燒杯中，用15mL鹽酸(1.1)低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.5)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A:1.OOmg/mL;稱取5.7192g硼酸溶于20mL水中，微熱使其溶解，移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.6)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B:0.10mg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A(1.5)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.7)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C:0.Olmg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B(1.6)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.8)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液D:0.001mg/mL;移取25.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C(l.7)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加lOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3.1)、試料稱取0.20g試料，精確到0.OOOlg;(3.2)、制備試樣溶液將分析步驟(3.1)的試料置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表l條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；微波消解條件歩驟功率w功率百分比％溫度爬升時間min最終溫度'c保持時間min第一歩160010051203第二歩1600100820020(3.3)、制備校準(zhǔn)溶液(3.3.1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3.3.2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入lmL水、5mL鹽酸(1.1)、2mL硝酸(1.2)、lmL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻15min后約達(dá)708(TC，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，再加入4.OOmL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B，用水稀釋至刻度，搖勻；(3.4)、測量試液中硼的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中硼的濃度；(3.5)、計(jì)算測量結(jié)果，得到B含量；按下式計(jì)算待測元素的百分含量w=^ii^Blxl00B的含量為O.20%。1權(quán)利要求一種測定鈷基合金中硼含量的方法，其特征在于采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40.68MHz；入射功率0.95～1.1Kw；反射功率＜15W；氬氣流量冷卻氣流量12～20L/min；護(hù)套氣流量0.1～0.6L/min；樣品提升量1.0～1.5ml/min；積分時間1～10s；元素分析線硼182.583nm或249.773nm；(1)、在測定過程中所使用的試劑如下(1.1)、鹽酸，ρ1.19g/mL；優(yōu)級純或高純或MOS級；(1.2)、硝酸，ρ1.42g/mL；優(yōu)級純或高純或MOS級；(1.3)、氫氟酸，ρ約1.15g/mL；優(yōu)級純或高純或MOS級；(1.4)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mg/mL；稱取5.000g；＞99.98％金屬鈷置于250mL燒杯中，用5～15mL鹽酸(1.1)低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.5)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A1.00mg/mL；稱取5.7192g硼酸溶于20mL水中，微熱使其溶解，移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.6)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B0.10mg/mL；移取25.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A(1.5)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加10mL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.7)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C0.01mg/mL；移取25.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B(1.6)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加10mL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.8)、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液D0.001mg/mL；移取25.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1.7)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加10mL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3.1)、試料稱取0.20g試料，精確到0.0001g；(3.2)、制備試樣溶液將分析步驟(3.1)的試料置于50mL微波消解管中，加入0.5～2mL水、4～7mL鹽酸(1.1)、1～5mL硝酸(1.2)、0.5～3mL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻10～20min后約達(dá)50～80℃，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；微波消解條件步驟功率W功率百分比％溫度爬升時間min最終溫度℃保持時間min第一步1500～18001004～10110～1402～8第二步1500～18001005～15180～22010～30(3.3)、制備校準(zhǔn)溶液(3.3.1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入0.5～2mL水、4～7mL鹽酸(1.1)、1～5mL硝酸(1.2)、0.5～3mL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻10～20min后約達(dá)50～80℃，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3.3.2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；稱取0.120g的純鈷，置于50mL微波消解管中，加入0.5～2mL水、4～7mL鹽酸(1.1)、1～5mL硝酸(1.2)、0.5～3mL氫氟酸(1.3)，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；將微波消解按表1條件進(jìn)行設(shè)置。冷卻10～20min后約達(dá)50～80℃，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入50mL塑料容量瓶中，再加入2.00～6.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B，用水稀釋至刻度，搖勻；(3.4)、測量試液中硼的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中硼的濃度；(4)、計(jì)算測量結(jié)果，得到B含量；按下式計(jì)算待測元素的百分含量<mrow><mi>w</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>ρ</mi><mo>×</mo><mi>V</mi><mo>×</mo><msup><mn>10</mn><mrow><mo>-</mo><mn>6</mn></mrow></msup></mrow><mi>m</mi></mfrac><mo>×</mo><mn>100</mn><mo>.</mo></mrow>2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定鈷基合金中硼含量的方法，其特征是，配制低高標(biāo)溶液還可使用化學(xué)成分接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品按照(3.1)(3.2)處理后配制成所需要的低高標(biāo)溶液。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定鈷基合金中硼含量的方法，其特征是，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40.68MHz;入射功率0.951.5Kw;反射功率<15W;氬氣流量冷卻氣流量1320L/min;輔助氣流量1.OL/min;泵速沖洗泵速110190rpm;分析泵速110190;紫外積分時間210s;元素分析線硼182.641nm。全文摘要本發(fā)明屬于合金痕量元素分析技術(shù)，涉及一種測定鈷基合金中硼含量的方法。本發(fā)明采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，用20mL的鹽酸、硝酸、氫氟酸處理鈷基合金試樣，特別是高鎢試樣，解決了已往溶解試樣試劑用量大、試劑空白高，無法用儀器進(jìn)行正常測量的疑難問題；通過進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)、譜圖分析，找到了最佳分析線，克服了鈷基合金中主量元素鈷、鉻、鉬、鎢等多種元素的干擾，提高了測量的準(zhǔn)確度；方法測定范圍寬，測量下線為0.002％，測量上限為0.20％，相差100倍；該方法測量快速，操作簡便，節(jié)約了大量人力和物力。文檔編號G01N1/38GK101718688SQ20091025956公開日2010年6月2日申請日期2009年12月21日優(yōu)先權(quán)日2009年12月21日發(fā)明者葉曉英,楊春晟,高頌申請人:中國航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院