專利名稱：一種鐵及合金中鉬含量的快速測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鑰含量的測定方法，特別是涉及一種鐵及合金中鑰含量的快速測定方法。
背景技術(shù)：
在化學(xué)分析行業(yè)中，測定鋼鐵及合金中的高含量鑰有兩種方法，一種是a-安息香肟重量法，該方法步驟繁瑣，耗時長，所用器具、試劑多，難以用于日常例行分析。另一種是采用硫酸-磷酸溶解樣品、氯化亞錫作還原劑，同時加鐵底樣，但該方法用強還原劑氯化亞錫還原鑰(VI)至鑰(V)的同時有可能生成低價鑰，使得結(jié)果的重復(fù)性差，加 入鐵底樣也會對測試結(jié)果產(chǎn)生影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有鑰含量的測定方法耗時長或者重復(fù)性差、結(jié)果不夠準確的缺陷，提供一種鐵及合金中鑰含量的快速測定方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案本發(fā)明鐵及合金中鑰含量的快速測定方法取鐵或合金試樣，采用磷酸-高氯酸混合液溶解和氧化試樣，在硫酸-磷酸介質(zhì)中，以抗壞血酸為還原劑制備試樣溶液，用工作曲線法求出鑰含量。上述方法中，所述試樣溶液的制備方法為稱取0. IOOOg鐵或合金試樣置于IOOmL兩用瓶中，加酸溶解，再加入15mL磷酸-高氯酸混合液，加熱至高氯酸冒煙并出現(xiàn)氣泡，冷卻，加水溶解鹽類，然后稀釋至刻度，混勻，吸取IOmL置于50mL容量瓶中，加入硫酸-磷酸混合液8mL、100g/L的硫氰酸銨溶液10mL、100g/L的抗壞血酸溶液10mL、30g/L的硫脲溶液
2 5mL，稀至刻度，混勻，放置20min，即得試樣溶液。前述制備試樣溶液時，所用到的磷酸-高氯酸混合液是用濃度大于85%的磷酸和濃度為70 72%的高氯酸按2:1的體積比混合所得的溶液。所述硫酸-磷酸混合液是用濃度95% 98%的硫酸和濃度大于85%的磷酸按I: I的體積比混合所得的溶液。前述鐵及合金中鑰含量的快速測定方法，所述工作曲線的繪制方法為配制鑰含量為0. 5mg/mL的鑰標準溶液，分別吸取5mL、10mL、15mL、20mL置于IOOmL兩用瓶中，稀釋至刻度，在分光光度計上470nm處分別測定吸光度，以鑰質(zhì)量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。上述工作曲線繪制時所用的鑰標準溶液按如下方法配制稱取質(zhì)量分數(shù)99. 9%以上的純鑰0. 25g，置于250mL燒杯中，溶解，加入濃度大于85%的磷酸溶液5mL、濃度為95-98%的硫酸5mL，加熱至冒硫酸煙，取下稍冷，加入20mL水，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，即得。前述鐵及合金中鑰含量的快速測定方法，分光光度法測定吸光度時所用的參比液為不加硫氰酸銨溶液的試樣溶液。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用磷酸-高氯酸溶解并氧化試樣，以抗壞血酸作為還原劑，(I)不會將鑰(V)還原成更低價鑰，結(jié)果的重復(fù)性好；(2)由于較多的高氯酸的氧化作用，克服了含鎢、釩的試樣用硫酸-磷酸溶樣、氯化亞錫還原時出現(xiàn)的顯色不穩(wěn)定、測定結(jié)果誤差大的問題；(3)在硫酸-磷酸介質(zhì)中，顯色溶液穩(wěn)定；(4)還原時不需要加入鐵作為調(diào)節(jié)劑，消除了溶液里鐵帶來的影響；(5)溶解試樣時，不需要在冒煙時加入硝酸破壞碳化物；(6)分析時間僅為a -安息香肟重量法的1/5 1/4，所用器具、試劑少，降低了測定成本；(7)相對常規(guī)分光光度法，擴展了測量質(zhì)量分數(shù)的范圍。用本發(fā)明方法測定鐵及合金中鑰的含量，測量范圍在2 10%，測定結(jié)果準確，方法穩(wěn)定，操作簡便、快速，適應(yīng)于日常的例行檢測。
具體實施方式
I、試劑
硝酸￠5-68%)、磷酸(> 85%)、硫酸(95-98%)、硫酸-磷酸混合酸(I: I)、高氯酸(70-72%)、磷酸-高氯酸混合酸(2 :1)、抗壞血酸溶液(100g/L)、硫氰酸銨溶液(100g/L)、硫脲溶液(30g/L)，
鑰標準溶液稱取質(zhì)量分數(shù)99. 9%以上的純鑰0. 25g，置于250mL燒杯中，加入2 4mL硝酸加熱溶解，加入磷酸溶液5mL、硫酸5mL，加熱至冒硫酸煙，取下稍冷，加入20mL水，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，即得含鑰0. 5mg/mL的標準溶液。2、儀器紫外-可見分光光度計。3、試樣將鐵或合金試樣加工成厚度不大于Imm的碎屑，稱取0. lOOOg，精確至
0.OOOlg04、繪制工作曲線
分別吸取5mL、10mL、15mL、20mL鑰標準溶液置于IOOmL兩用瓶中，稀釋至刻度。參比溶液除不加硫氰酸銨溶液外，其余同試樣溶液加入。用0. 5cm比色皿、在470nm波長下在分光光度計上比色，測定吸光度，以鑰質(zhì)量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。5、測定
獨立地進行兩次測定，取其平均值。試樣溶液稱取0. Ig試樣置于IOOmL兩用瓶中，加2 4mL硝酸溶解(難溶時用2 3mL硝酸、3 9mL鹽酸溶解),加入15mL磷酸-高氯酸混合液,加熱至高氯酸冒煙并出現(xiàn)氣泡，冷卻，加水溶解鹽類，然后稀釋至刻度，混勻，吸取IOmL置于50mL容量瓶中，加入硫酸-磷酸混合液8mL、100g/L的硫氰酸銨溶液10mL、100g/L的抗壞血酸溶液10mL、30g/L的硫脲溶液2 5mL，稀至刻度，混勻，放置20min，即得。參比溶液除不加硫氰酸銨溶液外，其余同試樣溶液加入。按標準溶液的測定方法測定試樣溶液的吸光度，在工作曲線上查出鑰質(zhì)量。6、計算
按下式計算鑰的質(zhì)量分數(shù) w (Mo) (%) =IH1Zm0
式中mQ :試料的質(zhì)量，單位為克(g)。Hi1 :從工作曲線上查得的鑰質(zhì)量值(mg)。
7、本測定方法的運行誤差
鑰的質(zhì)量分數(shù)在2-7%之間時允許誤差為0. 1%，質(zhì)量分數(shù)大于7%至10%之間時允許誤差為0. 15%。8、本發(fā)明測定方法的準確度
用快速測定鐵及合金中鑰含量方法測定標準樣品結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種鐵及合金中鑰含量的快速測定方法，其特征在于取鐵或合金試樣，采用磷酸-高氯酸混合液溶解和氧化試樣，在硫酸-磷酸介質(zhì)中，以抗壞血酸為還原劑制備試樣溶液，用工作曲線法求出鑰含量。
2.按照權(quán)利要求I所述鐵及合金中鑰含量的快速測定方法，其特征在于所述試樣溶液的制備方法為稱取0. IOOOg鐵或合金試樣置于IOOmL兩用瓶中，加酸溶解，再加入15mL磷酸-高氯酸混合液，加熱至高氯酸冒煙并出現(xiàn)氣泡，冷卻，加水溶解鹽類，然后稀釋至刻度，混勻，吸取IOmL置于50mL容量瓶中，加入硫酸-磷酸混合液8mL、100g/L的硫氰酸銨溶液10mL、100g/L的抗壞血酸溶液10mL、30g/L的硫脲溶液2 5mL，稀至刻度，混勻，放置20min，即得試樣溶液。
3.按照權(quán)利要求I或2所述鐵及合金中鑰含量的快速測定方法，其特征在于所述磷酸-高氯酸混合液是用濃度大于85%的磷酸和濃度為70 72%的高氯酸按2:1的體積比混合所得的溶液。
4.按照權(quán)利要求2所述鐵及合金中鑰含量的快速測定方法，其特征在于所述硫酸-磷酸混合液是用濃度95% 98%的硫酸和濃度大于85%的磷酸按I: I的體積比混合所得的溶液。
5.按照權(quán)利要求I所述鐵及合金中鑰含量的快速測定方法，其特征在于所述工作曲線繪制方法為配制鑰含量為0. 5mg/mL的鑰標準溶液，分別吸取5mL、IOmL, 15mL、20mL置于IOOmL兩用瓶中，稀釋至刻度，在分光光度計上470nm處分別測定吸光度，以鑰質(zhì)量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。
6.按照權(quán)利要求5所述鐵及合金中鑰含量的快速測定方法，其特征在于所述鑰標準溶液按如下方法配制稱取質(zhì)量分數(shù)99. 9%以上的純鑰0. 25g，置于250mL燒杯中，溶解，力口入濃度大于85%的磷酸溶液5mL、濃度為95-98%的硫酸5mL，加熱至冒硫酸煙，取下稍冷，加A 20mL水，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，即得。
7.按照權(quán)利要求5所述鐵及合金中鑰含量的快速測定方法，其特征在于測定吸光度時所用的參比液為不加硫氰酸銨溶液的試樣溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鐵及合金中鉬含量的快速測定方法，取鐵或合金試樣，采用磷酸-高氯酸混合液溶解和氧化試樣，在硫酸-磷酸介質(zhì)中，以抗壞血酸為還原劑制備試樣溶液，用工作曲線法求出鉬含量，不會將鉬(V)還原成更低價鉬，結(jié)果的重復(fù)性好；由于較多的高氯酸的氧化作用，克服了含鎢、釩的試樣用硫酸-磷酸溶樣、氯化亞錫還原時出現(xiàn)的顯色不穩(wěn)定、測定結(jié)果誤差大的現(xiàn)象，在硫酸-磷酸介質(zhì)中，顯色溶液穩(wěn)定，還原不需要加入鐵作為調(diào)節(jié)劑，消除了溶液里鐵帶來的影響；溶樣時，不需在冒煙時加入硝酸破壞碳化物；分析時間僅為α-安息香肟重量法的1/5～1/4，所用器具、試劑少，降低了測定成本；相對常規(guī)分光光度法擴展了質(zhì)量分數(shù)的測量范圍。
文檔編號G01N1/38GK102967564SQ20121030909
公開日2013年3月13日 申請日期2012年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月28日
發(fā)明者李正權(quán) 申請人:貴州航天精工制造有限公司