專利名稱：一種低相干動(dòng)態(tài)光散射粒度檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低相干動(dòng)態(tài)光散射粒度檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
隨著納米科技廣泛地應(yīng)用于制藥、生物、光電子、能源、催化和陶瓷等產(chǎn)業(yè)，對(duì)納米顆 粒特性的控制、監(jiān)控和品質(zhì)保證的要求也越來越嚴(yán)格，納米顆粒的檢測(cè)對(duì)于整個(gè)納米科學(xué)及 其產(chǎn)業(yè)都有著非常重大的作用。因此研發(fā)高精度的測(cè)試技術(shù)和開發(fā)生產(chǎn)集成化、小型化的檢 測(cè)系統(tǒng)設(shè)備及方便、適用的數(shù)據(jù)處理軟件就顯得尤為重要了。動(dòng)態(tài)光散射(DLS)技術(shù)作為 一種無接觸，無損傷的光學(xué)檢測(cè)方式，以其獨(dú)特的優(yōu)越性，極大地促進(jìn)了納米科學(xué)的研究和 發(fā)展。以光散射原理開發(fā)設(shè)計(jì)的各種檢測(cè)設(shè)備已經(jīng)廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)、合成高分子、凝膠 、以及無機(jī)物、納米顆粒等的檢測(cè)。然而，目前已開發(fā)的測(cè)試方法在檢測(cè)濃厚溶液中的納米 顆粒的粒徑以及動(dòng)態(tài)特性時(shí)，為避免光在濃厚溶液中傳播所經(jīng)歷的多次散射的復(fù)雜性， 一般 是將溶液稀釋再測(cè)量，對(duì)于濃厚溶液中的納米顆粒特性的直接測(cè)量存在一定的困難。同時(shí)現(xiàn) 有的裝置和檢測(cè)方法在納米顆粒生成及化學(xué)變化的動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)中也存在局限性，如利用激光散 射技術(shù)對(duì)高分子凝膠化反應(yīng)及分形的動(dòng)態(tài)研究尚在初步階段，而且目前已開發(fā)出的產(chǎn)品要求 用高強(qiáng)度的激光光源以獲得較強(qiáng)的散射光， 一般情況下檢測(cè)得到的是很微弱的單散射光，相 對(duì)較低的信噪比，使得得到的納米顆粒存在較寬的粒徑分布。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種能對(duì)濃厚溶液中的納米顆粒特性實(shí)行無接觸、 無損傷的實(shí)時(shí)、快速的在線檢測(cè)的低相干動(dòng)態(tài)光散射粒度檢測(cè)方法。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的低相干動(dòng)態(tài)光散射粒度檢測(cè)方法，其步驟如下
(1) 、用寬帶光源(SLD)和光纖型邁克爾遜干涉儀組成低相干干涉系統(tǒng)；
(2) 、用高靈敏探測(cè)器及聚焦入射系統(tǒng)，探測(cè)到高信噪比的散射光強(qiáng)度譜；利用正弦 波相位調(diào)制技術(shù)，對(duì)散射光的干涉信號(hào)進(jìn)行有效采集；
(3) 、對(duì)濃厚溶液中傳播的光進(jìn)行光路長(zhǎng)選擇性檢測(cè)從而確定單散射領(lǐng)域；
(4) 、對(duì)探測(cè)到的單散射光的光譜進(jìn)行處理，利用有效的算法解析測(cè)量結(jié)果，得到高 精度的粒徑及粒徑分布。采用上述技術(shù)方案的低相干動(dòng)態(tài)光散射粒度檢測(cè)方法，其工作原理是采用低相干光 源組成光纖型邁克爾遜低相干干涉儀，運(yùn)用低相干原理，通過各種有效技術(shù)手段能有效的 抑制光的多次散射，能使檢測(cè)到的散射光僅為單散射光，利用單散射理論和米氏散射理論 對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行解析，建立簡(jiǎn)單易行的程序?qū)悠分袉畏稚⒑投喾稚⑾颠M(jìn)行處理，得到高 精度的納米顆粒在溶液中的擴(kuò)散系數(shù)、粒徑及粒徑分布。解決目前對(duì)濃厚溶液中的納米顆 粒特性難的問題，實(shí)現(xiàn)對(duì)不同濃度的納米顆粒溶液的擴(kuò)散系數(shù)，粒徑大小及其分布的實(shí)時(shí) 在線檢測(cè)，組建低相干動(dòng)態(tài)光散射顆粒檢測(cè)裝置，擴(kuò)展動(dòng)態(tài)光散射檢測(cè)技術(shù)在納米材料、 生物高分子、生物醫(yī)藥工程等領(lǐng)域的應(yīng)用。
本發(fā)明通過技術(shù)改進(jìn)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)濃厚溶液中納米粒子單散射區(qū)域控制及檢測(cè)，運(yùn)用Mie 散射理論解析光在濃厚溶液中的傳播規(guī)律，編寫相關(guān)的計(jì)算程序，拓寬了光散射技術(shù)在納 米顆粒粒徑檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用。
本發(fā)明的可行性分析
(1) 、采用低相干光源組成光纖型邁克爾遜低相干干涉儀，通過各種有效技術(shù)手段能 有效的抑制光的多次散射，能使檢測(cè)到的散射光僅為單散射光，利用單散射理論對(duì)檢測(cè)數(shù) 據(jù)進(jìn)行解析，建立簡(jiǎn)單易行的程序?qū)悠分袉畏稚⒑投喾稚⑾颠M(jìn)行處理，得到高精度的納 米顆粒粒徑及粒徑分布。
(2) 、聚焦入射系統(tǒng)以及相位調(diào)制技術(shù)能將散射光干涉信號(hào)從其本征散射譜中分離，
這將大大提高實(shí)驗(yàn)的信噪比，可獲得高信噪比的背散射信號(hào)。
(3) 、采用高性能計(jì)算機(jī)控制整個(gè)檢測(cè)過程，利用Matlab及Labview軟件能在線采集 數(shù)據(jù)、傳輸分析、輸出測(cè)量結(jié)果從而實(shí)現(xiàn)短時(shí)間在線跟蹤檢測(cè)。
本發(fā)明能對(duì)樣品實(shí)行無接觸、無損傷的實(shí)時(shí)、快速的在線檢測(cè)；儀器集成度高，輕巧 便攜，光路系統(tǒng)易調(diào)，易操作；采用了相位調(diào)制技術(shù)，有效增強(qiáng)了采集信號(hào)的信噪比，得 到更精確的檢測(cè)結(jié)果；采用低相干原理，有效抑制多次散射實(shí)現(xiàn)對(duì)單散射光測(cè)量，能對(duì)體 積濃度為30%左右的溶液進(jìn)行檢測(cè)。
綜上所述，本發(fā)明是一種能對(duì)濃厚溶液中的納米顆粒特性實(shí)行無接觸、無損傷的實(shí)時(shí) 、快速的在線檢測(cè)的低相干動(dòng)態(tài)光散射粒度檢測(cè)方法。


圖l是本發(fā)明的原理圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。參見圖l，本發(fā)明的步驟是
(1) 、用寬帶光源(SLD) l和2 的光纖耦合器(coupler) 2組成低相干的邁克爾遜 干涉系統(tǒng)；光纖耦合器2的兩個(gè)輸出端均用校準(zhǔn)器(collimator) 3來校準(zhǔn)光路。從光纖耦 合器2—端輸出的光入射到粘在壓電陶瓷傳感器(PZT) 5上的平面鏡(mirror) 4上，平面 鏡4隨壓電陶瓷傳感器(PZT) 5—起受到正弦波調(diào)制。從光纖耦合器2另一端輸出的光入射 到待檢測(cè)的樣品(sample) 6中，調(diào)整參照光與入射光的光程，探測(cè)兩束光相干涉時(shí)的干涉信 號(hào)，然后對(duì)參照光實(shí)現(xiàn)平移，測(cè)量不同位置的兩束光的干涉信號(hào)；
(2) 、用高靈敏探測(cè)器(Detector) 7，探測(cè)到高信噪比的從樣品中背散射回來的散 射光的強(qiáng)度譜；將其直接輸入到計(jì)算機(jī)(Analyzer) 8進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，對(duì)散射光的干涉信號(hào) 進(jìn)行有效采集；
(3) 、對(duì)溶液中傳播的光進(jìn)行光程選擇性檢測(cè)，從而確定單散射領(lǐng)域；
(4) 、對(duì)探測(cè)到的單散射光的光譜進(jìn)行處理，利用有效的算法解析測(cè)量結(jié)果，得到了 高精度的粒徑及粒徑分布。
在湖南省長(zhǎng)沙市中南大學(xué)湘雅附屬三醫(yī)院光學(xué)實(shí)驗(yàn)室采用該方法進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)濃度 為10%，標(biāo)準(zhǔn)顆粒粒徑為500nm、 100nm的聚對(duì)苯乙烯球形顆粒，確定在離玻璃容器內(nèi)壁約 20-40微米的范圍為單散射區(qū)域，利用在該區(qū)域檢測(cè)到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，經(jīng)解析得到顆粒粒徑分 布為495 10 nm、 96 8 nm的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
權(quán)利要求
1.一種低相干動(dòng)態(tài)光散射粒度檢測(cè)方法，其特征是其步驟如下(1)、用寬帶光源和光纖型邁克爾遜干涉儀組成低相干干涉系統(tǒng)；(2)、用高靈敏探測(cè)器及聚焦入射系統(tǒng)，探測(cè)到高信噪比的散射光強(qiáng)度譜；利用正弦波相位調(diào)制技術(shù)，對(duì)散射光的干涉信號(hào)進(jìn)行有效采集；(3)、對(duì)濃厚溶液中傳播的光進(jìn)行光路長(zhǎng)選擇性檢測(cè)從而確定單散射領(lǐng)域；(4)、對(duì)探測(cè)到的單散射光的光譜進(jìn)行處理，利用有效的算法解析測(cè)量結(jié)果，得到高精度的粒徑及粒徑分布。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低相干動(dòng)態(tài)光散射粒度檢測(cè)方法，其步驟如下(1)用寬帶光源3(SLD)和光纖型邁克爾遜干涉儀組成低相干干涉系統(tǒng)；(2)用高靈敏探測(cè)器及聚焦入射系統(tǒng)，探測(cè)到高信噪比的散射光強(qiáng)度譜；利用正弦波相位調(diào)制技術(shù)，對(duì)散射光的干涉信號(hào)進(jìn)行有效采集；(3)對(duì)濃厚溶液中傳播的光進(jìn)行光路長(zhǎng)選擇性檢測(cè)從而確定單散射領(lǐng)域；(4)對(duì)探測(cè)到的單散射光的光譜進(jìn)行處理，利用有效的算法解析測(cè)量結(jié)果，得到高精度的粒徑及粒徑分布。本發(fā)明是一種能對(duì)濃厚溶液中的納米顆粒特性實(shí)行無接觸、無損傷的實(shí)時(shí)、快速的在線檢測(cè)的低相干動(dòng)態(tài)光散射粒度檢測(cè)方法。
文檔編號(hào)G01N15/02GK101581653SQ20091030332
公開日2009年11月18日 申請(qǐng)日期2009年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月17日
發(fā)明者輝 夏, 李宏建, 楊兵初 申請(qǐng)人:中南大學(xué);長(zhǎng)沙中南升華科技發(fā)展有限公司