專利名稱：納米催化發(fā)光檢測航空煤油和柴油中硫含量的方法及檢測器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測航空煤油和柴油中硫含量的方法及檢測設(shè)備，尤其是一種結(jié)構(gòu)簡單、易于操作，以空氣作載氣，不需要化學(xué)試劑及4、 He等高純氣體載氣，成本低、重現(xiàn)性好及使用壽命長的納米催化發(fā)光檢測航空煤油和柴油中硫含量的方法及檢測器。
背景技術(shù)：
航空煤油(3號噴氣燃料，英文名稱Jet fuel No. 3)和柴油中的硫(包括元素硫、活性硫化物及非活性硫化物，如硫化氫、硫醇、二氧化硫、磺酸、酸性硫酸酯、硫醚、二硫化物及噻吩等)含量是影響發(fā)動(dòng)機(jī)排放的最重要指標(biāo)之一，也是保證用油機(jī)械不受腐蝕和防止環(huán)境污染的指標(biāo)。《世界燃油規(guī)范》要求清潔燃油需降低硫含量，以減少尾氣中S0X的排放，改善大氣質(zhì)量，抑制尾氣轉(zhuǎn)化器中催化劑中毒。 目前，航空煤油和柴油中硫含量的分析方法主要有燃燈法、X射線熒光光譜法、氧化微庫侖法及紫外熒光法。燃燈法的缺點(diǎn)是操作煩瑣、重現(xiàn)性差；X射線熒光光譜法精度較低；氧化微庫侖法和紫外熒光法的缺點(diǎn)是設(shè)備昂貴，分析時(shí)間長。 現(xiàn)有的納米材料表面催化發(fā)光檢測器是將涂有納米材料的直徑為4 7mm電熱陶瓷棒置于直徑為12 20mm、長度為100 150mm的石英管內(nèi)，在石英管上斜對角設(shè)置有進(jìn)樣口 、放空口 ，在石英管外與納米材料對應(yīng)設(shè)置有濾光片或光柵、光電信號轉(zhuǎn)換裝置(近紫外靈敏光譜測量型微弱發(fā)光測量儀、光電倍增管等)。測量時(shí)，電熱陶瓷棒對納米材料進(jìn)行加熱，空氣泵等進(jìn)樣系統(tǒng)將樣品隨載氣從進(jìn)樣口進(jìn)入石英管，流經(jīng)納米材料表面從放空口排出，納米材料表面催化所發(fā)出的光經(jīng)濾光片或光柵去除雜散光后，再經(jīng)過光電信號轉(zhuǎn)換裝置變成適應(yīng)于微機(jī)等數(shù)據(jù)處理單元的電信號，進(jìn)行檢測分析?，F(xiàn)有納米材料表面催化發(fā)光檢測器中的納米材料通常采用三氧化二鋁、氧化鋅、氧化鐵等，用于定量分析乙醇、三甲胺等及食品中激素類藥物殘留檢測等，具有結(jié)構(gòu)簡單、易于操作、制造成本低廉(幾萬元)、選擇性強(qiáng)、運(yùn)行費(fèi)用少、使用壽命長及重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。但迄今為止還沒有關(guān)于納米材料表面催化發(fā)光用于檢測航空煤油和柴油中硫含量方法及檢測器的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述技術(shù)問題，提供一種結(jié)構(gòu)簡單、易于操作，以空氣作載氣，不需要化學(xué)試劑及H2、 He等高純氣體載氣，成本低、重現(xiàn)性好、使用壽命長的納米催化發(fā)光檢測航空煤油和柴油中硫含量的方法及檢測器。 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種納米催化發(fā)光檢測航空煤油和柴油中硫含量的方法，其特征在于是以納米催化發(fā)光檢測器進(jìn)行檢測，所用納米材料為Ce02與Fe203的納米復(fù)合材料，Ce02與Fe203的摩爾比為1 : 2 4，納米材料檢測波長為400 480nm，加熱溫度范圍250 40(TC，空氣作為載氣，載氣流速5 50ml/min。 —種如上所述納米催化發(fā)光檢測航空煤油和柴油中硫含量的方法用檢測器，有石英管、石英管上有進(jìn)樣口和放空口 ，石英管內(nèi)置有陶瓷芯，在陶瓷芯外涂有納米材料，所述
納米材料是Ce02與Fe203的納米復(fù)合材料，Ce02與Fe203的摩爾比為1 : 2 4。 所述石英管的進(jìn)樣口和放空口的中心均位于石英管的軸心線上。 所述陶瓷加熱棒是在陶瓷芯外纏繞有電阻絲，所述納米材料涂于電阻絲的外側(cè)。 所述石英管長2 3厘米，內(nèi)徑1 2厘米；所述陶瓷芯長1 1. 5厘米、直徑
0. 2 0. 4厘米。 本發(fā)明將納米催化發(fā)光檢測器中的納米材料設(shè)定為Ce02與Fe203的納米復(fù)合材料，所檢測的光信號與航空煤油和柴油中的硫含量成線性關(guān)系，因此可以快速、準(zhǔn)確檢測航空煤油和柴油中的硫含量，克服了現(xiàn)有檢測方法所存在的儀器設(shè)備價(jià)格昂貴、分析時(shí)間長及準(zhǔn)確性差的缺點(diǎn)。具有結(jié)構(gòu)簡單、易于操作、成本低廉(幾萬元)、選擇性強(qiáng)、運(yùn)行費(fèi)用少、使用壽命長及重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例用檢測器的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式 實(shí)施例 所用檢測器如圖1所示有石英管1、石英管1上有進(jìn)樣口 2和放空口 3，石英管1內(nèi)通過電極8固定有陶瓷加熱棒4，在陶瓷加熱棒4外涂有納米材料5，所述納米材料5是Ce02與Fe203的納米復(fù)合材料，Ce02與Fe203的摩爾比為1 : 2 4。石英管1的進(jìn)樣口 2和放空口 3的中心均位于石英管1的軸心線上；所述陶瓷加熱棒4是在陶瓷芯6外纏繞有具有絕緣外層的電阻絲7，同現(xiàn)有技術(shù)一樣將納米材料5混勻后涂于電阻絲6的外側(cè)；石英管1長2 3厘米，內(nèi)徑1 2厘米；所述陶瓷芯6長1 1. 5厘米、直徑0. 2 0. 4厘米。
將航空煤油和柴油加熱(350°C )霧化進(jìn)行檢測，檢測波長為400 480nm，納米材料的加熱溫度范圍250 40(TC，空氣作為載氣，載氣流速5 50ml/min。
所檢測的光信號與航空煤油和柴油中的硫含量成線性關(guān)系，硫含量的檢測范圍為10 5000ug/g。 實(shí)驗(yàn)例1 :出口航空煤油，本發(fā)明實(shí)施例測定的硫含量為301. 33 ii g/g ;按照ASTMD 4294-2008a《能量擴(kuò)散X-射線熒光光度法測定石油和石油產(chǎn)品中硫含量的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》測定的硫含量為320iig/g;按照ASTM D 5453-2009《紫外熒光光譜法測定石油和石油產(chǎn)品中硫含量的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》測定的硫含量為327 ii g/g。 實(shí)驗(yàn)例2 :出口輕柴油，本發(fā)明實(shí)施例測定的硫含量為1631. 69ii g/g ;按照ASTM D4294-2008a《能量擴(kuò)散X-射線熒光光度法測定石油和石油產(chǎn)品中硫含量的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》測定的硫含量為1810iig/g;按照ASTM D 5453-2009《紫外熒光光譜法測定石油和石油產(chǎn)品中硫含量的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》測定的硫含量為1701 ii g/g。 實(shí)驗(yàn)例3 :國內(nèi)柴油，本方法測定的硫含量為3667. 43 P g/g ;按照ASTMD4294-2008a《能量擴(kuò)散X-射線熒光光度法測定石油和石油產(chǎn)品中硫含量的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》測定的硫含量為3820iig/g;按照ASTM D 5453-2009《紫外熒光光譜法測定石油和石油產(chǎn)品中硫含量的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》測定的硫含量為3701 ii g/g。
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實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明用本發(fā)明實(shí)施例方法及檢測器可以快速、準(zhǔn)確檢測航空煤油和柴 油中硫含量。
權(quán)利要求
一種納米催化發(fā)光檢測航空煤油和柴油中硫含量的方法，其特征在于是以納米催化發(fā)光檢測器進(jìn)行檢測，所用納米材料為CeO2與Fe2O3的納米復(fù)合材料，CeO2與Fe2O3的摩爾比為1∶2～4，檢測波長為400～480nm，納米材料加熱溫度范圍250～400℃，空氣作為載氣，載氣流速5～50ml/min。
2. —種如權(quán)利要求1所述納米催化發(fā)光檢測航空煤油和柴油中硫含量的方法用檢測 器，有石英管(D、石英管(1)上有進(jìn)樣口 (2)和放空口 (3)，石英管(1)內(nèi)置有陶瓷加熱棒(4) ，在陶瓷加熱棒(4)外涂有納米材料(5)，其特征在于所述納米材料(5)是Ce02與Fe^3 的納米復(fù)合材料，Ce02與Fe203的摩爾比為1 : 2 4。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米催化發(fā)光檢測航空煤油和柴油中硫含量的方法用檢測 器，其特征在于所述石英管(1)的進(jìn)樣口 (2)和放空口 (3)的中心均位于石英管(1)的軸 心線上。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米催化發(fā)光檢測航空煤油和柴油中硫含量的方法用檢測 器，其特征在于所述陶瓷加熱棒(4)是在陶瓷芯(6)外纏繞有電阻絲(7)，所述納米材料(5) 涂于電阻絲(7)的外側(cè)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米催化發(fā)光檢測航空煤油和柴油中硫含量的方法用檢測 器，其特征在于所述石英管(1)長2 3厘米，內(nèi)徑1 2厘米；所述陶瓷芯(6)長1 1. 5厘米、直徑0. 2 0. 4厘米。
全文摘要
本發(fā)明公開一種納米催化發(fā)光檢測航空煤油和柴油中硫含量的方法及檢測器，方法是以納米催化發(fā)光檢測器進(jìn)行檢測，檢測器所用納米材料為CeO2與Fe2O3的納米復(fù)合材料，CeO2與Fe2O3的摩爾比為1∶2～4，檢測波長為400～480nm，納米材料加熱溫度范圍250～400℃，空氣作為載氣，載氣流速5～50ml/min。所檢測的光信號與航空煤油和柴油中的硫含量成線性關(guān)系，因此可以快速、準(zhǔn)確檢測航空煤油和柴油中的硫含量，克服了現(xiàn)有檢測方法所存在的儀器設(shè)備價(jià)格昂貴、分析時(shí)間長及準(zhǔn)確性差的缺點(diǎn)。具有結(jié)構(gòu)簡單、易于操作、成本低廉(幾萬元)、選擇性強(qiáng)、運(yùn)行費(fèi)用少、使用壽命長及重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號G01N21/76GK101793833SQ20101010627
公開日2010年8月4日 申請日期2010年2月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月5日
發(fā)明者劉名揚(yáng), 姚家彪, 孫世彧, 張華一, 鄒明強(qiáng), 鐘志光 申請人:中華人民共和國遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局