專利名稱：相變調(diào)溫建材熱性能測試設(shè)備及測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及建筑材料的測試技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及一種針對具有相變調(diào)溫功能的建筑材料熱性能的測試系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
相變調(diào)溫建筑材料(PCBM，phase change building materials)是將相變材料加 入到建筑材料中，既能作為承載或裝飾材料，又能儲蓄較多的熱量。這類功能建材的研究與 推廣可以減少建筑能耗，達到節(jié)能的目的。復(fù)合到建筑材料中的相變材料(PCM)在其轉(zhuǎn)化 溫度下發(fā)生相變，可以吸收環(huán)境的熱量，并在低于轉(zhuǎn)化溫度時向外釋放熱量，相變材料的轉(zhuǎn) 化過程在其轉(zhuǎn)變溫度下進行。利用相變材料的相變潛熱實現(xiàn)能量的儲存和利用，有助于提 高能效和開發(fā)可再生能源，是近年來能源科學(xué)和材料科學(xué)領(lǐng)域中一個十分活躍的前沿研究 方向。相變調(diào)溫建材是集節(jié)能和人文關(guān)懷為一體的綠色功能材料。相變調(diào)溫建材在使用 過程中，可以減少空調(diào)、暖氣使用時間和空調(diào)開啟次數(shù)，有助于避開用電高峰，可以使用太 陽能來儲存能量。在突顯能源和環(huán)境問題的社會中，此類產(chǎn)品面臨著廣闊的商業(yè)需求。相變材料的測試方法采用最多的是差示掃描量熱法(DSC)。差示掃描量熱法是利 用差示掃描量熱儀測試相變材料的相變溫度和相變潛熱的測試方法。此方法具有專門的測 試儀器，但也有其缺點，首先測試樣品的數(shù)量極少，一般在IOmg 30mg左右(按照樣品的 密度不同決定)，這個數(shù)量級的樣品量對于僅摻有少量相變材料的相變調(diào)溫建材，很難進行 準(zhǔn)確測量；且用現(xiàn)有DSC測試樣品的體積小，不能滿足大體積相變建材的測試要求。另外， DSC儀器直接用于相變建材時其測試方法也具有不足之處，在測試過程中，樣品質(zhì)量的改變 和測試時升降溫的速率不同會造成測試結(jié)果的差異。所以要準(zhǔn)確測試相變建材的熱性能還 要對測試方法和測試倉進行改進。目前國內(nèi)外針對相變調(diào)溫建材的測試設(shè)備和方法都存在著局限性，只是定性地測 試相變建材的熱性能或者單純測試相變潛熱或者相變溫度，并且不能測試大尺寸相變調(diào)溫建材。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種相變調(diào)溫建材的熱性能測試設(shè)備及方法，可以同時測試 大尺寸相變調(diào)溫建材的相變潛熱和相變溫度。本發(fā)明提出的相變調(diào)溫建材熱性能測試設(shè)備，包括測試主體，與測試主體配合使 用的加熱裝置和電子天平，所述測試主體由保溫箱、試樣容器、多個熱電偶、無紙記錄儀和 電腦等組成，保溫箱內(nèi)裝有水，試樣容器浸沒于水中，多個熱電偶分別裝于試樣容器和水 中，熱電偶的導(dǎo)線分別與保溫箱外的無紙記錄儀和電腦連接。其中，所述保溫箱為一帶有上蓋的密封保溫箱體，保溫箱的箱體包括三部分外層 材料為高密度聚乙烯、中間層材料為聚氨酯一體成型發(fā)泡、內(nèi)層材料為耐沖擊性聚苯乙烯；保溫箱的底部設(shè)有放水口。其中，所述試樣容器中裝滿待測樣品并密封，其體積> 0. 03m3 ；容器由易傳熱材質(zhì) 制成。其中，所述熱電偶中三只布點設(shè)于試樣容器中的待測樣品的外側(cè)到中間位置，兩 只設(shè)于水中；熱電偶采用Ptioo，精度為0. rc。其中，所述無紙記錄儀有至少16路輸入輸出端口，且具有記錄間隔從10秒到1小 時的選擇檔。其中，加熱裝置用于完成實驗水的加熱和試樣容器的加熱，可以為可調(diào)溫的恒溫 水浴加熱裝置；電子天平用于稱量裝于試樣容器中的待測樣品的質(zhì)量或水的質(zhì)量，電子天 平的精度在0. Ig以上本發(fā)明另一目的是提供一種針對相變調(diào)溫建材的熱性能測試方法。本發(fā)明相變調(diào)溫建材熱性能測試方法，是利用前述的測試設(shè)備完成。具體的，熱性 能中相變溫度范圍T1 T2的測定包括以下步驟1)試樣準(zhǔn)備將液體或者顆粒狀態(tài)(粒度< 3mm)樣品裝入試樣容器中并裝滿，安 裝熱電偶，密封試樣容器；在實驗室溫度Ttl下保持24小時，稱取試樣的質(zhì)量m ；2)熱水準(zhǔn)備取純凈水10L，用加熱裝置將水加熱到80°C以上，然后倒入到保溫箱 中，蓋上“{^ 才苜才苜蓋；3)試樣的加入熱水加入3個小時后，打開保溫箱箱蓋，迅速將準(zhǔn)備好的試樣容器 放入保溫箱內(nèi)的水中，蓋上箱蓋，通過水中熱電偶得到的水溫記錄為Th ；4)終溫度的記錄通過熱電偶記錄溫度變化，當(dāng)保溫箱中試樣的溫度和熱水的溫 度一致后，記錄為T4;熱水箱在無試樣容器加入情況下，經(jīng)過同樣時間后，記錄熱水降到的溫度T5 ；5)相變溫度的計算電腦根據(jù)無紙記錄儀記錄的水和樣品溫度變化，繪制水和樣 品溫度變化曲線；試樣的相變溫度1\、T2的位置由試樣的升溫曲線溫度拐點兩邊曲線的切 線相交點確定，由此確定試樣的相變溫度范圍T1 τ2。進一步，試樣比熱容c的測定進一步包括以下步驟6)設(shè)定一個溫度值T3，T3要大于T2但要小于50°C，最好接近T2 ；并進行下面操作(1)把試樣容器放入恒溫水浴中加熱到T3至溫度恒定；(2)恒溫到T3的試樣容器重新放入按步驟2)和3)準(zhǔn)備的保溫箱中；(3)當(dāng)保溫箱中試樣的溫度和熱水的溫度一致后，記錄為T4’ ；再保持3小時，隨后 取出試樣容器室溫下降溫；另外用電子天平稱取保溫箱中熱水的質(zhì)量，記錄為Hl1 ；(4)步驟(3)的熱水箱在無試樣容器加入情況下，經(jīng)過同樣時間后，記錄熱水降到的溫度T5 ’ ；7)按下述算式計算試樣比熱容c=4.2*m1(T5`-T4`)/M(T4-T3) (式2)
通過以上測試和計算，試樣相變潛熱Hm的測定進一步包括以下計算Q = 4. 2 X m1 (T5-T4) (式 1)
凡=(式 3)。 m
本發(fā)明與傳統(tǒng)的相變材料測試方法相比具有如下優(yōu)點1)可同時定性和定量地測試出相變建材的相變潛熱和相變溫度范圍。2)可測試尺寸較大的相變材料，并且可以測試相變建材內(nèi)部相變發(fā)生的過程，有 助于研究相變建材的相變機理。3)測試設(shè)備制造成本遠遠低于DSC設(shè)備。4)測試方法簡單，無需復(fù)雜的操作過程。


圖1為本發(fā)明所用的相變調(diào)溫建筑材料性能測試設(shè)備示意圖；圖2為利用本發(fā)明對有機_無機復(fù)合相變材料本身性能測試結(jié)果曲線。圖3為利用本發(fā)明對相變調(diào)溫建筑材料性能測試結(jié)果曲線。
具體實施例方式本發(fā)明提出的相變調(diào)溫建材熱性能測試系統(tǒng)，包括測試設(shè)備及測試方法，利用保 溫系統(tǒng)中熱水的放熱量等于相變建材的吸熱量與保溫系統(tǒng)散熱量總和的原理來計算相變 建材的相變潛熱，利用相變材料在相變過程中會保持在一定的溫度范圍內(nèi)來測試相變建筑 材料的相變溫度。該測試系統(tǒng)可以針對大尺寸相變調(diào)溫建材樣品同時進行相變潛熱和相變 溫度的測試。以下予以詳述。測試設(shè)備構(gòu)成所述測試設(shè)備包括有如圖1所示的由保溫箱4、試樣容器3、熱電偶1、無紙記錄儀 和電腦5等組成的測試主體，還有與測試主體配合使用的加熱裝置和電子天平。測試主體中，保溫箱4為一帶有上蓋的密封保溫箱體，其中裝有水6，保溫箱4的底 部還設(shè)有放水口 ；保溫箱的箱體包括三部分外層材料為高密度聚乙烯、中間層材料為聚 氨酯一體成型發(fā)泡、內(nèi)層材料為耐沖擊性聚苯乙烯；試樣容器3中裝滿待測樣品密封后，浸放在保溫箱4內(nèi)的水6中，為保證測試的準(zhǔn) 確性，試樣容器體積> 0. 03m3 ；容器由易傳熱材質(zhì)制成；熱電偶1設(shè)有多只，其中三只布點設(shè)于試樣容器3中的待測樣品的外側(cè)到中間位 置，用于取得不同位置樣品的溫度，水6中另布設(shè)兩只熱電偶1用于取得水的溫度，熱電阻 采用PtlOO，精度為0. 1°C;所有熱電偶1與無紙記錄儀和電腦5通過數(shù)據(jù)線連接，各只熱電 偶1取得的溫度數(shù)值由無紙記錄儀記錄并由電腦完成分析和實驗數(shù)據(jù)運算，無紙記錄儀要 求至少16路輸入輸出端口，實時顯示測量數(shù)據(jù)，記錄間隔可從10秒到1小時多檔選擇。測試設(shè)備中外置的加熱裝置用于完成實驗水的加熱和試樣容器的加熱，可以為可 調(diào)溫的恒溫水浴加熱裝置；電子天平用于稱量裝于試樣容器中的待測樣品的質(zhì)量或水的質(zhì) 量，電子天平的精度在0. Ig以上。測試方法1)環(huán)境控制環(huán)境溫度保持10 18°C某個恒定值，記為Ttl (如圖2)，相對濕度彡50%。
2)試樣的制備本發(fā)明測試中的待測樣品應(yīng)為成品狀態(tài)，樣品的總體積> 0. 03m3。如果試樣為液 體或者顆粒狀態(tài)(粒度< 3mm)，可直接裝入試樣容器內(nèi)進行測試；如果試樣為塊狀、板狀等 成形物，可粉碎成顆粒狀(粒度< 3mm)，再裝入試樣容器中，稱取試樣的質(zhì)量(記為m)。試 樣裝完后在試樣的外側(cè)到中間部位分別裝載3個熱電偶(如圖1所示)。然后蓋上容器蓋， 在實驗室溫度(Ttl)下保持24小時。3)熱水的準(zhǔn)備取純凈水10L，用加熱裝置將水加熱到80°C以上，然后倒入到保溫箱中，蓋上保溫
禾苜禾苜蓋。4)試樣的加入熱水加入3個小時后，打開保溫箱箱蓋，迅速將準(zhǔn)備好的試樣容器放入保溫箱內(nèi)的水中，蓋上箱蓋。此時通過水中熱電偶得到的水溫記錄為Th(如圖2)，同時，無紙記錄儀 實時自動記錄各熱電偶溫度變化。5)終溫度的記錄當(dāng)保溫箱中試樣的溫度和熱水的溫度一致后，記錄為T4 (如圖2所示)，熱水箱在 無試樣容器加入情況下，經(jīng)過同樣時間后，記錄熱水降到的溫度T5(用圖2的繪圖方法也可 以得到類似的理論溫度T5)。再保持3小時，隨后取出試樣容器于室溫下降溫。6)相變溫度的計算電腦根據(jù)無紙記錄儀記錄的水和樣品溫度變化，繪制水和樣品溫度變化曲線(參 見圖2)，試樣的相變溫度1\、T2的位置由試樣的升溫曲線溫度拐點兩邊曲線的切線相交點 確定，由此試樣的相變溫度范圍T1 T2可以從試樣的升溫曲線(參照圖2)中直接得出。7)試樣比熱容的測定T2確定后，設(shè)定一個溫度值T3，T3要大于T2但要小于50°C，最好接近T2 (如圖2)。(1)把試樣容器放入恒溫水浴中加熱到T3至溫度恒定；(2)恒溫到T3的試樣容器重新放入按步驟3)和4)準(zhǔn)備的保溫箱中并進行步驟4) 同樣的操作。(3)當(dāng)保溫箱中試樣的溫度和熱水的溫度一致后，記錄為T4’ ；再保持3小時，隨后 取出試樣容器室溫下降溫；另外用電子天平稱取保溫箱中熱水的質(zhì)量，記錄為mi。(4)步驟3)的熱水箱在無試樣容器加入情況下，經(jīng)過同樣時間后，記錄熱水降到 的溫度T5’(用圖2的繪圖方法也可以得到類似的理論溫度Τ5’。8)計算試樣相變潛熱Q = 4. 2 X Iii1 (T5-T4) (式 1)
r ^ 4.2 χ w, (r ‘ -Τ.) , .c =-^-aj^ (式 2)
m(T4 -T3)= g-圳H)(式 3)式中，Q為試樣的吸熱量，單位為kj/kg。c為試樣的比熱，Hffl為試樣的相變潛熱。 m為試樣的質(zhì)量。Hi1為熱水的質(zhì)量，T3試樣的初始溫度，T4試驗水和試樣達到的共同溫度，T5在假設(shè)無試樣加入時試驗水降到的溫度。以下以測試實例進一步說明本發(fā)明的測試過程。 實例1 本實例中使用的試樣為膨脹珍珠巖-石蠟有機無機復(fù)合相變顆粒，按上述 測試步驟進行測試操作，操作中具體數(shù)值為步驟1)中環(huán)境溫度Ttl為18°C ；步驟2)中樣品顆粒0. 5-2. Omm,試樣容器尺寸 0. 3mX0. 3mX0. 3m，樣品總體積為0. 027m3,質(zhì)量m為7. 56kg ；步驟4)使用保溫箱體積為 0. 53mX0. 32mX0. 32m，記錄的熱水溫度Th為65°C，步驟5)記錄的平衡終溫度T4為43. 8°C, 1~5為60. 1°C，步驟6)繪制的樣品升溫曲線如圖2所示。由圖2中樣品升溫曲線可以看到 樣品在測溫大約放入試樣后35分鐘時有第一處溫度拐點，在130分鐘時有第二處溫度拐 點，由每處拐點兩邊曲線的切線相交點確定其對應(yīng)的溫度值，得到該樣品的相變溫度范圍， 即被測有機無機復(fù)合相變顆粒的相變溫度為26 30°C。步驟7)依據(jù)圖2確定的T3為35°C溫度，試樣容器重新穩(wěn)定在在35°C后，分步3) 和4)分別確定T/為56. 5°C，熱水質(zhì)量Hi1為10kg，T5'為60°C。由計算式(式2)和(式 3)計算得出被測樣品有機無機復(fù)合相變顆粒的相變潛熱Hm為67. 3kJ/kg。此有機無機復(fù)合相變顆粒經(jīng)過DSC測試(取樣量IOmg)，得出其相變溫度為25°C， 相變潛熱為64. 2kJ/kg。對比得出本發(fā)明提出的測試方法誤差在5%以內(nèi)。說明本發(fā)明方 法可行。實例2 本實例中使用的試樣為相變調(diào)溫砂漿其中摻有50%的膨脹珍珠巖-石蠟 有機無機復(fù)合相變顆粒。按上述測試步驟進行測試操作，操作中具體數(shù)值為步驟1)中環(huán)境溫度Ttl為18°C ；步驟2)中樣品顆粒0. 5 2mm，試樣容器尺寸 0. 3mX0. 3mX0. 3m，樣品總體積為0. 027m3,質(zhì)量m為10. 8kg ；步驟4)使用保溫箱體積為 0. 53mX0. 32mX0. 32m，記錄的熱水溫度Th為65°C，步驟5)記錄的平衡終溫度T4為45. 6°C, T5*60.2°C，步驟6)繪制的樣品升溫曲線如圖3所示。由圖3中樣品升溫曲線可以看到 樣品在測溫大約43分鐘時有第一處溫度拐點，在98分鐘時有第二處溫度拐點，由每處拐點 兩邊曲線的切線相交點確定其對應(yīng)的溫度值，得到該樣品的相變溫度范圍，即被測相變調(diào) 溫砂漿材料的相變溫度為26 30°C。該檢測數(shù)值與實例1檢測結(jié)果相近。步驟7)依據(jù)圖3確定的T3為35°C溫度，試樣容器重新穩(wěn)定在35°C后，按分步3) 和4)分別確定T4’為53.6°C，熱水質(zhì)量miSlOkgJ/SSSt。由此計算得出被測樣品相 變調(diào)溫砂漿材料的相變潛熱Hm為31. 6kJ/kg。該檢測數(shù)值與實例1檢測結(jié)果推算的砂漿理 論相變潛熱33. 65kJ/kg數(shù)值接近，說明本發(fā)明適于應(yīng)用于對相變調(diào)溫建筑材料進行熱性 能測試。用DSC對同樣的相變保溫砂漿進行測試，按DSC儀器最大取樣量IOmg取樣，沒有 得到檢測結(jié)果，說明DSC檢測不適于針對相變調(diào)溫建筑材料熱性能進行測試。
權(quán)利要求
一種相變調(diào)溫建材熱性能測試設(shè)備，其特征在于，包括測試主體，與測試主體配合使用的加熱裝置和電子天平，所述測試主體由保溫箱、試樣容器、多個熱電偶、無紙記錄儀和電腦等組成，保溫箱內(nèi)裝有水，試樣容器浸沒于水中，多個熱電偶分別裝于試樣容器和水中，熱電偶的導(dǎo)線分別與保溫箱外的無紙記錄儀和電腦連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的相變調(diào)溫建材熱性能測試設(shè)備，其特征在于，所述保溫箱為 一帶有上蓋的密封保溫箱體，保溫箱的箱體包括三部分外層材料為高密度聚乙烯、中間層 材料為聚氨酯一體成型發(fā)泡、內(nèi)層材料為耐沖擊性聚苯乙烯；保溫箱的底部設(shè)有放水口。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的相變調(diào)溫建材熱性能測試設(shè)備，其特征在于，所述試樣容 器中裝滿待測樣品并密封，其體積> 0. 03m3 ；容器由易傳熱材質(zhì)制成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的相變調(diào)溫建材熱性能測試設(shè)備，其特征在于，所述熱 電偶中三只布點設(shè)于試樣容器中的待測樣品的外側(cè)到中間位置，兩只設(shè)于水中；熱電偶采 用PtlOO，精度為0. I0C0
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的相變調(diào)溫建材熱性能測試設(shè)備，其特征在于，所 述無紙記錄儀有至少16路輸入輸出端口，且具有記錄間隔從10秒到1小時的選擇檔。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5所述的相變調(diào)溫建材熱性能測試設(shè)備，其特征在 于，加熱裝置用于完成實驗水的加熱和試樣容器的加熱，可以為可調(diào)溫的恒溫水浴加熱裝 置；電子天平用于稱量裝于試樣容器中的待測樣品的質(zhì)量或水的質(zhì)量，電子天平的精度在 0. Ig以上。
7.—種相變調(diào)溫建材熱性能測試方法，利用權(quán)利要求1至5任一所述的測試設(shè)備，相變 溫度范圍T1 T2的測定包括以下步驟1)試樣準(zhǔn)備將液體或者顆粒狀態(tài)(粒度<3mm)樣品裝入試樣容器中并裝滿，安裝熱 電偶，密封試樣容器；在實驗室溫度Ttl下保持24小時，稱取試樣的質(zhì)量m ；2)熱水準(zhǔn)備取純凈水10L，用加熱裝置將水加熱到80°C以上，然后倒入到保溫箱中， 蓋上保溫箱箱3)試樣的加入熱水加入3個小時后，打開保溫箱箱蓋，迅速將準(zhǔn)備好的試樣容器放入 保溫箱內(nèi)的水中，蓋上箱蓋，通過水中熱電偶得到的水溫記錄為Th ；4)終溫度的記錄通過熱電偶記錄溫度變化，當(dāng)保溫箱中試樣的溫度和熱水的溫度一 致后，記錄為T4;熱水箱在無試樣容器加入情況下，經(jīng)過同樣時間后，記錄熱水降到的溫度T5 ；5)相變溫度的計算電腦根據(jù)無紙記錄儀記錄的水和樣品溫度變化，繪制水和樣品溫 度變化曲線；試樣的相變溫度1\、T2的位置由試樣的升溫曲線溫度拐點兩邊曲線的切線相 交點確定，由此確定試樣的相變溫度范圍T1 T2。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的相變調(diào)溫建材熱性能測試方法，其特征在于，試樣比熱容c的 測定進一步包括以下步驟6)設(shè)定一個溫度值T3，T3要大于T2但要小于50°C，最好接近T2；并進行下面操作(1)把試樣容器放入恒溫水浴中加熱到T3至溫度恒定；(2)恒溫到T3的試樣容器重新放入按步驟2)和3)準(zhǔn)備的保溫箱中；(3)當(dāng)保溫箱中試樣的溫度和熱水的溫度一致后，記錄為T4’；再保持3小時，隨后取出 試樣容器室溫下降溫；另外用電子天平稱取保溫箱中熱水的質(zhì)量，記錄為Hl1 ；(4)步驟(3)的熱水箱在無試樣容器加入情況下，經(jīng)過同樣時間后，記錄熱水降到的溫度 T5，；7)按下述算式計算試樣比熱容c=4_2XWl(7V-7V)/ m(T4-T3)(式 2)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的相變調(diào)溫建材熱性能測試方法，其特征在于，試樣相變潛熱 Hffl的測定進一步包括以下計算Q = 4. 2 X m1(T5-T4)(式 1)Hm= Q-cm(T4-To)/m)(式 3)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種相變調(diào)溫建材性能測試設(shè)備和測試方法，屬于材料檢測領(lǐng)域。本發(fā)明測試設(shè)備包括加熱設(shè)備、電子天平、保溫箱、熱電阻、無紙記錄儀、電腦等連接組成。測試方法利用保溫系統(tǒng)中熱水的放熱量等于相變材料的吸熱量與保溫系統(tǒng)散熱量和的原理，來測試相變建筑材料的相變潛熱。利用相變材料在相變過程中會保持在一定的溫度范圍內(nèi)來測試相變建筑材料的相變溫度。此測試系統(tǒng)設(shè)備簡單、成本低、測試方法簡單易行、可靠性強，可用于對大尺寸相變調(diào)溫建材的相變潛熱和相變溫度進行測試。
文檔編號G01N25/12GK101839873SQ201010159859
公開日2010年9月22日 申請日期2010年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月23日
發(fā)明者丁楠, 冀志江, 李海建, 王曉燕, 王繼梅, 王靜 申請人:中國建筑材料科學(xué)研究總院