專利名稱：一種鋰離子電池粉體材料中磁性物質的檢測方法
技術領域：
本發(fā)明涉及鋰離子電池制造的技術領域，特別是涉及鋰離子電池制造過程中，粉體材料中磁性物質如何查偵的一種方法。
背景技術：
近年來，人們發(fā)現(xiàn)，鋰離子電池所采用的正極粉體材料(如LiCo02、LiMn2O4, LiNixColTyMny02)中含有的金屬雜質等磁性物質，特別是其中的鐵單質，在電池制造過程中常常引起電池自放電、電池過充、存貯性能差、影響電池的一致性，甚至引起電池內部短路， 發(fā)生爆炸。然而，粉體材料中通常僅含極微量的金屬雜質，常規(guī)方法通常不適用于鋰離子電池的粉體材料中金屬雜質的測量。因此，如何測量鋰離子電池制造過程中粉體材料特別是正極粉體材料中的金屬雜質含量是目前電池廠家迫切研究的課題之一。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種能夠準確測量出鋰離子電池粉體材料中磁性物質含量的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術方案本發(fā)明公開了一種鋰離子電池粉體材料中磁性物質的檢測方法，所述方法包括， 將粉體材料與磁鐵一起充分攪拌后取出磁鐵，去除磁鐵上吸附的粉體材料，之后用酸性溶液清洗磁鐵得到清洗液，檢測清洗液中的磁性物質含量。在本發(fā)明具體的實施方式中，所述粉體材料為鋰離子電池正極粉體材料；所述磁性物質為金屬雜質，優(yōu)選為鐵單質。在本發(fā)明優(yōu)選的實施方式中，所述將粉體材料與磁鐵一起充分攪拌是在具有耐磨層的球磨罐中進行攪拌，且磁鐵表面具有耐磨層，優(yōu)選攪拌時在粉體材料中加入超純水調節(jié)漿料稠度。所述磁鐵優(yōu)選為5000高斯以上的磁棒。所述耐磨層可以為聚丙烯耐磨層、聚四氟乙烯耐磨層或陶瓷耐磨層在本發(fā)明具體的實施方式中，所述用酸性溶液清洗磁鐵包括，用稀王水清洗磁鐵并補充超純水至浸沒磁鐵，加熱或不加熱，之后倒出并保留清洗液，所述稀王水中，王水 高純水的體積比為0.8 1.2 1。加熱的作用是加快反應速度，加熱時溫度優(yōu)選為40 80°C。所述稀王水的用量為每IOOOg粉體材料10 18ml稀王水。優(yōu)選在酸性溶液清洗后， 再用超純水潤洗3次以上，并將潤洗后的液體與清洗液混合。所述檢測清洗液中的金屬元素含量可以采用電感耦合等離子原子光譜發(fā)射儀 (ICP)或原子吸收光譜儀(AAS)進行定量分析。由于采用了以上技術方案，使本發(fā)明具備的有益效果在于本發(fā)明的方法，通過選用特定的工藝，可以準確檢測出鋰離子電池粉體材料特別是正極粉體材料中極微量的磁性物質，比如鐵單質等金屬雜質，檢測精度可以精確到PPm級。
具體實施例方式鋰離子電池粉體材料中，特別是鋰離子電池正極粉體材料中，含有極微量的金屬雜質比如單質鐵，就會對電池性能和安全性造成影響。在本發(fā)明的方法，能夠檢測這些微量級的金屬雜質。本發(fā)明的具體方法包括稱量一定量粉末后，投入到表面涂敷有耐磨層的球磨罐中，將已準備好的磁棒放入粉末中，加入超純水調節(jié)漿料的稠度。磁棒表面同樣涂有耐磨層，且磁棒磁力在5000高斯以上。耐磨層可以為聚四氟乙烯、聚丙烯或陶瓷耐磨層，優(yōu)選聚四氟乙烯耐磨層。用球磨機以一定速度攪拌一段時間后，優(yōu)選按照120 300rpm的速度攪拌20 60分鐘，取出內部的磁棒(避免用手或者其他器具直接接觸)；用超純水來清洗磁棒表面吸附正物質后，再利用超聲波設備清洗，將清洗好的磁棒轉移到燒杯中；在燒杯中，按每IOOOg粉體材料加入10 18ml稀王水后，再加入磁棒沉浸程度的超純水，然后加熱，加熱溫度優(yōu)選40 80°C，60°C左右最佳。并將加熱好的溶液轉移倒容量瓶中，潤洗多次，并把潤洗液也轉移到容量瓶中，最后用超純水定容。將準備好的溶液，用ICP或AAS進行定量分析鐵、鉻、銅、鋅、鎳、鈷的含量。本發(fā)明中，球磨罐和磁棒表面涂敷耐磨層，能夠避免引入球磨罐及磁棒表面磨損產生的微量金屬，提高檢測的準確性。優(yōu)選使用耐用性佳、且不會新的雜質的聚四氟乙烯耐磨層。由于本發(fā)明的方法是檢測微量級的金屬雜質，因此是否能將吸附的金屬雜質從磁棒表面完全溶解洗脫下來，直接決定了檢測結果的準確性。本發(fā)明選用特定的酸性溶液一稀王水，能夠達到理想的溶解洗脫效果，相比較其它酸性溶液，本發(fā)明優(yōu)選使用的稀王水其檢測結果準確性最佳。本發(fā)明所用的稀王水中，王水高純水的體積比為0.8 1.2 1，王水為濃鹽酸+濃硝酸=3 1比例混合制得。下面通過具體實施方式
結合附圖
對本發(fā)明作進一步詳細說明。實施例一實驗器材電子天平準確度0. Img ；球磨機球磨罐為聚四氟乙烯材質；超聲設備；電熱板； ICP或AAS ；磁棒5000高斯以上，外面涂一層特氟隆(聚四氟乙烯)。試劑 稀鹽酸體積比，鹽酸+高純水=1:9稀王水王水+高純水=1 1 (備注王水，即濃鹽酸+濃硝酸=3 1)操作步驟1用電子稱稱量LiCoA粉末999. 8g后，投入到聚四氟乙烯球磨罐中。2將已準備好的磁鐵放入粉末，放超純水700g。3球磨機按照250 士 5rpm的速度攪拌30分鐘。4攪拌完畢后，取出內部的磁鐵(避免用手或者其他器具直接接觸)，用一個磁場強度較大的磁棒放在球磨罐的底部外面，使罐中的磁棒牢牢的吸附在球磨罐的底部，先把漿料倒出來，然后拿掉罐外磁棒，把罐內磁鐵小心地倒入200ml燒杯中。5磁鐵表面吸的正極活性物質，用超純水來清洗后，利用超聲波來洗凈15秒鐘。6步驟5的手法反復進行10遍。
7洗好的磁鐵轉移到IOOml燒杯中。(防止異物的混入)8在燒杯里，倒稀王水(濃鹽酸濃硝酸=3 1) IOml后，再加入磁鐵沉浸程度的超純水。然后加熱到60°C左右25分鐘左右。9轉移、定容將加熱好的溶液轉移倒IOOml容量瓶中，潤洗3次，并把潤洗液也轉移到容量瓶中，最后用超純水定容。10試樣送測試準備好的溶液，送ICP進行定量分析鐵、鉻、銅、鋅、鎳、鈷的含量 (磷酸鐵鋰再加測一個鋰元素)。其中對！^元素含量的檢測結果為溶液中鐵濃度為0. 2 μ g/ml。11數(shù)據(jù)處理磁性金屬元素計算方法以狗為例，公式如下，其他元素同此。磁性鐵的含量=溶液中鐵含量(μ g/ml) *100ml/999. 8g由此得到LiCoA粉末中磁性!^e的含量為0. 2 μ g/ml*100ml/999. 8/1000000 = 20ppb實施例二1.用電子稱稱量LiCoO2粉末約IlOOg后，投入到聚四氟乙烯球磨罐中，然后按照實施例1中“操作步驟” 2 10進行，然后測試磁性鐵的含量(第一次測量)；2.將上述LiCoO2粉末再次投入清洗過的聚四氟乙烯球磨罐中，重復“操作步驟”2 10，然后測試磁性鐵的含量(第二次測量)，結果顯示，此次磁性鐵含量遠小于第一次測量結果值，且接近0;3.重復2步驟多次，致使前后兩次磁性鐵的含量差值小于5% (且基本接近0)，方可。4.取上述實驗完成的LiCoA粉末1000. 6g，將用微量天平稱取0. 102mg的超細鐵粉(優(yōu)級品)加入其中，然后按照“操作步驟”2 10進行，然后測試磁性鐵的含量，檢測結果為溶液中鐵濃度為1. 016 μ g/ml ；5.數(shù)據(jù)處理用ICP儀器測量粉末中磁性Fe的含量為1. 016 μ g/ml*100ml/1000. 6 = 0. 1016mg結果顯示，該方法準確率在99. 67%。以上內容是結合具體的實施方式對本發(fā)明所作的進一步詳細說明，不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬于本發(fā)明的保護范圍。
權利要求
1.一種鋰離子電池粉體材料中磁性物質的檢測方法，所述方法包括，將粉體材料與磁鐵一起充分攪拌后取出磁鐵，去除磁鐵上吸附的粉體材料，之后用酸性溶液清洗磁鐵得到清洗液，檢測清洗液中的磁性物質含量。
2.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述粉體材料為鋰離子電池正極粉體材料。
3.根據(jù)權利要求2所述的檢測方法，其特征在于所述磁性物質為金屬雜質。
4.根據(jù)權利要求3所述的檢測方法，其特征在于所述磁性物質為鐵單質。
5.根據(jù)權利要求1 4任意一項所述的檢測方法，其特征在于所述將粉體材料與磁鐵一起充分攪拌是在具有耐磨層的球磨罐中進行攪拌，且磁鐵表面具有耐磨層。
6.根據(jù)權利要求5所述的檢測方法，其特征在于所述磁鐵為5000高斯以上的磁棒。
7.根據(jù)權利要求5所述的檢測方法，其特征在于所述耐磨層為聚丙烯耐磨層、聚四氟乙烯耐磨層或陶瓷耐磨層
8.根據(jù)權利要求1 4任意一項所述的檢測方法，其特征在于所述用酸性溶液清洗磁鐵包括，用稀王水清洗磁鐵并補充超純水至浸沒磁鐵，加熱或不加熱，之后倒出并保留清洗液，所述稀王水中，王水高純水的體積比為0. 8 1. 2 1。
9.根據(jù)圈里要求8所述的檢測方法，其特征在于所述稀王水的用量為每IOOOg粉體材料10 18ml稀王水。
10.根據(jù)權利要求8所述的檢測方法，其特征在于所述加熱溫度為40 80°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋰離子電池粉體材料中磁性物質的檢測方法，所述方法包括，將粉體材料與磁鐵一起充分攪拌后取出磁鐵，去除磁鐵上吸附的粉體材料，之后用酸性溶液清洗磁鐵得到清洗液，檢測清洗液中的磁性物質含量。本發(fā)明的方法，通過選用特定的工藝，可以準確檢測出鋰離子電池粉體材料特別是正極粉體材料中極微量的磁性物質，比如鐵單質等金屬雜質，檢測精度可以精確到ppm級。
文檔編號G01N1/34GK102235950SQ20101016638
公開日2011年11月9日 申請日期2010年4月27日 優(yōu)先權日2010年4月27日
發(fā)明者楊闖, 武磊磊, 涂旭光, 邱沫 申請人:深圳市比克電池有限公司