專利名稱:測定煙草及煙草制品中氯和硫的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及煙草測定方法,尤其涉及煙草及煙草制品中氯和硫的測定方法。
背景技術(shù):
煙草中的氯和硫?qū)煵葜破返钠焚|(zhì)具有很重要的作用,其含量是影響煙支燃燒性 的重要因素。目前煙草氯的分析方法既有流動分析法、離子色譜法,硫的分析方法有硫酸鋇 比濁法、重量法和沉淀滴定法、離子色譜法。因?yàn)榱鲃臃治龇ā⒘蛩徜^比濁法、重量法和沉淀 滴定法操作復(fù)雜,過程冗長,自動化程度不高導(dǎo)致精確定量是非常困難的。對離子色譜法而 言,因?yàn)殡x子色譜分析時如果不將煙葉中的氯、硫轉(zhuǎn)化為離子形態(tài),則不能實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確定量, 進(jìn)行前處理時,對灰化條件的掌握尺度又會導(dǎo)致精確定量難以實(shí)現(xiàn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是針對現(xiàn)有技術(shù)中所存在的不足之處,提供測定煙草及煙草制品 中氯和硫的方法。該方法能夠有效地將煙草中的氯和硫首先轉(zhuǎn)化為離子狀態(tài),再進(jìn)行完全 萃取,從而實(shí)現(xiàn)煙草中的氯和硫的精確定量分析。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種測定煙草及煙草制品中氯和硫的方法,依次包括以下步驟(1)煙草或煙草制品碳化處理稱取煙草或煙草制品0. 2g-0. 5g于純水洗凈后馬 弗爐800°C保溫3h后冷卻的坩堝中,加入lmL-3mL的濃度為1 % _5%堿性溶液,震蕩均勻后 靜置,之后置于電爐上碳化15min-30min ;(2)將坩堝移入馬弗爐中升至450°C -650°C,保持lh_3h,得灰化物;(3)煙草或煙草制品中氯和硫的萃取坩堝冷卻后將其中灰化物轉(zhuǎn)移至燒杯中使 用純水萃取,萃取液過濾至IOOmL容量瓶中,用純水定容至容量瓶刻度,搖勻過濾后得到待 分析樣品;(4)對所得分析樣品進(jìn)行離子色譜分析,采用外標(biāo)法定量。色譜條件為色譜柱IonPac ASlI-HC(4X250mm)陰離子交換柱;保護(hù)柱=IonPac AGll-HC (4X 50mm);淋洗液20mmol/L KOH 溶液,流速 1. 00mL/min ;抑制器 ASRS300 4mm ; 電流75mA ;柱溫30°C ;進(jìn)樣量25 μ L。在本發(fā)明中,所述煙草或煙草制品可為煙草碎末、烤煙煙葉或香料煙煙葉。所述堿性溶液可為氫氧化鈉或碳酸鈉溶液。所述萃取過程可為超聲波萃取,也可為震蕩萃取,或浸泡萃取。本發(fā)明的有益效果是本方法利用堿熔萃取煙草及煙草制品,首先能夠有效地將 煙草及煙草制品中的氯和硫轉(zhuǎn)化為游離態(tài),再進(jìn)行完全萃取,從而實(shí)現(xiàn)煙草及煙草制品中 的氯和硫的精確定量分析。本發(fā)明的堿熔萃取方法處理簡單、萃取效率高、操作簡便、快速。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明以下將結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步描述,但并不限制本發(fā)明。實(shí)施例11、稱取過40目篩的煙草樣品0.2于坩堝中,加入ImL的濃度為5%碳酸鈉溶液,震 蕩均勻后靜置5min,置于電爐上碳化15min。2、將坩堝移入馬弗爐中升溫至550°C,加熱2h,取出冷卻,轉(zhuǎn)入IOOmL燒杯中, 用50mL水分兩次提取,在常溫下、超聲波萃取頻率為40KHz和超聲功率640w下每次超聲 5min,然后使用濾紙過濾于IOOmL容量瓶中,用去離子水定容,得待分析樣品。3、對所得待分析樣品進(jìn)行離子色譜分析。實(shí)施例21、稱取過40目篩的煙草樣品0.5g于坩堝中,加入3mL的濃度為碳酸鈉溶液, 震蕩均勻后靜置5min,置于電爐上碳化20min。2、將坩堝移入馬弗爐中升溫至450°C,加熱3h,取出冷卻,轉(zhuǎn)入IOOmL燒杯中,用 50mL水分兩次提取,在常溫下、在轉(zhuǎn)速150r/min下每次震蕩30min,然后使用濾紙過濾于 IOOmL容量瓶中,用去離子水定容,得待分析樣品。3、對所得待分析樣品進(jìn)行離子色譜分析。實(shí)施例31、稱取過40目篩的煙草樣品0. 3g于坩堝中,加入2mL的3%碳酸鈉溶液,震蕩均 勻后靜置5min,置于電爐上碳化30min。2、將坩堝移入馬弗爐中升溫至650°C,加熱lh,取出冷卻,轉(zhuǎn)入IOOmL燒杯中,用 50mL水分兩次提取,在常溫下分別浸泡1. 5h,然后使用濾紙過濾于IOOmL容量瓶中,用去離 子水定容,得待分析樣品。3、對所得待分析樣品進(jìn)行離子色譜分析。
權(quán)利要求
一種測定煙草及煙草制品中氯和硫的方法,其特征在于依次包括以下步驟(1)煙草或煙草制品碳化處理稱取煙草或煙草制品0.2g 0.5g于純水洗凈后馬弗爐800℃保溫3h后冷卻的坩堝中,加入1mL 3mL的濃度為1% 5%堿性溶液,震蕩均勻后靜置,之后置于電爐上碳化15min 30min;(2)將坩堝移入馬弗爐中升至450℃ 650℃,保持1h 3h,得灰化物;(3)煙草或煙草制品中氯和硫的萃取坩堝冷卻后將其中灰化物轉(zhuǎn)移至燒杯中使用純水萃取,萃取液過濾至100mL容量瓶中,用純水定容至容量瓶刻度,搖勻過濾后得到待分析樣品;(4)對所得分析樣品進(jìn)行離子色譜分析,采用外標(biāo)法定量色譜條件為色譜柱IonPac AS11 HC陰離子交換柱;保護(hù)柱IonPacAG11 HC;淋洗液20mmol/L KOH溶液,流速1.00mL/min;抑制器ASRS3004mm;電流75mA;柱溫30℃;進(jìn)樣量25μL。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定煙草及煙草制品中氯和硫的方法,其特征在于所 述煙草或煙草制品可為煙草碎末、烤煙煙葉或香料煙煙葉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定煙草及煙草制品中氯和硫的方法,其特征在于所 述堿性溶液可為氫氧化鈉或碳酸鈉溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定煙草及煙草制品中氯和硫的方法,其特征在于所 述萃取過程可為超聲波萃取,也可為震蕩萃取,或浸泡萃取。
全文摘要
一種測定煙草及煙草制品中氯和硫的方法,涉及煙草及煙草制品中氯和硫的測定方法。依次包括以下步驟(1)將煙草或煙草制品于處理過的坩堝中碳化處理;(2)將坩堝移入馬弗爐中進(jìn)行灰化;(3)對灰化物中的氯和硫進(jìn)行萃取,得到待分析樣品;(4)對所得分析樣品進(jìn)行離子色譜分析,采用外標(biāo)法定量。本發(fā)明的有益效果是本方法利用堿熔萃取煙草及煙草制品,首先能夠有效地將煙草及煙草制品中的氯和硫轉(zhuǎn)化為游離態(tài),再進(jìn)行完全萃取,從而實(shí)現(xiàn)煙草及煙草制品中的氯和硫的精確定量分析。
文檔編號G01N30/06GK101980010SQ201010182299
公開日2011年2月23日 申請日期2010年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月25日
發(fā)明者周平, 廖堃, 索衛(wèi)國, 郭磊, 黃衛(wèi)東 申請人:江西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司