專利名稱：塑料材料中氯溴的測(cè)定法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種塑料材料的檢測(cè)方法，特別涉及一種塑料樣品中氯溴的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
為了保證塑料材料的質(zhì)量，通常需要對(duì)塑料材料中氯、溴等有害物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。傳統(tǒng)氯溴測(cè)試方法主要通過電極所產(chǎn)生之溫度為200 300度高溫使塑料樣品進(jìn)行燃燒，但如果塑料樣品中為刻意添加鹵素阻燃劑，則塑料樣品并不能完全燃燒樣品，從而不能準(zhǔn)確進(jìn)行塑料樣品中鹵素含量的測(cè)量。而且采用傳統(tǒng)的方法，每一個(gè)電極在單個(gè)過程中只能完成一個(gè)樣品的燃燒，且需要確定是否為刻意添加之鹵素，按此方法每一個(gè)電極一個(gè)小時(shí)完成樣品量為1個(gè)，測(cè)定速度很慢，檢測(cè)效率低。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種對(duì)塑料材料中氯、溴進(jìn)行快速測(cè)定，且測(cè)試結(jié)果精確可靠的測(cè)定方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種塑料材料中氯溴的測(cè)定法，其包括如下步驟a)將檢測(cè)的塑料樣品剪碎成體積大小約為2.2X2.2X2. 2mm以內(nèi)，稱取 0. 21 士0. Olg的塑料樣品放置在25mL的坩堝中，向坩堝中加入0. 7士0. Olg的無水碳酸鈉，使塑料樣品能夠完全被碳酸鈉所覆蓋，然后將坩堝放置于馬弗爐中，設(shè)定馬弗爐溫度為 790-810°C，待溫度上升到設(shè)定溫度后保30min，然后關(guān)閉馬弗爐，待爐溫降至150°C以下后取出坩堝并放至在排煙柜中繼續(xù)冷卻.待冷卻近室溫后往坩堝內(nèi)加入適量一級(jí)水，然后再將坩堝放在加熱板上加熱至沸騰，接著取下坩堝讓其冷卻至室溫，最后使用0. 45 μ m的濾膜對(duì)坩堝內(nèi)的樣品溶液進(jìn)行過濾，并定容至50mL ；b)稱取0. 1648g氯化鈉，0. U88g溴化鈉放入IOOml的容量瓶中加水至IOOml刻度并充分搖勻得到濃度為1000mg/L的氯及溴混合溶液，將上述所得氯及溴混合溶液稀釋至 100mg/L，分別向5個(gè)50mL的定量瓶中放入0ml、0. 25ml,0. 5ml、lml、2. 5ml的濃度為IOOmg/ L的氯及溴混合溶液，并將該5個(gè)50mL加水至50ml，則該5個(gè)定量瓶中為標(biāo)準(zhǔn)氯及溴混合溶液，其濃度分別為 0mg/L，0. 5mg/L，lmg/L，2mg/L, 5mg/L ；c)將步驟b)所得的0mg/L，0. 5mg/L, lmg/L, 2mg/L, 5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)氯及溴混合溶液依次通過離子層析儀進(jìn)行測(cè)試，并繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作測(cè)試曲線；d)將步驟a)所得的樣品溶液通過離子層析儀進(jìn)行測(cè)試，通過步驟C)得到的標(biāo)準(zhǔn)工作測(cè)試曲線及塑料樣品重量及稀釋體積計(jì)算出塑料樣品中氯、溴的含量。優(yōu)選的，該塑料材料中氯溴的測(cè)定法測(cè)試環(huán)境為溫度溫度20 40°C，濕度 30% 80% RH。優(yōu)選的，所述馬弗爐為箱式馬弗爐。
優(yōu)選的，所述一級(jí)水的電導(dǎo)率< 0. 1 μ S。上述技術(shù)方案具有如下有益效果采用該塑料材料中氯溴的測(cè)定法測(cè)試結(jié)果精確，測(cè)試速度快，測(cè)試采用高溫坩堝進(jìn)行加熱，加熱溫度高，無需考慮塑料樣品是否添加了鹵素阻燃劑，采用此方法每一個(gè)小時(shí)可以完成10 20個(gè)樣品的燃燒，大大的提高了測(cè)試的效率，而且降低了測(cè)試成本。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)介紹該塑料材料中氯溴的測(cè)定法測(cè)試環(huán)境為溫度溫度20 40°C，濕度30% 80% RH，其具體步驟如下將檢測(cè)的塑料樣品剪碎成體積大小約為2. 2X2. 2X2. 2mm以內(nèi)，稱取 0.21 士0. Olg的塑料樣品放置在25mL的坩堝中，塑料樣品應(yīng)集中并平鋪在坩堝底部， 對(duì)于比較蓬松的塑料樣品，可以用無灰定量濾紙包裹之后再放置向坩堝中，向坩堝加入0. 7士0. Olg的無水碳酸鈉，使塑料樣品能夠完全被碳酸鈉所覆蓋，然后將坩堝放置于 H0C-GWL2512B型箱式馬弗爐中，接通馬弗爐的電源，設(shè)定馬弗爐溫度為790-810°C，待溫度上升到設(shè)定溫度后保30min，然后關(guān)閉馬弗爐，待爐溫降至150°C以下后取出坩堝并放至在排煙柜中繼續(xù)冷卻.待冷卻近室溫后往坩堝內(nèi)加入適量一級(jí)水，該一級(jí)水的電導(dǎo)率 < 0. 1 μ S。然后再將坩堝放在加熱板上加熱至沸騰，接著取下坩堝讓其冷卻至室溫，最后使用0. 45 μ m的濾膜對(duì)坩堝內(nèi)的樣品溶液進(jìn)行過濾，并定容至50mL。稱取0. 1648g氯化鈉，0. U88g溴化鈉放入IOOml的容量瓶中，先加水至50mL后搖勻，繼續(xù)加水至IOOml刻度并充分搖勻得到濃度為1000mg/L的氯及溴混合溶液，將上述所得氯及溴混合溶液吸取5ml轉(zhuǎn)至干凈之50ml的定容瓶中，加水至50ml并充分搖勻，所得氯及溴混合溶液濃度則為100mg/L，然后分別向5個(gè)50mL的定量瓶中放入0ml、0. 25ml、 0. 5ml、lml、2. 5ml的濃度為100mg/L的氯及溴混合溶液，并將該5個(gè)50mL加水至50ml，則該5個(gè)定量瓶中為標(biāo)準(zhǔn)氯及溴混合溶液，其濃度分別為0mg/L，0. 5mg/L, lmg/L, 2mg/L, 5mg/ L0將上述0mg/L，0. 5mg/L, lmg/L, 2mg/L, 5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)氯及溴混合溶液依次通過離子層析儀進(jìn)行測(cè)試，該離子層析儀為Dionex ICS 1500型，其工作條件如下
權(quán)利要求
1.一種塑料材料中氯溴的測(cè)定法，其特征在于，其包括如下步驟a)將檢測(cè)的塑料樣品剪碎成體積大小約為2.2X2. 2X2. 2mm以內(nèi)，稱取0. 21 士0. Olg 的塑料樣品放置在25mL的坩堝中，向坩堝中加入0. 7士0. Olg的無水碳酸鈉，使塑料樣品能夠完全被碳酸鈉所覆蓋，然后將坩堝放置于馬弗爐中，設(shè)定馬弗爐溫度為790-8KTC，待溫度上升到設(shè)定溫度后保30min，然后關(guān)閉馬弗爐，待爐溫降至150°C以下后取出坩堝并放至在排煙柜中繼續(xù)冷卻.待冷卻近室溫后往坩堝內(nèi)加入適量一級(jí)水，然后再將坩堝放在加熱板上加熱至沸騰，接著取下坩堝讓其冷卻至室溫，最后使用0. 45 μ m的濾膜對(duì)坩堝內(nèi)的樣品溶液進(jìn)行過濾，并定容至50mL ；b)稱取0.1648g氯化鈉，0. 1288g溴化鈉放入IOOml的容量瓶中加水至IOOml刻度并充分搖勻得到濃度為1000mg/L的氯及溴混合溶液，將上述所得氯及溴混合溶液稀釋至 100mg/L，分別向5個(gè)50mL的定量瓶中放入0ml、0. 25ml,0. 5ml、lml、2. 5ml的濃度為IOOmg/ L的氯及溴混合溶液，并將該5個(gè)50mL加水至50ml，則該5個(gè)定量瓶中為標(biāo)準(zhǔn)氯及溴混合溶液，其濃度分別為 0mg/L，0. 5mg/L，lmg/L，2mg/L, 5mg/L ；c)將步驟b)所得的0mg/L，0.5mg/L, lmg/L, 2mg/L, 5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)氯及溴混合溶液依次通過離子層析儀進(jìn)行測(cè)試，并繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作測(cè)試曲線；d)將步驟a)所得的樣品溶液通過離子層析儀進(jìn)行測(cè)試，通過步驟c)得到的標(biāo)準(zhǔn)工作測(cè)試曲線及塑料樣品重量及稀釋體積計(jì)算出塑料樣品中氯、溴的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法塑料材料中氯溴的測(cè)定法，其特征在于該塑料材料中氯溴的測(cè)定法測(cè)試環(huán)境為溫度溫度20 40°C，濕度30% 80% RH。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法塑料材料中氯溴的測(cè)定法，其特征在于所述馬弗爐為箱式馬弗爐。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法塑料材料中氯溴的測(cè)定法，其特征在于所述一級(jí)水的電導(dǎo)率< 0. 1 μ S。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種塑料材料中氯溴的測(cè)定法，該方法首先通過坩堝加熱制得樣品溶液，然后采用氯化鈉、溴化鈉制得標(biāo)準(zhǔn)氯及溴混合溶液，標(biāo)準(zhǔn)氯及溴混合溶液通過離子層析儀繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作測(cè)試曲線，再采用離子層析儀對(duì)樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)，通過已知的標(biāo)準(zhǔn)工作測(cè)試曲線及塑料樣品重量及稀釋體積計(jì)算出塑料樣品中氯、溴的含量。采用該塑料材料中氯溴的測(cè)定法測(cè)試結(jié)果精確，測(cè)試速度快，測(cè)試采用高溫坩堝進(jìn)行加熱，加熱溫度高，無需考慮塑料樣品是否添加了鹵素阻燃劑，采用此方法每一個(gè)小時(shí)可以完成10～20個(gè)樣品的燃燒，大大的提高了測(cè)試的效率，而且降低了測(cè)試成本。
文檔編號(hào)G01N30/96GK102262142SQ20101018661
公開日2011年11月30日 申請(qǐng)日期2010年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月31日
發(fā)明者劉華東, 陳彥奇, 陳進(jìn)來 申請(qǐng)人:宜特科技(昆山)電子有限公司