專利名稱：一種檢測小麥粉中是否添加吊白塊的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及食品檢測領(lǐng)域，特別是涉及一種檢測小麥粉中是否添加吊白塊的方法。
背景技術(shù)：
吊白塊學(xué)名甲醛次硫酸氫鈉，主要應(yīng)用于印染工業(yè)，其分解產(chǎn)物甲醛、二氧化硫和硫化氫等有毒氣體，可使人頭痛、乏力、食欲減退等。吊白塊屬于非食用物質(zhì)，食品中嚴(yán)禁添加吊白塊。吊白塊既能增加小麥粉白度，又可提高面制品的筋力和產(chǎn)量，故小麥粉中吊白塊的非法添加現(xiàn)象較為嚴(yán)重。現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21126-2007中規(guī)定的小麥粉中吊白塊的檢測方法是液相色譜法，該方法雖然準(zhǔn)確性強(qiáng)、靈敏度高但其成本較高，并且對檢測環(huán)境要求較高。傳統(tǒng)的試劑盒法能快速的出具檢測結(jié)果，但小麥粉顆粒懸濁液對反應(yīng)液顏色的判斷影響較大，干擾結(jié)果的測定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種檢測小麥粉中是否添加吊白塊的方法。本發(fā)明利用吊白塊分解產(chǎn)生的甲醛與乙酰丙酮顯色生成亮黃色的液體，其顯色程度與甲醛濃度具有相關(guān)性這一原理，掃描獲取空白樣品與待測樣品的色度信息，利用圖像處理分析軟件進(jìn)行分析，通過調(diào)節(jié)定性檢測中的色度空間閾值(所述色度空間閾值為RGB 模型中待測樣品與空白樣品的B值差值的絕對值)，以判定小麥粉中是否存在非法添加吊白塊的現(xiàn)象。當(dāng)待測樣品圖像的色度空間閾值在選取的色度空間閾值范圍內(nèi)時(shí)，則所述待測樣品中不含有吊白塊；反之，則疑似含有吊白塊。該方法，具體包括如下步驟1)將待測樣品的水溶液與空白樣品的水溶液分別提取甲醛后，冷卻至室溫，離心， 取上清液，得到所述待測樣品水溶液的上清液和所述空白樣品水溶液的上清液；所述待測樣品為待測小麥粉，所述空白樣品為未添加吊白塊的小麥粉；2)將所述待測樣品水溶液的上清液和所述空白樣品水溶液的上清液分別與乙酰丙酮顯色液混勻后進(jìn)行顯色反應(yīng)，反應(yīng)完畢冷卻至室溫，分別得到顯色后的待測樣品水溶液和顯色后的空白樣品水溶液；3)將所述顯色后的待測樣品水溶液與顯色后的空白樣品水溶液同時(shí)進(jìn)行色度檢測，采集存儲(chǔ)所得圖像，用電腦進(jìn)行如下處理調(diào)節(jié)所述顯色后的空白樣品水溶液的圖像的色度空間閾值為1后，得到顯色后的待測樣品水溶液的圖像的色度空間閾值；若所述顯色后的待測樣品水溶液的圖像的色度空間閾值小于等于1，則所述待測樣品中不含有吊白塊，若所述顯色后的待測樣品水溶液的圖像的色度空間閾值大于1，則所述待測樣品中疑似含有吊白塊。上述方法的步驟1)中，所述待測樣品水溶液與空白樣品水溶液的濃度均為IOg/ L ；所述離心步驟中，轉(zhuǎn)速2000 5000r/min，優(yōu)選3000r/min，時(shí)間為3分鐘-15分鐘，優(yōu)選
310分鐘。所述提取甲醛的方法為恒溫水浴超聲波振蕩法，該方法包括如下步驟將所述待測樣品水溶液與空白樣品水溶液置于水浴中，超聲振蕩，完成所述提取甲醛的步驟；所述水浴的溫度為60 100°C，優(yōu)選100°c，所述超聲振蕩的能量為70 100Hz，優(yōu)選100Hz，振蕩時(shí)間為10分鐘-20分鐘，優(yōu)選15分鐘。所述步驟幻中，所述乙酰丙酮顯色液是將蒸餾水、醋酸銨、乙酸和乙酰丙酮混勻而得，其中，所述蒸餾水、醋酸銨、乙酸和乙酰丙酮的用量比為IOOmL 25g 3mL 0. 40mL ； 所述待測樣品水溶液的上清液與所述乙酰丙酮顯色液的體積比為8 17 1，優(yōu)選10 1， 所述空白樣品水溶液的上清液與所述乙酰丙酮顯色液的體積比為8 17 1，優(yōu)選10 1。 所述顯色反應(yīng)步驟中，溫度為100°C，時(shí)間為3分鐘-15分鐘，優(yōu)選10分鐘。所述步驟幻中，用電腦進(jìn)行圖像處理時(shí)，可選用各種常用的圖像處理分析軟件， 如 photoshop 軟件。本發(fā)明提供的檢測小麥粉中是否添加吊白塊的方法，利用掃描儀采集反應(yīng)液的色度值，通過軟件能夠快速、準(zhǔn)確的判定小麥粉中是否非法添加吊白塊。對于判定疑似含有吊白塊的小麥粉，可利用色譜等其他檢測手段進(jìn)一步確定樣品中是否含有吊白塊，大大減少了篩選非法添加吊白塊面粉的檢測時(shí)間。該方法既可以較好地排除小麥粉甲醛本底值對結(jié)果判定的干擾，又對人為添加吊白塊予以很好的監(jiān)測，具有成本低、檢測快、易操作等特點(diǎn)， 在小麥粉的流通、質(zhì)檢領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。


圖1為色度空間閾值的設(shè)定窗口，圖中顏色空間閾值即為色度空間閾值。圖2為空白樣品①與待測樣品②的測定圖像，其中，左邊為空白樣品①的測定圖像，右邊為待測樣品②的測定圖像。圖3為空白樣品①與待測樣品③的測定圖像，其中，左邊為空白樣品①的測定圖像，右邊為待測樣品③的測定圖像。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。實(shí)施例1本發(fā)明提供的檢測小麥粉中是否添加吊白塊的方法，具體可按照下述步驟進(jìn)行1)配制空白樣品①的水溶液、待測樣品②和③的水溶液及乙酰丙酮顯色液配制空白樣品①的水溶液取未添加吊白塊的新鮮小麥粉，準(zhǔn)確稱取1. OOOOg置于IOOmL容量瓶①中，去離子水各定容至IOOmL,得到空白樣品①的水溶液，該樣品作為空白對照；配制待測樣品②的水溶液準(zhǔn)確稱取l.OOOOg所述未添加吊白塊的新鮮小麥粉置于容量瓶②中，去離子水定容至IOOmL,加入吊白塊濃度為0. lmg/mL的吊白塊水溶液0. 51mL，得到待測樣品②的水溶液；配制待測樣品③的水溶液準(zhǔn)確稱取l.OOOOg所述未添加吊白塊的新鮮小麥粉置于容量瓶③中，去離子水定容至IOOmL,加入吊白塊濃度為0. lmg/mL的吊白塊水溶液1. 54mL，得到待測樣品③的水溶液；配制乙酰丙酮顯色液在IOOmL蒸餾水中加入醋酸銨25g，乙酸!ML以及乙酰丙酮0. 40mL ；其中，所用濃度為0. lmg/mL的吊白塊水溶液是按照如下方法配制而得準(zhǔn)確稱取 0. IOOOg吊白塊定容至IOOOmL,得到所述吊白塊濃度為0. lmg/mL的吊白塊水溶液。2)提取甲醛將空白樣品①的水溶液、待測樣品②和③的水溶液均置于超聲波中，在水浴溫度為100°C下進(jìn)行超聲，超聲能量為100HZ，超聲振蕩提取15min后，取出容量瓶冷卻至室溫， 得到提取液；移取IOmL所述提取液于50mL離心管中，在離心轉(zhuǎn)速為3000r/min的條件下離心lOmin，取上清液，即得到所述待測樣品②和③水溶液的上清液和所述空白樣品①水溶液的上清液。3)顯色反應(yīng)分別取所述待測樣品②和③水溶液的上清液和所述空白樣品①水溶液的上清液 IOmL于比色管中，在各比色管中加入ImL所述步驟1)制備得到的乙酰丙酮顯色液，混勻后， 置于溫度為100°C的沸水浴中顯色反應(yīng)lOmin，取出后冷卻至室溫。4)采集圖像并檢測將顯色后的空白樣品①水溶液與待測樣品②水溶液各移取4mL，依次放至位于圖像采集器上的比色器中，置于掃描儀MICROTEK Phantom K8型掃描儀(上海中晶科技有限公司)上，啟動(dòng)掃描儀采集圖像，命名后存儲(chǔ)圖像，利用圖像處理分析軟件Photoshop軟件進(jìn)行分析，設(shè)定該軟件中空白樣品①水溶液圖像的色度空間閾值為1，得到顯色后的待測樣品②水溶液圖像的色度空間閾值。對于待測樣品②，所述顯色后的待測樣品②水溶液圖像的色度空間閾值大于1，為 3，則所述待測樣品②中疑似含有吊白塊，圖2為空白樣品①與待測樣品②的測定圖像，其中，左邊為空白樣品①的測定圖像，右邊為待測樣品②的測定圖像。將待測樣品③水溶液按照與待測樣品②水溶液完全相同方法進(jìn)行采集圖像并檢測。對于待測樣品③，所述顯色后的待測樣品③水溶液圖像的色度空間閾值大于1，為 4，則所述待測樣品③中疑似含有吊白塊，圖3為空白樣品①與待測樣品③的測定圖像，其中，左邊為空白樣品①的測定圖像，右邊為待測樣品③的測定圖像。由于待測樣品②和③在制備時(shí)已人為添加了吊白塊，故上述檢測結(jié)果準(zhǔn)確。上述圖1為色度空間閾值設(shè)定窗口，通過調(diào)節(jié)上下按鈕，即可實(shí)現(xiàn)檢測中色度空間閾值的設(shè)定。圖2和圖3中，紅色方塊為檢測窗口，利用軟件中的微調(diào)按鈕可調(diào)節(jié)檢測窗口的位置，進(jìn)而調(diào)節(jié)其位于比色器的中間位置，能夠提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。本發(fā)明中按照下述方法確定色度空間閾值取值為1 :將顯色后的空白樣品①水溶液與待測樣品②水溶液各移取4mL依次放至位于圖像采集器上的比色器中，依次置于掃描儀MICROTEK Phantom K8型掃描儀(上海中晶科技有限公司)上，啟動(dòng)掃描儀采集圖像，命名后存儲(chǔ)圖像，利用圖像處理分析軟件Photoshop 軟件進(jìn)行分析，當(dāng)空白樣品①水溶液圖像的色度空間閾值設(shè)為大于1的數(shù)值1. 1、1. 2及1. 3時(shí)，所得待測樣品②水溶液圖像的色度空間閾值均小于相應(yīng)的設(shè)定值，故彈出的檢測結(jié)果窗口中均顯示合格，即待測樣品②中未添加有吊白塊；當(dāng)空白樣品①水溶液圖像的色度空間閾值設(shè)為1、0. 9和0. 8時(shí)，所得待測樣品②水溶液圖像的色度空間閾值均大于相應(yīng)的設(shè)定值，故彈出的檢測結(jié)果窗口中均顯示不合格，即待測樣品②中添加有吊白塊。對于待測樣品③，按照與上完全相同的方法進(jìn)行色度檢測及軟件處理，也得到同樣的結(jié)果。由于小麥粉中甲醛本底值上限10mg/kg，而上述待測樣品②和③的水溶液中，本身已人為加入了吊白塊，且經(jīng)色譜檢測其中的甲醛含量遠(yuǎn)高于10mg/kg，為30mg/kg，若將色度空間閾值設(shè)定為大于1的數(shù)值，則無法檢測出待測樣品中的吊白塊，因而，必須將色度空間閾值設(shè)定為1，才能較為準(zhǔn)確地判定小麥粉中是否添加有吊白塊。
權(quán)利要求
1.一種檢測小麥粉中是否添加吊白塊的方法，包括如下步驟1)將待測樣品的水溶液與空白樣品的水溶液分別提取甲醛后，冷卻至室溫，離心，取上清液，得到所述待測樣品水溶液的上清液和所述空白樣品水溶液的上清液；所述待測樣品為待測小麥粉，所述空白樣品為未添加吊白塊的小麥粉；2)將所述待測樣品水溶液的上清液和所述空白樣品水溶液的上清液分別與乙酰丙酮顯色液混勻后進(jìn)行顯色反應(yīng)，反應(yīng)完畢冷卻至室溫，分別得到顯色后的待測樣品水溶液和顯色后的空白樣品水溶液；3)將所述顯色后的待測樣品水溶液與顯色后的空白樣品水溶液同時(shí)進(jìn)行色度檢測，采集存儲(chǔ)所得圖像，用電腦進(jìn)行如下處理調(diào)節(jié)所述顯色后的空白樣品水溶液的圖像的色度空間閾值為1后，得到顯色后的待測樣品水溶液的圖像的色度空間閾值；若所述顯色后的待測樣品水溶液的圖像的色度空間閾值小于等于1，則所述待測樣品中不含有吊白塊，若所述顯色后的待測樣品水溶液的圖像的色度空間閾值大于1，則所述待測樣品中疑似含有吊白塊。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟1)中，所述待測樣品水溶液與空白樣品水溶液的濃度均為10g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述步驟2)中，所述乙酰丙酮顯色液是將蒸餾水、醋酸銨、乙酸和乙酰丙酮混勻而得，其中所述蒸餾水、醋酸銨、乙酸和乙酰丙酮的用量比為IOOmL 25g 3mL 0. 40mL ；所述待測樣品水溶液的上清液與所述乙酰丙酮顯色液的體積比為8 17 1，所述空白樣品水溶液的上清液與所述乙酰丙酮顯色液的體積比為8 17 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述步驟幻中，所述待測樣品水溶液的上清液與所述乙酰丙酮顯色液的體積比為10 1，所述空白樣品水溶液的上清液與所述乙酰丙酮顯色液的體積比為10 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的方法，其特征在于所述步驟1)離心步驟中，轉(zhuǎn)速為 2000 5000r/min,時(shí)間為3分鐘-15分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述步驟1)離心步驟中，轉(zhuǎn)速為3000r/ min，時(shí)間為10分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述的方法，其特征在于所述步驟幻顯色反應(yīng)步驟中，溫度為100°C，時(shí)間為3分鐘-15分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述步驟2)顯色反應(yīng)步驟中，時(shí)間為10 分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一所述的方法，其特征在于所述步驟1)中，提取甲醛的方法為恒溫水浴超聲波振蕩法。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于所述恒溫水浴超聲波振蕩法，包括如下步驟將所述待測樣品水溶液與空白樣品水溶液均置于水浴中，超聲振蕩，完成所述提取甲醛的步驟；所述水浴的溫度為60 100°C，優(yōu)選100°C，所述超聲振蕩的能量為70 100Hz， 優(yōu)選100Hz，振蕩時(shí)間為10分鐘-20分鐘，優(yōu)選15分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開一種檢測小麥粉中是否添加吊白塊的方法。該方法包括1)將待測樣品水溶液與空白樣品水溶液分別提取甲醛后，冷卻，離心，取上清液；2)將上清液分別與乙酰丙酮顯色液混勻后顯色反應(yīng)，反應(yīng)完畢冷卻至室溫；3)將顯色后的待測樣品水溶液與顯色后的空白樣品水溶液同時(shí)進(jìn)行色度檢測，采集存儲(chǔ)所得圖像，用電腦進(jìn)行如下處理調(diào)節(jié)所述顯色后的空白樣品水溶液的圖像的色度空間閾值為1后，得到顯色后的待測樣品水溶液的圖像的色度空間閾值；若顯色后的待測樣品水溶液圖像的色度空間閾值小于等于1，則所述待測樣品中不含有吊白塊，若大于1，則所述待測樣品中疑似含有吊白塊。該方法能快速準(zhǔn)確判定小麥粉中是否非法添加吊白塊。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102269711SQ20101019040
公開日2011年12月7日 申請日期2010年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月2日
發(fā)明者喬艷慧, 侯彩云, 史娜, 姜潔, 張為民, 肖輝, 路勇, 黃華 申請人:中國農(nóng)業(yè)大學(xué), 北京市食品安全監(jiān)控中心