專利名稱：一種彩涂板預(yù)處理膜重測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及彩涂板，尤其涉及一種彩涂板檢測(cè)的預(yù)處理方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)前普遍采用的彩涂板預(yù)處理膜重測(cè)定方法是采用透明膠帶將非測(cè)定面封閉， 用鹽酸將彩涂板上預(yù)處理膜溶解下來(lái)，然后用雙氧水煮沸30min測(cè)定預(yù)處理膜厚。該方法存在以下缺陷樣品封閉較復(fù)雜，容易造成因操作不當(dāng)造成非測(cè)定面邊部滲透而造成樣品的過(guò)腐蝕情況發(fā)生；在預(yù)處理膜厚剝離過(guò)程中可能會(huì)造成樣品的過(guò)剝離，使基板成分溶解下來(lái)，導(dǎo)致膜重測(cè)定值偏高，影響測(cè)量精度；該方法由于采用雙氧水作為消化劑，在加熱過(guò)程中由于雙氧水的分解而導(dǎo)致消解能力降低，消解時(shí)間變長(zhǎng)等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決上述缺陷，提供一種彩涂板預(yù)處理膜重測(cè)定方法。本發(fā)明方法樣品封閉簡(jiǎn)便易行；測(cè)定的結(jié)果準(zhǔn)確，制備的測(cè)定液能滿足一定的測(cè)量技術(shù)(如ICP-AES、 FAAS等)來(lái)測(cè)定預(yù)處理膜重的要求。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種彩涂板預(yù)處理膜重測(cè)定方法，它包括下列步驟樣品的封閉步驟采用一內(nèi)徑上大下小橡膠溶樣杯將非測(cè)定面封閉；樣品的剝離步驟采用鹽酸-六甲基四胺緩蝕體系，將預(yù)處理膜隨同鍍層一起剝離下來(lái)，此時(shí)基板本身不被腐蝕溶解；消解樣品步驟采用硝酸和雙氧水濕法消解，使測(cè)定組分全部轉(zhuǎn)移至溶液中，制成測(cè)定液；預(yù)處理膜重測(cè)定步驟采用ICP-AES或FAAS方法測(cè)定彩涂板預(yù)處理膜重。所述的一種彩涂板預(yù)處理膜重測(cè)定方法，所述樣品的封閉步驟包括將樣品非測(cè)定面向下，放入到橡膠溶樣杯中，用手按緊，使試樣片邊部全部陷入到橡膠溶樣杯中。所述的一種彩涂板預(yù)處理膜重測(cè)定方法，其特征在于，所述樣品剝離步驟包括在溶樣杯中加入IOml鹽酸-六甲基四胺腐蝕溶液，待反應(yīng)至平靜后，將剝離液轉(zhuǎn)移至IOOml 鋼鐵容量瓶中，用水沖洗試樣表面3 4次，沖洗液轉(zhuǎn)移至IOOml鋼鐵容量瓶中。所述的一種彩涂板預(yù)處理膜重測(cè)定方法，其特征在于，所述消解樣品步驟包括在 IOOml鋼鐵容量瓶中加入2ml硝酸和2ml雙氧水，加熱煮沸后保持lOmin。所述的一種彩涂板預(yù)處理膜重測(cè)定方法，所述消解樣品步驟還包括將消解液冷卻至室溫后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，定容制成測(cè)定液。本發(fā)明提供一種準(zhǔn)確可靠的彩涂板預(yù)處理膜重方法。本方法樣品封閉簡(jiǎn)便易行； 能確保預(yù)處理膜全部剝離，而基板不被腐蝕；樣品消解能力強(qiáng)，能確保在較短的時(shí)間內(nèi)中將預(yù)處理膜中測(cè)定組分全部轉(zhuǎn)入測(cè)定液中，確保了測(cè)定的準(zhǔn)確性，制備的測(cè)定液能滿足一定的測(cè)量技術(shù)(如ICP-AES、FAAS等)來(lái)測(cè)定預(yù)處理膜重的要求。
具體實(shí)施例方式下面，通過(guò)具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明一種彩涂板預(yù)處理膜重測(cè)定方法，它包括下列步驟樣品封閉將樣品非測(cè)定面向下，放入到橡膠溶樣杯中，用手按緊，使試樣片邊部全部陷入到橡膠溶樣杯中；樣品剝離在溶樣杯中加入IOml鹽酸-六甲基四胺腐蝕溶液，待反應(yīng)至平靜后，將剝離液轉(zhuǎn)移至IOOml鋼鐵容量瓶中，用水沖洗試樣表面3 4次，沖洗液轉(zhuǎn)移至IOOml鋼鐵容量瓶中；消解樣品在IOOml鋼鐵容量瓶中加入2ml硝酸和2ml雙氧水，加熱煮沸后保持 IOmin ；測(cè)定液制備將消解液冷卻至室溫后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，定容。膜重測(cè)定選擇合適的測(cè)量技術(shù)(如ICP-AES、FAAS等)測(cè)定彩涂板預(yù)處理中鈷、
鉻、鈦等膜重。通過(guò)對(duì)預(yù)處理中鈷、鉻、鈦等元素加標(biāo)回收和控樣重復(fù)性試驗(yàn)考察本方法測(cè)量精度，通過(guò)實(shí)際樣品測(cè)量考察方法的可行性。1、本方法鈷的加標(biāo)回收率在94. 1 97. 2% (n = 7)，鉻的加標(biāo)回收率在92. 9 96. 7% (n = 7)，鈦的加標(biāo)回收率在93. 7 98. 2% (n = 7)，具有較好的再現(xiàn)性。表1、加標(biāo)回收試驗(yàn)
權(quán)利要求
1.一種彩涂板預(yù)處理膜重測(cè)定方法，其特征在于，它包括下列步驟 樣品的封閉步驟采用一內(nèi)徑上大下小橡膠溶樣杯將非測(cè)定面封閉；樣品的剝離步驟采用鹽酸-六甲基四胺緩蝕體系，將預(yù)處理膜隨同鍍層一起剝離下來(lái)，此時(shí)基板本身不被腐蝕溶解；消解樣品步驟采用硝酸和雙氧水濕法消解，使測(cè)定組分全部轉(zhuǎn)移至溶液中，制成測(cè)定液；預(yù)處理膜重測(cè)定步驟采用ICP-AES或FAAS方法測(cè)定彩涂板預(yù)處理膜重。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種彩涂板預(yù)處理膜重測(cè)定方法，其特征在于，所述樣品的封閉步驟包括將樣品非測(cè)定面向下，放入到橡膠溶樣杯中，用手按緊，使試樣片邊部全部陷入到橡膠溶樣杯中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種彩涂板預(yù)處理膜重測(cè)定方法，其特征在于，所述樣品剝離步驟包括在溶樣杯中加入IOml鹽酸-六甲基四胺腐蝕溶液，待反應(yīng)至平靜后，將剝離液轉(zhuǎn)移至IOOml鋼鐵容量瓶中，用水沖洗試樣表面3 4次，沖洗液轉(zhuǎn)移至IOOml鋼鐵容量瓶中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種彩涂板預(yù)處理膜重測(cè)定方法，其特征在于，所述消解樣品步驟包括在IOOml鋼鐵容量瓶中加入2ml硝酸和2ml雙氧水，加熱煮沸后保持lOmin。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種彩涂板預(yù)處理膜重測(cè)定方法，其特征在于，所述消解樣品步驟還包括將消解液冷卻至室溫后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，定容制成測(cè)定液。
全文摘要
本發(fā)明涉及彩涂板，尤其涉及一種彩涂板檢測(cè)的預(yù)處理方法。一種彩涂板預(yù)處理膜重測(cè)定方法，它包括下列步驟樣品的封閉步驟采用一內(nèi)徑上大下小橡膠溶樣杯將非測(cè)定面封閉；樣品的剝離步驟采用鹽酸-六甲基四胺緩蝕體系，將預(yù)處理膜隨同鍍層一起剝離下來(lái)，此時(shí)基板本身不被腐蝕溶解；消解樣品步驟采用硝酸和雙氧水濕法消解，使測(cè)定組分全部轉(zhuǎn)移至溶液中，制成測(cè)定液；預(yù)處理膜重測(cè)定步驟采用ICP-AES或FAAS方法測(cè)定彩涂板預(yù)處理膜重。本發(fā)明方法樣品封閉簡(jiǎn)便易行，測(cè)定的結(jié)果準(zhǔn)確，制備的測(cè)定液能滿足一定的測(cè)量技術(shù)(如ICP-AES、FAAS等)來(lái)測(cè)定預(yù)處理膜重的要求。
文檔編號(hào)G01N5/00GK102297814SQ20101021137
公開(kāi)日2011年12月28日 申請(qǐng)日期2010年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月25日
發(fā)明者朱子平, 陳敏 申請(qǐng)人:上海寶鋼工業(yè)檢測(cè)公司