專利名稱：具有氧化釔保護(hù)管的熱電偶及其采用凝膠注模成型法制氧化釔保護(hù)管的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)量溫度的儀器，更特別地說(shuō)，是指一種能夠測(cè)量高溫2000°C環(huán) 境下的、且與被測(cè)熔煉物直接接觸的一種具有氧化釔(Y2O3)材料保護(hù)管的熱電偶，以及采 用凝膠注模成型法制備Y2O3保護(hù)管的方法。
背景技術(shù)：
在對(duì)物質(zhì)的熔煉過(guò)程中，一般需要對(duì)熔煉過(guò)程的溫度進(jìn)行測(cè)量和記錄，以方便分 析溫度對(duì)熔煉物性能的影響。目前，真空感應(yīng)熔煉常用的熔體溫度測(cè)量方法有兩種紅外高溫計(jì)測(cè)溫和熱電偶 測(cè)溫。前者只能測(cè)量表面溫度，并且容易受到熔體表面和觀察窗狀態(tài)等周圍環(huán)境的干擾和 影響，偏差較大；后者測(cè)量溫度和測(cè)量時(shí)間受熱電偶保護(hù)管材質(zhì)的限制。目前常見(jiàn)的熱電偶 保護(hù)管是氧化鋁陶瓷管和金屬陶瓷管，氧化鋁陶瓷管抗熱振性能差，不能用于金屬熔體溫 度的測(cè)量，且測(cè)量溫度不能高于1600°C ；金屬陶瓷熱電偶保護(hù)管抗熱震性能好，但其使用溫 度低于1600°C，同時(shí)，由于它易與Ti、Hf等高活性金屬發(fā)生反應(yīng)，因此，對(duì)于Ti合金、稀土 合金及含Ti、Al、Nb、Hf、稀土元素等高活性金屬的合金只能瞬間使用。接觸式的熱電偶測(cè)溫器件，一般包括有測(cè)溫部分和對(duì)測(cè)溫部分采集的信息進(jìn)行顯 示的溫度分度表，而測(cè)溫部分應(yīng)與熔煉物接觸。

發(fā)明內(nèi)容
為了實(shí)現(xiàn)對(duì)含Ti、Al、Nb、Hf、稀土元素等高活性金屬的合金在熔煉過(guò)程中溫度的 測(cè)量，本發(fā)明提供一種能在2000°C高溫下、且與熔體接觸，進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間測(cè)量溫度的具有氧化 釔保護(hù)管的熱電偶。本發(fā)明的另一目的是提出一種采用凝膠注模成型法制氧化釔保護(hù)管的方法。本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種具有氧化釔保護(hù)管的熱電偶的測(cè)溫部分的裝配關(guān)系為法蘭5的圓柱52安裝在氧化釔保護(hù)管1的A空腔11內(nèi)，且法蘭5的C凸臺(tái)53與 氧化釔保護(hù)管1的A凸臺(tái)12接觸，這樣裝配形成第一裝配體；A電極IA的一端和B電極IB的一端分別穿過(guò)氧化鋯支撐管2的A通孔21和B通 孔22后，將A電極IA與B電極IB的端部焊接，形成焊接點(diǎn)(該焊接點(diǎn)用于敏感溫度)，這 樣裝配形成第二裝配體；將第二裝配體安裝在第一裝配體上形成第三裝配體；即安裝有A電極IA與B電極 IB的氧化鋯支撐管2的下端穿過(guò)法蘭5的D通孔51后，使氧化鋯支撐管2的上端23與法 蘭5的內(nèi)壁緊配合；在連接件3的B空腔31內(nèi)放入墊圈4，形成第四裝配體；將第三裝配體安裝在第四裝配體上形成第五裝配體；即氧化釔保護(hù)管1的密封端 穿過(guò)連接件3的E通孔34 ；
最后將第五裝配體安裝在熔煉設(shè)備上，并在A電極IA的另一端和B電極IB的另 一端上分別通過(guò)導(dǎo)線實(shí)現(xiàn)與溫度分度表的連接，從而實(shí)現(xiàn)接觸式的熱電偶測(cè)量熔煉環(huán)境的溫度。本發(fā)明制備熱電偶用的氧化釔保護(hù)管的方法有如下步驟第一步，配水溶液該水溶液由甲基丙烯酰胺(MAM)、二丙烯基酒石酸二酰胺(DATDA)、聚丙烯酸 胺(PMAA-NH4)和去離子水組成，其中，IOOml的去離子水中有20g 30g的甲基丙烯 酰胺(MAM)、1. Og 3. Og的二丙烯基酒石酸二酰胺(DATDA)、0. Ig Ig的聚丙烯酸胺 (PMAA-NH4)；第二步，制多級(jí)Y2O3粉所述IOOg的多級(jí)Y2O3粉中包括有粒度為3000目 1000目的Y2O3原料粉1 25g、 粒度為1000目 300目的Y2O3原料粉1 30g、粒度為300目 200目的Y2O3原料粉5 35g和余量的粒度為200目 80目的Y2O3原料粉；第三步，制Y2O3漿料將第一步制得的水溶液加入到第二步制得的多級(jí)Y2O3粉中，經(jīng)攪拌混合均勻得到 A混合料，其中，IOOg的多級(jí)Y2O3粉中加入5ml 20ml的水溶液；然后在A混合料中加入雙氧水(H2O2)作為引發(fā)劑，經(jīng)攪拌混合均勻得到B混合料， 其中，IOOml的A混合料中加入0. 5ml 5ml的雙氧水(H2O2)；最后在B混合料中加入N，N，N’，N’ -四甲基乙二胺(TEMED)，經(jīng)攪拌混合均勻得 到Y(jié)2O3漿料，其中，IOOml的B混合料加入0. 05ml 0. 5ml的N，N，N，，N，-四甲基乙二胺 (TEMED)；第四步，將第三步制得的Y2O3漿料注入模具中，并在40°C 100°C溫度下靜置 5min 60min后，脫模得到生坯；第五步，將第四步制得的生坯在60°C 200°C溫度下恒濕干燥15h 24h后得到 干燥生坯體；第六步，將第五步制得的干燥生坯體在1600°C 2000°C溫度下燒結(jié)50h 150h
后得到氧化釔保護(hù)管。本發(fā)明的一種具有氧化釔保護(hù)管的熱電偶測(cè)溫部分的優(yōu)點(diǎn)在于(1)相對(duì)于現(xiàn)有接觸式的熱電偶測(cè)溫器件，本發(fā)明采用簡(jiǎn)單的部件組合，實(shí)現(xiàn)了對(duì) 真空感應(yīng)熔煉的熔煉過(guò)程的溫度采集；與真空感應(yīng)熔煉的安裝僅用連接件上的螺紋實(shí)現(xiàn)。 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、實(shí)用、安裝與拆卸方便。(2)相對(duì)于氧化鋁和金屬陶瓷熱電偶保護(hù)管，氧化釔保護(hù)管的化學(xué)穩(wěn)定性好，能對(duì) Ti合金、稀土合金及含Ti、Al、Nb、Hf、稀土元素等高活性金屬的合金熔體溫度進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)、連 續(xù)、精確測(cè)量。(3)抗熱震性能好，能使用數(shù)十次。(4)使用溫度達(dá)到2000°C。耐高溫性能、抗熱震性能、抗熔體侵滲性能和化學(xué)穩(wěn)定 性良好的熱電偶保護(hù)管，是實(shí)現(xiàn)高溫高活性金屬熔體溫度的長(zhǎng)時(shí)、連續(xù)、精確測(cè)量的必須條 件。


圖1是本發(fā)明的具有氧化釔保護(hù)管的熱電偶結(jié)構(gòu)圖。圖IA是本發(fā)明的熱電偶中氧化釔保護(hù)管、氧化鋯支撐管、兩個(gè)電極的裝配圖。圖IB是本發(fā)明的具有氧化釔保護(hù)管的熱電偶分解圖。圖IC是本發(fā)明的熱電偶中法蘭的另一視角結(jié)構(gòu)圖。圖2是本發(fā)明的漿料在模腔中成模干燥后的生坯截面電鏡掃描照片。圖3是本發(fā)明的生坯體在常壓燒結(jié)處理后得到的氧化釔保護(hù)管的表面電鏡掃描 照片。圖4是采用本發(fā)明的方法制實(shí)施例1的Ni-44Ti-6Al_3Nb合金的電鏡掃描照片。圖5是采用本發(fā)明的方法制實(shí)施例2的Nb-14Si-22Ti-2Cr-2Al-8Hf合金的電鏡 掃描照片。圖中1.氧化釔保護(hù)管11. A空腔12.A凸臺(tái)13.開(kāi)口端14.密封端2.氧化 鋯支撐管21. A通孔22. B通孔23.上端24.下端端面3.連接件31. B空腔32. B 凸臺(tái) 33.螺紋段34. E通孔 4.墊圈 41. C通孔 5.法蘭 51. D通孔52.圓柱 53. C 凸臺(tái)1A.A電極1B.B電極
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。為了滿足熱電偶在測(cè)溫過(guò)程中不參與熔煉物的反應(yīng)，以及適用于更高的熔煉環(huán) 境，本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種具有氧化釔保護(hù)管的熱電偶的測(cè)溫部分，該測(cè)溫部分由氧化釔保護(hù) 管1、氧化鋯支撐管2、連接件3、墊圈4、法蘭5、A電極IA和B電極IB構(gòu)成，請(qǐng)參見(jiàn)圖1、圖 1A、圖IB和圖IC所示。A電極IA和B電極IB為鎢錸熱電偶絲。墊圈4選用橡膠材料加工。(一 )氧化釔保護(hù)管1氧化釔保護(hù)管1的一端為密封結(jié)構(gòu)，氧化釔保護(hù)管1的另一端為開(kāi)口結(jié)構(gòu)。氧化釔 保護(hù)管1的開(kāi)口端13上設(shè)有A凸臺(tái)12，該A凸臺(tái)12置于連接件3的B空腔31內(nèi)，且與墊 圈4接觸；氧化釔保護(hù)管1的中心為A空腔11，該A空腔11用于放置氧化鋯支撐管2。氧 化鋯支撐管2的上端23的外壁與氧化釔保護(hù)管1的開(kāi)口端13的內(nèi)壁頭之間的安裝有法蘭 5的圓柱52，且法蘭5的C凸臺(tái)53與A凸臺(tái)12接觸。在本發(fā)明中，氧化釔保護(hù)管1、氧化鋯支撐管2和法蘭5為同軸裝配，三者同軸能夠 保證A電極IA和B電極IB的焊接點(diǎn)對(duì)熔煉環(huán)境的溫度測(cè)量精度。本發(fā)明使用的氧化釔保護(hù)管1采用如下的制備方法得到第一步，配水溶液該水溶液由甲基丙烯酰胺(MAM)、二丙烯基酒石酸二酰胺(DATDA)、聚丙烯酸 胺(PMAA-NH4)和去離子水組成，其中，IOOml的去離子水中有20g 30g的甲基丙烯 酰胺(MAM)、1. Og 3. Og的二丙烯基酒石酸二酰胺(DATDA)、0. Ig Ig的聚丙烯酸胺 (PMAA-NH4)。第二步，制多級(jí)Y2O3粉所述IOOg的多級(jí)Y2O3粉中包括有粒度為3000目 1000目的Y2O3原料粉1 25g、粒度為1000目 300目的Y2O3原料粉1 30g、粒度為300目 200目的Y2O3原料粉5 35g和余量的粒度為200目 80目的Y2O3原料粉。在本發(fā)明中，Y2O3原料粉是指將外購(gòu)的Y2O3粉經(jīng)球磨后形成不同粒度的粉材。第三步，制Y2O3漿料將第一步制得的水溶液加入到第二步制得的多級(jí)Y2O3粉中，經(jīng)攪拌混合均勻得到 A混合料，其中，IOOg的多級(jí)Y2O3粉中加入5ml 20ml的水溶液；然后在A混合料中加入雙氧水(H2O2)作為引發(fā)劑，經(jīng)攪拌混合均勻得到B混合料， 其中，IOOml的A混合料中加入0. 5ml 5ml的雙氧水(H2O2)；最后在B混合料中加入N，N，N’，N’ -四甲基乙二胺(TEMED)，經(jīng)攪拌混合均勻得 到Y(jié)2O3漿料，其中，IOOml的B混合料加入0. 05ml 0. 5ml的N，N，N，，N，-四甲基乙二胺 (TEMED)。第四步，將第三步制得的Y2O3漿料注入模具中，并在40°C 100°C溫度下靜置 5min 60min后，脫模得到生坯；第五步，將第四步制得的生坯在60°C 200°C溫度下恒濕干燥15h 24h后得到 干燥生坯體；第六步，將第五步制得的干燥生坯體在1600°C 2000°C溫度下燒結(jié)50h 150h
后得到氧化釔保護(hù)管。為了改善漿料的流動(dòng)性，本發(fā)明采用多級(jí)粉進(jìn)行混合，有利于漿料在裝模時(shí)，充分 流動(dòng)至模腔的各個(gè)部位。漿料在模腔中成模干燥后的電鏡掃描照片如圖2所示，圖中可以 看出大顆粒之間被小顆粒包圍使得生坯體致密。將該生坯體在常壓燒結(jié)條件下處理后得到 的Y2O3保護(hù)管的表面電鏡掃描照片如圖3所示，圖中可以看出有少量氣孔、大顆粒的存在提 高了 Y2O3熱電偶保護(hù)管的抗熱震性。采用上述方法制得的氧化釔保護(hù)管，其常溫抗玩彎強(qiáng)度為94Mpa，體積密度為 4. 8g/cm3，氣孔率為8%，熱導(dǎo)率為5. 2ff/(m · K)。(二)氧化鋯支撐管2氧化鋯支撐管2為圓柱結(jié)構(gòu)，氧化鋯支撐管2上設(shè)有A通孔21和B通孔22，A通 孔21用于A電極IA穿過(guò)，B通孔22用于B電極IB穿過(guò)。穿過(guò)A通孔和B通孔后的A電 極IA的一端和B電極IB的一端焊接連接在一起，A電極IA的另一端連接有A導(dǎo)線，通過(guò)A 導(dǎo)線與溫度分度表連接，B電極IB的另一端與B導(dǎo)線連接，通過(guò)B導(dǎo)線與溫度分度表連接， 從而實(shí)現(xiàn)對(duì)A電極IA與B電極IB的焊接點(diǎn)敏感到的溫度值由溫度分度表顯示出。對(duì)于A 導(dǎo)線、B導(dǎo)線和溫度分度表在說(shuō)明書(shū)的附圖中未示出，因這是現(xiàn)有熱電偶中必不可少的組成 部件。氧化鋯支撐管2與氧化釔保護(hù)管1的裝配時(shí)(參見(jiàn)圖IA所示)，氧化鋯支撐管2
的下端端面24與氧化釔保護(hù)管1的內(nèi)底面的距離記為h，且= ,H表示氧化鋯支撐管
24
2的長(zhǎng)度。A電極IA與B電極IB的焊接點(diǎn)與氧化釔保護(hù)管1的內(nèi)底面的距離記為d，則d = 1. 5mm 4mm。將粒度為5微米 44微米的氧化鋯粉采用擠壓成型工藝制得本發(fā)明使用的氧化鋯支撐管2。(三)連接件3連接件3的B空腔31內(nèi)設(shè)有B凸臺(tái)32和內(nèi)螺紋33，B凸臺(tái)32用于放置墊圈4， 內(nèi)螺紋33用于實(shí)現(xiàn)將本發(fā)明設(shè)計(jì)的測(cè)溫部分采用螺紋連接方式安裝在熔煉設(shè)備上。在本發(fā)明中，連接件3選用金屬材料加工。(四)墊圈4墊圈4上設(shè)有C通孔41。該墊圈4置于連接件3的B空腔內(nèi)，C通孔41用于法蘭 5的圓柱52通過(guò)。(五)法蘭5法蘭5上設(shè)有D通孔51、圓柱52和C凸臺(tái)53，D通孔51用于氧化鋯支撐管2的 下端穿過(guò)，圓柱52用于卡合在氧化鋯支撐管2的上端23的外壁與氧化釔保護(hù)管1的開(kāi)口 端13的內(nèi)壁，C凸臺(tái)53用于放置墊圈4。在本發(fā)明中，法蘭5選用耐250°C高溫的橡膠材料加工。本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種具有氧化釔保護(hù)管的熱電偶的測(cè)溫部分的裝配關(guān)系為法蘭5的圓柱52安裝在氧化釔保護(hù)管1的A空腔11內(nèi)，且法蘭5的C凸臺(tái)53與 氧化釔保護(hù)管1的A凸臺(tái)12接觸，這樣裝配形成第一裝配體；A電極IA的一端和B電極IB的一端分別穿過(guò)氧化鋯支撐管2的A通孔21和B通 孔22后，將A電極IA與B電極IB的端部焊接，形成焊接點(diǎn)(該焊接點(diǎn)用于敏感溫度)，這 樣裝配形成第二裝配體；將第二裝配體安裝在第一裝配體上形成第三裝配體；即安裝有A電極IA與B電極 IB的氧化鋯支撐管2的下端穿過(guò)法蘭5的D通孔51后，使氧化鋯支撐管2的上端23與法 蘭5的內(nèi)壁緊配合；在連接件3的B空腔31內(nèi)放入墊圈4，形成第四裝配體；將第三裝配體安裝在第四裝配體上形成第五裝配體；即氧化釔保護(hù)管1的密封端 穿過(guò)連接件3的E通孔34 ；最后將第五裝配體安裝在熔煉設(shè)備上，并在A電極IA的另一端和B電極IB的另 一端上分別通過(guò)導(dǎo)線實(shí)現(xiàn)與溫度分度表的連接，從而實(shí)現(xiàn)接觸式的熱電偶測(cè)量熔煉環(huán)境的溫度。實(shí)施例1 在真空感應(yīng)熔煉爐中熔煉Ni-44Ti-6Al_3Nb合金將本發(fā)明設(shè)計(jì)的具有氧化釔保護(hù)管的熱電偶安裝在錦州電爐廠生產(chǎn)的ZG幾0.025-100-2. 5R型真空感應(yīng)爐的測(cè)溫桿上，熱電偶的測(cè)溫端置于爐膛內(nèi)，且氧化 釔保護(hù)管1的密封端14與熔煉物接觸。熔煉物Ni-44Ti-6Al_3Nb (原子百分比)合金15Kg，熔煉條件先抽爐內(nèi)真空度至5X 10_3Pa后，再充入高純氬氣(質(zhì)量百分比純度為 99. 999%的氬氣)，此時(shí)爐內(nèi)真空度達(dá)0. 5 X IO5Pa,將合金加熱至1600°C，并在1600°C溫度 下保溫IOmin后，降溫至1500°C澆注到石墨鑄型中制得Ni-44Ti_6Al_3Nb合金錠；對(duì)于溫度1600°C和溫度1500°C是通過(guò)顯示在溫度分度表上的數(shù)字觀察得到。通 過(guò)本發(fā)明設(shè)計(jì)的測(cè)溫部分能夠使操作者準(zhǔn)確掌握熔煉溫度和澆注溫度。熔煉完成后，取出本發(fā)明設(shè)計(jì)的測(cè)溫部分進(jìn)行觀察，未發(fā)現(xiàn)氧化釔保護(hù)管1產(chǎn)生裂紋和溶蝕，說(shuō)明氧化釔保護(hù)管能夠承受1600°C的高溫，以及滿足高溫熔煉過(guò)程的抗熱震性。取出熔煉物進(jìn)用掃描電鏡(SEM)分析，如圖4所示，圖中的白色相為富鈮相(圖中 圓圈所示)，并有孔隙(圖中方形框所示)，熔煉物中未發(fā)現(xiàn)被侵蝕的Y2O3顆粒。采用化學(xué)分析得到熔煉物的成分見(jiàn)下表，其中Ni、Ti、Al、Nb、Y用ICP-AES方法測(cè) 得，0用惰氣脈沖-紅外導(dǎo)熱法測(cè)得?；瘜W(xué)分析結(jié)果顯示熔煉物中沒(méi)有Y元素。
權(quán)利要求
一種具有氧化釔保護(hù)管的熱電偶，所述的熱電偶包括有測(cè)溫部分，其特征在于該測(cè)溫部分由氧化釔保護(hù)管(1)、氧化鋯支撐管(2)、連接件(3)、墊圈(4)、法蘭(5)、A電極(1A)和B電極(1B)構(gòu)成；氧化釔保護(hù)管(1)的一端為密封結(jié)構(gòu)，氧化釔保護(hù)管(1)的另一端為開(kāi)口結(jié)構(gòu)；氧化釔保護(hù)管(1)的開(kāi)口端(13)上設(shè)有A凸臺(tái)(12)，該A凸臺(tái)(12)置于連接件(3)的B空腔(31)內(nèi)，且與墊圈(4)接觸；氧化釔保護(hù)管(1)的中心為A空腔(11)，該A空腔(11)用于放置氧化鋯支撐管(2)；氧化鋯支撐管(2)為圓柱結(jié)構(gòu)，氧化鋯支撐管(2)上設(shè)有A通孔(21)和B通孔(22)，A通孔(21)用于A電極(1A)穿過(guò)，B通孔(22)用于B電極(1B)穿過(guò)；穿過(guò)A通孔(21)和B通孔(22)后的A電極(1A)的一端和B電極(1B)的一端焊接連接在一起，A電極(1A)的另一端連接有A導(dǎo)線，通過(guò)A導(dǎo)線與溫度分度表連接，B電極(1B)的另一端與B導(dǎo)線連接，通過(guò)B導(dǎo)線與溫度分度表連接，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)A電極(1A)與B電極(1B)的焊接點(diǎn)敏感到的溫度值由溫度分度表顯示出；氧化鋯支撐管(2)的上端(23)的外壁與氧化釔保護(hù)管(1)的開(kāi)口端(13)的內(nèi)壁頭之間的安裝有法蘭(5)的圓柱(52)，且法蘭(5)的C凸臺(tái)(53)與A凸臺(tái)(12)接觸；氧化釔保護(hù)管(1)、氧化鋯支撐管(2)和法蘭(5)為同軸裝配，三者同軸能夠保證A電極(1A)和B電極(1B)的焊接點(diǎn)對(duì)熔煉環(huán)境的溫度測(cè)量精度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有氧化釔保護(hù)管的熱電偶，其特征在于氧化鋯支撐管(2) 與氧化釔保護(hù)管(1)的裝配時(shí)，氧化鋯支撐管(2)的下端端面(24)與氧化釔保護(hù)管(1)的內(nèi)底面的距離記為h，且A = ^r//, H表示氧化鋯支撐管⑵的長(zhǎng)度。24
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有氧化釔保護(hù)管的熱電偶，其特征在于A電極(IA)與B 電極(IB)的焊接點(diǎn)與氧化釔保護(hù)管(1)的內(nèi)底面的距離記為d，則d = 1. 5mm 4mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有氧化釔保護(hù)管的熱電偶，其特征在于A電極(IA)和B 電極(IB)為鎢錸熱電偶絲。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有氧化釔保護(hù)管的熱電偶，其特征在于墊圈(4)選用橡 膠材料加工；法蘭(5)選用耐250°C高溫的橡膠材料加工。
6.采用凝膠注模成型法制備如權(quán)利要求1所述的具有氧化釔保護(hù)管的熱電偶中的氧 化釔保護(hù)管的方法，其特征在于包括有下列步驟第一步，配水溶液該水溶液由甲基丙烯酰胺(MAM)、二丙烯基酒石酸二酰胺(DATDA)、聚丙烯酸胺 (PMaa-NH4)和去離子水組成，其中，IOOml的去離子水中有20g 30g的甲基丙烯酰 胺(MAM)、1. Og 3. Og的二丙烯基酒石酸二酰胺(DATDA)、0. Ig Ig的聚丙烯酸胺 (PMAA-NH4)；第二步，制多級(jí)Y2O3粉所述IOOg的多級(jí)Y2O3粉中包括有粒度為3000目 1000目的Y2O3原料粉1 25g、粒 度為1000目 300目的Y2O3原料粉1 30g、粒度為300目 200目的Y2O3原料粉5 35g 和余量的粒度為200目 80目的Y2O3原料粉；第三步，制Y2O3漿料將第一步制得的水溶液加入到第二步制得的多級(jí)Y2O3粉中，經(jīng)攪拌混合均勻得到A混 合料，其中，IOOg的多級(jí)Y2O3粉中加入5ml 20ml的水溶液；然后在A混合料中加入雙氧水(H2O2)作為引發(fā)劑，經(jīng)攪拌混合均勻得到B混合料，其 中，IOOml的A混合料中加入0. 5ml 5ml的雙氧水(H2O2)；最后在B混合料中加入N，N，N’，N’ -四甲基乙二胺(TEMED)，經(jīng)攪拌混合均勻得到Y(jié)2O3 漿料，其中，IOOml的B混合料加入0. 05ml 0. 5ml的N，N，N’，N’-四甲基乙二胺(TEMED)； 第四步，將第三步制得的Y2O3漿料注入模具中，并在40°C 100°C溫度下靜置5min 60min后，脫模得到生坯；第五步，將第四步制得的生坯在60°C 200°C溫度下恒濕干燥15h 24h后得到干燥 生坯體；第六步，將第五步制得的干燥生坯體在1600°C 2000°C溫度下燒結(jié)50h 150h后得 到氧化釔保護(hù)管。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用凝膠注模成型法制備氧化釔保護(hù)管的方法，其特征在 于制得的氧化釔保護(hù)管，其常溫抗玩彎強(qiáng)度為94Mpa，體積密度為4. 8g/cm3，氣孔率為 8%，熱導(dǎo)率為 5. 2W/(m · K)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種具有氧化釔保護(hù)管的熱電偶及其采用凝膠注模成型法制氧化釔保護(hù)管的方法，該測(cè)溫部分由氧化釔外管、氧化鋯支撐管、連接件、墊圈、法蘭、A電極和B電極構(gòu)成。A電極和B電極安裝在氧化鋯支撐管上，氧化鋯支撐管安裝在氧化釔外管內(nèi)，法蘭連接在氧化鋯支撐管與氧化釔外管之間，墊圈安裝在氧化釔外管與連接件之間。氧化釔外管采用凝膠注模成型制得，氧化釔外管的加工原料為多級(jí)Y2O3粉。氧化釔外管能夠在2000℃溫度下與熔煉物接觸進(jìn)行熔煉過(guò)程的溫度測(cè)量。具有氧化釔保護(hù)管的熱電偶擁有良好的耐高溫性能、抗熱振性能、抗熔體侵滲性能和化學(xué)穩(wěn)定性，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)高溫高活性金屬熔體溫度的長(zhǎng)時(shí)、連續(xù)、精確測(cè)量。
文檔編號(hào)G01K1/08GK101936783SQ201010242939
公開(kāi)日2011年1月5日 申請(qǐng)日期2010年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月3日
發(fā)明者唐曉霞, 張虎, 馬立敏 申請(qǐng)人:北京航空航天大學(xué)