專利名稱：一種測(cè)定硼鐵中酸溶鋁含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于檢化驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于硼鐵中酸溶鋁含量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
硼鐵是冶煉合金鋼的合金添加劑。目前，測(cè)定硼鐵中鋁元素含量的方法大多采用 GB/T3653. 4-2008EDTA (乙二酸四乙酸二鈉)法檢測(cè)硼鐵中的鋁元素含量。但化學(xué)方法程序多，周期長(zhǎng)，所用化學(xué)藥劑品種多，不利于環(huán)境保護(hù)。尤其是EDTA 法的測(cè)定鋁含量的范圍為1-8%，而硼鐵中鋁元素含量在1%以下的，則不適合采用EDTA法進(jìn)行分析，因而使EDTA法的應(yīng)用范圍受到局限。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種簡(jiǎn)單實(shí)用，便于操作，分析速度快，檢測(cè)精度高，可減少環(huán)境污染的測(cè)定硼鐵中酸溶鋁含量的方法。為達(dá)此目的，本發(fā)明采取了如下解決方案
一種測(cè)定硼鐵中酸溶鋁含量的方法，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，其具體方法及步驟為
1、分析前準(zhǔn)備 試劑準(zhǔn)備
準(zhǔn)備好體積密度為1. 42g/ml的硝酸；體積密度為1. 13g/ml的氫氟酸；體積密度為 1. 67g/ml的高氯酸；體積密度為1. 19g/ml的鹽酸；
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
配制濃度為lmg/ml的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取純度彡99. 99%的金屬鋁1. OOOOg于400 ml燒杯中，加入15-120ml氫氧化鈉10%溶液，加熱溶解完全后，用18_22ml鹽酸中和至酸性，并過(guò)量30-40ml，冷卻，移入1000 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；再分別逐級(jí)稀釋出濃度為50 μ g/ml的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液及濃度為100 μ g/ml的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液；
3、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制
分別移取 0. OOml, 0. 50ml, 1. 00ml, 3. 00ml, 5. 00ml, 7. OOml 濃度為 50 μ g/ml 的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個(gè)100 ml容量瓶中，加入5 ml體積密度為1. 19g/ml的鹽酸，用水稀釋至刻度，計(jì)算出對(duì)應(yīng)的鋁質(zhì)量百分比分別為0. 00%,0. 025%,0. 05%,0. 15%,0. 25%,0. 35% ；
分別移取 0. OOml, 0. 50ml, 1. 00ml, 3. 00ml, 5. 00ml, 10. OOml 濃度為 100 μ g/ml 的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個(gè)100 ml容量瓶中，加入5 ml體積密度為1. 19g/ml的鹽酸，用水稀釋至刻度， 計(jì)算出對(duì)應(yīng)鋁質(zhì)量百分比分別為0. 00%,0. 05%,0. 10%,0. 30%,0. 50%, 1. 00% ；
將裝有鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的6個(gè)容量瓶分別引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中分別進(jìn)行測(cè)定，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀自動(dòng)繪制形成鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
4、樣品處理與測(cè)定
稱取0.1000 g硼鐵樣品于250ml聚四氟乙烯燒杯中，分別加入10 ml體積密度為1. 42g/ml的硝酸、5ml體積密度為1. 13g/ml的氫氟酸及5ml體積密度為1. 67g/ml的高氯酸，發(fā)煙至溶液體積為2-3ml時(shí)取下，稍冷后加入少量超純水(簡(jiǎn)稱UP水)，再加入5ml體積密度為1. 19g/ml的鹽酸，移入IOOml塑料容量瓶中，用UP水稀釋至刻度；
將上述處理稀釋后的溶液引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中進(jìn)行測(cè)定，試驗(yàn)溶液的強(qiáng)度由電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀根據(jù)鋁元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算出所測(cè)硼鐵中的酸溶鋁含量。所述電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀標(biāo)準(zhǔn)鋁元素推薦使用的分析線波長(zhǎng)為 0. 394401 μ m 或 0. 396152 μ m。本發(fā)明的積極效果為
本發(fā)明利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行工作曲線比對(duì)和自動(dòng)分析檢定，減少了程序，簡(jiǎn)化了操作，提高了工作效率，降低了能源及化學(xué)藥品的消耗，且分析時(shí)間短、速度快，精確度高，被測(cè)試樣與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)可達(dá)到99. 9%以上，可快速、準(zhǔn)確地為生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)提供可靠的分析數(shù)據(jù)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明選用ICAP全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，TEVA軟件。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的主要參數(shù)為高頻發(fā)生器功率1150W，載氣流量1. OL/min，等離子氣流量1. OL/min，進(jìn)樣量1. 85ml/min，垂直觀測(cè)高度12. Omm，長(zhǎng)波積分時(shí)間5s，短波積分時(shí)間10s。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀標(biāo)準(zhǔn)鋁元素分析線波長(zhǎng)為0. 394401 μ m或
0.396152μm。實(shí)施例1 1、試劑準(zhǔn)備
準(zhǔn)備好體積密度為1. 42g/ml的硝酸；體積密度為1. 13g/ml的氫氟酸；體積密度為
1.67g/ml的高氯酸；體積密度為1. 19g/ml的鹽酸。2、配制濃度為lmg/ml的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取純度為99. 99%的金屬鋁1. OOOOg于400 ml燒杯中，加入15 ml氫氧化鈉溶液，加熱溶解完全后，用18ml鹽酸中和至酸性，并過(guò)量30ml，冷卻，移入1000 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。然后再分別逐級(jí)稀釋出濃度為50μ g/ml的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液及濃度為100 μ g/ ml的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。3、繪制鋁標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
分別移取 0. OOml, 0. 50ml, 1. OOml, 3. OOml, 5. OOml, 7. OOml 濃度為 50 μ g/ml 的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個(gè)100 ml容量瓶中，加入5 ml體積密度為1. 19g/ml的鹽酸，用水稀釋至刻度，計(jì)算出對(duì)應(yīng)的鋁質(zhì)量百分比分別為0. 00%,0. 025%,0. 05%,0. 15%,0. 25%,0. 35%。分別移取0. OOml, 0. 50ml, 1. OOml, 3. OOml, 5. OOml, 10. OOml 濃度為 100 μ g/ml 的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個(gè)100 ml容量瓶中，加入5 ml體積密度為1. 19g/ml的鹽酸，用水稀釋至刻度，計(jì)算出對(duì)應(yīng)的鋁質(zhì)量百分比分別為0. 00%, 0. 05%, 0. 10%, 0. 30%, 0. 50%, 1. 00%。將裝有鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的6個(gè)容量瓶分別引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中分別進(jìn)行測(cè)定，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀自動(dòng)繪制形成鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
4、樣品處理與測(cè)定
稱取0.1000 g硼鐵樣品于250ml聚四氟乙烯燒杯中，分別加入10 ml體積密度為 1. 42g/ml的硝酸、5ml體積密度為1. 13g/ml的氫氟酸、5ml體積密度為1. 67g/ml的高氯酸， 發(fā)煙至溶液體積為2ml時(shí)取下，稍冷后加入少量UP水，再加入5ml體積密度為1. 19g/ml的鹽酸，移入IOOml塑料容量瓶中，用UP水稀釋至刻度。將上述處理稀釋后的溶液引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中進(jìn)行測(cè)定，試驗(yàn)溶液的強(qiáng)度由電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀根據(jù)鋁元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算出所測(cè)硼鐵中的酸溶鋁含量。實(shí)施例2: 1、試劑準(zhǔn)備
準(zhǔn)備好體積密度為1. 42g/ml的硝酸；體積密度為1. 13g/ml的氫氟酸；體積密度為 1. 67g/ml的高氯酸；體積密度為1. 14g/ml的鹽酸。2、配制濃度為lmg/ml的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取純度為99. 99%的金屬鋁1. OOOOg于400 ml燒杯中，加入20 ml氫氧化鈉溶液，加熱溶解完全后，用20ml鹽酸中和至酸性，并過(guò)量40ml，冷卻，移入1000 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；再分別逐級(jí)稀釋出濃度為50μ g/ml的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液及濃度為100μ g/ml的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。3、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制
分別移取 0. OOml, 0. 50ml, 1. 00ml, 3. 00ml, 5. 00ml, 7. OOml 濃度為 50 μ g/ml 的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個(gè)100 ml容量瓶中，加入5 ml體積密度為1. 14g/ml的鹽酸，用水稀釋至刻度，計(jì)算出對(duì)應(yīng)的鋁質(zhì)量百分比分別為0. 00%,0. 025%,0. 05%,0. 15%,0. 25%,0. 35%。分別移取0. OOml, 0. 50ml, 1. 00ml, 3. 00ml, 5. 00ml, 10. OOml 濃度為 100 μ g/ml 的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個(gè)100 ml容量瓶中，加入5 ml體積密度為1. 14g/ml的鹽酸，用水稀釋至刻度，計(jì)算出對(duì)應(yīng)的鋁質(zhì)量百分比分別為0. 00%, 0. 05%, 0. 10%, 0. 30%, 0. 50%, 1. 00%。將裝有鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的6個(gè)容量瓶分別引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中分別進(jìn)行測(cè)定，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀自動(dòng)繪制形成鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。4、樣品處理與測(cè)定
稱取0.1000 g硼鐵樣品于250ml聚四氟乙烯燒杯中，分別加入10 ml體積密度為 1. 42g/ml的硝酸、5ml體積密度為1. 13g/ml的氫氟酸及5ml體積密度為1. 67g/ml的高氯酸，發(fā)煙至溶液體積為3ml時(shí)取下，稍冷后加入少量UP水，再加入5ml體積密度為1. 19g/ml 的鹽酸，移入IOOml塑料容量瓶中，用UP水稀釋至刻度。將上述處理稀釋后的溶液引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中進(jìn)行測(cè)定，試驗(yàn)溶液的強(qiáng)度由電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀根據(jù)鋁元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算出所測(cè)硼鐵中的酸溶鋁含量。
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定硼鐵中酸溶鋁含量的方法，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，其特征在于，具體方法及步驟為(1)、分析前準(zhǔn)備試劑準(zhǔn)備準(zhǔn)備好體積密度為1. 42g/ml的硝酸；體積密度為1. 13g/ml的氫氟酸；體積密度為 1. 67g/ml的高氯酸；體積密度為1. 19g/ml的鹽酸；(2)、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制配制濃度為lmg/ml的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取純度彡99. 99%的金屬鋁1. OOOOg于400 ml燒杯中，加入15-120ml氫氧化鈉10%溶液，加熱溶解完全后，用18_22ml鹽酸中和至酸性，并過(guò)量30-40ml，冷卻，移入1000 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；再分別逐級(jí)稀釋出濃度為50 μ g/ml的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液及濃度為100 μ g/ml的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液；(3)、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制分別移取 0. OOml, 0. 50ml, 1. 00ml, 3. 00ml, 5. 00ml, 7. OOml 濃度為 50 μ g/ml 的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個(gè)100 ml容量瓶中，加入5 ml體積密度為1. 19g/ml的鹽酸，用水稀釋至刻度，計(jì)算出對(duì)應(yīng)的鋁質(zhì)量百分比分別為0. 00%,0. 025%,0. 05%,0. 15%,0. 25%,0. 35% ；分別移取 0. OOml, 0. 50ml, 1. 00ml, 3. 00ml, 5. 00ml, 10. OOml 濃度為 100 μ g/ml 的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個(gè)100 ml容量瓶中，加入5 ml體積密度為1. 19g/ml的鹽酸，用水稀釋至刻度， 計(jì)算出對(duì)應(yīng)鋁質(zhì)量百分比分別為0. 00%,0. 05%,0. 10%,0. 30%,0. 50%, 1. 00% ；將裝有鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的6個(gè)容量瓶分別引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中分別進(jìn)行測(cè)定，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀自動(dòng)繪制形成鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；(4)、樣品處理與測(cè)定稱取0.1000 g硼鐵樣品于250ml聚四氟乙烯燒杯中，分別加入10 ml體積密度為 1. 42g/ml的硝酸、5ml體積密度為1. 13g/ml的氫氟酸及5ml體積密度為1. 67g/ml的高氯酸，發(fā)煙至溶液體積為2-3ml時(shí)取下，稍冷后加入少量超純水(簡(jiǎn)稱UP水)，再加入5ml體積密度為1. 19g/ml的鹽酸，移入IOOml塑料容量瓶中，用UP水稀釋至刻度；將上述處理稀釋后的溶液引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中進(jìn)行測(cè)定，試驗(yàn)溶液的強(qiáng)度由電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀根據(jù)鋁元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算出所測(cè)硼鐵中的酸溶鋁含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定硼鐵中酸溶鋁含量的方法，其特征在于，所述電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀標(biāo)準(zhǔn)鋁元素推薦使用的分析線波長(zhǎng)為0. 394401 μπι或 0.396152 μm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測(cè)定硼鐵中酸溶鋁含量的方法，將欲測(cè)試樣用硝酸、氫氟酸、高氯酸及鹽酸處理后的溶解液引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，根據(jù)光譜儀內(nèi)存入的實(shí)測(cè)濃度鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的譜線強(qiáng)度，自動(dòng)計(jì)算和顯示硼鐵試樣中酸溶鋁的濃度。本發(fā)明可減少分析程序，簡(jiǎn)化操作，提高工作效率，降低能源及化學(xué)藥品的消耗，其分析時(shí)間短、速度快，精確度高，被測(cè)試樣與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)達(dá)到99.9%以上。
文檔編號(hào)G01N21/73GK102565027SQ20101058832
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月15日
發(fā)明者單桂艷, 宋立偉, 康寶軍, 董玲, 趙宇, 陳克仲, 顧蘭蘭 申請(qǐng)人:鞍鋼股份有限公司