分子篩中鋅含量的化學(xué)分析測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體設(shè)及分子篩中憐含量的化學(xué)分析測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有的鋒含量測定方法已廣泛應(yīng)用于化工行業(yè)，然而卻沒有一種只針對于分子篩 中鋒含量的化學(xué)分析測定方法。對于儀器分析方法所采用的巧光法，流動注射法，分光光度 法等方法測鋒，所用儀器設(shè)備成本較高，分析過程中容易出現(xiàn)系統(tǒng)誤差。
[000引目前，國內(nèi)外已公開了一些有關(guān)鋒含量測定的專利（如CN95106238、CN201210115448、CN201410184714.2)，在分析過程中會使用到一些強(qiáng)氧化劑和毒性較大的 試劑，運(yùn)在目前我國一般實(shí)驗(yàn)室的條件下是無法實(shí)現(xiàn)的。
[0004]因此發(fā)明一種化學(xué)分析方法來測定分子篩中鋒的含量顯得迫在眉睫。

【發(fā)明內(nèi)容】

[000引本發(fā)明的目的是提供一種操作步驟簡單，費(fèi)用低廉，測定過程中可有效掩蔽干擾 離子，消除對鋒含量測定的影響，因而準(zhǔn)確度較高的分子篩中鋒含量的化學(xué)分析測定方法。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述的發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：提供一種分子篩中鋒含量的化 學(xué)分析測定方法，包括如下步驟，標(biāo)定邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液對鋒的滴定度T;使用強(qiáng)堿溶解樣品，并 將樣品調(diào)至酸性環(huán)境;加入掩蔽劑;采用邸TA絡(luò)合滴定法測定獲得分子篩中鋒的含量。
[0007] 進(jìn)一步地，所述步驟為：
[0008] 1:標(biāo)定:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對鋒的滴定度T;
[0009 ]移取VimL鋒標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入少許水，加入VsmL六次甲基四胺，加入二甲酪澄指示劑， 用邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色為終點(diǎn)。
[0010] 計算:按下式計算邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液對鋒的滴定度T:
[0011]
[001引式中：Vi-移取鋒標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積血；
[001引C-鋒標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度g/mL
[0014]V-滴定所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL。
[001引2:溶解樣品
[0016] 在白銀相蝸中稱取氨氧化鐘或氨氧化鋼，在電爐上溶解至透明，冷卻至室溫后稱 取mg樣品，再加入氨氧化鐘或氨氧化鋼，在電爐上繼續(xù)溶解至透明，待涼后連同相蝸放入燒 杯中，加一定量蒸饋水反復(fù)沖洗相蝸，再加濃鹽酸，放置于250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖 勻待用。
[0017] 3:測定
[0018] 移取VimL試液放置于錐形瓶中，加入氣化錠溶液，0心外消旋酒石酸飽和溶液，加 入化-EDTA溶液，加入PA腳旨示劑，加無水乙醇，用抓TA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈黃色為終點(diǎn)， 平行測定兩次。
[0019] 4:計算
[0020]
[0021 ]式中：V(EDTA)-滴定所消耗邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL.
[0022] T-邸ΤΑ標(biāo)準(zhǔn)溶液對鋒的滴定度g/mL.
[0023]m-樣品重量g.
[0024]進(jìn)一步地，所述所述分子篩是娃、侶、氧結(jié)構(gòu)。
[0025]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明操作步驟簡單，費(fèi)用低廉，測定過程中可有效掩蔽干 擾離子，消除對鋒含量測定的影響，因而準(zhǔn)確度較高，值得推廣應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0026]W下對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限 定本發(fā)明的范圍。
[0027]本申請所用試劑及制備方法如下：
[0028] 1、鋒標(biāo)準(zhǔn)溶液（O.lOmg/mL):稱取在800°C灼燒2小時至恒重的基準(zhǔn)氧化鋒 0.lOOOg，W25mL鹽酸（1+1)加熱溶解，冷卻后移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0029] 2、HAc-NaAc緩沖溶液(PH=5.5):稱取無水乙酸鋼90g，溶于少量水中，加入冰醋酸 7.5mL，用水稀釋至500mL，搖勻。
[0030] 3、抓TA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.0Imo1/L):稱取1.86g乙二胺四乙酸二鋼，溶于少量水中， 移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0031] 4、硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01111〇1/]^):稱取1.25肖五水硫酸銅，溶于50〇1]1]^水中。
[0032] 5、六次甲基四胺(30 % ):稱取30g六次甲基四胺，加入70mL水溶解。
[0033] 6、Cu-邸TA溶液:取50血硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.Olmol/L)，加lOmLHAc-NaAc緩沖溶液， 4滴PA姆旨示劑(0.2 % )，W邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈草綠色。
[0034] 7、二甲酪澄指示劑(0.2 % ):稱取0.2g二甲酪澄，溶于1OOmL水中。
[0035] 8、Dk外消旋酒石酸飽和溶液。
[0036] 9、氣化錠溶液（10% ):稱取lOg氣化錠，加入90mL水溶解。
[0037] 10、PA財旨示劑（0.2%):稱取0.2評AN[l-(2-化晚偶氮)-2-糞酪]，溶于lOOmL無水 乙醇中。
[003引 11、無水乙醇。
[0039] 12、氨氧化鐘。
[0040] 13、濃鹽酸。
[00川 14、鹽酸（1+1)。
[0042] 實(shí)施例1
[0043] 測定過程如下：
[0044] 1、標(biāo)定:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對鋒的滴定度T:
[0045] 移取15.OOmL鋒標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入少許水，加入20mL六次甲基四胺（30 % )，一滴二甲 酪澄，用邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色為終點(diǎn)。
[0046] 計算:按下式計算邸ΤΑ標(biāo)準(zhǔn)溶液對鋒的滴定度Τ:
[0047]
[0048] 式中:Vi-移取鋒標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL.
[0049]C-鋒標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度g/mL.
[0050]V-滴定所消耗邸ΤΑ標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL.
[0051]
[0052] 2、溶解樣品：在白銀相蝸中稱取7.5g氨氧化鐘，在電爐上溶解至透明，冷卻至室溫 后稱取0.657?樣品，再加入15g氨氧化鐘，在電爐上繼續(xù)溶解至透明，待涼后連同相蝸放入 燒杯中，加lOOmL蒸饋水反復(fù)沖洗相蝸，使總體積在180~200mL，再加50mL濃鹽酸，放置于 250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻待用。
[0053] 3、測定：移取25mL試液放置于250mL錐形瓶中，在25°C左右室溫條件下，加17mL氣 化錠溶液，加25mLDレ外消旋酒石酸飽和溶液，加lOmLCu-EDTA溶液，加8滴PA財旨示劑，加 15mL無水乙醇，用邸TA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈黃色為終點(diǎn)，平行測定兩次。
[0054]
[00巧]第一次與第二次測定：
[0056]
[0057] 該例測定分子篩中氧化鋒含量的相對誤差是0。
[005引實(shí)施例2 (樣品Μ，化0含量為0.45 % ):
[0059] 稱取樣品0.9891g，其余條件同實(shí)施例一。
[0060]
[
[
[0063] 該例測定分子篩中氧化鋒含量的相對誤差是1.6%。
[0064] 實(shí)施例Ξ(樣品NJnO含量為0.50%):
[0065] 稱取樣品0.8201g，30°C左右室溫條件下，加12mL氣化錠溶液，其余條件同實(shí)施例 〇
[0066]
[0069] 該例測定分子篩中氧化鋒含量的相對誤差是0.36%。
[0070] 綜上所述，該方法測定分子篩中氧化鋒含量的相對誤差含1.6%。
[0071] W上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和 原則之內(nèi)，所做的任何修改和等同替換，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 分子篩中鋅含量的化學(xué)分析測定方法，其特征在于:包括如下步驟，標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶 液對鋅的滴定度T;使用強(qiáng)堿溶解樣品，并將樣品調(diào)至酸性環(huán)境;加入掩蔽劑;采用EDTA絡(luò)合 滴定法測定獲得分子篩中鋅的含量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分子篩中鋅含量的化學(xué)分析測定方法，其特征在于:進(jìn)一步， 所述步驟為： 1) 標(biāo)定:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對鋅的滴定度T. 移取VmL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入少許水，加入V2mL六次甲基四胺，加入二甲酚橙指示劑，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色為終點(diǎn)，計算得到T; 2) 溶解樣品 在白銀坩堝中稱取氫氧化鉀或氫氧化鈉，在電爐上溶解至透明，冷卻至室溫后稱取mg 樣品，再加入氫氧化鉀或氫氧化鈉，在電爐上繼續(xù)溶解至透明，待涼后連同坩堝放入燒杯 中，加一定量蒸餾水反復(fù)沖洗坩堝，再加濃鹽酸，放置于250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻 待用； 3) 測定 移取VmL試液放置于錐形瓶中，加入氟化銨溶液，DL-外消旋酒石酸飽和溶液，加入Cu-EDTA溶液，加入PAN指示劑，加無水乙醇，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈黃色為終點(diǎn)，V (EDTA) 記為滴定所消耗Η)ΤΑ標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位mL，平行測定兩次； 4) 計算3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分子篩中鋅含量的化學(xué)分析測定方法，其特征是:所述分 子篩是硅、鋁、氧結(jié)構(gòu)。
【專利摘要】本發(fā)明提供分子篩中鋅含量的化學(xué)分析測定方法，包括如下步驟，標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對鋅的滴定度T；使用強(qiáng)堿溶解樣品，并將樣品調(diào)至酸性環(huán)境；加入掩蔽劑；采用EDTA絡(luò)合滴定法測定獲得分子篩中鋅的含量。該發(fā)明采用強(qiáng)堿溶樣，用氟化銨、酒石酸作掩蔽劑，以解決測定分子篩中鋅含量時干擾離子對測定的影響，此法操作步驟簡單，準(zhǔn)確度高。
【IPC分類】G01N21/79, G01N31/16
【公開號】CN105445414
【申請?zhí)枴緾N201510963931
【發(fā)明人】王亞楠, 王震宇, 劉雁, 李曉文
【申請人】天津神能科技有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月17日