一種測定玻璃中硒含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及玻璃加工領(lǐng)域，具體地，設(shè)及一種測定玻璃中砸含量的方法，尤其是測 定蓋板玻璃中砸(Se)含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 研究表明，蓋板玻璃成分復(fù)雜，單純的一種酸無法將其溶解，即使是混酸也不能同 時(shí)將其溶解掉，要想使用電感禪合等離子體發(fā)射光譜儀檢測其低含量成分，顯得尤為困難。
[0003] 其中，Se〇2在蓋板玻璃中使用，可W提高蓋板玻璃的透光率，但是，Se〇2過量也會(huì)降 低玻璃的其他物理性能，因此，快速、準(zhǔn)確地測定玻璃中尤其是蓋板玻璃中的Se化含量，對 于生產(chǎn)尤為重要，有助于保證蓋板玻璃的綜合物理性能，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷，提供一種測定玻璃中砸含量的 方法。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種測定玻璃中砸含量的方法，該方法包括：
[0006] (1)將待測玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入高氯酸進(jìn)行第一加熱處理，然后向 第一加熱處理得到的產(chǎn)物中加入氨氣酸進(jìn)行第二加熱處理，得到玻璃的完全溶解液；
[0007] (2)將玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并測定定容液中的砸含量；
[000引（3)根據(jù)定容液的體積和測定的砸含量確定待測玻璃中的砸含量。
[0009] 優(yōu)選地，步驟（1)中，在高氯酸耗盡之后，向所述第一加熱處理得到的產(chǎn)物中加入 氨氣酸。
[0010] 優(yōu)選地，步驟（1)中，所述第一加熱處理的條件包括:溫度為100-200°c，進(jìn)一步優(yōu) 選為 120-160°C。
[0011] 優(yōu)選地，步驟（1)中，Wo. Ig玻璃粉計(jì)，高氯酸的加入量為I-IOml，進(jìn)一步優(yōu)選為4-Smlo
[0012] 優(yōu)選地，步驟(1)中，所述第二加熱處理的條件包括:溫度為50-100°C，進(jìn)一步優(yōu)選 為60-80 °C。
[OOU]優(yōu)選地，步驟（1)中，WO.lg玻璃粉計(jì)，氨氣酸的加入量為5-20ml，進(jìn)一步優(yōu)選為 IO-ISmlo
[0014] 優(yōu)選地，玻璃粉的粒徑不大于100皿。
[0015] 優(yōu)選地，步驟(1)中，研磨的實(shí)施方式為在瑪瑤研鉢中進(jìn)行研磨。
[0016] 優(yōu)選地，步驟（1)中，所述第一加熱處理和所述第二加熱處理均在銷金相蝸中進(jìn) 行。
[0017] 優(yōu)選地，測定時(shí)用的水為去離子水，高氯酸為優(yōu)級(jí)純高氯酸，氨氣酸為優(yōu)級(jí)純氨氣 酸。
[0018] 優(yōu)選地，步驟(2)中，使用電感禪合等離子體發(fā)射光譜儀測定定容液中的砸含量。
[0019] 優(yōu)選地，步驟(3)中，通過式I計(jì)算待測玻璃中的砸含量：
[0020] W=CXV/m 式 I
[0021] 其中，W為待測玻璃中的砸含量，
[0022] C為定容液的砸含量，
[0023] V為定容液的體積，
[0024] m為步驟(1)中玻璃粉的質(zhì)量。
[0025] 優(yōu)選地，W玻璃的重量為基準(zhǔn)，所述玻璃含有52-64wt%的Si〇2、8-17wt%的Al2〇3、 0-5wt % 的 B2O3、10-18wt % 的化2〇、0-5wt % 的 CaO、0-1% 的K2O、0-13wt % 的MgO、0-2wt % 的 SrO、0-2wt % 的BaO、0-5wt % 的 Zr〇2、0-3wt % 的 ZnO 和 0-1 Wt % 的 Se〇2;
[00%] 進(jìn)一步優(yōu)選地，W玻璃的重量為基準(zhǔn)，所述玻璃含有55-60wt %的Si化、IO-ISwt % 的Al2〇3、l-3wt % 的B203、12-16wt % 的胞2〇、l-3wt % 的CaO、I-Swt % 的K20、l-9wt % 的MgO、 0.5-lwt% 的Sr0、0.5-lwt% 的 Ba0、0.5-3wt% 的 Zr〇2、0.5-2wt % 的化0和0.0 OOOl-Iwt % 的 Se〇2。
[0027] 本發(fā)明的測定玻璃中砸含量的方法，采用高氯酸和氨氣酸兩種酸將玻璃粉分步加 熱溶解，同時(shí)采用ICP-OES定量檢測分析法，成功解決了蓋板玻璃中低含量成分檢測不了的 難題，且該方法操作簡單、基體效應(yīng)小、精密度高、加標(biāo)回收率高、檢出限低(檢測限能達(dá)到 0.Olppm(即O.Oliig/mL))、分析快速準(zhǔn)確、結(jié)果可信度高。本發(fā)明的方法，適用于所有類型的 玻璃，尤其適用于難溶解的蓋板玻璃。
[0028] 根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選的實(shí)施方式，（1)用優(yōu)級(jí)純高氯酸加優(yōu)級(jí)純氨氣酸分兩步 加熱溶解蓋板玻璃粉，稱量0.1-0.5g玻璃粉即可進(jìn)行檢測；（2)用高氯酸和氨氣酸能夠溶解 全部成分，檢測結(jié)果真實(shí)可靠；（3)定容液用ICP-OES定量檢測分析法檢測分析，沒有基體干 擾(蓋板玻璃中的主要元素是娃，其他成分均為低含量或微量，由于將絕大部分娃元素 W四 氣化娃的形式揮走，故基體效應(yīng)可W忽略），待測樣只需一個(gè)，節(jié)省前處理時(shí)間，檢測結(jié)果可 信度高。
[0029] 本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予W詳細(xì)說明。
【具體實(shí)施方式】
[0030] W下對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體 實(shí)施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0031] 在本文中所披露的范圍的端點(diǎn)和任何值都不限于該精確的范圍或值，運(yùn)些范圍或 值應(yīng)當(dāng)理解為包含接近運(yùn)些范圍或值的值。對于數(shù)值范圍來說，各個(gè)范圍的端點(diǎn)值之間、各 個(gè)范圍的端點(diǎn)值和單獨(dú)的點(diǎn)值之間，W及單獨(dú)的點(diǎn)值之間可W彼此組合而得到一個(gè)或多個(gè) 新的數(shù)值范圍，運(yùn)些數(shù)值范圍應(yīng)被視為在本文中具體公開。
[0032] 本發(fā)明提供了一種測定玻璃中砸含量的方法，該方法包括：
[0033] (1)將待測玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入高氯酸進(jìn)行第一加熱處理，然后向 第一加熱處理得到的產(chǎn)物中加入氨氣酸進(jìn)行第二加熱處理，得到玻璃的完全溶解液；
[0034] (2)將玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并測定定容液中的砸含量；
[0035] (3)根據(jù)定容液的體積和測定的砸含量確定待測玻璃中的砸含量。
[0036] 本發(fā)明的方法中，為了更快更方便地溶解玻璃粉，優(yōu)選情況下，步驟(1)中，玻璃粉 的粒徑不大于lOOwn。
[0037] 本發(fā)明的方法中，為了減少測定過程中雜質(zhì)的引入、減少測定誤差，優(yōu)選情況下， 步驟(1)中，研磨的實(shí)施方式為在瑪瑤研鉢中進(jìn)行研磨。
[0038] 本發(fā)明的方法中，為了減少測定過程中雜質(zhì)的引入、減少測定誤差，優(yōu)選情況下， 步驟(1)中，所述第一加熱處理和所述第二加熱處理均在銷金相蝸中進(jìn)行。
[0039] 本發(fā)明的方法中，優(yōu)選情況下，步驟(1)中，在高氯酸耗盡之后，向所述第一加熱處 理得到的產(chǎn)物中加入氨氣酸。
[0040] 本發(fā)明的方法中，優(yōu)選情況下，步驟(1)中，第一加熱處理的條件包括:溫度為100-200°C，進(jìn)一步優(yōu)選為120-160°C。對于第一加熱處理的時(shí)間沒有特別的限定，只要能夠?qū)⒏?氯酸耗盡即可，例如可W為20-60min。本領(lǐng)域技術(shù)人員可W理解的是，高氯酸耗盡的意思是 第一加熱處理結(jié)束時(shí)銷金相蝸中無液體存在。
[0041] 本發(fā)明的方法中，對于高氯酸的加入量沒有特別的限定，只要最終能夠?qū)⒉ＡХ?完全溶解即可。優(yōu)選情況下，步驟（1)中，WO. Ig玻璃粉計(jì)，高氯酸的加入量為I-IOml，進(jìn)一 步優(yōu)選為4-8ml。
[0042] 本發(fā)明的方法中，優(yōu)選情況下，步驟（1)中，第二加熱處理的條件包括:溫度為50-100°C，進(jìn)一步優(yōu)選為60-80°C。對于第二加熱處理的時(shí)間沒有特別的限定，只要能夠?qū)⒉Ａ?粉完全溶解即可，例如可W為20-60min。
[0043] 本發(fā)明的方法中，對于氨氣酸的加入量沒有特別的限定，只要最終能夠?qū)⒉ＡХ?完全溶解即可。優(yōu)選情況下，步驟（1)中，WO. Ig玻璃粉計(jì)，氨氣酸的加入量為5-20ml，進(jìn)一 步優(yōu)選為l〇-15ml。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，本發(fā)明方法中加入的氨氣酸和高氯酸的 量均過量。
[0044] 本發(fā)明的方法中，優(yōu)選情況下，為了進(jìn)一步提高測定精確度、減少誤差，優(yōu)選情況 下，測定時(shí)用的水為去離子水，高氯酸為優(yōu)級(jí)純高氯酸，氨氣酸為優(yōu)級(jí)純氨氣酸。優(yōu)選地，優(yōu) 級(jí)純高氯酸的濃度> 70wt%，優(yōu)級(jí)純氨氣酸的濃度> 40wt%。
[0045] 本發(fā)明的方法中，優(yōu)選情況下，步驟(2)中，使用電感禪合等離子體發(fā)射光譜儀測 定定容液中的砸含量。
[0046] 對于使用電感禪合等離子體發(fā)射光譜儀測定定容液中的砸含量的方法沒有特別 的限定，可W為本領(lǐng)域常用的各種方法，例如可W為:首先選擇1 SO-SOOnm的波長范圍對定 容液進(jìn)行定性掃描，得到砸元素的定性半定量檢測結(jié)果，然后根據(jù)定性半定量檢測結(jié)果設(shè) 計(jì)標(biāo)準(zhǔn)曲線對應(yīng)的砸元素的取值區(qū)間并配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，再采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定砸含量(測 定時(shí)扣除背景）。具體的操作過程為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，在此不再寶述。
[0047] 本發(fā)明的方法中，優(yōu)選情況下，步驟(3)中，通過式I計(jì)算待測玻璃中的砸含量：
[0048] W=CXV/m 式 I
[0049] 其中，W為待測玻璃中的砸含量，
[0050] C為定容液的砸含量，
[0051] V為定容液的體積，
[0052] m為步驟(1)中玻璃粉的質(zhì)量。
[0053] 本發(fā)明的方法可W用于測定所有種類的玻璃，尤其適用于蓋板玻璃，優(yōu)選情況下， W玻璃的重量為基準(zhǔn)，所述玻璃含有52-64wt %的Si〇2、8-17wt %的Al2〇3、0-5wt %的B203、 10-18wt% 的 Na2〇、〇-5wt% 的 Ca0、0-12wt% 的 K2〇、〇-13wt% 的 Mg0、0-2wt% 的 Sr0、0-2wt% 的BaO、0-5wt %的化〇2、0-3wt %的ZnO和0-1 Wt %的Se〇2。進(jìn)一步優(yōu)選地，W玻璃的重量為基 準(zhǔn)，所述玻璃含有 55-60wt % 的 Si〇2、IO-ISwt % 的 Al2〇3、l-3wt % 的 B203、12-16wt % 的化 2〇、 1-3訊1%的0曰0、1-8"1%的1(20、1-9"1%的1邑0、0.5-1"1%的5'0、0.5-1"1%的8曰0、0.5-3wt % 的 Zr〇2、0.5-2wt % 的ZnO和0.00001-Iwt % 的 Se 化。
[0054] 實(shí)施例
[0055] W下將通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，但并不因此限制本發(fā)明。W下實(shí)施例 中，如無特別說明，各材料和試劑均可通過商購獲得，各方法均為本領(lǐng)域常規(guī)方法。
[0056] 優(yōu)級(jí)純高氯酸購自國藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑有限公司，濃度為70wt%。
[0057] 優(yōu)級(jí)純氨氣酸購自國藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑有限公司，濃度為40wt%。
[0058] 電感禪合等離子體發(fā)射光譜儀購自法國JY公司。
[0059] 精密電子天平購自梅特勒-托利多儀器公司，絕對精度分度值為0.1 mg。
[0060] 各標(biāo)準(zhǔn)溶液(如砸單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液)購自上海甄準(zhǔn)生物科技有限公司。
[0061 ]實(shí)施例中所用的玻璃樣品的組成：W玻璃的重量為基準(zhǔn)，玻璃含有58wt%的Si化、 1% 的Al2〇3、3wt % 的B203、14wt % 的化2〇、Iwt % 的CaO、7wt % 的